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FACULDADE MAURICIO DE NASSAU

CURSO EM ENGENHARIA MECANICA

RELATORIO

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA CCD

Joo Pessoa - PB
2014

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ROBSON LIMA DE SOUZA

CROMATORAFIA EM CAMADA DELGADA CCD

Prof. ANA LUCIA GUEDES

Joo Pessoa - PB
2014

SUMRIO

1.INTRODUO..........................................................................................................04
2.OBJETIVO..................................................................................................................05
3. FUNDAMENTAO TERICA............................................................................06
4.

MATERIAIS

REAGENTES .................................................................................07
5. PROCEDIMENTO (METODOLOGIA) ..................................................................08
6.

RESULTADOS

DISCUSSO ...............................................................................09
7. CONSIDERAES FINAIS....................................................................................10
8. BIBLIOGRAFIA.......................................................................................................11

1.INTRODUCAO

Cromatografia uma tcnica utilizada para analisar, identificar ou separar os

componentes de uma mistura. A cromatografia definida como a separao de dois ou
mais compostos diferentes por distribuio entre fases, uma das quais estacionria e a
outra mvel. Neste experimento usamos a Cromatografia de Camada Delgada (CCD)
para analisar os pigmentos presentes no extrato de espinafre, que foi isolado na prtica
2.

2. OBJETIVO

Observar os comportamentos fsico-qumicos das substncias utilizadas.

Realizar o mtodo de extrao por solventes, Desenvolver a tcnica de Cromatografia
em Camada Delgada (CCD), Identificar as substncias no cromatograma. Sero
analisados e identificados os componentes coloridos extrados de folhas verdes
(clorofila A e B) por cromatografia em camada delgada.

3. FUNDAMENTAO TERICA

A cromatografia pode ser utilizada para a identificao de compostos, por

comparao com padres previamente existentes, para a purificao de compostos,
separando-se as substncias indesejveis e para a separao dos componentes de uma
mistura.
As diferentes formas de cromatografia podem ser classificadas considerando-se
diversos critrios:
Classificao pela forma fsica do sistema cromatogrfico, fase mvel empregada, pela
fase estacionria utilizada
e pelo modo de separao. Ela est fundamentada na migrao diferencial dos
componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interaes, entre duas fases
imiscveis, a fase mvel e a fase estacionria. uma tcnica verstil e de grande
aplicao, pois possui uma variedade de combinaes entre fases mveis e
estacionrias.
O termo cromatografia foi primeiramente empregado em 1906 e sua utilizao
atribuda a um botnico russo ao descrever suas experincias na separao dos
componentes de extratos de folhas. Nesse estudo, a passagem de ter de petrleo (fase
mvel) atravs de uma coluna de vidro preenchida com carbonato de clcio (fase
estacionria), qual se adicionou o extrato, levou separao dos componentes em
faixas coloridas. Este provavelmente o motivo pelo qual a tcnica conhecida como
cromatografia (chrom = cor e graphie = escrita), podendo levar errnea idia de que o
processo seja dependente da cor.
Esta tcnica foi praticamente ignorada at a dcada de 30, quando foi
redescoberta. A partir da, diversos trabalhos na rea possibilitaram seu aperfeioamento
e, em conjunto com os avanos tecnolgicos, levaram-na a um elevado grau de

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sofisticao, o qual resultou no seu grande potencial de aplicao em muitas reas. A
cromatografia pode ser utilizada para a identificao de compostos, por comparao
com padres previamente existentes, para a purificao de compostos, separando-se as
substncias indesejveis e para a separao dos componentes de uma mistura.
As diferentes formas de cromatografia podem ser classificadas considerando-se
diversos critrios:

3.1 Classificao pela forma fsica do sistema cromatogrfico

Gasosa; Cromatografia Lquida e Cromatografia Supercrtica.
3.2 Classificao pela fase estacionria
Subdividida em Cromatografia em coluna (Cromatografia Lquida Clssica
CLC para isolamento de produtos naturais e purificao de produtos de reaes
qumicas; Cromatografia Lquida de Alta Eficincia CLAE para anlises e
separaes de uma ampla gama de compostos com alta eficincia, utilizada em anlises
de pesticidas, feromnios, isolamento de produtos naturais e sintticos e na produo e
controle de qualidade de medicamentos;Cromatografia Gasosa de Alta Resoluo
CGAR para identificao imediata de substncias presentes na amostra)
e Cromatografia planar (Cromatografia em Papel CP para a separao de compostos
polares; Cromatografia em Camada Delgada CCD tambm para a separao de
compostos polares; Cromatografia por Centrifugao Chromatotron).
3.3 Classificao pela fase mvel empregada
Em se tratando da fase mvel, so trs os tipos de cromatografia: Cromatografia
utilizada
Quanto fase estacionria, distingue-se entre fases estacionrias slidas, lquidas
e quimicamente ligadas. No caso da fase estacionria ser constituda por um lquido,
este pode estar simplesmente adsorvido sobre um suporte slido ou imobilizado sobre
ele. Suportes modificados so considerados separadamente, como fases quimicamente
ligadas, por normalmente diferirem dos outros dois em seus mecanismos de separao.

3.4 Classificao pelo modo de separao

Por este critrio, separaes cromatogrficas se devem adsoro, partio,
troca inica, excluso ou misturas desses mecanismos.

4. MATERIAIS
Cuba de vidro ou bquer de 100 mL com tampa
2 Bquer de 250 mL
1 Erlenmeyer 125 mL
1 Pipeta volumtrica 25 mL
1 Almofariz e pistilo
1 Funil de Buchner
1 Kitassato 250 mL
1 Esptula de metal
1 Pera
Capilar de vidro
1 Bomba a vcuo
10 Lmina de vidro
Cuba reveladora ultravioleta
Folhas de espinafre

4.1.REAGENTES

100 mL Clorofrmio

100 mL ter de petrleo

100 mL Metanol

5.PROCEDIMENTO
5.1.PREPARO DO EXTRATO VERDE
- Colocar em um almofariz 15 folhas de espinafre e 60 ml da mistura de 1:1:1 de ter de
petrleo, clorofrmio e metanol (20 mL ter; 20 mL clorofrmio; 20 mL metanol).
- Filtrar o extrato a vcuo, transferindo-o para um Erlenmeyer
5.2.SEPARAO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA:
- Com um capilar, semeie duas manchas a 1 cm da base da placa e separadas entre si,
com o extrato de folhas verdes (agitar antes de semear).
- Coloque ento a placa em uma cuba cromatogrfica contendo o eluente (clorofrmio aprox. 4 ml). O nvel de eluente deve estar abaixo do nvel das manchas na placa
* Equipamentos de uso coletivo da turma

6. RESULTADOS E DISCUSSAO
Na preparao do extrato ultilizei a mistura de 1:1:1 de ter de petrleo,
clorofrmio e metanol (20 mL ter; 20 mL clorofrmio; 20 mL metanol) e as folhas de
espinafre no almofariz com o auxilio do pistilo trituramos bem, logo aps todo o extrato
foi transferido para o funil de Buchner contendo nele uma pequena folha absorvente em
forma de circulo para assim se adequar ao formato do mesmo e impedir dos fragmentos
maiores passarem pelo funil, com uma filtrao a vcuo para a experiencia poder ser
mais rpida em poucos minutos tnhamos em mos o liquido pronto para ser colocados
em um Erlenmeyer tendo que agitar e assim poder ser colocado em pratica a CCD, logo
em seguida peguei uma placa de vidro e na mesma medida uma folha absorvente ou seja

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a Camada Delgada e com um capilar e pingamos o extrato do espinafre com uma
distancia em media de 2 cm de um para o outro, retirei a folha e coloquei a placa na
cuba, evitando que o ponto de aplicao da amostra mergulhe no solvente, essa
introduo do material no bquer com SOMENTE clorofrmio e com o bquer
tampado de coloquei a folha inclinada para que fosse acontecendo a CCD, o lquido foi
absorvido rapidamente.

7.CONCLUSAO
Aps aplicao do extrato, o lquido foi logo absorvido, porm aps alguns
minutos a absoro ficou cada vez mais lenta e a mancha s pode ser arrastada
conforme houve o isolamento da entrada de ar, ento, a mancha foi arrastada at a
linha superior . As cores laranja so carotenos, as amarelas so xantofilas e azul
esverdeada e verde so clorofila a e b, consecutivamente. Foi observado que somente
com a utilizao de clorofrmio, sem ter a acetona em participao conjunta, alm de
fazer com que o processo de disperso das manchas coloridas se torne mais lento, o
resultado s ser obtido satisfatoriamente se houver o isolamento de ar com a soluo.
Neste experimento observamos a clorofila b, xantofilas e carotenos, pois s houve o
aparecimento das cores verde, laranja e amarela.

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8. BIBLIOGRAFIA

COLLINS, C.H.; BRAGA, G.L. e BONATO, P.S. Introduo a mtodos

cromatogrficos. 6 ed. Campinas: Editora da Unicamp, 1995.

CHAVES, M.H.; Anlise de extratos de plantas por CCD: uma metodologia aplicada
disciplina Qumica Orgncia. Qumica Nova, v. 20, n. 5, p. 560-562, 1997.

ROBERTS, R.M.; GILBERT, J.C.; RODEWALD, L.B.; WINGROVE, A.S., Modern

experimental organic chemistry, 4th ed, Philadelphia Saunders College Publishing,
1985.

DEGANI, A.L.G.; CASS, Q.B.; VIEIRA, P.C., Qumica Nova na Escola, 1998.

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