LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK INSTRUMEN

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS II (PENENTUAN KANDUNGAN FE)

Disusun oleh :
Maidia Yunita

(061440410798)

Medio Destian

(061440410799)

M. Marco Sayputra

(061440410801)

Muhammad Ridho Putra

(061440410802)

Puspita Anggraini

(061440410804)

Rahmat Rendi Setiady

(061440410805)

Ridho Anugerah

(061440410806)

Instruktur : Ida Febriana,S.si.M.T

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
2014/2015

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS II
PENENTUAN KANDUNGAN FE (BESI)

I.TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa dapat : menentukan
kandungan Fe (besi) dengan metode spektrofotometri UV-VIS.
II.ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
Alat yang digunakan :
1.Spektrofotometri Agilent
2.Kuvet/sel
3.Labu takar 250 ml
4.Labu takar 100 ml
5.Labu takar 50 ml
6.Gelas kimia 100 ml
7.Pipet ukur 5 ml
8.Batang pengaduk & spatula
9.Corong gelas
10.Pipet tetes
11.Bola hisap
12.Botol semprot
Bahan yang digunakan :
1.Amonium besi (III) sulfat
2.HCL
3.fenantrolin
4.natrium asetat
5.hidroksil amonium klorida

III.DASAR TEORI
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam
studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia,
memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran
kuantitatif.
Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul
umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang
absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul
yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk
mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi
yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar
tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus
pengabsorpsi.
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh
suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode
kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan
metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya
dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe 3+ dengan ion
CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan
membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama.
Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding
lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar
besi dalam air minum.Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa
kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar
tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu.
Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan
dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan orto-fenantrolin.
Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna
sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal
pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan
warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti hidroksilamina. HCl yang akan
mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7 dengan cara
menambahkkan ammonia dan natrium asetat.
Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan
dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap
larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi ,

pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya,
kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang
kedua dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam
larutan standar .
Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi
cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan
asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi
electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy
UV dapat menyebabkan transisi electron dan .
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi
yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan
kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.
Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya
menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi
maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang
sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk
mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi
yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar
tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus
pengabsorpsi.
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu
larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri.
Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini.
Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi
yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNSmenghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan
membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama.
Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding
lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar
besi dalam air minum.
Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak
tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh

aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energi cahaya terserap digunakan untuk
transisi elektron.Karena energi cahaya UV lebih besar dari energi cahaya tampak maka
energi UV dapat menyebabkan transisi elektron dan .
Penentuankadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna
antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara
maksimal pada panjang gelombang tertentu.
Kadar besi dalam suatu sampel yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan
dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan orto-fenantrolin.
Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna
sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal
pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan
warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti hidroksilamina HCl yang akan
mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7 dengan cara
menambahkkan ammonia dan natrium asetat.
Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi,suatu senyawa dilakukan dengan
membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan
standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara
yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian
tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua
dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan
standar .
Air merupakan zat kimia yang penting bagi semua makhluk hidup yang ada di bumi.
Air dapat berwujud padatan (es), cairan (air) dan gas (uap air). Air merupakan satusatunya zat yang secara alami terdapat di permukaan bumi dalam ketiga wujudnya
tersebut. Air adalah substansi kimia dengan rumus kimia H 2O, satu molekul air tersusun
atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen. Air bersifat
tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada kondisi standar.
Besi (Fe) adalah satu dari lebih unsur-unsur penting dalam air permukaan dan air
tanah. Besi (Fe) merupakan salah satu mikroelemen yang dibutuhkan oleh tubuh, besi
(Fe) banyak berperan dalam proses metabolisme tubuh. Namun, kelebihan kadar besi
(Fe) dalam tubuh dapat mengakibatkan rusaknya organ-organ penting, seperti pankreas,
otot jantung dan ginjal. Air yang mengandung besi (Fe) sangat tidak diinginkan dalam

keperluan rumah tangga karena dapat menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin
dan alat-alat lainnya serta menimbulkan rasa yang tidak enak pada air minum.
Kadar besi (Fe) dalam air dapat ditentukan dengan metode spektrofotometer UV-Vis
yang didasarkan pada cahaya yang diabsorbsi atau ditransmisikan oleh sampel. Larutan
besi (Fe) yang tidak berwarna harus dikomplekskan terlebih dahulu sehingga larutan
menjadi berwarna agar dapat dianalisa menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Berdasarkan latar belakang ini, maka dilakukanlah percobaan untuk menentukan kadar
besi (Fe) sebagai kompleks tiosianat dalam sampel air sumur dengan metode
spektrofotometri UV-Vis.

IV.LANGKAH KERJA
Penentuan Kandungan Fe (Besi)
1.Menimbang 0,864 gram amonium besi (III) sulfat secara teliti dan melarutkan
kedalam air demineral,menambahkan 10 ml HCl pekat dan memasukan ke dalam labu
takar 1 liter menandabataskan 1 cm3 = 0,1 mg
2.Membuat larutan 0,25 % fenantrolin
3.Membuat larutan natrium asetat 0,2 M
4.Membuat larutan hidroksi amonium klorida 10% dalam air demineral
5.Memipet larutan diatas sebanyak 2,4,6,8 dan 10 ml. Memasukkan amonium klorida
10 % untuk mereduksi menjadi besi (II) dan mengatur pH larutan 3-6 dengan
menambahkan 4 ml fenantrolin dan tandabataskan.
6.Mencari panjang gelombang maksimum (teori = 515 nm)
7.Mengukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum
8.Membuat kurva kalibrasi dan menentukan kadar konsentrasi Fe2+ di dalam sampel

V.DATA PENGAMATAN

a. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Panjang Gelombang (nm)
450
460
470
480
490
500
510
520
530
540
550

absorbansi
0,7095
0,7722
0,8486
0,8953
0,9118
0,9423
0,9746
0,9165
0,7380
0,4981
0,2900

maksimum

b. Pembuatan Kurva Kalibrasi

No
1
2
3
4
5
6
7

Larutan (ml)
0
2
4
6
8
10
12

Absorbansi
-0,0205
0,1370
0,2508
0,2533
0,2732
0,3161
0,3188

Konsentrasi (ppm)
0
17,28
31,56
51,84
69,12
86,40
103,68

c. Menganalisa Sampel
No
1
2
3
4
5
6

Sampel
Air Keran
Tebs
Aquarius
Pocari Sweat
Mizone
Ale-ale

VI.PERHITUNGAN

Absorbansi
-0,0179
0,0973
1,0085
0,1404
1,2597
0,4319

konsentrasi
-0,04295
14,65
470,25
16,,8
595,5
181,95

-Pembuatan larutan 0,25% fenantrolin dalam 100 ml aquadest

Massa aquadest = v
= 1 gram/ml 100 ml
= 100 gram
0,25
100

Massa fenantrolin =

100 gram

= 0,25 gram
-Pembuatan larutan natrium asetat 0,2 M dalam 100 ml
Massa = BM V M
= 82,07 gram/mol 100 l 0,2 mol/ l
= 1,64 gram
-Pembuatan larutan hidroksi amonium klorida 10%
Massa aquadest = v
= 1 gram/ml 100 ml
= 100 gram
- Hidroksi Amonium Klorida
10
x 100 gr=10 gr
100

Pembuatan larutan standar

Dik : BM

S O 4 2 .12 H 2 O=482,25
FeN H 4

Amonium besi (II) Sulfat = 0,432 gr

Volume

S O4 2 .12 H 2 O=0,5 l
FeN H 4

gr
mol

S O4 2 .12 H 2 O

S O4 2 .12 H 2 O
FeN H 4
Ar Fe

gr
mol
x 0,432 gr =0,05 gr
gr
482,25
mol

55,854

m=

gr
v

0,05 gr x 100

mg
gr

0,5 l

100

mg
atau100 ppm
l

Pengenceran Amonium besi (II) sulfat

0 ml

M 1 . V 1=M 2 . V 2
100 ppm .0 ml=M 2 .100 ml
M 2=0 ppm

2 ml
M 1 . V 1=M 2 . V 2
100 ppm .2 ml=M 2 .100 ml
M 2=2 ppm

4 ml

M 1 . V 1=M 2 . V 2

S O 4 2 .12 H 2 O
FeN H 4

100 ppm . 4 ml=M 2 .100 ml

M 2=4 ppm

6 ml

M 1 . V 1=M 2 . V 2
100 ppm .6 ml=M 2 .100ml
M 2=6 ppm

8 ml
M 1 . V 1=M 2 . V 2
100 ppm .8 ml=M 2 .100 ml
M 2=8 ppm

10 ml

M 1 . V 1=M 2 . V 2
100 ppm .10 ml=M 2 .100 ml
M 2=10 ppm

12 ml
M 1 . V 1=M 2 . V 2
100 ppm .12 ml=M 2 .100 ml
M 2=12 ppm

Analisa Sampel
y = 0,002x + 0,068
Air Keran
y=0,002 x+ 0,068

0,0179=0,002 x +0,068
x=0,004295

 Tebs
y=0,002 x+ 0,068
0,0973=0,002 x +0,068

x=14,65
Aquarius
y=0,002 x+ 0,068
1,0085=0,002 x+ 0,068

x=470,25
Pocari Sweat
y=0,002 x+ 0,068
0,1404=0,002 x +0,068

x=16,8
mizone
y=0,002 x+ 0,068
1,2599=0,002 x+ 0,068

x=595,5
Ale-ale
y=0,002 x+ 0,068
0,4319=0,002 x +0,068

x=181,95

VII.ANALISA DATA
Pada percobaan yang telah dilakukan tentang spektrofotometri UV-VIS
dimana kami harus membuat larutan amonium besi (II) sulfat dengan rumus senyawa
S O4 2
FeN H 4

sebanyak 0,846 gr dan menambahkan 10 ml HCl pekat dan memasukan

kedalam labu takar 1L. Kemudian membuat larutan fenotrolin 0,25% dalam 100 ml ,
dan membuat larutan natrium asetat sebanyak 1,64 gr dalam 100 ml lalu membuat
larutan hidroksi amonium klorida 10% dalam 100 ml aquadest juga. Kemudian memipet
larutan

S O4 2 .12 H 2 O
FeN H 4

sebanyak

2 ml , 4 ml ,6 ml , 8 ml , 10 ml ,12 ml dan

menambahkan kembali 5ml larutan hiroksi amoniium klorida sekaligus menambahkan

juga 5 ml ml latrutan natrium asetat , untuk beberapa saaat mencampurkan juga 4ml
fenantrolin dan sisanya menambahkan aquadest sa,pai tanda batas.
Mencari panjang gelaombang maksimum dan secara teori adalah 500nm.
Setealah dilakukan percobaan untuk menetukan panjang gelombang maksimum yang
dimulai dari panjang gelommbang 450nm dengaan nilai absorbansinya 0,7095 untuk
460 nilai absorbansinya 0,7722 untuk 470 nilai absorbansinya 0,8486 untuk 480 nilai
absorbansinya 0,8953 untuk 490 nilai absorbansinnya 0,1198 untuk 500 nilai
absorbansinya 0,9423 untuk 510 nilai absorbansinya 0,9746 untuk 520 nilai
absorbansinya 00,9165 untuk 530 nilai absorbansinya 0,7380 untuk 540 nilai
absorbansonya 0,4981 untuk 550 nilai absorbansinya 0,2900 , jadi setelah dianalisa
diketahui bahwa panjang gelombang maksimumm terdapat pada () 510 dengan nilai
absorbansinya sebesar 0,9746. Selanjutnya menentukan kurva kalibrasi, dari percobaan
yang telah dilakukan dengan menggunakan larutan yang larutan yang telah dilakukan
pengenceran menjadi beerapa bagian mulai dari ( 2, 4, 6,8, 10,12 ml dan didapatkan
dari volume 2 ml absorbansinya 0,1370 dan konsentrasi sebesar 17,28 untuk volume
4ml nilai absorbansinya 0,2508 dengan konsentrasi 34,56 untuk volume 6 ml untuk nilai
absorbansinya 0,2533 dengan konsentrasi 51,48 untuk volume 8 ml nilai absorbansinya
0,2732 dengan konsentrasi 60,12 untuk volume 10 ml nilai absorbansinya 0,3161
dengan konsentrasi 86,40 untuk volume 12 ml nilai absorbansinya 0,3188 dengan
konsentrasi sebesar 103,68. Dan yang terakhir untuk analisa sampel terdapat 6 sampel
yang pertama air keran dengan nilai absorbansi -0,0179 dan konsentrasi -42,95
selanjutnya tebs , nilai absorbansinya 0,0973dengan konsentrasi 14,65 , selanjutnya
Aqurius , nilai absorbansinya 1,0085 dengan konsentrasi 470,25 , selanjutnya Pocari
Sweat , nilai absorbansinya 0,1404 dengan konsentrasi 36,2 , selanjutnya mizone , nilai
absorbansinya 1,2597 , dan yang terakhir ale-ale , nilai absorbansiny 0,4319 dengan
konsentrasi sebesar 181,85.
Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi hasil yang didapat ialah sebagai berikut !

Keslahan dalm menumbang dan memipet

Kesalahan paralaks
Kurangnya pengetahuan tntang job

VIII.KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan diketahui bahwa ;

Pada penentuan panjang gelombang () dengan menggunakan larutan standar

6 ml didapat gelombang pada 510 nm dengan nilai absorbansinya sebesar
0,9746.
Pada pembuatan kurva kali brasi setelah didapat nilai absorbansi dan
konsentrasinya didapat persamaan y=0,002 x+ 0,068 .
Didapat data sampel
Air keran
: absorbansi sebesar -0,0179 dengan konsentrasi -0,4295
Tebs
: absorbansi sebesar 0,0973 dengan konsentrasi 14,65
Aqurius
: absorbansi sebesar 1,0085 dengan konsentrasi 470,25
Pocari Sweat : absorbansi sebesar 0,1404 dengan konsentrasi 16,8
Mizone
: absorbansi sebesar 1,2597 dengan konsentrasi 595,5
Ale-ale
: absorbansi sebesar 0,4319 dengan konsentrasi 181,95
Pada saat menganalisa sampel dari ke 6 sampel kandungan Fe paling banyak
terdapat pada air mizone sengan absorbansinya 1,2597 dan konsentrasi sebesar
595,5

DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet.2015.Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen.Politeknik Negeri

Sriwijaya Palembang.
Wahyuniieka.blogspot.com/2013/10/spektrofotometri_26.html (diakses tanggal 19
mei 2015)
www.slideshare.net/mobile/dilaadila566/laporan spektrofotometri-UV-VIS (diakses
tanggal 19 mei 2015)
http://www.academia.edu (diakses tanggal 19 mei 2015)
http://wikipedia.org (diakses tanggal 19 mei 2015)