Anda di halaman 1dari 14

Laporan Praktikum Analisis Sediaan Farmasi

Penetapan Kadar Asam Mefenamat dalam Suspensi Pondex


secara Potensiometri

Asisten

: Henry K. S., M.Si., Apt.

Golongan

: R (Rabu, 08.00-12.00).

Kelompok : B
Felix Hariyanto Wono

2443013009

Indra Gunawan

2443013010

Ellisa Widjanarko

2443013014

Debora Agustina

2443013024

Laboratorium Analisis Sediaan Farmasi


Fakultas Farmasi
Universitas Katolik Widya Mandala Surabaya
I. Tujuan Praktikum

Mahasiswa/i dapat memahami prinsip kerja potensiometri asidi-alkali dan mampu


melakukan penetapan kadar pada suatu sediaan yang mengandung bahan aktif bersifat
asam/basa.
II.

Dasar Teori
Pada titrasi asidi alkalimetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu:
1. Asidimetri. Titrasi ini menggunakan larutan standar asam yang digunakan untuk
menentukkan basa. Asam-asam yang biasa digunakan adalah HCl, asam cuka,
asam oksalat, asam borat.
2. Alkalimetri. Pada titrasi ini merupakan kebalikan dari asidi alkalimetri karena
larutan yang digunakan untuk menentukkan asam adalah basa (Susanti, 1995).
Titrasi asam- basa merupakan cara yang tepat dan mudah untuk menentukkan
jumlah senyawa- senyawa yang bersifat asam dan basa. Titik akhir titrasi biasanya
ditetapkan dengan bantuan perubahan indikator asam- basa yang sesuai atau dengan
bantuan peralatan seperi potensiometri, spektrofotometer, konduktometer (Rival, 1995).
Pengukuran kuantitatif dalam kimia analitik secara umum dibedakan menjadi
potensiometri (berdasarkan potensial sel) dan voltametri (berdasarkan arus sel).
(Rouessac, 2007). Potensiometri adalah istilah yang digunakan untuk menjelaskan
pengukuran potensial atau voltage dari suatu sel elektrokimia yang terdiri dari elektroda
dan larutan. Larutan tersebut berisi komponen utama yang mempunyai kemampuan
mengion (Harvey, 2000). Dasar metode potensiometri adalah membuat sel elektrik dari
analat suatu larutan sehingga perbedaan potensial sel tersebut berkaitan dengan
konsentrasi larutan (Rouessac, 2007).
Suatu eksperimen dapat diukur dengan menggunakan dua metode (Basset, 1994):
1. Potensiometri langsung, yaitu pengukuran tunggal terhadap potensial dari
suatu aktivitas ion yang diamati, hal ini terutama diterapkan dalam
pengukuran pH larutan air
2. Potensiometri tidak langsung (titrasi langsung), ion dapat dititrasi dan
potensialnya diukur sebagai fungsi volume titran. Potensial sel, diukur
sehingga dapat digunakan untuk menentukan titik ekuivalen. Suatu potensial
sel galvani bergantung pada aktivitas spesies ion tertentu dalam larutan sel,
pengukuran potensial sel menjadi penting dalam banyak analisis kimia.
Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume
pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran.
Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara

Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi

berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum
titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometer
sederhana dapat digunakan, namun jika tersangkut elektroda gelas, maka akan
digunakan pH meter khusus. Karena pH meter ini telah menjadi demikian biasa, maka
pH meter ini dipergunakan untuk semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaannya
tidak diwajibkan (Basset, 1994).
Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan sejumlah
kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat
automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda indikator yang
digunakan dalam titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung pada macam reaksi
yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa, elektroda indikator dapat
berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain yang peka akan ion hidrogen,
untuk titrasi pengendapan halida dengan perak nitrat, atau perak dengan klorida akan
digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi redoks (misalnya, besi(II)) dengan
dikromat digunakan kawat platinum semata-mata sebagai elektroda redoks (Khopkar,
1990).
Reaksi yang terjadi dalam potensiometri adalah penambahan atau pengurangan
ion dengan jenis elektrodanya. Potensial reaksi dihitung dengan menambahkan sedikit
demisedikit volume titran secara berturut- turut (Khopkar, 1990). Ion yang dapat
dititrasi dan potensial diukur untuk mengetahui titik ekivalen titrasi. Hal ini diterapkan
terhadap semua jenis reaksi yang sesuai untuk analisa titrametrik (Underwood, 1998).
Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri yaitu reaksi
pembentukan kompleks, reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada
reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan yang terbentuk akan
membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Umumnya digunakan elektroda Ag dan Hg,
sehingga berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA. Reaksi netralisasi terjadi pada
titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Tetapan
ionisasi harus kurang dari 10-8. Sedangkan reaksi redoks dengan elektroda Pt atau
elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7,
Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi
secara katoda dalam larutan encer (Khopkar, 1990).
Metode potensiometri memerlukan setidaknya dua macam elektroda, yaitu
elektroda referensi eksternal yang memiliki potensial konstan dan elektroda selektif ion
atau biasa disebut juga elektroda referensi internal yang digunakan untuk pengukuran
Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi

dan dipisahkan dari larutan oleh suatu membran. Persamaan Nernst memberikan
hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dan konsentasi spesies ioniknya yang
sesuai dalam larutan. Potensiometri merupakan aplikasi langsung spesies ioniknya yang
sesuai dalam larutan. Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persamaan
Nernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi
arus nol. Dengan pengukuran-pengukuran potensial reversibel suatu elektroda, maka
perhitungan aktivitas atau konsentrasi suatu komponen dapat dilakukan (Rival, 1995).
Metode potensiometri memerlukan setidaknya dua macam elektroda, yaitu
elektroda referensi eksternal yang memiliki potensial konstan dan elektroda selektif ion
atau biasa disebut juga elektroda referensi internal yang digunakan untuk pengukuran
dan dipisahkan dari larutan oleh suatu membran (Rival, 1995).
Elektroda yang dipakai pada percobaan adalah elektroda membran gelas yang
digunakan pada potensiometer. Elektrodanya adalah Ag-AgCl yang dirancang sebaik
mungkin sehingga voltage hanya bergantung pada konsentrasi ion H + yang terletak di
luar tabung elektroda (Khopkar, 1990).
Kelebihan metode potensiometri adalah elektroda dan perangkatnya jauh lebih
murah daripada instrumen-instrumen saintifik lain yang paling modern. Potensiometri
pada dasarnya bersifat nondestruktif terhadap sampel, dalam pengertian bahwa
penyisipan elektroda tidak mengubah komposisi larutan uji (kecuali untuk sedikit
kebocoran elektrolit dari elektroda acuan) (Khopkar, 1990).
Metode potensiometri merupakan salah satu metode yang banyak digunakan
untuk menentukan kandungan ion-ion tertentu dalam suatu larutan, titrasi terhadap
vitamin c (bersifat asam) mungkin juga bersifat basa. Selain itu, metode potensiometri
dapat juga digunakan dalam penetapan nikel dan kobalt dengan pengkomplekskan
dengan sianida, penetapan flourida dengan metode titik nol, penetapan besi (III) dengan
EDTA dan standarisasi larutan kalium permanganat dengan kaliun iodida (Vogel, 1994).
Cara potensiometri ini juga bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk
menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah
kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan
indikator (Rival, 1995).
Kekurangan metode potensiometri adalah diiperlukan pencampuran yang akurat
dari volume standar maupun sampel yang akan diukur, diperlukan perhitungan yang
lebih rumit, konsentrasi sampel harus diketahui (Rival, 1995).

Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi

Susunan

alat

pada

potensiometri

meliputi

elektroda

pembanding

(reference electrode), elektroda indikator (indicator electrode), dan alat pengukur


potensial (Rival, 1995):
Elektroda Pembanding
Elektroda pembanding adalah suatu elektroda yang mempunyai harga
potensial tetap atau harga setengah selnya dapat diketahui, konstan, dan tidak peka
terhadap komposisi larutan yang diselidiki. Terdapat dua jenis elektroda
pembanding, yaitu:
1.

Elektroda pembanding primer


Contoh dari elektroda jenis ini adalah elektroda hidrogen standar. Dimana
elektroda ini terbuat dari platina yang dilapisi platina hitam dengan maksud
agar absorpsi gas hidrogen pada permukaan elektroda dapat berlangsung
sempurna, sehingga reaksinya:
H2 2H+ + 2e
Reaksi ini dapat berlangsung cepat dan reversibel. Potensial setengah sel dari
elektroda pembanding primer adalah nol Volt. Notasi setengah sel dari

2.

elektroda hidrogen adalah:


Pt/H2 (atm), H+(M) atau H+(M), H2 (atm) / Pt
Elektroda pembanding sekunder
Beberapa contoh elektroda pembanding yang sering digunakan untuk
pengukuran secara potensiometri adalah :
a) Elektroda kalomel (calomel electrode)
b) Elektroda perak-perak klorida.

Elektroda Indikator
Sedangkan elektroda indikator (indicator electrode) adalah elektroda yang
potensialnya tergantung pada konsentrasi zat yang sedang diselidiki. Elektroda ini
merupakan pasangan dari elektroda pembanding dan terbagi dalam dua kelompok,
yaitu :
1.

Elektroda logam
Elektroda logam terbagi dalam empat kelompok diantaranya elektroda jenis
pertama, elektroda jenis kedua, elektroda jenis ketiga, dan elektroda untuk jenis

2.

sistem redoks.
Elektroda membran
Elektroda membran digunakan untuk menunjukkan ion tertentu. Elektroda ini
biasanya disebut dengan elektroda selektif ion (ionic selective electrode, ISE).
Elektroda digunakan untuk penentuan pH dengan mengukur perbedaan

Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi

potensial antara larutan pembanding yang keasamannya tetap dan larutan yang
dianalisis. Elektroda membran dibagi menjadi empat kelompok, yaitu:
a) Elektroda membran kaca
b) Elektroda membran cairan
c) Elektroda padatan
d) Elektroda penunjuk gas

Gambar 1. Bagian-bagian Potensiometer (Rivai, 2005).


Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indicator
dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh
dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan,
mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat
diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada
indicator yang cocok untuk menentukkan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan
keruh atau bila daerah kesetaraan sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik
akhir titrasi dengan indicator (Underwood, 1998).
Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume
pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran.
Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara
berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volume
titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometri
sederhana dapat digunakan, namun jika tersangkut elektroda gelas, maka akan
digunakan pH meter khusus. karena pH meter ini telah menjadi demikian biasa, maka
pH meter ini dapat dipergunakan untuk semua jenis titrasi, bahkan apabila
penggunaannya tidak diwajibkan (Basset, 1994).

Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi

Ada beberapa cara menentukan titik akhir titrasi dalam potensiometri (Rivai,
2005):
1. Penentuan titik kesetaraan titik titrasi potensiometri dengan cara deferensial.
Penentuan titik akhir kesetaraan titik potensiometri dengan cara difrensial adalah
dengan cara merajah kurva titrasi tirunan pertama yang disebut dengan kurva
defrensial. Kurva defrensial dibuat dengan menghitung kenaikan PH persatuan
kenaikan volume larutan titran (pH /V), kemudian pembanding pH /V disajikan
dalam bentuk grafik sebagai fungsi dari volume peniter yang ditambahkan.
2. Penentuan titik kesetaraan titrasi potensiometri dengan cara Gran.
Cara Gran merupakan cara grafik yang terbaik untuk menyajikan data percobaan
potensiometri. Dengan bantuan fungsi - fungsi tertentu sehingga kurva titrasi dapat
diubah menjadi dua garis lurus yang dapat menunjukan volume kesetaraan yang
setepatnya.
Asam mefenamat merupakan derivat asam antranilat dan termasuk kedalam
golongan Obat Anti Inflamasi Nonsteroid (OAINS). Dalam pengobatan, asam
mefenamat digunakan untuk meredakan nyeri dan rematik. Obat ini cukup toksik
terutama untuk anak-anak dan janin, karena sifat toksiknya, Asam mefenamat tidak
boleh dipakai selama lebih dari 1 minggu dan sebaiknya jangan digunakan untuk anakanak yang usianya di bawah 14 tahun (Munaf, 1994).

III.

Dasar Reaksi
1. Pembakuan NaOH dengan asam oksalat (H2C2O4).
Netralisasi : H+ + OHH2O
Prinsip Reaksi :
2NaOH(aq) + H2C2O4(aq) Na2C2O4(aq) + 2H2O(aq)

Prosedur pembakuan NaOH dengan asam oksalat (FI III, hal. 651):
Lebih kurang 3 g yang ditimbang saksama, larutkan dalam 50 ml air bebas
karbondioksida P. Titrasi dengan Natrium Hidroksida 1 N menggunakan indikator
fenolftalein P.
1 ml NaOH 1 N ~ 63,04 mg H2C2O4.2H2O
2. Penetapan Kadar Asam Mefenamat (C15H15NO2) dengan NaOH (BP 2012, PH Eur
Monograph 1240)

Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi

Prosedur Penetapan Kadar Asam Mefenamat


Larutkan dengan bantuan ultrasonik 0,2 g dalam 100 ml etanol anhidrat hangat P,
yang sebelumnya sudah dinetralisasi dengan larutan fenol red R. Tambahkan 0,1 ml

IV.

larutan fenol red R dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 M.


1 ml NaOH 0,1 M ~ 24,13 mg C15H15NO2
Alat dan Bahan
Alat
:
Labu takar 25 ml; pipet tetes; batang pengaduk; botol timbang;
timbangan analitis; gelas beker 100 ml, 500 ml; pipet volume 3
ml; piknometer; potensiometer; tisu; Magnetic stirrer; botol
semprot.
Bahan :
Sampel (Suspensi Asam Mefenamat), baku primer (Asam
Oksalat 0,1 N), baku sekunder (NaOH 0,1 N), aquadest, ethanol.

V.

Sifat Bahan
1. Asam Mefenamat (FI V hal. 156 157)

Nama IUPAC
Rumus kimia
Berat molekul
Pemerian

: Asam 2-(2,3-dimetilfenilamino)benzoat
: C15H15NO2
: 241,29
: Serbuk hablur; putih atau hampir putih; melebur pada suhu

Kelarutan

lebih kurang 230o disertai peruraian.


: Larut dalam larutan alkali hidroksida; agak sukar larut dalam
kloroform; sukar larut dalam etanol dan dalam metanol; praktis
tidak larut dalam air.
Dalam etanol 1: 100 1000

Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi

Fungsi

: Sebagai analit yang dituju dalam sampel.

2. Natrium hidroksida (FI V hal. 911-912)


Berat molekul
: 40,00
Pemerian
: Putih atau praktis putih, keras, rapuh dan menunjukkan
pecahan hablur. Jika terpapar di udara, akan cepat menyerap
karbon dioksida dan lembab. Massa melebur, berbentuk pelet
kecil, serpihan atau batang atau bentuk lain.
: Mudah larut dalam air dan dalam etanol.
: Sebagai larutan standar (titran) yang dibakukan dengan asam

Kelarutan
Fungsi

oksalat.
3. H2C2O4.2H2O (Asam Oksalat, FI III hal.651)
Berat molekul
: 126,07
Pemerian
: Hablur, tidak berwarna.
Kelarutan
: Larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.
Fungsi
: Sebagai baku primer.
VI.

Cara Kerja
1. Pembuatan baku primer asam oksalat 0,1 N 25 ml.
g 1000
N=
x
x val
Mr
p
0,1 N =

g
1000
x
x2
126,07 25

g=0,1576 g
Timbang asam oksalat 0,1576g dengan botol timbang
Larutkan dengan aquades, masukkan ke dalam labu takar 25ml
Tambahkan aquades ad 25ml, homogenkan

2. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat


Pipet 3ml larutan asam oksalat ke dalam beker glass 100 ml
Tambahkan aquades secukupnya ad ujung elektroda tercelup
Titrasi dengan NaOH 0,1 N secara potensiometri
3. Penetapan kadar Asam Mefenamat secara potensiometri (replikasi 3x)
Menghitung berat jenis suspensi dengan piknometer

Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi

Timbang suspensi sebanyak 5 gram dalam beaker glass 100 ml


Tambahkan ethanol 50 ml
Titrasi dengan NaOH secara potensiometri

VII.

Hasil Pengamatan
1. Perhitungan berat jenis suspensi
Berat piknometer kosong : 10,4540 gram
Berat piknometer + zat
: 22,2372 gram
Berat zat
: 11,7832 gram
( berat pikno+ zat )(berat pikno kosong)
=
volume piknometer

( 22,2372 ) (10,4540)
10

=1,1783

g
ml

Jadi, penimbangan untuk sampel adalah m=1,1783 x 5 ml


m=5,89165 gram
2. Normalitas larutan baku primer asam oksalat
Pada praktikum:
Berat penimbangan asam oksalat : 0,1573 g
g 1000
N=
x
x val
Mr
p
N=

0,1573 1000
x
x2
126,07 25

N=0,0998 N

Baku Primer (Asam Oksalat)


V1
N1
3,0 ml
0,0998 N
3,0 ml
0,0998 N
3,0 ml
0,0998 N

Baku Sekunder (NaOH)


V2
N2
3,3235 ml
0,0901 N
3,4291 ml
0,0873 N
3,3912 ml
0,0883 N
Nt = 0,0886 N

Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi

Perhitungan N2:
a. V1 . N1 = V2 . N2
3 . 0,0998 = 3,3235 . N2
N2 = 0,0901 N
b. V1 . N1 = V2 . N2
3 . 0,0998 = 3,4291 . N2
N2 = 0,0873 N
c. V1 . N1 = V2 . N2
3 . 0,0998 = 3,3912 . N2
N2 = 0,0883 N
3. Hasil penetapan kadar asam mefenamat dengan larutan standar NaOH.
Berat

No.

Vtitran

%kadar
Terhadap Nt = 0,0886 N

mg dalam 5 ml

1,0513%
1,0387%
1,0394%

52,96 mg
51,935 mg
51,97 mg

sampel (g)
(ml)
1
5,8988
2,4617
2
5,8951
2,4307
3
5,8950
2,4323
Perhitungan %kadar b/v
Vt . Nt . E
x x 100
Rumus: Ws . Nkesetaraan
E(kesetaraan) =
-

BM . N
Valensi

241,29 .0,1
1

= 24,13 mg= 0,02413 g

Terhadap NtEP1 = 0,0886 N


2,4617 . 0,0886 . 0,02413
x 1,1783 x 100
I.
5,8988 . 0.1

= 1,0513%

II.

2,4307 . 0,0886 . 0,02413


x 1,1783 x 100 =
5,8951. 0,1

III.

2,4323 . 0,0886 . 0,02413


x 1,1783 x 100 =1,0394
5,8950 . 0,1

1,0387

Aturan 4d (bukan pake kadar, pake mg dalam 5 ml):


51,935
= 0,0175
Rata-rata: 51,9525 51,9525 51,935
51,97
Selisih: 0,035
52,56* (dicurigai)
d==0,0175
0,0350 +
51,9525 51.97
drata-rata =
Selisih: 0,59
0,0350
2
= 0,0175
4d = 4 . 0,0175 = 0,07
d* = 52,56 51,9525 = 0,6075 > 0,07. Data dibuang

Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi

%kadarrata-rata =

51,935+51,97
2

= 51,9525 mg/5 ml

4. Perhitungan standar deviasi


S
1
2

mg asam

mg asam mefenamat

mefenamat/5 ml
51,93
51,97

rata-rata/5 ml
51,95

SD

Hasil

0,02828

51,95 0,02828

VIII. Pembahasan
Pada praktikum kali ini, dilakukan penetapan kadar asam mefenamat dalam
suspensi secara potensiometri. Prinsip potensiometri adalah pengukuran kadar
berdasarkan jenis titrasi tertentu dengan menggunakan elektroda pembanding dan
pengukur, dimana titrasi berlangsung dengan penambahan volume titran sedikit demi
sedikit sampai titik ekivalen, yang ditandai dengan terjadinya lonjakan pH/potensial.
Metode potensiometri yang dilakukan mengacu pada prosedur titrasi, karena prinsip
reaksi yang terjadi sama, hanya berbeda pada proses penentuan TATnya.
Pertama-tama larutan standar NaOH dibakukan terlebih dahulu dengan baku
asam oksalat. Terjadi reaksi:
2NaOH(aq) + H2C2O4(aq) Na2C2O4(aq) + 2H2O(aq)
Ketika reaksi berjalan, ada sisa asam oksalat dan terbentuk Na-oksalat. H + dari
sistem akan bertukar dengan Na+ dari selaput gelas, menyebabkan lonjakan
pH/potensial pada titik ekivalen, yaitu ketika terbentuk Na-oksalat saja (asam oksalat
habis bereaksi). Karena titrasi berlangsung antara asam lemah dan basa kuat, maka
dapat diprediksi bahwa pH ketika titik ekivalen adalah agak basa (>7). Akan terjadi dua
End Point, karena valensi asam untuk asam oksalat adalah dua.
Dalam pembakuan NaOH dengan asam oksalat secara titrasi, digunakan indikator
fenolftalein (FI III hal. 651), yang artinya end point titrasi dapat diprediksi akan berada
diantara pH 8,3 10,0 (trayek pH fenolftalein). Karena akan ada dua end point pada
titrasi NaOH dan asam oksalat, maka dipilih end point/lonjakan pH yang berada
diantara trayek pH tersebut.
Kemudian, dilakukan penetapan kadar asam mefenamat secara potensiometri.
Pada British Pharmacopoeia 2012, penetapan kadar asam mefenamat menggunakan
etanol hangat. Padahal, kelarutan asam mefenamat dalam etanol adalah sukar larut (1:
100 1000), yang artinya untuk 1 gram asam mefenamat, membutuhkan etanol 100 ml
1 L. Kelarutannya yang buruk dalam etanol, maka dalam penetapan kadar asam
Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi

mefenamat, etanol dihangatkan sehingga dapat meningkatkan kelarutan asam


mefenamat. Etanol saja yang dihangatkan diatas penangas air (titik didih < 100oC) dan
kemudian dituangkan ke dalam suspensi asam mefenamat. Walaupun asam mefenamat
melebur pada suhu yang cukup tinggi (230 o), tidak menjamin bahwa ketika dipanaskan,
asam mefenamat tidak akan terurai/rusak. Pada jurnal yang kami temukan, asam
mefenamat aman dipanaskan sampai 50oC (sitasi). Karena suhu penangas air > 50oC,
maka kami tidak memanaskan asam mefenamat bersamaan dengan etanol.
Pada penetapan kadar asam mefenamat, digunakan etanol yang dinetralkan
dengan fenol red. Etanol bersifat netral, hanya saja terdapat kemungkinan terjadinya
oksidasi (etanol asetaldehid (aldehid) asam asetat (asam karboksilat)) yang dapat
menjadikannya sedikit asam. Namun, kami tidak melakukannya karena ketika pH
etanol diuji menggunakan indikator pH universal, pH-nya hampir sama dengan
aquades. Fenol red memiliki trayek pH 6,8 7,4, dimana nantinya end point
dikehendaki berada diantara trayek pH tersebut. Karena pada potensiometer semuanya
terekam (end point dan pH) , maka indikator warna tidak diperlukan. Akan terjadi satu
EP, karena valensi asam mefenamat adalah satu. Selain itu, dalam suspensi juga
diperkirakan mengandung dapar yang dapat mengganggu pada saat oenetapan kadar
karena dapar tersebut juga ikut diperhitungkan saat penetapan kadar tetapi hasil yang
diperoleh ternyata tidak mempengaruhi karen nilai EP yang didapatkan semua masuk
dalam trayek pH.
Dari perhitungan data pengamatan, diperoleh kadar asam mefenamat adalah
51,95 mg/5 ml suspensi. Menurut USP32 hal. 2103, jumlah asam mefenamat dalam
bentuk kering dalam sediaan suspensi masing-masing tidak kurang dari 98,0% dan
tidak lebih dari 102,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Artinya, dalam 5 ml
dengan label 50 mg asam mefenamat, jumlah asam mefenamat yang diperbolehkan

adalah [

90
110
x 50 )(
x 50 ) =4551 mg
( 100
100

per tablet. Dapat disimpulkan bahwa

kadar asam mefenamat dalam suspensi memenuhi syarat dan metode potensiometri
dapat digunakan untuk penetapan kadar asam mefenamat dalam suspensi.
IX.

Kesimpulan
Tiap 5 ml suspensi pondex mengandung 51,95 mg asam mefenamat
X. Daftar Pustaka

Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta:
EGC.
British Pharmacopoeia Commision. 2012. British Pharmacopoeia. London:
Stationery Office.
Departemen Kesehatan RI. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Jakarta:
Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Departemen Kesehatan RI. 2014. Farmakope Indonesia edisi V. Jakarta:
Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill Comp.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.
Munaf, S. 1994. Catatan Kuliah Farmakologi. Jakarta: EGC.
Rivai. 2005. Analisis Kimia Farmasi Potensiometri. Jakarta: UI-Press.
Rival, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI-Press.
Rouessac, F. 2007. Chemical Analysis. England: John Wiley & Son Ltd.
Susanti, S. 1995. Analisis Kimia Farmasi Kualitatif. Makassar: LEPHAS.
Underwood, A. L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
United States Convention. 2008. United States Pharmacopeai. United States: The
United States Pharmacopeial Convention.
Vogel. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC.
Jeffery, G.H., et al. 1989. Vogels Textbook of Quantitative Chemical Analysis. US:
Longman Scientific and Technical.

Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi