LABORATORIUM ANALITIK

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014/2015

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PROSES

MODUL

: Ekstraksi (Kafein dari Daun Teh)

PEMBIMBING

: Dra. Endang Widiastuti, M.Si

Praktikum : 16 Maret 2015

Penyerahan : 23 Maret 2015
(Laporan)

Oleh :
Kelompok

: II

Nama

: 1. Citra Pranata Niaga

Kelas

.131431005

2. Dina Heryani

.131431006

3. Dini Heryani

.131431007

4. Febby Elsa Nabila

131431008

: 2A

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALISIS KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2014
PENENTUAN KADAR CU METODA SPEKTROFOTOMETER LABO
A.
B.
C.
D.

Tanggal Praktikum
Tanggal Penyerahan Laporan
Tujuan
Dasar Teori

: 04 Desember 2014
: 11 Desember 2014
: Menentukan konsentrasi Cu dalam cuplikan
:

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam

studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia,
memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran
kuantitatif.Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul
umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang
absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam
molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul
berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu
molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan
ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang
mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh
suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode
kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan
metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya
dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Cu2+ dengan
ion NO3- menghasilkan larutan berwarna biru. Lazimnya kolorimetri dilakukan
dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan
yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A)
berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk
menentukan kadar besi dalam air minum. Pada metode spektroskopi ultraviolet,
cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini
larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi
ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya
UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan
transisi electron s dan p.(Kimia Analitik Instrumen,1994: 4-5)

Penentuan kadar tembaga berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks

berwarna antara tembaga (II) dengan NO3- yang dapat menyerap sinar tampak secara
maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar tembaga dalam suatu sample yang
terkandung cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis
menggunakan pengompleksan NO3-. Dasar penentu kadar tembaga (II) dengan NO3- .
Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap
sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu.
Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan
dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap
terhadap larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Terdapat dua cara
standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur
serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi.
Cara yang kedua dilakukan dengan menambahkan sejumlah larutan contoh yang sama
kedalam larutan standar. (Hendayana, S, dkk,2001 : 12)
Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok, yaitu :
1. Sumber radiasi
Lampu deuterium (= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)
Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas iodine.
Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.
Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang pada
spectra UV-VIS pada 365 nm.
2. Monokromator

Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu
panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa, yaitu mempunyai
celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.

3. Wadah sampel (sel atau kuvet)

Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet yang bisa
digunakan:
Gelas
Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya memiliki panjang 1 cm (atau 0,1,
0,2, 0,5 , 2 atau 4 cm)
Kwarsa
Mahal, range (190-1000nm) (c) Cell otomatis (flow through cells.

Matched cells
Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type
Micro cells.
4. Detektor
Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan mengubahnya
menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam sperktrofotometer UVVIS.
5. Recorder
Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik oleh recorder
dan terbaca dalam bentuk transmitansi.
6. Read Out
Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak nyaman,
banyak diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan digital
Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala
Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan menampilkan
peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T atau C. Dengan
pembacaan meter seperti gambar, akan lebih mudah dibaca skala
transmitannya, kemudian menentukan absorbansi dengan A = - log T.

Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten. Cahaya

yang dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik
UV akan melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk
menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator).
Monokromator radiasi UV, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu
mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan perisai atau grating.
Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet. Kuvet yang terbuat dari kuarsa
baik untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar tampak. Kuvet plastik
dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak. Radiasi yang melewati sampel
akan ditangkap oleh detektor yang berguna untuk mendeteksi cahaya yang melewati
sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor diubah enjadi arus listrik yang dapat
dibaca melalui recorder dalam bentuk transmitansi absorbansi atau konsentrasi.
Prinsip dasar yang digunakan adalah hukum Lambert-Beer
A=-Log T = a.b.c

Keterangan :
A= absorbansi (A)
T = transmitan ( %T)
= absorbtivitas molar (L/cm.mol
b = panjang sel (cm)
c = konsentrasi zat penyerap sinar (mol/L)
E. Alat dan Bahan
Alat :
Spektrofotometrer Labo
Labu takar 100 mL
Pipet ukur 10 mL
Pipet tetes
Gelas kimia 250 mL
Corong gelas
Bola hisap
Botol semprot
Bahan :
Larutan induk Cu2+ 100 ppm
Larutan NH4OH pekat
Aquades

F. Langkah Kerja
Pembuatan Larutan standar Cu

Pembuatan Kurva Kalibrasi

Penentuan konsentrasi larutan

G. Data Pengamatan

Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Panjang Gelombang
550
560
570
580
590
600
610
620
630
640
650
660

%T
95.5
94.8
94
94
93.8
93.5
92.8
92.7
92.9
93
93.1
93.4

Absorban
0.020
0.023
0.027
0.027
0.028
0.029
0.032
0.033
0.032
0.032
0.031
0.030

670

93.5

Penentuan Kurva Kalibrasi Standar

Konsentrasi
0
20
30
40
50
60

%T
100
96.9
94.6
92.9
91.1
89

Absorban
0
0.014
0.024
0.032
0.040
0.051

0.029

Pengukuran Sampel

Sampel
1
2
3
4

%T
94.9
89.5
90.3
94.2

Absorban Konsentrasi
0.023
28.37
0.048
57.92
0.044
53.19
0.026
31.92

Perhitungan Sampel

Sampel 1
= 8.46(10-4)x 0.001
=A
= 0.023
x
= konsentrasi
A
= 8.46(10-4)x 0.001
0.023
= 8.46(10-4)x 0.001
0.023 + 0.001
= 8.46(10-4)x
0.024
= 8.46(10-4)x
x
= 0.024
8.46(10-4)
x
= 28.37
y
y

Sampel 2
= 8.46(10-4)x 0.001
=A
= 0.048
x
= konsentrasi
A
= 8.46(10-4)x 0.001
0.048
= 8.46(10-4)x 0.001
0.048 + 0.001
= 8.46(10-4)x
0.049
= 8.46(10-4)x
y
y

x
x

= 0.049
8.46(10-4)
= 57.92

Sampel 3
= 8.46(10-4)x 0.001
=A
= 0.044
x
= konsentrasi
A
= 8.46(10-4)x 0.001
0.044
= 8.46(10-4)x 0.001
0.044 + 0.001
= 8.46(10-4)x
0.045
= 8.46(10-4)x
x
= 0.045
8.46(10-4)
x
= 53.19
y
y

Sampel 1
= 8.46(10-4)x 0.001
=A
= 0.026
x
= konsentrasi
A
= 8.46(10-4)x 0.001
0.026
= 8.46(10-4)x 0.001
0.026 + 0.001
= 8.46(10-4)x
0.027
= 8.46(10-4)x
x
= 0.027
8.46(10-4)
x
= 31.92
y
y

H. Pembahasan

Praktikum kali ini melakukan penentuan kadar Cu kali ini metode yang digunakan adalah
spektrofotometri dengan menggunakan spektrofotometer Labo. Spektrofotometer Labo
merupakan alat yang menggunakan sinar visible atau sinar tampak, sehingga larutan yang
akan diukur harus berwarna. Sinar tampak memiliki daerah panjang gelombang sekitar
380-780 nm. Sebelum digunakan alat spektrofotometer ini harus didiamkan terlebih
dahulu selama 15 menit, fungsinya agar alat tersebut stabil saat digunakan.
Prinsip dari penentuan kadar Cu ini adalah sejumlah tertentu larutan Cu2+ direaksikan
dengan NH3 pekat membentuk larutan kompleks berwarna biru. Larutan kompleks yang
terbentuk diukur absorbannya pada panjang gelombang maksimum. Berdasarkan hukum
Lambert-Beer, A = . b. c, maka absorban akan sebanding dengan konsentrasinya. Kadar
Cu2+ dapat ditentukan dengan membuat grafik antara absorban versus konsentrasi larutan
standar.

Fungsi dari pembahan NH3 adalah membentuk senyawa kompleks berwarna bersama
dengan Cu. Reaksi yang terjadi sebagai berikut :
Cu2+ + 4 NH3 [Cu(NH3)4]2+
Pada saat pembuatan larutan standar mau pun sampel tidak boleh terkandung ion nikel
(Ni). Karena apabila terdapat ion nikel maka NH 3 dapat bereaksi juga dengan nikel
membentuk senyawa komples berwarna biru tua.
Pada praktikum juga digunakan larutan blanko yang merupakan campuran pereaksi tanpa
sampel. Pada praktikum ini larutan blanko hanya berisi larutan NH 3 pekat dan aquades.
Yang harus diperhatikan juga adalah penggunaan kuvet. Sebelum dimasukkan ke dalam
alat, kuvet harus dibersihkan menggunakan tissue untuk menghilang kotoran yang dapat
mengganggu proses pengukuran. Biasanya bagian yang dipegang adalah bagian yang
buram, agar lemak dari tangan tidak mengganggu pengukuran juga. Selain itu, pengisian
larutan juga harus diperhatikan. Larutan tidak boleh terlalu penuh karena dikhawatirkan
akan tumpah, dan tidak boleh terlalu sedikit karena dapat mempengaruhi pada saat
pengukuran.
Setelah larutan disiapkan yang pertama dilakukan adalah penentuan panjang gelombang
maksimum ( maks.). Penentuan panjang gelombang maksimum ini dilakukan untuk
mengetahui serapan maksimum dari suatu larutan pada suatu panjang gelombang tertentu.
Panjang gelombang maksimum ini diperoleh dengan mengukur salah satu larutan standar,
yang konsentrasinya berada di tengah-tengah konsentrasi larutan standar yang digunakan.
Pengukuran maks. dilakukan pada panjang gelombang yang berbeda-beda. Setiap
pergantian pengukuran panjang gelombang, larutan blanko selalu diukur terlebih dahulu
dan transmitannya harus menunjukkan angka 100%. Fungsi dari blanko ini adalah
mengukur serapan pereaksi yang digunakan untuk analisis kadar Cu sehingga jumlah
serapan Cu yang didapat adalah nilai absorbansi dari larutan standar atau sampel saja.
Pada praktikum larutan yang digunakan untuk penentuan maks. adalah larutan Cu 40
ppm. Dan panjang gelombang maksimum yang diperoleh adalah 630 nm. Dari literatur
yang diperoleh, panjang gelombang yang biasa digunakan untuk larutan [Cu(NH 3)4]2+
biasanya 570-600 nm (Vogel, 1994:861).
Setelah itu, dilakukan kalibrasi larutan standar pada panjang gelombang maksimum.
Fungsi kalibrasi ini adalah untuk menentukan persamaan regresi linear, sehingga
konsentrasi sampel dapat ditentukan. Pada praktikum dilakukan pengukuran pada panjang
gelombang 630 nm. Konsentrasi larutan standar yang diukur yaitu 20 ppm, 30 ppm, 40
ppm, 50 ppm, dan 60 ppm. Dari kalibrasi larutan standar diperoleh persamaan: y =
8.46(10-4)x - 0.001 dan R = 0.998. Pada pengukuran sampel diperoleh absorbansi sampel
1 sebesar 0.023 dengan konsentrasi 28.05ppm, sampel 2 sebesar 0.048 dengan konsentrasi
58.13 ppm, sampel 3 sebesar 0,044 konsentrasi 53.56 ppm, dan sampel 4 sebesar 0.026
dengan konsentrasi 31.85 ppm.

I. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum diperoleh:
Panjang gelombang () maksimum : 630 nm
Regresi Linier : y = 8.46(10-4)x + 0.001 dan R2= 0.995
Konsentrasi Fe:
Sampel 1 = 28.37 ppm
Sampel 2 = 57.92 ppm
Sampel 3 = 53.19 ppm
Sampel 4 = 31.92 ppm
J. DAFTAR PUSTAKA
Marlina, Ari, dkk. TT. Petunjuk Praktikum Spektrofotometri. Bandung: Politeknik
Negeri Bandung.
Svehla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka.
Basset, J., dkk. 1994. Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Buku
Kedokteran EGC