BAB II

TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Analisis Gravimetri
Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah
menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan
rumus senyawa dan berat atom unsur unsur penyusunnya. Pemisahan unsur - unsur
atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti metode
pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis atau berbagai macam
metode lainnya. Pada prakteknya, 2 metode pertama adalah yang terpenting. Metode
gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat
diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. Suatu metode gravimetri
untuk analisis biasanya didasarkan pada suatu reaksi kimia seperti:
aA + rR

Aa Rr

Dimana a molekul analit A, bereaksi dengan r molekul R. produknya, Aa Rr biasanya

biasanya berupa zat yang sangat sedikit larut, yang dapat ditimbang dalam keadaan
demikian setelah pengeringan, atau yang dapat dipanggang menjadi senyawa lain
yang susunannya diketahui, kemudian dihitung.
Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetri itu berhasil:
- Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kualitas analit yang tak
terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang
dalam menetapkan penyusun utama dari suatu makro)
- Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya
murni, atau hampir sangat murni. Bila tidak, akan diperoleh hasil yang galat.
(Tampubolon, 2011)
Kinerja Metode Gravimetri
Relatif lambat
Memerlukan sedikit peralatan Neraca dan oven
Tidak memerlukan kalibrasi Hasil didasarkan pada berat molekul
Akurasi 1-2 bagian per seribu
Sensitivitas: analit > 1%
Selektivitas: tidak terlalu spesifik
(Widiarto, 2009)

2.2 Metode Analisis Gravimetri

Pengendapan merupakan metode yang mempunyai peranan penting dalam
analisis gravimetri. Bahan yang akan ditetapkan diendapkan dari suatu larutan dalam
bentuk yang begitu sedikit dapat larut, sehingga tak terjadi kehilangan yang berarti
bila endapan dipisahkan dengan menyaringnya dan ditimbang. Faktor-faktor yang
menentukan dalam analisis gravimetri, adalah :
1. Endapan harus tak dapat larut, sehingga tidak akan terjadi kehilangan yang
berarti, bila endapan yang dikumpulkan dengan menyaringnya. Dalam
praktek ini, biasanya bahwa jumlah zat itu, yang tetap tinggal dalam larutan,
tidak melampaui jumlah minimum yang terdeteksi oleh neraca analitik biasa
yaitu 0,1 mg.
2. Sifat fisika endapan harus sedemikian, sehingga endapan dapat dengan
mudah dipisahkan dari larutan dengan penyaringan, dan dapat dicuci sampai
bebas dari zat pengotor yang larut. Kondisi ini menuntut bahwa partikelnya
berukuran sedemikian, sehingga tidak lolos melalui medium penyaring, dan
bahwa ukuran partikel tidak terpengaruh (atau sedikitnya atau berkurang
oleh proses pencucian).
3. Endapan harus dapat diubah menjadi suatu zat yang murni dengan komposisi
kimia tertentu. Ini dapat dicapai dengan pemijaran, atau dengan operasioperasi kimia yang sederhana, seperti penguapan bersama cairan yang
sesuai. Selama ini dianggap bahwa senyawa yang memisahkan dari larutan
adalah larutan murni kimia, tetapi tidaklah selalu demikian halnya.
Kemurnian endapan bergantung antara lain pada zat-zat yang ada dalam
larutan,baik sebelum maupun setelah penambahan reagensia, dan juga pada
kondisi eksperimen pengendapan yang tepat. Masalah-masalah yang timbul
dengan endapan-endapan tertentu, meliputi koagulasi atau flokulasi suatu
dispersi koloid dari zat-zat yang berbutir halus, untuk memungkinnya
disaring dan untuk mencegah peptisasi kembali darinya ketika endapan
dicuci.
(Simanjuntak, 2009)
2.3 Metode Gravimetri
Terbentuknya endapan dimulai dari terbentuknya larutan lewat jenuh (super
saturated solution). Nukleasi, sejumlah partikel (ion, atom atau molekul) membentuk

inti mikroskopik dari fasa padat, semakin tinggi derajat lewat jenuh, semakin besar
laju nukleasi. Pembentukan nukleasi dapat secara langsung atau dengan induksi.

Proses pengendapan selanjutnya merupakan kompetisi antara nukleasi dan

particle growth. Particle growth: Begitu suatu situs nukleasi terbentuk, ion-ion lain
tertarik sehingga membentuk partikel besar yang dapat disaring.

Apabila nukleasi yang lebih dominan maka partikel kecil yang banyak, bila
particle growth yang lebih dominan maka partikel besar yang dihasilkan. Jika
pengendapan terbentuk pada RSS relatif besar maka nukleasi merupakan mekanisme
utama sehingga endapan yang dihasilkan berupa partikel kecil (Widiarto, 2009).

2.4 Aplikasi Gravimetri Dalam Industri Menentukan Kadar Sulfat Sebagai

Contoh Gravimetri
Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan penimbangan
berat zat setelah diperlakukan sedemikain rupa sehingga zat tersebut diketahui rumus
molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Komponen yang akan
ditentukan diubah menjadi suatu endapan yang stabil dan selanjutnya dapat diubah
menjadi bentuk senyawa yang mudah untuk ditimbang.
Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini antara lain, larutan AgNO 3,
larutan BaCl2, larutan BaSO4 dan larutan HCl. Larutan AgNO3 digunakan sebagai
bahan untuk mencuci endapan, larutan BaCl2 berfungsi untuk mempercepat endapan,

larutan BaSO4 merupakan sampel yang akan diuji dan larutan HCl pada percobaan
ini berfungsi sebagai pelarut sampel.
Penyaringan dilakukan untuk memisahkan antara residu dan filtratnya, yang
disertai dengan pencucian terhadap wadah sebanyak 10 kali dan pencucian juga
dilakukan dengan penambahan AgNO3 yang berfungsi untuk mengikat Cl menjadi
AgCl, kemudian endapan dimasukkan dalam cawan porselin yang telah dikatahui
bobotnya.
Selanjutnya dilakukan pembakaran atau pemanasan dengan menggunakan hot
plate dengan tujuan untuk mempercepat terjadinya endapan sebelum dilakukan
pemijaran. Pemijaran dilakukan selama 1 jam didalam tanur dengan suhu 800 oC.
pemijaran dilakukan dengan tujuan untuk menghilangkan air pada sampel sebelum
dilakukan penimbangan terhadap endapan tersebut. Pemijaran kemudian dihentikan
dengan memasukkan endapan pada eksikator, ini berfungsi agar uap air yang ada
pada proses pendinginan endapan hilang dengan bobot yang tetap, selanjutnya
dilakukan penimbangan dengan menggunakan neraca analitik untuk mengetahui
bobot endapan. Proses pemijaran, pendinginan dan penimbangan ini sendiri
dilakukan sampai lima kali, hingga bobot endapan tetap dengan indikator perbedaan
berat penimbangan sebelumnya dengan penimbangan (Vhitto, 2011).

Mulai
Ditimbang 0,3 gr contoh garam
Dimasukkan ke dalam gelas kimia 400 ml
Ditambahkan 25 ml aquadest

Ditambahkan 0,5 ml HCl pekat

Diencerkankan dengan 200 ml aquadest

Ditambahkan 10 ml BaCl2
Dipanaskan selama 30 menit pada penangas air

Disaring endapan yang terbentuk

Dicuci sebanyak 10 kali dengan air
panas
Ditambahkan 2 tetes AgNO3
dalam 5 ml air cucian

Apakah
menimbulkan
kelarutan?

Ya

Tidak
A

Kertas saring yang terdapat endapan dilipat

Lipatan dimasukkan ke dalam cawan porselen
Cawan dimasukkan ke dalam tanur
Dikeringkan pada suhu 800 C selama 1 jam
Endapan didinginkan di dalam eksikator
Ditimbang berat endapan SO4

Apakah proses pemijaran,

pendinginan, penimbangan
dilakukan sebanyak 5 kali?
Ya

Tidak

Selesai
Gambar 2.1 Flowchart Penetapan Kadar Sulfat
(Vhitto, 2011)