Bejana yang sudah tersusun rangkaian elektrolisis dan terisi larutan elektrolit
kemudian diletakkan di atas pengaduk magnet agar pengadukan konstan lalu
dialirkan arus DC dari power supply dengan tegangan 20 volt. Elektroplating besi
dilakukan selama 3 jam. Setelah proses dihentikan, diperoleh produk berupa
lempeng besi yang telah terlapisi besi murni.
Sintesis Fe3O4 dan Karakterisasinya
Tahap sintesis diawali dengan menyusun alat elektrolisis dan menyiapkan
elektrode lempeng besi terlapisi besi murni sebagai anode dan besi komersil
sebagai katode. Setelah itu dialirkan arus listrik dari power supply DC 70 V
dengan variasi jarak antar elektrode 2, 3 dan 4 cm. Percobaan ini dilakukan
selama 4 jam, setelah itu produk yang dihasilkan dipisahkan dan dikeringkan.
Proses pengeringan endapan dilakukan dengan oven yang bersuhu 40-60C
selama 1 jam. Hasil yang diperoleh kemudian dikarakterisasi dengan XRD untuk
identifikasi fasa, FTIR untuk identifikasi jenis ikatan, SEM untuk penentuan
morfologi, rerata ukuran dan distribusi ukuran partikel, serta BET untuk
pengukuran diameter partikel rata-rata dari nanopartikel magnetite.
Aplikasi Fe3O4 sebagai Adsorben Ion Kadmium (II)
Langkah awal yang dilakukan adalah membuat larutan induk Cd(II) 1000
ppm dengan cara melarutkan 2,772 gram Cd(NO3)2.4H2O dengan aquades dalam
gelas beaker sampai semua padatan larut lalu dimasukkan larutan ke dalam labu
ukur 1000 mL dan ditambahkan aquades sampai tanda batas. Setelah itu dikocokkocok hingga homogen.
Langkah kedua membuat larutan standar 1, 2, 3, dan 4 ppm dengan cara
mengambil 4 buah labu takar 100 mL, masing-masing diisi 0,1; 0,2; 0,3; dan 0,4
mL larutan induk Cd2+ 1000 ppm, kemudian ditambah aquades sampai tanda batas
lalu dikocok hingga homogen. Pembuatan larutan standar ini bertujuan untuk
membuat kurva kalibrasi dengan menggunakan AAS. Pembuatan kurva kalibrasi
ini dapat dilakukan dengan cara mengukur larutan standar pada berbagai variasi
dengan menggunakan alat tersebut, kemudian dibuat kurva dengan konsentrasi
sebagai sumbu X dan absorbansi sebagai sumbu Y.
Langkah ketiga yaitu membuat larutan sampel diawali pada pengaruh
variasi pH (2, 4, 6, dan 8) yang dilakukan dengan cara mengambil 5 Erlenmeyer,
masing-masing diisi 25 mL larutan Cd(NO3)2 3 ppm dan diatur variasi pH dengan
cara penambahan HNO3 untuk suasana asam dan NaOH untuk suasana basa.
Larutan-larutan tersebut kemudian diukur absorbansinya sebagai absorbansi awal.
Setelah itu sebanyak 0,05 gram magnetite yang disintesis dengan jarak antar
elektrode 4 cm dan voltase 70 V dimasukkan ke dalam masing-masing
Erlenmeyer. Kemudian masing-masing larutan dikocok dengan menggunakan
shaker dengan kecepatan 250 rpm selama 60 menit. Setelah itu larutan
disentrifugasi pada 2500 rpm selama 30 menit untuk memisahkan supernatan
dengan residu. Supernatan akan diukur absorbansinya dengan AAS untuk
menentukan kadar ion logam Cd(II) dalam larutan setelah adsorpsi.
Langkah keempat yaitu membuat larutan sampel pada pengaruh variasi
waktu kontak (2, 5, 10, 15, 30, dan 60) menit yang dilakukan dengan cara
mengambil 6 Erlenmeyer, masing-masing diisi 25 mL larutan Cd(NO3)2 3 ppm
dengan pH 8. Pengaturan suasana basa dengan mengisi 10 mL larutan Cd(NO3)2
yang dilakukan dengan menambahkan NaOH lalu diisi larutan kembali sebelum
25 mL dan pHnya dicek kembali. Larutan-larutan tersebut kemudian diukur
Tabel 1. Besar Luas Permukaan Spesifik (m2/g) dan Diameter Partikel Rata-rata (nm) dari
Nanopartikel Magnetite Hasil Sintesis
Voltase (V)
Jarak antar
electrode
(cm)
70
70
70
Luas permukaan
spesifik (m2/g)
4
3
2
Diameter
partikel rata-rata
(nm)
67,428
39,200
27,997
17,18
29,47
41,37
Tampak dalam Tabel 1 bahwa diameter partikel rata-rata dari masingmasing sampel dengan jarak antar elektrode 2, 3 dan 4 cm pada voltase tetap 70 V
menunjukkan perbedaan nilai diameternya yaitu 41,37 nm , 29,47 nm dan 17,18
nm. Hal ini menunjukkan bahwa magnetite yang disintesis telah memiliki ukuran
nanometer. Dari ketiga sampel dapat disimpulkan bahwa semakin dekat jarak
antar elektrodenya maka semakin kecil luas permukaan spesifik dan semakin
besar diameter partikel rata-rata yang dihasilkan, dan juga sebaliknya.
Adsorpsi Ion Cd2+oleh Magnetite pada Berbagai Kondisi
Pengaruh Variasi pH
Penelitian ini menggunakan nanopartikel magnetite hasil sintesis yang
ukuran partikelnya telah di atur dengan pengaruh jarak antar elektrode dan
pengaruh voltase tinggi (70V) sehingga diperoleh partikel yang berukuran nano
dan dapat diaplikasikan dengan baik sebagai adsorben. Berikut ini merupakan
kurva adsorpsi ion Cd(II) oleh nanopartikel magnetite terhadap pengaruh variasi
pH yaitu 2, 4, 6 dan 8 yang ditunjukkan pada Gambar 4.
120
%teradsorpsi
100
80
60
40
20
0
-20 0
10
12
pH
Gambar 4. Kurva Adsorpsi Ion Cd2+ oleh Serbuk Magnetite dengan Variasi pH
padaWaktu Kontak 60 menit
%teradsorpsi
10
20
30
40
50
60
70
waktu (menit)
Gambar 5. Kurva Adsorpsi Ion Cd2+ oleh Serbuk Magnetite dengan Variasi Waktu
Kontak pada pH 8
Kurva tersebut menunjukkan bahwa pada waktu kontak 2-30 menit terjadi
kenaikan persen teradsorpsi ion Cd2+ secara signifikan, hal ini disebabkan belum
terjadi kesetimbangan adsorpsi. Semakin lama waktu kontak antara adsorben
magnetite dengan adsorbat, maka daya adsorpsi magnetite terhadap ion Cd2+ pada
adsorbat akan semakin bertambah besar. Waktu kontak yang semakin lama akan
memberikan kesempatan bagi adsorben untuk kontak dengan ion-ion dalam
adsorbat. Pada waktu kontak 30 menit telah terjadi kesetimbangan adsorpsi, hal
ini ditunjukkan pada waktu lebih dari 30 menit yaitu 60 menit persen
keterserapannya mempunyai nilai yang sama yaitu sebesar 99,51%.
Pengaruh Variasi Konsentrasi
Berikut ini merupakan kurva adsorpsi ion Cd(II) oleh nanopartikel
magnetite terhadap pengaruh variasi konsentrasi yaitu 1, 2, 3 dan 4 ppm yang
ditunjukkan pada Gambar 6.
97
%teradsorpsi
96
95
94
93
92
91
90
0
konsentrasi (ppm)
Gambar 6. Kurva Adsorpsi Ion Cd2+ oleh Serbuk Magnetite dengan Variasi
Konsentrasi pada pH 8 dan Waktu Kontak 30 menit
mengenai pengaruh variabel yang lain terhadap adsorpsi ion Cd2+ dengan
menggunakan metode yang sama.
DAFTAR RUJUKAN
Abdullah, M Abdullah, M &Khairurijal. 2010. Karakterisasi Nanomaterial, Teori,
Penerapandan Pengolahan Data. Bandung: CV. Rezeki Putra Bandung
Bahrami, M., Saeed, B., Kashkuli, H.A., Firoozi, A.F. &Babaei, A. 2012.
Removal of Cd(II) from Aquoeous Solution Using Modified Fe3O4
Nanoparticles. Journal of Sciencepub, 4: 31-39.
Der, V.P. 2012.Removal of Metal Ions from Synthetic and Galvanic Wastewater
by Their Incorporation into Ferrites.DisertasiDiterbitkan. Hamburg:
Thecnischen University of Hamburg.
Fajaroh, F., Setyawan, H., Widiyastuti, W. &Winardi, S. 2012. Synthesis of
Magnetite Nanoparticles by Surfactant-free electrochemical method in an
Aqueous System.Journal of Advance Powder Technology, 23: 328.
Feng, Y., Gong, J.L., Zeng, G.M., Niu, Q.Y., Zhang, H.Y., Deng, J.H. & Yan,
Ming. 2010. Adsorption Of Cd (II) and Zn (II) From Aqueous Solutions
Using Magnetic Hydroxyapatite Nanoparticles as Adsorbents. Chemical
Engineering Journal, 162: 487.
Kimmich, R. 2002. Strange Kinetics, Porous Media, and NMR. Chemical
Physic,(284):253-285.
Pang, Y., Zeng, G., Tang, L., Zhang, Y., Liu, Y., Lei, X., Li, Z. &Xie, G.
2011.PEI- Grafted Magnetic Porous Powder for Highly Effective
Adsorption of Heavy Metals Ions.Journal of ScienceDirect, 281: 278.
Teja, A.S. &Koh, P. 2009. Synthesis, properties , and application of magnetic iron
oxide nanoparticles. Progress in crystal growth and characterization of
materials, 55: 22.