Laporan PraktikumAnalisis Sediaan Farmasi

Penetapan Kadar Parasetamol dan Ibuprofen dalam Tablet NeoRheumacyl dengan Metode
Spektrofotometri Panjang Gelombang Ganda

Nama Kelompok

: - Antonius Y.W.S

(2443013328)

- Ivana Jeane M

(2443013307)

- Loviena Veronica

(2443013319)

- Stevani Lely B

(2443013328)

Golongan-Kelompok

:U-F

Asisten

: M.M. Farida Lanawati Darsono, S.Si.,M.Sc

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA
2015

I. Dasar Teori
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran
serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang
spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau visi diftraksi detector vacuum
phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotomer, yaitu suatu
alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun
kualitatif dengan mengukur transmitan atau absorban dari suatu cuplikan sebangai fungsi
dari konsentrasi. Sumber sinar tampak yang biasa digunakan dalam spektro visibel adalah
lampu tungsten. Tungsten juga dikenal dengan nama wolfram. Tungsten mempunyai titik
didih 34220C, titik didih ini merupakan yang tertinggi dibandingkan logam lainnya
(Riyadi,2009).
Spektrofotometri UV-Visibel merupakan metode spektrofotometri yang dodasarkan
paada adanya serapan sinar pada daerah ultraviolet (UV) dan sinar tampak (Visibel) dari
suatu senyawa. Senyawa dapat dianalisi dengan metode ini jika memiliki kemampuan
menyerap pada daerah UV atau daerah tampak. Senyawa yang dapat menyerap intensitas
pada daerah UV disebut kromofor, sedangkan untuk melakukan analisis semyawa dalam
daerah sinar trampak, senyawa harus memiliki warna (Riyadi,2009).
Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang
tertentu.
Berdasarkan sistem optik radiasi, ada 2 macam yaitu :
a. Spektrofotometer berkas tunggal (single beam)
- Skala alat diukr pada pembacaan Absorbance 0 atau 100% Transmitance
- Larutan contoh ditempatkan sinar dan A atau T dibaca.
b. Spektrofotometer berkas rangkap/ganda (double beam)
Terdapat 2 sinar dari sumber sama lalu satu sinar dilewatkan sampel dan yang lain
dilewatkan larutan pembanding. Sinar-sinar tersebut bergabung kembali hingga kedua
jatuh pada satu sektor tunggal.
Keuntungan dari spektrofotometer untuk keperluan analisis kualitatif adalah :

Dapat digunakan secara luas

Memiliki kepekaan yang tinggi
Keselektifanya cukup baik
Tingkat ketelitian tinggi (Khopkar, 2003)

Spektrofotometer panjang gelombang ganda pada dasarnya serupa dengan

spektrofotometer sorot ganda. Dengna penambahan konverter panjang gelombang pada
instrumen spektrofotometer sorot ganda, spektrofotometer tersebut beralih menjadi
spektrofotometer panjang gelombang ganda dengan akurasi pengukuran yang lebih baik,
melalui variasi panjang gelombang antara referensi dan sampel.
Kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tanpa
harus dipisahkan lebih dulu. Kedua zat harus memiliki panjang gelombang maksimum yang
tidak berimpit. Absorbsi larutan sampel atau campurannya pada panjang gelombang
pengukuran merupakan jumlah absorbsi dari masing-masing zat tunggalnya (Widjaja dan
Laksmiani, 2010).
Jika absorbansi suatu seri konsentrasi larutan diukur pada pajang gelombang suhu,
kondisi pelarut yang sama, dan absorbansi masing-masing larutan diplotkan trhadap
konsentrasinya, maka suatu garis lurus akan teramati sesuai dengan persamaan A=abc.
Grafik ini disebut dengan plot hukum Lambert-Beer dan jika garis yang dihasilkan
merupakan suatu garis lurus maka dapat dikatakan bahwa hukum Lambert-Beer dipenuhi
pada kisaran konsentrasi yang diamati (Gandjar dan Rohman, 2007).
Bila diinginkan dua buah senyawa secara bersamasama secraa spektrofotometri maka
dapat dilakukan pada dua panjang gelombang yang mana masing-masing komponen tidak
saling mengganggu atau gangguan dari komponen yang lain paling kecil. Dua buah
kromofor yang berbeda akan mempunyai kekuatan absorbansi cahaya yang berbeda pada
suatu daerah panjang gelombang. Pengukuran dilakukan pada masing-masing larutan pada
dua panjang gelombang sehingga diperoleh dua persamaan antara absorbansi dengan
konsetrasi pada dua panjang gelombang, akibatnya konsentrasi masing-masing komponen
dapat dihitung.
Absorbansi jumlah suatu campuran beberapa senyawa yang mengabsorbsi pada masingmasing panjang gelombang merupakan jumlah absorban masing-masingnya pada campuran
dua komponen akan terlihat absorban yang diukur pada 1 serta 2 merupakan jumlah dari
absorban komponen tunggal pada panjang gelombang trersebut. Hal ini memungkinkan
untuk pemeriksaan kemurnian senyawa obat secara spektrofotometri serta penentuan
campuran beberapa komponen (Rot dan Blaschke, 1985).

Dari hukum Lambert-Beer, dapat diketahui bahwa absorbansi berbanding lurus dengan
absortivitas (a), tebal kuvet (b), dan konsetrasi (c). supaya nilai b tetap maka selama
pengukuran digunakan kuvet yang sama.
Absorbansi senyawa 1, A1=a1.b1.c1(1)
Absorbansi senyawa 2, A2=a2.b2.c2(2)
Serlama kuvet yang digunakn sama, maka nilai b tetap sehingga persamaan 1 dan 2
menjadi persamaan 3 dan 4.
Absorbansi senyawa 3, A3=a3.b3.c3(3)
Absorbansi senyawa 4, A4=a4.b4.c4(4)
Pengukuran campuran dua senyawa dilaukan baik pada panjang gelombang 1 (1)
maupun pada panjang gelombang 2 (2), oleh karena itu absorbansi pada kedua panjang
gelombang tersebut merupakan jumlah absorbansi senyawa 1 dan absorbansi senyawa 2
yang secara matematis dapat dituliskan sebagai berikut:
A 1= ( a1.c1) 1 + ( a2.c2) 2(5)
A 2= ( a1.c1) 2 + ( a2.c2) 1(6)
Keterangan, bilai a (absortivitas) dapat juga diganti dengan absortivitas molar. Yang
mana :
C1
C2
(a1) 1
(a2) 2
(a2) 1
(a2) 2
A 1
A 2

: konsentrasi senyawa 1
: konsentarsi senyawa 2
: absortivitas senyawa 1 pada panjang gelombang pertama
: absortivitas senyawa 1 pada panjang gelombang kedua
: absortivitas senyawa 2 pada panjang gelombang pertama
: absortivitas senyawa 2 pada panjang gelombang kedua
: absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang pertama
: absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang kedua

(Gandjar dan Rohamn, 2007).

II.

Sifat Bahan
a. Paracetamol
Acetaminofen

BM
Rumus empiris
Pemerian
Kelarutan

: 151,16
: C8H9NO2
: Serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit.
: Larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N; mudah
larut dalam etanol (FI V, 2015. Hal. 985).

b. Ibuprofen

BM

: 206,28

Rumus empiris

: C13H18O2

Pemerian

: Serbuk hablur; putih hingga hampir putih; berbau khas lemah.

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam etanol, metanol, aseton dan kloroform; sukar
larut dalam etil asetat; praktis tidak larut dalam air
(FI V, 2015. Hal. 541).

c. Natrium Hidroksida
Natrium hidroksida (NaOH) dengan bobot molekul 40,00 berwarna Putih atau
praktis putih, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. Jika terpapar di udara,akan
cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. Massa melebur berbentuk pelet kecil,
serpihan atau batang atau bentuk lain. NaOH mudah larut dalam air dan dalam etanol.
III.

Sifat Bahan
d. Paracetamol
Acetaminofen

BM
Rumus empiris
Pemerian
Kelarutan
e. Ibuprofen

: 151,16
: C8H9NO2
: Serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit.
: Larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N; mudah
larut dalam etanol (FI V, 2015. Hal. 985).

BM

: 206,28

Rumus empiris

: C13H18O2

Pemerian

: Serbuk hablur; putih hingga hampir putih; berbau khas lemah.

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam etanol, metanol, aseton dan kloroform; sukar
larut dalam etil asetat; praktis tidak larut dalam air
(FI V, 2015. Hal. 541).

IV.

Alat dan Bahan

Alat
Spektrofotometer UV
Labu takar
Beaker glass
Mikro pipet
Batang pengaduk
Mortir dan stamper
Gelas ukur
Sendok tanduk
Bahan

V.

Sampel yang mengandung paracetamol dan ibuprofen (NeoRheumacyl)

NaOH 0,1 N
Prosedur Kerja

Penimbangan NaOH 0,1 N

N = m/BM x 1000/V
0,1 = m/40 x 1000/1150
0,1 = m/40 x 0,8695
m = 4,59 gram
Pembuatan NaOH 0,1 N :
Timbang NaOH sebanyak 4,59 gram dalam kaca arloji


Masukkan ke dalam beaker glass

Tambahkan aquadest ad 1150 ml

Aduk ad larut

Paracetamol A(1%,1cm) = 750

max
= 257 nm (AOAC, hal. 242)
Rentang absorbansi berdasrkan data dari jurnal, yaitu 5-30 ppm

Pembuatan larutan baku induk paracetamol

Menimbang 50 mg paracetamol
Melarutkan paracetamol dengan NaOH 0,1 N ad larut
Memasukan larutan paracetamol ke dalam labu takar 50 ml
Menambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda (50,0 ml)

Konsentrasi larutan baku paracetamol

50 g / 0,05 L = 1000 ppm

C1

= 5 ppm = 5 / 1000 x 25 ml = 0,125 ml(pipet 0,125 ml lar.baku + NaOH 0,1 N

ad 25 ml)

C2

C3

C4

C5

= 10 ppm = 10 / 1000 x 25 ml = 0,25 ml (pipet 0,25 ml lar.baku + NaOH 0,1 N

ad 25 ml)
= 15 ppm = 15 / 1000 x 25 ml = 0,375 ml (pipet 0,375 ml lar.baku + NaOH 0,1 N
ad 25 ml)
= 20 ppm = 20 / 1000 x 25 ml = 0,5 ml (pipet 0,5 ml lar.baku + NaOH 0,1 N
ad 25 ml)
= 25 ppm = 25 / 1000 x 25 ml = 0,625 ml (pipet 0,625 ml lar.baku + NaOH 0,1 N
ad 25 ml)

Ibuprofen A(1%,1cm) = 18,5

max
= 264 nm (Introduction to pharmaceutical chemical analysis, page
304)
Rentang absorbansi berdasrkan data dari jurnal, yaitu 5-30 ppm

Pembuatan larutan baku induk ibuprofen

Menimbang 50 mg ibuprofen
Melarutkan paracetamol dengan NaOH 0,1 N ad larut
Memasukan larutan paracetamol ke dalam labu takar 50 ml
Menambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda (50,0 ml)

Konsentrasi larutan baku ibuprofen

51 g / 0,05 L = 1000 ppm

C1

= 5 ppm = 5 / 1000 x 25 ml = 0,125 ml(pipet 0,125 ml lar.baku + NaOH 0,1 N

ad 25 ml)

C2

C3

C4

C5

= 10 ppm = 10 / 1000 x 25 ml = 0,25 ml (pipet 0,25 ml lar.baku + NaOH 0,1 N

ad 25 ml)
= 15 ppm = 15 / 1000 x 25 ml = 0,375 ml (pipet 0,375 ml lar.baku + NaOH 0,1 N
ad 25 ml)
= 20 ppm = 20 / 1000 x 25 ml = 0,5 ml (pipet 0,5 ml lar.baku + NaOH 0,1 N
ad 25 ml)
= 25 ppm = 25 / 1000 x 25 ml = 0,625 ml (pipet 0,625 ml lar.baku + NaOH 0,1 N
ad 25 ml)

Preparasi sampel (Replikasi 3X)

Timbang 20 tablet satu persatu
Hitung bobot rata-rata 20 tablet
Gerus tablet hingga halus dan homogen
Menimbang 200 mg sampel dengan timbangan analistis
Larutkan sampel dengan NaOH 0,1 N

Masukan sampel kedalam labu takar 100 ml, tambahkan NaOH 0,1 N
hingga tanda (100 ml)
Menghomogenkan campuran, dengan cara dikocok
Memipet 10ml campuran tersebut dan masukan ke dalam labu takar 50 ml
Tambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda (50 ml)
Memipet lagi 0,65 ml campuran tersebut dan masukan kedalam labu takar 10 ml
Tambahkan NaOH 0,1 N hingga tanda (10 ml)
Mengukur Absorbansinya pada 1, 2, 3, 4
VI.

Hasil Praktikum
Perhitungan Baku
- Ibuprofen
Data penimbangan = 0,059 g
59 mg
x 1000=1180 ppm
50 ml
C1 =

0,125ml
x 1180 ppm=5,9 ppm
25 ml

C2 =

0,25ml
x 1180 ppm=11,8 ppm
25 ml

C3 =

0,375ml
x 1180 ppm=17,7 ppm
25 ml

C4 =

0,5 ml
x 1180 ppm=23,6 ppm
25 ml

C5 =

0,625ml
x 1180 ppm=29,5 ppm
25 ml

C1 = 5,9 ppm
C2 = 11,8 ppm
C3 = 17,7 ppm
C4 = 23,6 ppm
C5 = 29,5 ppm
A = 0,5298
B = 0,0237

A1 ( 1 = 299,0 nm)
0,336
0,052
0,019
0,029
0,041

A2 ( 2 = 222,5 nm)
1,125
0,773
0,869
1,112
1,350

A
0,789
0,721
0,85
1,083
1,309

R = 0,914
R tabel = 0,878
Y = bx +a = 0,0237 + 0,5298
Paracetamol
Data penimbangan = 0,0500 g
50 mg
x 1000=1000 ppm
50 ml
C1 =

0,125ml
x 1000 ppm=5 ppm
25 ml

C2 =

0,25ml
x 1000 ppm=10 ppm
25 ml

C3 =

0,375ml
x 1000 ppm=15 ppm
25 ml

C4 =

0,5 ml
x 1000 ppm=20 ppm
25 ml

C5 =

0,625ml
x 1000 ppm=25 ppm
25 ml

A1 ( 1 = 238,5 nm)
A2 ( 2 = 207,0 nm)
C1 = 5 ppm
0,247
0,182
C2 = 10 ppm
0,465
0,270
C3 = 15 ppm
0,685
0,349
C4 = 20 ppm
0,869
0,380
C5 = 25 ppm
1,093
0,392
A = -0,1126
R tabel = 0,878
B = 0,0313
Y = bx + a = 0,0313x 0,1126
R = 0,994
DATA SAMPEL
Sampel
1
2
3

Penimbangan
200,6 mg
200,4 mg
200,5 mg

Volume
100 ml
100 ml
100 ml

A
0,065
0,195
0,336
0,489
0,701

C teoritis
26,078
26,052
26,065

Cteoritis =

mg
10 ml
0,65 ml
1000 ) (
x(
( 200,6
)
100 ml
50 ml
10 ml )

= 26, 078 ppm

Cteoritis =

mg
10 ml
0,65 ml
1000 ) (
x(
( 200,4
)
100 ml
50 ml
10 ml )

= 26,052 ppm

Cteoritis =

mg
10 ml
0,65 ml
1000 ) (
x
( 200,5
100 ml
50 ml ) ( 10 ml )

= 26,065 ppm

Pengamatan max (baku)

paracetamol
ibuprofen

1 = 238,5
2 = 207,0
1 = 299,0
2 = 222,5

Data Pengamatan sampel parasetamol

Sampel

C teoritis

C sampel

%kadar (
C Sampel
x 100
C teoritis

0,303

26,078

13,27

(
13,27
x 100 =50,88
26,078

0,258

26,052

11,84

(
11,84
x 100 =45,44
26,052

0,241

26,065

11,29

(
11,29
x 100 =43,31
26,065

Data Pengamatan sampel ibuprofen

Sampel

C teoritis

C sampel

%kadar (
C Sampel
x 100
C teoritis

0,37

26,078

6,74

(
6,74
x 100 =25,84
26,078

0,364

26,052

6,99

(
6,99
x 100 =26,83
26,052

0,354

26,065

7,41

(
7,41
x 100 =28,42
26,065

PARASETAMOL
1. 50,88% x 752,10 mg = 382,66 mg
2. 45,44% x 752,10 mg = 341,75 mg
3. 43,31% x 752,10 mg = 325,73 mg
Aturan 4d
325,73 mg
333,74 325,73 = 8,01
341,75 mg
333,74 341,75 = 8,01
16,02
382,66* mg
d = 8,01
40,91
4d = 32,04
333,74 382,66 = 48,921 ditolak
325,73+341,75
=333,74 mg
Kadar paracetamol =
2
IBUPROFEN
1. 25,84% x 752,10 mg = 194,34 mg
2. 26,83% x 752,10 mg = 201,78 mg
3. 28,42% x 752,10 mg = 213,74 mg
Aturan 4d
194,34 mg
198,06 194,34 = 3,72
201,78 mg
198,06 201,78 = 3,72
7,44
213,74* mg
d = 3,72
11,96
4d = 14,88
198,06 213,74= 15,68 ditolak
194,34 +201,78
=198,06 mg
Kadar paracetamol =
2

Gambar. Pengamatan sampel dengan panjang gelombang ganda

VII.

Pembahasan
Pada praktikum minggu ke 3 ini, dilakukan analisis kadar pada sediaan tablet
NeoRheumacyl. Senyawa yang akan ditetapkan kadarnya adalah Paracetamol dan
Ibuprofen yang terkandung dalam tablet NeoRheumacyl. Berdasarkan etiket kadar
Paracetamol adalah 350 mg dan Ibuprofen 200 mg.
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, terjadi kesalahan pada saat
pemipetan baku ibuprofen sehingga didapatkan hasil absorbansi yang kurang baik, yang
seharusnya absorbansinya semakin besar, namun yang didapatkan adalah absorbansi yang
naik turun (tidak semakin besar). Kesalahan pemipetan ini dapat dikarenakan terlalu cepat
untuk memipet larutan baku sehingga volume larutan di dalam pipet tidak tepat atau

terdapat udara sehingga volume berkurang. Dapat juga dikarenakan pipet yang kurang
bersih sehingga larutan tercampur oleh zat lain.
Kadar yang didapatkan pada praktikum ini untuk paracetamol sejumlah 333,74
mg/tablet dan untuk ibuprofen adalah 198,06 mg/tablet. Kadar yang didapat kurang sesuai
dengan kadar yang tertera pada etiket. Dapat dikarenakan kesalahan pada larutan baku
diatas. Dapat juga dikarenakan kurang homogennya tablet saat proses penggerusan atau
tidak dikocoknya larutan sampel saat hendak diamati pada spektro.
VIII. Kesimpulan

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2015.Farmakope Indonesia, Edisi V, DepartemenKesehatanRepublik Indonesia,

Jakarta.
Gandjar, Ibnu Gholib., Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar
Riyadi.2009.Macam spektrofotometri dan penerapannya, UI-press : Jakarta
Rot,Hermann J.,dan Gottfried Balsschke . 1985 . Analisis Farmasi. Yogyakarta : Gadjah
Mada University Press.
Widjaja, I.N.K., dan N. P. L. Laksmiani. 2010. Petunjuk Praktikum Analisis Fisiko Kimia.
Jimbaran : Jurusan Farmasi FMIPA Universitas Udayana.
Journal :
Rupali, Pawar, Katiyar, Zope and Shinde.2011.Development and validation of UV
spectrophotometric methods for simultaneous estimation of Paracetamol and Ibuprofen in pure

and tablet dosage form. India : Pharmaceutical Chemistry Departement, P.D.V.V.P.Fs College of
Pharmacy, Vilad-Ghat, Post MIDC, Ahmednagar (M.S).