LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK (K12051)

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT : DISTILASI, TITIK DIDIH,

REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH

Tanggal Percobaan

10 September 2015

Tanggal Pengumpulan

17 September 2015

disusun oleh :
Nama

Rizky Budi Saputro

NIM

10614052

Kelompok

Prodi

Biologi

Asisten

Aditya (10612042)
Regy (10511077)

DEPARTEMEN KIMIA ORGANIK

PROGRAM STUDI KIMIA
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2015

I.

TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan kali ini adalah sebagai berikut :
1. Menentukan titik didih suatu campuran zat cair yang didistilasi
2. Menentukan indeks bias larutan hasil distilasi dengan metode
distilasi sederhana
3. Menentukan indeks bias larutan hasil distilasi dengan metode
distilasi bertingkat
4. Menentukan indeks bias larutan hasil distilasi dengan metode
distilasi azeotrop
5. Menentukan titik leleh dari campuran zat padat / kristal dari zat
yang dikristalisasi

II.

TEORI SINGKAT
Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidak murni, tetapi berupa campuran
dari berbagai komponen. Contohnya, tanah terdiri dari berbagai senyawa dan unsur baik
dalam wujud padat, cair dan gas. Untuk memperoleh zat murni kita harus
memisahkannya dari campurannya. Campuran dapat dipisahkan memlalui peristiwa
fisika atau kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat
dipisahkan. Cara atau teknik pemisahan campuran pada jenis, wujud dan sifat komponen
yang terkandung di dalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir
dan air, dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan bermacam-macam, mulai dari
porinya yang besar sampai yang sangat halus, contohnya kertas saring dan selaput
semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk memisahkan endapan atau padatan dari
pelarutnya. Campuran homogen, seperti alkohol dalam air, tidak dapat dipisahkan dengan
saringan, karena partikelnya lolos dalam pori-pori kertas saring da selaput
semipermeabel. Campuran seperti itu dapat dipisahkan dengan cara fisika yaitu destilasi,
rekristalisasi, ekstraksi dan kromaografi (Syukri, 1999:15).
Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya berdasarkan
titik didih. Destilasi ada dua macam, yaitu destilasi sederhana dan destilasi bertingkat.
Destilasi sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti pengembunan. Destilasi
dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain tidak
ikut menguap (titik didih komponen lain jauh lebih tinggi). Misalnya pengolahan air
tawar dan air laut. Sementara destilasi bertingkat merupakan proses destilasi berulangulang yang terjadi pada kolom fraksionasi. Kolom fraksionasi terdiri atas beberapa plat

yang lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan yang mudah menguap, sedangkan
cairan yang tidak mudah menguap lebih banyak dalam kondensat. Contoh destilasi
bertingkat adalah pemisahan campuran alkohol-air, pemurnian minyak bumi dan lainlain (Syarifudin, 2008:10).
Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara
zat yang dimurnikan dengan zat pengotornya. Syarat syarat pelarut yang sesuai adalah :
pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan, pelarut hanya dapat melarutkan zat
yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Titik didih pelarut harus
lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai .
Kristal dapat digolongkan berdasarkan sifat ikatan antara atom-atom, ion-ion atau
molekul-molekul yang menyusunnya. Dan penggolongan seperti ini akan sangat berguna.
Pengolongan ini akan sangat berguna. Penggolongan ini akan lebih mendasar
menggunakan jumlah dan jenis unsure semestinya (symmetry element). Bila hasil rotasi,
pantulan atau inverse suatu benda dapat dengan tepat disuspensi pada benda asalnya,
maka struktur itu dikatakan mengandung unsure seperti simetri tertentu sumbu rotasi,
bidang pantulan (cermin),atau titik pusat (pusat inverse).operasi simetri ini dapat
diterapkan pada bentuk-bentuk geometris, pada siatu benda fisis atau stuktur molekul
(Nocent, 2001).
III.

DATA PENGAMATAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan didapatkan beberapa
data hasil pengamatan yang akan dijelaskan di dalam tabel di bawah

ini :
1. Percobaan 1
A
Destilasi sederhana
Destilasi aston-air (1:1) sebanyak 40 mL
To = 33 oC
Tabel III Hasil pengamatan destilasi sederhana
No

Suhu (oC)

Volume (mL)

Indeks Bias (n)

54

1.3705

52

13

1.3685

61

14,5

1.3695

Destilasi bertingkat

Destilasi aseton-air (1:1) sebanyak 40 mL

To = 42C

Tabel III Hasil pengamatan destilasi bertingkat

No

Suhu (oC)

Volume (mL)

Indeks Bias (n)

41

1,3556

37

10

1,3605

C Destilasi azoetrof terner

Destilasi methanol-air 25mL dan toluene 12.5 mL
To = 57C
Tabel III Hasil pengamatan destilasi azeotrof terner
No

Suhu (oC)

Volume (mL)

Indeks Bias (n)

61

61

10

51,5

15

Fase 1.1 : 1,349

Fase 1.2 : 1,3356
Fase 2.1 : 1,339
Fase 2.2 : 1,323
Fase 3.1 : 1,375
Fase 3.2 : 1,326

2. Percobaan 2
A Rekristalisasi
i.Benzoat
Massa Kotor
:
Massa Murni
:
Penampakan:
Sebelum

1,5
gram
0,2993 gram
Sesudah

Gambar 3.1 Asam benzoat

(Irfan, 2014)
Titik leleh eksperimen :
Titik leleh Literatur
:
BSublimasi
Massa Kotor
:
Massa Murni
:
Penampakan:
Sesudah

IV.

Gambar 3.2 Rekristalisasi Benzoat

(Dokumentasi Pribadi, 2015)
120 oC
121,6 - 121,9 oC (Nalle, 2014)

1
gram
0,4963 gram

Gambar 3.2 kapur barus

(Dokumentasi Pribadi, 2015)
Titik leleh eksperimen :
78 oC
Titik leleh Literatur
:
80,26 oC (Diassaputri, 2012)
PENGOLAHAN DATA
1. Percobaan 1
a. Destilasi Sederhana
Indeks bias literatur
= 1.3585 (Koser, et.al. 1997)
1.3705+1.3685+1.3695
Indeks bias percobaan =
= 1.3695
3
Titik didih literatur

= 56.53 oC (Haq. 2012)

54 +52+61
3

Titik didih percobaan =

Galat :
% Galat1 :

% Galat 2 :

% Galat 3 :

1,35851,3705

= 55,67 oC

1,3585

x 100% = 0,8833 %

1,3585

x 100% = 0,7361 %

1,3585

x 100% = 0,8097 %

1,35851,3685

1,35851,3695

No

Suhu (oC)

Volume (mL)

Indeks Bias (n)

Galat

54

1.3705

0,8833 %

52

13

1.3685

0,7361 %

61

14,5

1.3695

0,8097 %

b. Destilasi bertingkat
Indeks bias literatur
= 1.3585 (Koser, et.al. 1997)
1.3556+ 1.3605
Indeks bias percobaan =
= 1.35805
2
Titik didih literatur

= 56.53 oC (Haq. 2012)

41+37
=
= 39 oC
2

Titik didih percobaan

Galat :
% Galat 1 :

% Galat 2 :

1,3585

x 100% = 0,2134 %

1,3585

x 100% = 0,1472%

1,35851,3556

1,35851,3605

No

Suhu (oC)

Volume (mL)

Indeks Bias (n)

Galat

41

1,3556

0,2134 %

37

10

1,3605

0,1472%

c. Destilasi Azeotrof
Indeks bias literatur

= 1.328 (El-Kashef. 2000)

1.349+1.339+1.375
Indeks bias fase 1 percobaan =
= 1.3543
3
1.3356+ 1.323+ 1.326
3

Indeks bias fase 2 percobaan =

= 1.328

= 64oC (sciencelab.org)
61+ 61+51.5
Titik didih percobaan =
= 57,83 C
3
Titik didih literatur

Galat :
% Galat 1 :

% Galat 2 :

% Galat 3 :

1,3281, 3356

1,3281,323

1,3281,326

1,328

x 100% = 0,5722 %

1,328

x 100% = 0,3765 %

1,328

x 100% = 0,1506 %

No

Suhu (oC)

Volume (mL)

Indeks Bias (n)

Galat fase 2

61

0,5722 %

61

10

51,5

15

Fase 1.1 : 1,349

Fase 1.2 : 1,3356
Fase 2.1 : 1,339
Fase 2.2 : 1,323
Fase 3.1 : 1,375
Fase 3.2 : 1,326

2. Percobaan 2
% recovery benzoat :

murni
kotor

% recovery kapur barus :

x 100% =

murni
kotor

0,2993
1,5

x 100% =

0,3765 %
0,1506 %

x 100% = 15,2 %

0,4963
1

x 100% = 49,3

%
V.

PEMBAHASAN
Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih cairan dalam sedemikian rupa
sehingga komponen yang tidak dapat diubah dengan distilasi sederhana. Hal ini terjadi
karena ketika azeotrop direbus uap memiliki proporsi yang sama dari konstituen sebagai

campuran direbus Senyawa azeotrop yang digunakan pada praktikum ini merupakan
campuran dari beberapa senyawa seperti metanol, air, dan toluen. Campuran ini memiliki
25 mL methanol-air dan 25 mL toluen (Koser, et.al. 1997).
Pada praktikum ini, azeotrop yang dipakai mempunyai sebagian toluen. Hal ini
disebabkan karena praktikum ini bertujuan memisahkan air dan metanol. Dengan adanya
toluen, hal ini bisa terjadi dan memudahkan proses distilasi bertingkat (Syukri, 1999:15).
Senyawa yang digunakan pada praktikum kali ini seperti aseton, toluen, metanol,
komper, As.Benzoat mempunyai karakteristik yang berbeda-beda, struktur pada senyawa
dapat di lihat pada gambar di bawah (sciencelab.org) :
I.

Aseton :

trigonal planar
pada C=O

II.

Toluen

III.

Metanol

IV.

Asam Benzoat

Dalam rekristalisasi, apabila larutan yang akan dikristalkan ternyata bewarna,

padahal kita tahu zat padat nya tak bewarna, maka kedalam larutan panas sebelum
disaring ditambahkan norit atau arang aktif. Tidak semua zat warna dapat diserap arang
dengan baik. Zat warna yang tidak diserap akan tetap tinggal dalam induk lindi tetapi
akan hilang pada waktu pencucian dan penyaringan.penggunaan norit tidak boleh diulang
apabila larutan masih bewarna (Nocent, 2001).
Pada data yang di peroleh, didapatkan bahwa galat yang di capai tidak ada yhang
lebih dari 1 persen atau bahkan 5 persen. Ini menunjukkan bahwa galat atau error yang di
dapat dari hasil eksperimen tidak melenceng jauh dari literatur yang ada. Jika di dapatkan
galat dengan skala lebih dari 5 persen, besar kemungkinan data yang dihasilkan banyak
melenceng atau bahkan salah.
Jika pada Asam benzoat harus tepat jenuh, Hal ini dilakukan supaya lebih mudah
Asam Benzoat tersebut untuk dilakukan kristalisasi, karena kalau Jika Asambenzoat
tersebut terlalu encer, akan menjadi lebih sulit Asam Benzoat tersebut untuk memadat.

VI.

KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal :
1. Titik didih yang terdapat pada percobaan kali ini adalah :
o Destilasi sederhana rata-rata
: 55,67 oC
o Destilasi bertingkat rata- rata
: 39 oC
o Distilasi azeotrope rata-rata
: 57,83 C
2. Indeks bias distilat dengan metode distilasi sederhana adalah 1.3695
3. Indeks bias distilat dengan metode distilasi bertingkat adalah 1.35805
4. Indeks bias distilat dengan metode distilasi azeotrop terner adalah 1.328
5. Titik leleh hasil perhitungan data :
Asam Benzoat :
120 oC
Kapur Barus
:
78 oC

VII.

PUSTAKA
Diassaputri, Annisa. 2012. Melaksanakan Proses Sublimasi mengikuti
Prosedur

Kerja. 74(2): 18-20.

El-Kashef, Hassan. 2000. The Necessary Requirements Imposed on Polar Dielectric

Laser Dye Solvents. Physic B : Condensed Matter 279, 295-301
Gramedia. Syarifudin. 2008. Kimia. Tangerang : Scientific Press
Khopkar, SM. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia.
Khoiri, Imam. 2008. Intisari Kimia, Cetakan Keempat. Jakarta : Kawan Pustaka.
Koser, J. Rheims., J, Wriedt, T. 1997. Refractive-index Measurement in The Near-IR
Using an Abbe Refractometer. Meas. Sci Technol. 8:601-605
Nalle, Ferry et.al. 2014. Rekristalisasi Asam benzoat.Universitas
Brawijaya .47(2): 4-5.
Nocent M. 2001. Metode Kristalisasi. New York : Prentice Hall inc.
R.A. Day, Jr A.L Underwood. 1983. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga
Sciencelab.org Diakses pada 24 September 2014 pukul 10.00
Syukri.1999. Kimia Dasar Jilid 2. Bandung: UI Press