Anda di halaman 1dari 4

UJI BATAS ARSEN

I.

TUJUAN
Prosedur uji batas arsen dimaksudkan untuk menentukan adanya sesepora arsen
dalam zat uji. Zat uji yang digunakan dalam uji batas arsen ini adalah ZnO. Batas
tersebut dinyatakan dalam arsen (As) dan kandungan arsen di dalam bahan baku dan
sediaan farmasi tidak boleh melebihi batas yang tertera dalam masing-masing
monografi.

II.

TEORI DASAR
Dalam Farmakope Indonesia edisi IV terdapat 3 metode:
Metode I
: digunakan untuk senyawa anorganik,
Metode II : digunakan untuk senyawa organik
Metode III : digunakan untuk senyawa organik dan anorganik.
Prinsip dari uji batas arsen ini adalah membandingkan intensitas warna kuning
akibat terbentuknya merkuri arsenida, Hg(AsH2)2 hasil reaksi antara arsin AsH3, yang
diperoleh dari reduksi senyawa arsen yang terdapat dalam larutan sampel dan dalam
larutan baku arsen dengan HgBr2 [raksa (II) bromida].
Reaksi yang terjadi adalah:
As3+
H3AsO4
H3AsO4
H3AsO3
H3AsO3 + 3H2
AsH3 + 3H2O
2AsH3 + HgBr2
Hg(AsH2)2 + 2HBr

III.

ALAT DAN BAHAN


A. Alat:
Labu erlenmeyer (labu generator arsenic) 100ml bersumbat kaca asah
Pipa kaca 200mm
Penangas air
Kapas
Kertas raksa
Kapas timbal asetat
B. Bahan:
Larutan NaOH P
Asam sulfat 2 N
Aquabidest
Asam klorida P
Timah klorida P
Kalium iodida
Larutan sampel ZnO

IV.

CARA KERJA

A. Pembuatan Larutan Persediaan Arsen Trioksida


Timbang seksama 132,0 mg arsen trioksida yang telah dikeringkan pada suhu
1050C selama 1 jam, masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml, larutkan dalam 5 ml
larutan NaOH P (1 dalam 5). Netralkan larutan dengan asam sulfat 2 N, tambahkan
10 ml asam sulfat 2 N brlebih, kemudian tambahkan air yang baru didihkan sampai
tanda.
B. Pembuatan Larutan Baku Arsenik
Pipet 10 ml Larutan persediaan arsen trioksida ke dalam labu ukur 1000 ml,
tambahkan 10 ml asam sulfat 2 N, kemudian tambahkan air yang baru didihkan dan
didinginkan sampai tanda. Tiap ml Larutan baku arsenik mengandung 1 g (As).
Simpan larutan ini dalam wadah yang keseluruhannya terbuat dari kaca, dan
gunakan dalam waktu 3 hari.
C. Pengujian Keberadaan Arsen
a. Siapkan 2 set alat uji batas arsen (A dan B)
b. Jika ridak disebutkan lain dalam monografi, ke dalam labu erlenmeyer alat A,
masukkan 1,0 ml (1 bpj) Larutan baku arsenik. Encerkan dengan air hingga
25,0 ml.
c. Timbang Magnesium Sulphate Heptahydrate (ini zat kita kan ZnO, knapa jadi
nulisnya magnesium sulfat? Cari literatur batas arsennya)
[MgSO4,7H2O, BM :246,5]
Persyaratan batas arsen : 0,5 g memenuhi uji batas A (BP 2007) atau metode
III (FI IV, 1995) untuk arsen (2 bpj)
Maka : sampel ditimbang 0,5 g ; larutan baku arsenik dipipet 2,0 ml.
d. Masukkan sampel ke dalam labu erlenmeyer alat B, tambahkan dalam air
hingga 25 ml atau jika zat uji berupa larutan, encerkan dengan air hingga 25 ml.
e. Ke dalam B (zat uji), masing-masing tambahkan 15 ml asam klorida P, 0,1 ml
timah (II) klorida LP dan 5 ml kalium iodida 1 M, diamkan selama 15 menit,
tambahkan 5 g zink aktif P.
f. Pasang segera alat B (seperti pada gambar alat), letakkan ke dalam tangas air
pada suhu sedemikian rupa hingga keseragaman gelembung gas dapat
dipertahankan.
g. Setelah 2 jam, angkat kedua alat itu dari penangas air, dan ambil kertas raksa
(II)bromida P-nya.
h. Bandingkan noda kuning yang terbentuk pada kertas raksa (II)bromida P alat
A dan B.
i. Zat uji memenuhi syarat kandungan cemaran arsen jika noda kuning yang
terbentuk pada alat B (zat uji) tidak lebih intensif dari noda kuning yang
terbentuk pada alat A (pembanding arsen).

V.

DATA PENGAMATAN

Gambar 1. Kasih keterangannya

Gambar 2. Kasih keterangannya


Hasil pengamatan: noda pada larutan baku lebih kuning daripada larutan sampel.
VI.

PEMBAHASAN
Uji batas arsen dimaksudkan untuk menentukan adanya sesepora arsen dalam zat
uji. Uji batas arsen dilakukan dengan cara membandingkan intensitas warna kuning
akibat terbentuknya merkuri arsenide ketika dipanaskan. (Untuk di pembahasan, tulis
apa yang dilakukan untuk uji batas arsen ini, pakai kata kata sendiri, jangan nyalin yang
dari prosedur pak hayun)

VII.

KESIMPULAN
Dari data yang didapat bahwa noda pada larutan baku lebih kuning daripada noda
pada larutan sampel menandakan bahwa batas arsen sampelnya tidak lebih banyak dari

baku, kesimpulannya adalah sampel sudah memenuhi jumlah maksimal batas arsen
sehingga layak pakai.
VIII. DAFTAR PUSTAKA
Hayun, dkk. (2011). Uji Kemurnian Bahan Baku Farmasi. Depok: Departemen Farmasi
FMIPA Universitas Indonesia.