Pemisahan golongan I A, III A dan V A

I.

II

Maksud dan Tujuan

Untuk mengetahui kation dan anion yang terdapat dalam larutan contoh
Untuk mengenal pereaksi kation anion
Teori dasar
Golongan I kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ionion golongan ini adalah Timbel, merkurium(I)(raksa), dan perak.
Golongan III kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini
membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal.
Kation-kation golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II), besi(II), Besi(III),
Kromium(III), Almunium, Zink dan mangan(II).
Golongan V kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensiareagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang
meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, ammonium, litium dan hidrogen.
Golongan Kation Pertama :
Peeaksi golongan : asam klorida encer (2 M)
Reaksi golongan : endapan putih timbel klorida, PbCl2 , merkurium (I) klorida HgCl2 ,
dan perak klorida AgCl.
Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tidak larut. Namun, timbel
klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tidak pernah mengendap dengan
sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan; ion timbel yang
tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam Suasana asam
bersama-sama kation golongan kedua.
Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara sulfat-sulfat, timbel sulfatn
praktis tidak larut, sedang perak sulfat larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I)
sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan
pengendapan timbel halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali melarut dalam
air panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa
mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan
dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat
bertindak dengan bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini
terhadap ammonia.
Golongan Kation Ketiga :
Reagensia golongan : hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh) dengan adanya amonia
dan amonium klorida, atau larutan amonium sulfida.
Reaksi golongan : endapan-endapan dengan berbagai warna: Besi(I) sulfida (hitam),
almuminium hidroksida (putih), kromium (III) hidroksida (hijau), nikel sulfida (hitam),
kobalt sulfida (hitam), mangan (II) sulfida (merah jambu), dan zink sulfida(putih).
Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk golongan I
dan II, tetapi semuannya diendapkan, dengan adanya amonium klorida, oleh hidrogen
sulfida dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan amonia. Logam-logam ini
diendapakan sebagai sulfida, kecuali almunium dan kromium, yang diendapkan sebagai
hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan air. Besi,
almunium dan kromium (sering disertai sedikit mangan) juga diendapkan sebagai

hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya amonium klorida, sedang logam-logam
lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida
oleh hidrogen sulfida. Maka golongan ini biasanya dibagi menjadi golongan besi(besi,
almunium, kromium) atau golongan III A dan golongan zink (nikel, kobalt, mangan dan
zink) atau golongan III B
Gologan kation kelima :
Reagensia Golongan : larutan amonium karbonat 1 M
Reagensia tak berwarna, dan memperlihatkan reaksi basa karena hidrolisis :
CO32- + H O HCO3- + OHReagensia tyerurai oleh asam-asam (bahakan oleh asam asetat), pada mana terbentuk gas
karbon dioksida :
CO32- + 2 CH3COOH CO2 + H2O + 2 CH3COOReagensia harus dipakai dalam suasana netral atau sedikit basa.
Amonium karbonat komersial selalu mengandung amonium
hidrogen karbonat
(NH4HCO3) dan amonium karbamat NH4O(NH2)CO. Senyawa-senyawa ini harus
dihilangkan sebelum memulai dengan reaksi golongan, karena golongan alkali-alkali
tanah dari keduanya larut dalam air. Ini dapat dilakukan dengan mendidihkan larutan
reagensia sebentar; baik amonium hidrogen karbonat maupun amonium karbamat, dapat
diubah menjadi amonium karbonat dengan cara ini
2NCO CO + CO + HO
O
C = O + H2 O NH + CO
HN
Reaksi golongan : kation-kation golongan kelima , tidak bereaksi dengan asam klorida,
hidrogen sulfida ataupun amonium sulfida; tetapi amonium karbonat (jika ada amonia
atau ion amonium dalam jumlah yang sedang) membentuk endapan-endapan putih. Uji
ini harus dijalankan dalam larutan netral atau basa. Jika tak ada amonia atau ion
amonium, magnesium juga akan mengendap. Endapan-endapan putih yang terbentuk
dengan reagensia golongan adalah: barium karbonat BaCO 3, strontium karbonat SrCO3,
dan kalsium karbonat CaCO3.
Ketiga golongan alkali tanah ini menguraikan air dengan laju yang berbeda-beda, dengan
membentuk hidroksida dan gas hidrogen. Hidroksidanya merupakan basa kuat, meskipun
dengan kelarutan yang berbeda-beda: barium hidroksida adalah yang paling mudah larut
diantara ketiga ini. Klorida dan nitrat dari alkali tanah sangat mudah larut;karbonat,
sulfat, fosfat, dan oksalatnya tidak larut. Sulfidanya dapat dibuat hanya dalam keadaan
kering; semua sulfida terhidrolisis dalam air, membentuk hidrogen sulfida dan
hidroksida, misalnya :
2BaS + 2 H O 2 Ba2+ + 2SH- + 2OHGaram-garam membentuk larutan yang tak berwarna, kecuali kalau anionnya berwarna.
Karena alkali tanah bersifat hampir serupa satu sama lain dalam bentuk larutan, sukarlah
bagi kita untuk membedakannya dan terutama untuk memisahkannya. Namun ada
perbedaan-perbedaan dalam kelarutan beberapa garam mereka dalam medium bukan air.
Begitulah, 100 g etanol yang bebas-air, melarutkan 12,5 g kalium klorida, 0,91 g
strontium klorida, dan hanya 0,012 g barium klorida (semuanya merupakan garam tak
berhidrat). Seratus gram campuran 1 : 1 dietileter dan etanol bebas-air, melarutkan lebih

40 g kalsium nitrat anhidrat, sedang kelarutan strontium dan barium nitrat anhidrat dalam
larutan ini boleh diabaikan. Perbedaan-perbedaan ini dipakai untuk pemisahan.
Test Anion
Metoda yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematik seperti pada
metoda yang terdapat untuk kation. Sampai kini, belum pernah ada suatu skema yang
benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke
dalam golongan-golongan utama. Pemisahan anion ke dalam golongan-golongan utama,
bergantung dari kelarutan garam peraknya, garam kalsiumdan bariumnya dan garam
zinknya.
Larutan contoh + KNa2CO3(serbuk)
sentrifuge, kemudian saringan/filtrat dibagi
menjadi empat bagian, uji terhadap :
1.
Uji SO42Saringan/filtrat + HCl 4 N +BaCl2 putih + HCl 6 N -- Jika endapan tidak larut maka SO42- dikatakan +
Jika endapan larut maka SO42- dikatakan
2.
Uji ClSaringan/filtrat + HNO3 +AgNO3 putih +NH OH -- Jika endapan larut maka Cl- dikatakan +
Jika endapan tidak larut maka Cl- dikatakan
3.
Uji NO3
Saringan/filtrat + H2SO4 6 N + FeSO4 (padat) + H2SO4 pekat --- cincin coklat
Jika terbentuk endapan cincin coklat maka NO3 dikatakan +
Jika tidak terbentuk endapan cincin coklat maka NO3 dikatakan 4.
Uji CH3COOH
Saringan + filtrat +alkohol --- bau ester pisang
Jika tercium aroma ester pisang maka CH3COOH +
Jika tidak tercium aroma ester pisang maka CH3COOH III Alat-alat
Tabung reaksi dan raknya
Pengaduk kaca
Pipet tetes
Tabung sentrifuge
Piala gelas
Labu semprot
Pingan proselen
Pereaksi
HCl pekat
H2O
H2SO4 2 N

HCl panas

K2CrO4 5 %

H2SO4 4 N

HCl 2 N

Alkohol 96 %

KIO4 serbuk

HCl 4 N

H2SO4

CH3COOH 5 %

HCl 6 N

H2SO4 pekat

NH4OH

NH4OH 2 N

SnCl2 5 %

Aluminon

NH4OH 4 N

KI 5 %

NH4Cl 5 %

NH4OH 6 N

KBr 5 %

(NH2)2CO3 5 %

Aqua regia

NH4NO3 4N

(NH2)2CO3 10 %

HNO3

Pb asetat 5 %

Na Rodizonat

HNO3 2 N

NaOH 4 N

(NH4)2C2O4 5 %

AgNO3

H2O2

FeSO4 padat

Lakmus

KCNS 5 %

KNa2CO3 ser

BaCl2

K4Fe(CN)6 5 %

Logam Cu

CH3COONH4 5 %

Bagan pemisahan golongan I (Ag+, Pb2+, Hg+)

Larutan contoh +HCl 6 N

Saringan (PbCl2 )
Test Pb
+ K2CrO4
1.
+ alkohol 96 % + H2SO4
2.
putih

Endapan Hg2+(hitam )
Test Hg
+ 1 ml Aquaregia + 10
ml H 2O + HNO3 2 N,
sentrifuge, larutan jernih
Test Hg
1. Teteskan pada logam Cu
Noda abu-abu
2. + 2-3 tts SnCl2 5 %
endapan putih

AgCl, PbCl2, HgCl2 putih, test endapan

sempurna
Cuci endapan 2x dengan 1 ml H2O + 2 tts
HCl 2 N
Endapan +1-2ml air panas ( Pb larut )
Sentrifuge

Endapan + 1 ml NH4OH 2 N
Aduk
sentrifuge

Saringan Ag(NH3)2Cl
Test Ag
1. +HNO3 putih
2. + KI/KBr putih/ kuning

Bagan pemisahan golongan III (Fe3+, Mn2+, Cr3+, Al3+)

Larutan contoh + NH4NO3 4 n + NH4OH 6 N

Endapan sempurna (Test)

Cuci 3x dengan air + 2 tts
NH4NO3 4 N
+ 1 ml NaOH 4 N +1/2 ml H2O2
sampai H2O2 habis
sentrifuge

Endapan Fe(OH)3, Mn(OH)2

Cuci dengan air + 3 tts NH4NO3 4 N
Larutkan dengan HCl pekat
Uji terhadap Fe dan Mn
Test Fe
1. + KCNS 5 % ( 5 tts )
2. K4Fe(CN)6 ( 5 tts ) Biru terumbull
Test Mn
1. + H2SO4 4 N + KIO4 violet

Saringan Na3AlO3 dan Na2CrO4

+ CH3COOH 5 % sampai netral
( terjadi endapan selai )
lalu uji lakmus
sentrifuge

Endapan cuci dengan air

Larutkan dengan HCl 4 N
Uji terhadap Al
Test Al
1. + NH4OH putih
2. + CH3COONH4 5 % + aluminon
Merah terang

Saringan Na2CrO4
Test Cr
1. + AgNO3 merah
2. + BaCl2 0,5 N atau Pb asetat 5 %
Kuning

Bagan pemisahan golongan V (Ba2+, Sr2+, Ca2+)

Larutan contoh + NH4OH 6N+ NH 4Cl 5%+( NH4)2CO3 10 %
Sentrifuge, test endapan sempurna (putih)
Endapan cuci 3x dengan H2O
Larutkan dengan CH3OOH 5 % panas
+ CH3COONH4 5 % + K2CrO4 Kuning sindur
sentrifuge

Endapan Ba CrO
Larutkan dalam HCl panaslarut ( sindur)
Test Ba
1. + 5 tts H SO putih
2. + 3 tts CHCOOH 5 % + 6 tts
CHCOONH 5 % + 6 tts K2CrO4 5 %
kuning

Endapan SrCrO
+ CHCOOH 5 % ( panas)
Test Sr
1. + 5 tts (NH)4CO3 5 % + K2CrO4 5 %
kuning sindur
2. + Na Rodizonat merah coklat

Saringan CaCrO4dan SrCrO4

+ NH4OH 6 N sampai warna
kuning (a)
+ alkohol 96 % dengan volume
yang sama dengan volume (a)
biarkan 20kemudian sentrifuge

Saringan Ca(CHCOO)
Test Ca
1. + (NH4)2CO3 5 % putih
2. + (NH4)2C2O4 5 % putih

Catatan :
Membedakan Sr dan Ba
Teteskan larutan contoh pada kertas saring + Na Rodizonat
merah
coklat
Selanjutnya diteteskan HCl 2 N
Warna hilang menandakan Sr
Warna menjadi merah terang menandakan Ba

Diskusi :
1. Kation golongan I
Saringan (PbCl2) ditambah dengan K2CrO4 menghasilkan endapan kuning sedangkan
apabila ditambah alkohol 96 % dan H2SO4 menghasilkan endapan putih, hal ini
dikarenakan pada larutan terdapat kation Pb2+.
Endapan (Hg) yang telah ditambah dengan aqua regia dinaikan suhunya kemudian
ditambah air dan HNO3 2 N ditetesi pada logam Cu menghasilkan noda abu-abu
sedangkan apabila direaksikan dengan SnCl2 5 % menghasilkan endapan putih, hal
ini dikarenakan pada endapan terdapat kation Hg+.
Saringan (Ag(NH3)2Cl) direaksikan dengan HNO3 menghasilkn endapan putih dan
bila direaksikan dengan KBr juga menghasilkan endapan putih, hal ini dikarenakan
pada larutan terdapat kation Ag+.
Anion golongan I
Larutan contoh yang direaksikan dengan KNa2CO3 serbuk dan dinaikan suhunya
kemudian saringan/filtratnya ditambahkan HCl 4 N dan BaCl 2 menghasilkan
endapan putih kemudian direaksikan dengan HCl 6 N. Endapan yang terbentuk tadi
larut, hal ini dikarenakan pada larutan tidak terdapat anion SO42- .
Larutan contoh yang direaksikan dengan KNa2CO3 serbuk dan dinaikan suhunya
kemudian saringan/filtratnya ditambahkan HNO3 + AgNO3 menghasilkan endapan
putih kemudian direaksikan dengan NH4OH 6 N. Endapan yang terbentuk tidak larut,
hal ini dikarenakan pada larutan tidak terdapat anion Cl-.
Larutan contoh yang direaksikan dengan KNa2CO3 serbuk dan dinaikan suhunya
kemudian saringan/filtratnya ditambahkan H2SO4 6 N, FeSO4 padat dan H2SO4 pekat
menghasilkan cincin coklat, hal ini dikarenakan pada larutan terdapat anion NO3 -.
Larutan contoh yang direaksikan dengan KNa2CO3 serbuk dan dinaikan suhunya
kemudian saringan/filtratnya ditambahkan alkohol kemudian suhunya dinaikan
tercium bau ester pisang, hal ini dikarenakan pada larutan terdapat anion CH3COOH .
2. Kation golongan III
Endapan (Fe(OH)3) direaksikan HCl pekat kemudian larutan direaksikan dengan

KCNS 5 % menghasilkan endapan sedangkan dengan K4Fe(CN)6 5 % menghasilkan

endapan biru terumbull, hal ini dikarenakan pada endapan mengandung kation Fe3+.
Endapan (Mn(OH)2) direaksikan dengan HCl pekat kemudian larutan direaksikan

dengan H2SO4 4 N dan KIO4 serbuk dengan suhu dinaikan menghasilkan larutan
berwarna violet, hal ini dikarenakan pada endapan terdapat kation Mn2+.
Saringan direaksikan dengan CH3COOH 5 % sampai netral kemudian diambil

filtratnya dan direaksikan dengan AgNO3 menghasilkan endapan merah sedangkan

apabila direaksikan dengan Pb asetat menghasilkan endapan kuning, hal ini
dikarenakan pada larutan terdapat kation Cr3+.
Saringan direaksikan dengan CH3COOH 5 % sampai netral kemudian diambil

endapannya dan dilarutkan dengan HCl 4 N kemudian larutan direaksikan dengan

NH4OH
menghasilkan endapan putih, sedangkan bila direaksikan dengan
CH3COONH4 5 % dan aluminon menghasilkan endapan merah terang, hal ini
dikarenakan pada endapan terdapat kation Al3+.

Anion golongan III

Larutan contoh yang direaksikan dengan KNa2CO3 serbuk dan dinaikan suhunya
kemudian saringan/filtratnya ditambahkan HCl 4 N dan BaCl 2 menghasilkan endapan
putih kemudian direaksikan dengan HCl 6 N. Endapan yang terbentuk tadi tidak
larut, hal ini dikarenakan pada larutan terdapat anion SO42- .
Larutan contoh yang direaksikan dengan KNa2CO3 serbuk dan dinaikan suhunya
kemudian saringan/filtratnya ditambahkan HNO3 + AgNO3 menghasilkan endapan
putih kemudian direaksikan dengan NH4OH 6 N. Endapan yang terbentuk larut, hal
ini dikarenakan pada larutan terdapat anion Cl-.
Larutan contoh yang direaksikan dengan KNa2CO3 serbuk dan dinaikan suhunya
kemudian saringan/filtratnya ditambahkan H2SO4 6 N, FeSO4 padat dan H2SO4 pekat
tidak menghasilkan cincin coklat, hal ini dikarenakan pada larutan tidak terdapat
anion NO3 -.
Larutan contoh yang direaksikan dengan KNa2CO3 serbuk dan dinaikan suhunya
kemudian saringan/filtratnya ditambahkan alkohol kemudian suhunya dinaikan
tercium bau ester pisang, hal ini dikarenakan pada larutan terdapat anion CH3COOH .
Kation golongan V
Endapan (Ba2CrO4) dilarutkan dalan HCl panas kemudian direaksikan dengan H2SO4

menghasilkan
endapan
putih
sedangkan
bila
direaksikan
dengan
CH3COOH,CH3COONH4 5 %dan K2CrO4 5 % menghasilkan endapan kuning, hal ini
dikarenakan pada endapannya terdapat kation Ba2+.
Saringan yang direaksikan dengan NH4OH 6 N dan alkohol 96 % ( dengan volume

NH4OH 6 N = volume alkohol 96 %) endapannya direaksikan dengan CHCOOH 5 %

(panas) hingga larut kemudian larutannya direaksikan dengan (NH4)2 CO3 5 % dan
K2CrO4 5 % kemudian suhunya dinaikan menghasilkan larutan kuning sindur
sedangkan apabila direaksikan dengan Na Rodizonat menghasilkan endapan merah
coklat, hal ini dikarenakan pada endapan terdapat ion Sr2+.
Saringan yang direaksikan dengan NH4OH 6 N dan alkohol 96 % ( dengan volume

NH4OH 6 N = volume alkohol 96 %) larutannya direaksikan dengan(NH 4)2CO3 5 %

tidak menghasilkan endapan putih dan bila direaksikan dengan (NH4)2C2O4 5 % juga
tidak menghasilkan rndapan putih, hak ini dikarenakan pada larutan tidak terdapat
kation Ca2+.
Anion golongan V
Larutan contoh yang direaksikan dengan KNa2CO3 serbuk dan dinaikan suhunya
kemudian saringan/filtratnya ditambahkan HCl 4 N dan BaCl 2 menghasilkan endapan
putih kemudian direaksikan dengan HCl 6 N. Endapan yang terbentuk tadi larut, hal
ini dikarenakan pada larutan tidak terdapat anion SO42- .
Larutan contoh yang direaksikan dengan KNa2CO3 serbuk dan dinaikan suhunya
kemudian saringan/filtratnya ditambahkan HNO3 + AgNO3 menghasilkan endapan
putih kemudian direaksikan dengan NH4OH 6 N. Endapan yang terbentuk larut, hal
ini dikarenakan pada larutan terdapat anion Cl-.
Larutan contoh yang direaksikan dengan KNa2CO3 serbuk dan dinaikan suhunya
kemudian saringan/filtratnya ditambahkan H2SO4 6 N, FeSO4 padat dan H2SO4 pekat
menghasilkan cincin coklat, hal ini dikarenakan pada larutan terdapat anion NO3 -.

Larutan contoh yang direaksikan dengan KNa2CO3 serbuk dan dinaikan suhunya
kemudian saringan/filtratnya ditambahkan alkohol kemudian suhunya dinaikan tidak
tercium bau ester pisang, hal ini dikarenakan pada larutan tidak terdapat anion
CH3COOH .

Kesimpulan :
Larutan contoh golongan I
Pb2+(positif)
Hg+(positif)
Ag +(positif)
SO42-(negatif)
Cl- (negatif)
NO3 -(positif)
CH3COOH (positif)
Larutan contoh golongan I
Fe3+(positif)
Mn2+(positif)
Cr2+(positif)
Al3+(positif)
SO42-(positif)
Cl- (positif)
NO3 -(negatif)
CH3COOH (positif)
Larutan contoh golongan I
Ba2+(positif)
Sr2+(positif)
Ca2+(negatif)
SO42-(negatif)
Cl- (positif)
NO3 -(positif)
CH3COOH (negatif)