2.

PERTEMUAN 2 MAI-FAR
1.INSTRUMEN AAS, FES, ICP-OES
1.1.INSTRUMEN AAS

b. FES
INSTRUMEN FES

2
c. ICP-OES
INSTRUMEN ICP-OES

ICP NONA
ICP - SPECTROMETER MASA, ICP- MS (ICP NONA) , ANALISA
ION SAMPEL YANG DIHASILKAN PADA PLASMA, DAN DI
LEWAT MELALUI SPECTROMETER MASSA QUADRUPOLE.
QUADRUPOLE MENYARING ION ION KE RASIO BEBAN (M Z)
SEHINGGA ITU HANYA ION DENGAN SATU SPESIFIK M Z.
JANGKAUAN SISTEM PELACAKAN PENGGANDA ELEKTRON.
PADA JANGKAUAN KALIBRASI DARI CARA, INTENSITAS
SINYAL UNTUK SATU ION ANALIT TERTENTU SEBANDING
DENGAN KONSENTRASI ION YANG DIANALISA.
PERBEDAAN ICP-OES DENGAN ICP NONA
ICP OES
ICP NONA
Ukuran contoh
0.1 1g
0.01 0.1g
Pelacakan optimal 50 ppmwt 50% wt
0.1 ppmwt 1% wt
Ketidak-pastian 0.5 - 3% sehubungan
3 - 5% sehubungan dengan nilai
pengukuran
dengan nilai terkabar
terkabar
Li , kecuali jenis atmosfer Li , kecuali S, jenis atmosfer (C, H,
Unsur Jangkauan (C, H, O,N) gan mulia
O, N) DAN GAS MULIA

3
PADA FES, ICP-OES CARA PERSIAPAN SAMPEL, PENGUKURAN
DAN EVALUASI SAMA DENGAN AAS, BAIK KUALITATIUF
MAUPUN KUANTITATIF.
2. ANALISA KUALITATIF DAN KUANTITATIF
PENGUKURAN DAN PERHITUNGAN
1.PERSIAPAN SAMPEL (PRETREATMENT SAMPLE)
SAMPEL YANG AKAN DIUKUR SYARATNYA HARUS
DALAM BENTUK LARUTAN
PRETRATMEN SAMPEL
SAMPEL BERWUJUD : PADAT CAIR GAS
AAS, FES, ICP-OES, ICP-NONA, SYARAT SAMPEL DAPAT DIUKUR
HARUS BERWUJUD CAIR ATAU LARUTAN.
1. SAMPEL GAS
SAMPEL GAS

TAMPUNG DENGAN
LARUTAN PENGENDAP
PISAHKAN ENDAPAN
ENDAPAN
LARUTKAN

FILTRAT
LARUTAN
SIAP DIUKUR AAS

4
2.SAMPEL PADAT
SAMPEL PADAT
ANORGANIK

LARUTKAN
DENGAN ASAM KUAT
+ OKSIDATOR
LARUTAN SIAP
DIUKUR

SAMPEL( Al, Fe, Ca, Pb, Cu, DLL)

+ HCl

AlCl, AlCl2 AlCl3, FeCl, FeCl3 , FeCl2, CaCl2,

PbCl2 , PbCl4, PbCl6, CuCl CuCl2
(LARUTAN GARAM)
+ H2O2

AlCl3 , FeCl3 , CaCl2 , PbCl2

SIAP DIUKUR
AAS

TUGAS : TULIS REAKSI LENGKAP BILA DIGUNAKAN

a. HNO3 , b.H2SO4, c.AQUAREGIA, d.HClO

SAMPEL PADAT
LOGAM-ORGANIK

DESTRUKSI

BASAH
ASAM ANORG
KUAT

KERING
PENGABUAN
PEMBAKARAN

ABU
+ OKSIDATOR

+ASAM ANORG KUAT

DAN + OKSIDATOR

LARUTAN GARAM
SIAP DIUKUR DENGAN
AAS

5
3.SAMPEL CAIR
SAMPEL CAIR
ANORG
SAMPEL CAIR
ORG

SIAP DIUKUR
DG AAS

DESTRUKSI
DENGAN ASAM
KUAT DAN DIOKSIDASI

HASIL DESTRUKSI
SIAP DIUKUR DG AAS

PENGUKURAN : MENGGUNAKAN LARUTAN STANDAR

SESUAI DENGAN LOGAM YANG AKAN
DICARI.
HASIL PENGUKURAN LOGAM Fe DATA LARUTAN STANDAR
DAN Fe SAMPEL
STANDAR KONSENTRAS ABSORBA
I
N
(ppm)
1
2
0.0610
2
4
0.1146
3
6
0.1662
4
8
0.2181
5
10
0.2714
SAMPEL
?
0.1443

BUAT KURVA STANDAR TUNGGALNYA DENGAN ALURKAN

ABSORBAN (VERTIKAL) DAN KONSENTRASI (HORIZONTAL)
HITUNG PERSAMAAN GARIS REGRESI LINIERNYA
ABSORBAN

KONSENTRASI
SAMPEL

6
HITUNGAN PERS REGRESI LINIER
RUMUS ;
Y = ax + b
HARGA a DAN b DIHITUNG DENGAN PERSAMAAN
n( xy)-(x)(y)
( y)(x2) - (x)(xy)
a = ----------------------------- DAN b = -------------------------------n(x2)-(x)2
n(x2)-(x)2
x
y
Xy
x2
2
0.0610
0.1220
4
4
0.1146
0.4584
16
6
0.1662
0.9972
36
8
0.2181
1.7448
64
10
0.2714
2.7140
100
x=6
y=0.16626 xy=1.20728
x2=44
SUBTITUSI KE PERS.
5(1.20728) (6)(0.16626)
a = ------------------------------------- = 0.027385
5(44) (6)2
(0.16626)(44) (6)(1.20728)
b = ------------------------------------- = 0.00039
5(44) (6)2
PERSAMAAN GARIS LINIER = y = 0.027385 x + 0.00039
MASUKAN ABSORBAN SAMPEL y =0.1443
MAKA KONSENTRASI Fe ...... 0.1443 = 0.027385 x +0.00039
x = 5,2551
KADAR Fe DALAM SAMPEL = 5,2551 x FAKTOR PENGENCERAN
SEBELUM PENGUKURAN KONDISI AAS HARUS DALAM
KEADAAN STABIL DAN DILAKUKAN OPTIMASI MELAUI
1.PENENTUAN PANJANG GELOMBANG ()
2.PENGARUH BESAR ARUS LAMPU TERHADAP ABSORBAN
3.PENGARUH TINGGI PEMBAKAR TERHADAP ABSORBAN
4.PENGARUH KOMPOSISI GAS BAKAR TERHADAP ABSOR
BAN

7
EVALUASI
EVALUASI DAPAT DILAKUKAN :
1.PERHITUNGAN MELALAUI KURVA STANDAR
2.PERHITUNGAN MELALUI PERSAMAAN REGRESI LINIER
3.MEMBUAT GARIS EKSTRAPOILASI
a.KURVA STANDAR (TUNGGAL)
1.MENGHITUNG KADAR BERDASAR KURVA
0,378
n
a
b
r
o
s
b
a

0,286 0,155 0,045 0,000

0,02 0,04 0,06 0,08

0,0304
(sampel)
konsentrasi
HASIL KONSENTRASI LOGAM DIDAPATKAN 0,0304 ppm,
KEMUDIAN DIHITUNG DENGAN MEMASUKAN FAKTOR
PENIMBANGAN DAN PENGENCERAN, MAKA DIDAPATKAN
KADAR LOGAM DALAM SAMPEL.
2.MENGHITUNG KADAR BERDASARKAN GARIS REGRESI
LINIER.
HASIL PENGUKURAN STANDAR LOGAM Cr DALAM LIMBAH
KONSENTRASI (ppm)
ABSORBAN
0
0
1,0
0,0349
2,0
0,0736
3,0
0,1208
4,0
0,1831

8
DENGAN MENGGUNAKAN PERSAMAAN REGRESI LINIER
y = ax + b
DIMANA y = ABSORBAN
x = KONSENTRASI (mg/L ATAU ppm)
a=PERPOTONGAN GARIS LINIER DENGAN
SUMBU y ATAU DIKENAL DENGAN INTERSEP
b= KEMIRINGAN GARIS (SLOPE)
NILAI a DAN b DAPAT DIHITUNG :
X
Y
Xy
x2
y2
0
0
0
0
0
1,0
0.0349
0.0349
1.0
0.00121801
2,0
0.0736
0.1840
6.25
0.00541696
3.0
0.1208
0.6040
25
0.0145964
4,0
0.1831
1.8310
100
0.0335261
2
x=
y=
xy=
x =
y2=
10
0.4124
2.6539
132.25
0.05475
322
2
(y)(x )-(x)(xy) (0.4124)(132.25)-(10)(2.6539)
b= ----------------------------- = ----------------------------------------- = 0.0171
n(x2)-(x)2
5(132.5)-(10)2
n(xy)-(x)(y)
5(2.6539)-(18.5)(0.4124)
a= -------------------------- = ------------------------------------ = 0.0177
n(x2)-(x)2
5(132.25)-(10)2
SEHINGGA PERSAMAAN REGRESINYA : y= 0.0177 x + 0.0171
BILA ABSORBAN SAMPEL = 0,0395 (y) MAKA (x) DAPAT DIHITUNG
y=ax + b ATAU 0.0395 = 0.0177 x + 0.0171
0.0395 0.0171
x= ----------------------------- = 66.175 ppm (mg/L)
0.0177
KADAR 66, 175 ppm INI DIKALIKAN DENGAN FAKTOR
PENIMBANGAN DAN PENGENCERAN, MAKA DIDAPATKAN
KADAR DARI SAM PEL.

9
b.KURVA ADDISI STANDAR
PERHITUNGAN SAMA DENGAN KURVA TUNGGAL YANG
BERBEDA HANYA PADA POLA KURVA
absorban
1.054 0.086 0,046 0,023 |

sampel

0,05

0,10

0,15

0,20