Anda di halaman 1dari 14

PEMERIKSAAN BAHAN BAKU ZnO SECARA TITRASI

KOMPLEKSOMETRI
Iflakhatul Ulfa
Email: ifla.ulfa75@gmail.com
Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran

Abstrak
Telah dilakukan percobaan pemeriksaan bahan baku ZnO secara titrasi
kompleksometri. Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan
persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Zat
pengompleks yang digunakan pada praktikum ini yaitu EDTA (Ethylene Diamine
Tetra Acetate) dan ion logamnya yaitu Zn2+ dengan menggunakan indikator
indikator eriochrome black T. EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina
polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat
berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus
karboksilnya. Seng (Zn) merupakan jenis logam yang cukup tahan terhadap
serangan udara dan air pada temperatur ruang, namun pada suhu tinggi logam ini
dapat bereaksi dengan oksigen di udara menghasilkan oksida dalam bentuk ZnO.
Indikator yang digunakan adalah EBT yang bekerja pada pH basa. Hasil
perhitungan kadar ZnO yang didapatkan adalah 91,9 %.
Kata kunci : kompleksometri, ZnO, EDTA, indikator EBT, logam.

RAW MATERIALS FOR EXAMINATION ZnO COMPLECOMETRIC


TITRATION
Iflakhatul Ulfa
Email: ifla.ulfa75@gmail.com
Department of Pharmacy, Faculty of Pharmacy, University of Padjadjaran

Abstract
Experiments have been carried out inspection of raw materials ZnO in
complexometric titration. Complexometric titration is a titration based on the
formation of complex compounds (complex ions or salts which are difficult to
ionizing). Complexing agent used in this lab is EDTA (Ethylene diamine tetra
acetate) and the metal ion is Zn 2+ using Eriochrome black T indicator indicator
EDTA, is one kind of amine polycarboxylic acid. EDTA is actually a seksidentat
ligands that can be coordinated with a metal ion via both nitrogen and fourth
carboxyl group. Zinc (Zn) is a type of metal that is quite resistant to attack by air
and water at room temperature, but at high temperatures the metal can react with
oxygen in the air produces oxides in the form of ZnO. The indicator used is the
EBT working on alkaline pH. The calculation result obtained ZnO content is
91.9%.
Keywords: complexometry, ZnO, EDTA, EBT indicator, metal.

untuk Light emitting diodes (LEDs)

Pendahuluan
Praktikum kali ini dilakukan

(Nugroho, 2010).

pemeriksaan bahan baku ZnO secara


titrasi

kompleksometri.

praktikum

ini

yaitu

Tujuan
untuk

Analisis kualitatif untuk zatzat anorganik yang mengandung ionion

logam

seperti

aluminium,

menetapkan kadar sampel secara

bismuth, kalium, magnesium, dan

kuantitatif

zink

reaksi

menggunakan

pembentukan

(kompleksometri)

serta

prinsip

dengan

cara

gravimetri

kompleks

memakan waktu yang lama, karena

dapat

prosedurnya meliputi pengendapan,

menghitung kemurnian bahan baku

penyaringan,

pencucian,

ZnO dan membandingkan dengan

pengeringan atau pemijaran sampai

persyaratan.

Adapun

prinsip

bobot

praktikumnya

yaitu

Titrasi

ditemukan prosedur titrimetri yang

kompleksometri,

titrasi

langsung,

baru untuk penentuan ion-ion logam

titrasi tidak langsung, indikator EBT,

ini dengan peraksi etilen diamin tetra

dan titik akhir titrasi. Prisnsip yang

asetat dinatrium

spesifik dalam praktikum ini yaitu

disebut EDTA dengan menggunakan

titrasi kompleksometri.

indikator terhadap ion logam yang

Zinc Oxide adalah material


yang unik, memperlihatkan unsurunsur

bahan

piezoelektrik

semikonduktor,
dan

pyroelektrik.

karena itu sekarang popular diteliti


sebagai bahan masa depan untuk
optoelektronik, sensors, tranduser,

konstan.

mempunyai

sifat

Sekarang

dan

telah

yang umumnya

seperti

halnya

indikator pH pada titrasi asam basa,


dengan dasar pembentukan khelat
yang digolongkan dalam golongan
komplekson (Day & Underwood,
1986).
Menurut

Khopkar

(2002),

biomedicine seperti UV light emitter,

titrasi kompleksometri yaitu titrasi

chemical and gas sensor, transparent

berdasarkan

electronics, piezo elektrik, surface

persenyawaan

acoustic wavedevice, dan terutama

kompleks atau garam yang sukar


mengion).

pembentukan
kompleks

(ion

Titrasi kompleksometri juga


dikenal sebagai reaksi yang meliputi
reaksi

pembentukan

kompleks
molekul

ataupun
netral

terdisosiasi

dalam larutan. Persyaratan mendasar


terbentuknya
adalah

kompleks

tingkat

demikian

kelarutan

tinggi.

Selain titrasi kompleks biasa seperti


di atas, dikenal pula kompleksometri
yang

dikenal

sebagai

kelatometri,

seperti

menyangkut

penggunaan

titrasi
yang
EDTA

Suatu

asetat atau yang lebih dikenal dengan


EDTA, merupakan salah satu jenis
asam amina polikarboksilat. EDTA
sebenarnya adalah ligan seksidentat
yang dapat berkoordinasi dengan
suatu ion logam lewat kedua nitrogen
dan keempat gugus karboksil-nya
atau disebut ligan multidentat yang
mengandung lebih dari dua atom
per

EDTA

molekul,misalnya

asam 1,2-diamino etana tetra asetat


(asam etilena diamina tetra asetat,
EDTA) yang mempunyai dua atom
nitrogen penyumbang dan empat

dapat

mantap dengan sejumlah besar ion


logam sehingga EDTA merupakan
ligan yang tidak selektif. Dalam
larutan yang agak asam, dapat terjadi
protonasi

parsial

pematahan

EDTA

sempurna

tanpa

kompleks

logam, yang menghasilkan spesies


seperti Cu HY (Harjadi, 1993).
Prinsip

Asam etilen diamin tetra

dalam

membentuk senyawa kompleks yang

(Khopkar, 2002).

koordinasi

penyumbang

molekul (Rival, 1995).

ion-ion

pembentukan

yang

atomoksigen

penentuan
titrasi

dan

ion-ion

dasar

reaksi

logam

secara

kompleksometri

umumnya

digunakan komplekson III (EDTA)


sebagai zat pembentuk kompleks
khelat,

dimana

EDTA

bereaksi

dengan ion logam yang polivalen


seperti Al+3, Bi+3, Ca+2, dan Cu+2
membentuk senyawa atau kompleks
khelat yang stabil dan larut dalam
air.

Sebagian

besar

kompleksometri

titrasi

mempergunakan

indikator yang juga bertindak sebagai


pengompleks
kompleks
warna

dan

logamnya
yang

tentu

saja

mempunyai

berbeda

dengan

pengompleksnya sendiri. Indikator


demikian

disebut

indikator

metalokromat. Indikator jenis ini


contohnya adalah Eriochromeblack T
(Khopkar, 2002).
Indikator

yang

digunakan

dalam titrasi kompleksometri adalah

Buret

Gelas kimia

indikator EBT (Eriochrome Black T)


yang

pada

umumnya

berwarna

merah, saat titrasi harus diatur pada


pH 7 atau lebih sehingga indikator
bebas dalam bentuk HIn2 yang
berwarna biru (krisnadwi, 2014).

Erlenmeyer

Pipet tetes

Gelas ukur

Corong

Titik akhir titrasi adalah suatu titik


yang

menandakan

bahwa

titrasi

sudah bereaksi dengan indikator


(Levie, 2010).
Metode
Alat-alat yang dibutuhkan dalam
praktikum pemeriksaan bahan baku
ZnO secara titrasi kompleksometri
yaitu Buret, labu volumetri, pipet,
gelas kimia, gelas ukur, neraca
analitik, kertas perkamen,

Pipet volume

Bahan Larutan yang dibutuhkan


Komplekson
Indikator

III

Eriochrom

(NaEDTA),
Black

analitik
Prosedur

T,

NH4OH, buffer salmiak, HCl 4 N,


aquades.

Neraca

Prosedur pertama yaitu pembuatan


komplekson

III

atau

larutan

NaEDTA 0,05 M 1,5 L yaitu dengan


Gambar Alat-alat

ditimbang sebanyak 27,93 gram

Na2EDTA

dilarutkan

dengan komplekson III yang sudah

Na2EDTA dengan aquadest hingga

dibakukan sampai titik akhir (warna

1,5

pembuatan

biru muda. Titrasi dilakukan dua

larutan baku ZnSO4 0,01 M, yaitu

kali. Dihitung kemurnian bahan baku

dengan ditimbang ZnSO4 sebanyak

ZnO,

250 mg kemudian dilarutkan ZnSO4

persyaratan apakah memenuhi syarat

dengan aquadest dalam labu ukur

atau tidak.

L.

kemudian

Selanjutnya

100 ml.

dan

dibandingkan

dengan

Hasil

Pembakuan

larutan

Na2EDTA

dengan

menggunakan

larutan

ZnSO4,

yaitu

dipipet

dengan

sebanyak 10 ml larutan baku ZnSO4

Hasil

titrasi

menunjukan

bahwa

kadar ZnO yang didapat sebesar 91,9


%.

ke dalam erlenmeyer, ditambahkan 5

Reaksi yang terjadi dalam praktikum

ml

kali ini diantaranya :

larutan

buffer

salmiak,

ditambahkan 50 mg indikator EBT


dan aquades 10 ml untuk dibilas,

1. Reaksi logam berat dan larutan


baku

dititrasi dengan larutan Na2EDTA


sebagai

titran,

dicatat

volume

Mn+ + H2Y2+ (MY)n+4 + 2H+

Na2EDTA yang terpakai, dihitung

(Gandjar, 2007).

konsentrasi larutan Na2EDTA.


Untuk prosedur penetapan kadar
ZnO yaitu pertama ditimbang 500
mg zat dan dilarutkan dalam 10 mL
HCl

2. Reaksi titrasi tidak langsung

H+ + Hg2+ kompleks HgB

4 N. Lalu ditambahkan

Kompleks

Hg-B

>>>

aquadest ad 100 mL. Setelah itu

EDTA2- B + Hg-EDTA +

dinetralkan dengan NH4OH dan

EDTA2

ditambahkan 5 mL buffer salmiak

EDTA2- + Zn2+

pH

EDTA + 2H+

10.

ditambahkan

Sebelum

dititrasi

terlebih

dahulu

indikator EBT sesepora lalu dititrasi

Zn-

(Gandjar, 2007).

3. Reaksi

Pembentukan

6.

Larutan ZnO

Larutan

Zn(NH3)

ditambahkan

ZnO

Zn + NH Zn(NH3)++

indikator EBT

berubah

sesepora

warna

++

(Triwahyuni, dan M. Yasmin,

menjadi

2008).

ungu
No Perlakuan

Hasil

1.

ZnO ditimbang

Bobot ZnO

sebanyak 250 mg

250 mg

ZnO dilarutkan

ZnO larut

dengan HCl 4N

dalam HCl

sebanyak 5 ml

4N

Ditambahkan

Larutan

aquadest ad 50

ZnO

ml

sebanyak

2.

3.

7.

8.

50 ml
warna

Larutan ZnO

Larutan

dititrasi dengan

ZnO

larutan Na-

berubah

EDTA yang

warna

sudah dibakukan

menjadi

secara diplo

biru muda

Volume Na-

Kadar ZnO

EDTA dicatat

diketahui

dan kadar ZnO

sebesar

dihitung
Perhitungan

bening
(larut)
4.

5.

Larutan ZnO

Larutan

dinetralkan

ZnO

dengan NH4OH

berubah

sampai pH netral

menjadi

(pH7)

berwarna

Massa ZnO I: 0,2507 gr


Massa ZnO II: 0,2510 gr

No

Kadar

Vol.

ZnO

ZnO

(%)

(ml)

N.NaED
TA (M)

Vol.
NaEDT
A (ml)

keruh

1.

90,93

50

0,047

60,1

Larutan ZnO

Larutan

2.

91,85

50

0,047

60

ditambahkan 2,5

ZnO

ml buffer salmiak berubah

Rata-rata kadar ZnO

Pembakuan Na2EDTA oleh

warna

ZnSO4

menjadi

mmol Na2EDTA = mmol

bening

ZnSO4

91,9%

Pembahasan
Pada praktikum ini, dilakukan
pemeriksaan bahan baku ZnO secara
titrasi

kompleksometri.

praktikum

ini

Tujuan

yaitu

untuk

menetapkan kadar sampel secara


kuantitatif
reaksi
Perhitungan kadar ZnO I

menggunakan

prinsip

pembentukan

(kompleksometri)

kompleks

serta

dapat

menghitung kemurnian bahan baku


ZnO dan membandingkan dengan
persyaratan. Titrasi kompleksometri
adalah titrasi yang melibatkan reaksi
ion

logam

dengan

zat

pengompleks/zat ligan. Dimana zat


pengompleks yang digunakan pada
praktikum ini yaitu EDTA (Ethylene

Perhitungan kadar ZnO II

Diamine Tetra Acetate) dan ion


logamnya

yaitu

Zn2+.

Sebelum

dilakukan proses titrasi ini, dilakukan


proses pembakuan larutan EDTA.
Dimana

sebelumnya

dilakukan

proses pembuatan Larutan EDTA


0,01 M, larutan dapar pH 10 dan
larutan indikator EBT (Eriochrome
Black T) sudah tersedia.
Jenis titrasi yang dilakukan
adalah titrasi langsung, dimana ion
logam yang ada dalam larutan Zinc
Oxide

dititrasi

langsung

dengan

larutan

Na2EDTA.

Etilendiamin

aminopolikarboksilat

yang

tetraasetat (EDTA) berperan sebagai

mengalami disosiasi menjadi ion

titran yang digunakan. EDTA akan

bermuatan

membentuk kompleks 1:1 yang stabil

menjaga muatannya diantara ion

dengan semua logam kecuali logam

logam bermuatan positif.

alkali seperti natrium dan kalium.


Untuk deteksi titik akhir titrasi
digunakan indikator zat warna yang
ditambahkan pada larutan logam
pada saat awal sebelum dilakukan
titrasi

dan

akan

membentuk

kompleks berwarna dengan sejumlah


kecil logam. Pada titik akhir titrasi
(ada sedikit kelebihan EDTA) maka
komples indikator logam akan pecah
dan

menghasilkan

warna

yang

berbeda. Indikator yang digunakan


pada titrasi ini adalah indikator EBT
(Eriochrom Black T), yang akan
menghasilkan perubahan warna dari
ungu menjadi biru.
Larutan

negatif

EDTA

yang

mampu

merupakan

ligan

seksidentat yang dapat berkoordinasi


dengan ion logam lewat kedua
nitrogen

dan

keempat

gugus

karboksilnya yang mengandung lebih


dari

dua

molekul.
digunakan
terlebih

atom

koordinasi

Larutan

EDTA

harus
dahulu

per
yang

distandarisasi
karena

EDTA

merupakan larutan baku sekunder.


Pembakuan larutan EDTA dilakukan
dengan dengan menggunakan larutan
baku primer ZnSO4. Larutan EDTA
akan membentuk kompleks yang
tidak stabil pada pH rendah, maka
titrasi harus dilakukan pada pH 10.

EDTA

sebagai

senyawa

komplek

karena

dipilih

Untuk menjaga nilai pH agar tetap

pembentuk

basa, maka dibutuhkan larutan bufer.

reaksi

EDTA

Larutan bufer yang digunakan adalah

dengan ion logam selalu 1:1 yang

bufer salmiak yang dibuat dari

stabil dengan semua logam sehingga

campuran NH4OH dan NH4Cl.

memudahkan dalam perhitungan dan


pelaksanaan. Kestabilan EDTA ini
dikarenakan
kelompok

EDTA
senyawa

merupakan
asam

Penggunaan

buffer

pada

proses titrasi sebagai penyangga pH


dengan

mencegah

terjadinya

perubahan pH yang diakibatkan oleh

terbentuknya H+ karena setiap 1 mol

tidak larut dalam air dan dalam

logam bereaksi dg 1 mol EDTA

etanol

selalu dilepaskan 2 mol H+ menurut

mineral encer dan dalam alkali

reaksi:

hidroksida (Depkes RI, 1979).

Zn2+ + HIn ZnIn + H+

Proton yang dibebaskan pada


yang

larut

dalam

asam

Pada saat larutan yang sudah

ZnIn + H2Y2- ZnY2- + HIn2- + H+

reaksi

95%,

terjadi

ditambahkan larutan dapar amonia


pH 10 dan kemudian ditambahkan
dengan

indikator

logam

hitam

indikator

hitam

dapat

eriokrom,

mempengaruhi pH, dimana jika H+

eriokrom

terlalu tinggi, maka hal tersebut

melepaskan dua atom hidrogennya

dapat terdisosiasi sehingga yang

dan mengikat ion Zn2+ dalam air

dilepaskan

dan segera membentuk kompleks

kesetimbangan

pembentukkan

akan

terdisosiasi

dapat

Zn2+ eriokrom. Kestabilan kompleks

bergeser ke kiri, karena terganggu

ini cukup tinggi akan tetapi lebih

oleh suasana sistem titrasi yang

stabil

terlalu asam. pH yang diinginkan

dengankompleks antara Zn2+ dengan

untuk

dinatrium EDTA.

titrasi

kompleks

maka

dapat

berlangsung

adalah pada pH 9-10. Rentang pH


tersebut merupakan pH optimum
untuk

kerja

Eriochrom

indicator
Black

logam
(EBT)

membentuk kompleks dengan ion


logam.

jika

Pada
indikator

dibandingkan

reaksi

logam

beraksi

kompleks
dengan

dinatrium EDTA yang menghasilkan


perubahan warna pada larutan dari
merah menjadi biru, dimana ion Na+
dinatrium

EDTA

terlepas

dan

Pada proses penetapan kadar,

berikatan dengan Oterbentuk ONa

sampel ZnO dilarutkan dengan HCl.

dan ion Na yang satu juga terlepas

Digunakan

pelarut

dan berikatan dengan ion SO4

karena ZnO tidak larut dalam air,

sehingga terbentuk NaSO4, dan Zn

melainkan larut dalam asam mineral.

juga berikatan dengan SO4 sehingga

Kelarutan ZnO antara lain praktis

terbentuk ZnSO4.

HCl

sebagai

Setelah

didapat

larutan

yang digunakan pada metode analisis

berwarna biru langit, proses titrasi

sangat

dihentikan. Saat itulah, mol ZnO

perhitungan kadar bahan baku ZnO.

sama dengan mol EDTA, dan hal ini


dinamakan titik akhir titrasi. Dari

berpengaruh

Simpulan

proses titrasi tersebut, didapatkan

Pada

konsentrasi NaEDTA sebesar 0,047

disimpulkan bahwa:

M. yang selanjutnya angka ini akan


digunakan

dalam

perhitungan

penetapan kadar ZnO. Diperoleh


hasil rata rata kadar ZnO yang
didapatkan adalah 91,9 %. Kadar
tersebut

kurang

memenuhi

persyaratan seperti yang dijelaskan di


Farmakope Indonesia edisi IV bahwa
kadar ZnO tidak kurang dari 99%
dan tidak lebih dari 100,5%.
Ketidaksesuaian

ini

terhadap

praktikum

kali

ini

dapat

1. Kemurnian ZnO dapat dicari


menggunakan metode titrasi
kompleksometri

dengan

perbandingan 1:1 (mol EDTA


: mol ZnO)
2. Dapat
sampel

ditetapkan
secara

kadar

kuantitatif

menggunakan prinsip reaksi


pembentukan

kompleks

(kompleksometri)
dapat

sebesar

91,9%.

yaitu
Dimana

disebabkan oleh faktor penyimpanan

kemurnian

atau faktor lingkungan yang akan

memenuhi persyaratan sesuai

mengurangi kestabilan ZnO seperti

Farmakope

kandungan air, oksigen dan cahaya

yaitu 99%-100,5%.

yang

dapat

mnguraikan

serta

mengkosidasi sampel. Selain faktor


penyimpanan faktor lain yang dapat
menyebabkan rendahnya kadar ZnO
adalah faktor zat lainnya seperti
pentiter, indikator, maupun buffer
yang

digunakan,

kestabilan

dan

perubahan konsentrasi dari zat zat

ini

Indonesia

tidak

IV

Edisi Kelima. Jakarta: Penerbit

Daftar Pustaka
Day, R.A, dan Underwood A.L.

Erlangga.

1986. Analisis Kimia Kuantitatif.


Depkes

RI.

1979.

Farmakope

Indonesia Edisi III. Jakarta :


Departemen Kesehatan RI.
Harjadi,

W.

Analitik

1993.

Ilmu

Dasar.

Kimia

Jakarta

Erlangga.
Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar
Kimia Analitik. Jakarta: UIPress.
Krisnadwi.

2014.

Kompleksometri.

Titrasi
Tersedia

online

di

http://bisakimia.com/2014/09/02
/titrasi-kompleksometri/ [diakses
19 September 2015].
Levie,

R.

Titration.

2010.

Potentiometric

tersedia

online

di

http://www.titrations.info/
[diakses 19 September 2015].
Nugroho, Papto. 2010. Massa Depan
Cerah dari ZnO. Tersedia online
di
http://tatok.staff.ugm.ac.id/?p=3
18

(diakses

September 2015)

tanggal

23

Rival, H. 1995. Asas Pemeriksaan


Kimia. Jakarta: UI Press.

Lampiran

ZnO ditimbang sebanyak 250 mg

ZnO dilarutkan dengan 5 ml HCl 4N,


50 ml aquades, 70 tetes NH4OH
(warna larutan berubah dari bening
menjadi keruh), ditambah 2,5 ml
buffer salmiak (warna larutan
kembali bening)

Larutan ZnO ditambahkan indikator


EBT (warna larutan menjadi ungu)

larutan ZnO dititrasi dengan


Na2EDTA

Larutan ZnO setelah dititrasi dengan larutan Na2EDTA (warna larutan menjadi
warna biru)