Anda di halaman 1dari 16

LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN KE II
Selasa, 09 September 2014
Analisis Anion

Oleh:
Lia Qurrotul Aini/130331614734
Lutva Sri Agustin/130331614747*
M. Syamsu Hidayat/130331614695
Magdalena Mylviani/130331614693
Melani Dwi Arofati/130331614684

UNIVERSITAS NEGERI MALANG


FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
2014

ANALISIS ANION

1.TUJUAN
Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat melakukan analisis dan
identifikasi jenis-jenis anion dalam sampel.
2. DASAR TEORI
Cara pengenalan anion tidak begitu sistematik seperti pada pengenalan kation. Salah satu cara
penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak garamgaram kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen,
Gilteath dan Vogel.
Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya,
warna, kelarutan, garam alkali, dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion
berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan peraknya, sedangkan Vogel
menggolongkan anion didasarkan pada reaksinya dalam larutan. Pemeriksaan anion yang
menguap bila diolah dengan HCl encer atau H2S04 encer, dan anion yang membentuk gas bila
diolah dengan HCl encer atau H2SO4 pekat. demikian pula pemeriksaan berdasarkan reaksi
dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diperiksa dengan reaksi redoksnya. Pemeriksaan
anion meliputi lanjutan analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion
dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari analisis pendahuluan (data kelarutan) dan
pengetahuan tentang kation yang ada dapat memberikan petunjuk tentang anion yang
mungkin ada atau tidak ada dalam larutan cuplikan ( Tim Kimia Analitik 2000: 10 ).
Beberapa kelarutan garam-garam dan anion-anion dengan diidentifikasi sebagai berikut:
Ion klorida (Cl-)
Garan-garam yang mengandung ion klorida umumnya larut dalam air dan asam kuat encer,
kecuali AgCl (berwarna putih). Hg2Cl2 (berwarna putih) dan PbCl2 (berwarna putih), khusus
PbCl2 mudah larut dalam air panas. Sedangkan AgCl larut dalam amonia encer.
Ion bromida (Br-)
Garam-garam yang mengandung ion bromida kebanyakan mudah larut dalam air dan asam
kuat encer kecuali AgBr (berwarna kuning), HgBr2 (berwarna putih) dan PbBr2 (berwarna
putih). Khusus PbBr2 mudah larut dalam air panas.
Ion iodida (I-)

Garam-garam yang mengandung ion iodida umunya larut dalam air dan asam kuat encer,
kecuali AgI (berwarna kuning muda), Hg2I2 (berwarna kuning), PbI2 (berwarna kuning) dan
HgI2 (berwarna merah). Khusus PbI2 larut dalam air panas.
Ion sulfat (SO42-)
Garam-garam yang mengandung ion sulfat umunya larut dalam air dan asam kuat encer
kecuali CaSO4, SrSO4, BaSO4, dan PbSO4 dengan semuanya berwarna putih.
Ion Sulfit (SO32-)
Garam-garam yang mengandung ion sulfit umunya sukar larut dalam air kecuali garam
yang berpasangan dengan kation Na+, K+, dan NH4+.
Ion nitrat (NO3-)
Garam-garam yang mengandung ion nitrat semuanya mudah larut dalam asam kuat encer.
Identifikaasi dapat dilakukan dengan tes cincin coklat.
Ion nitrat (NO2-)
Garam-garam yang mengandung ion nitrit semuanya larut dalam air kecuali perak nitrit
yang sedikit larut dalam air.
Untuk mengidentifikasi anion, kita perlu memperoleh larutan yang mengandung semua
atau sebagian besar dari anion-anion itu, dan bebas dari air logam berat. (Vogel 1990: 348,
350, 351, 356, 369).
Beberapa sampel yang akan dianalisis jenis ionnya dan diperkirakan mengandung logam
berat harus direaksikan terlebih dahulu dengan natrium karbonat. Tujuannya adalah untuk
mengendapkan logam berat sebagai garam karbonat, sehingga anionnya terpisah dan
membentuk garam natrium yang larut sehingga dapat dilakukan analisis.
Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang
melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada
pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam
larutan. Kelas (A) dibagi lagi ke dalam sub-kelas (i) gas-gas dilepaskan dengan asam klorida
encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas
(B) dibagi lagi ke dalam sub-kelas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam
larutan.
Kelas A
(i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer:

Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida
dan sianat.
(ii)Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat:
Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit,
sianida, sianat, fluorida, heksafluorosilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat,
permanganat, bromat, borat, heksasianoferat(II), heksasianoferat(III), tiosianat, format, asetat,
oksalat, tartrat, dan sitrat.
Kelas B
(i) Reaksi pengendapan
Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat,
heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat.
(ii)Oksidasi dan reduksi dalam larutan
Manganat, permanganat, kromat dan dikromat.
Pada percobaan ini, terdapat 8 jenis anion yang diidentifikasi dari sampel yang tidak
diketahui. Delapan jenis anion tersebut, ialah : klorida (Cl), bromida (Br), iodida (I), nitrit
(NO), nitrat (NO), sulfida (

), sulfat (

), dan fosfat (

3. METODOLOGI
3.1 Alat:
Tabung reaksi
Rak tabung reaksi
Penjepit tabung
Pipet tetes
Pemanas spiritus
Kaki tiga
Kertas saring
3.2 Bahan:
Anion halida (ion klorida, bromida, dan iodida)
Anion nitrit dan nitrat
Anion sulfida, sulfit, dan sulfat
Anion fosfat

).

Reagen: perak nitrat, asam sulfat encer, asam sulfat pekat, besi(II)sulfat (harus segar),
asam nitrat, kalium dikromat, timbal asetat, amonium molibdat, barium klorida, KI,
kloroform.
3.3 Langkah Kerja
3.1 Klorida (Cl)
1.

1mL larutan sampel anion klorida diambil menggunakan pipet tetes

2.

Larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi

3.

Larutan sampel ditambahkan perak nitrat tetes demi tetes

4.

Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi

3.2 Bromida (Br)


a) Cara Pertama
1.

1mL larutan sampel anion bromida diambil menggunakan pipet tetes

2.

Larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi

3.

Larutan sampel ditambahkan perak nitrat tetes demi tetes

4.

Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi

b) Cara Kedua
1.

1mL larutan sampel anion bromida diambil menggunakan pipet tetes

2.

Larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi

3.

Larutan sampel ditambahkan asam sulfat pekat secara perlahan

4.

Larutan sampel ditambahakan kloroform

5.

Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi

3.3 Iodida (I)


a) Cara Pertama
1.

1mL larutan sampel anion iodida diambil menggunakan pipet tetes

2.

Larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi

3.

Larutan sampel ditambahkan perak nitrat tetes demi tetes

4.

Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi

b) Cara Kedua
1.

1mL larutan sampel anion iodida diambil menggunakan pipet tetes

2.

Larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi

3.

Larutan sampel ditambahkan asam sulfat pekat secara perlahan

4.

Larutan sampel ditambahkan kloroform

5.

Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi

3.4 Nitrit (NO)


1.

1mL larutan garam nitrit diambil menggunakan pipet tetes

2.

Larutan sampel dimasukkan ke dalam dua buah tabung reaksi, masing-masing

1mL
3.

Pada tabung 1 ditambahkan asam sulfat encer

4.

Pada tabung 2 ditambahkan KI

5.

Diasamkan dengan asam sulfat

6.

Ditambahkan kloform secara perlahan melalui dinding tabung

7.

Diamati

3.5

Nitrat (NO)

1.

1mL larutan natrium nitrat diambil menggunakan pipet tetes

2.

Larutan dimasukkan ke dalam dua buah tabung reaksi, masing-masing 1mL

3.

Pada tabung 1 ditambahkan asam sulfat pekat

4.

Dipanaskan hingga timbul gas berwarna cokelat

5.

Pada tabung 2 ditambahkan asam sulfat pekat

6.

Dipanaskan sebentar, kemudian didinginkan

7.

Larutan ferosulfat (FeSO) jenuh ditambahkan melalui dinding tabung

8.

Diamati lapisan yang terbentuk di atasnya

3.6

sulfida (

1.

1mL larutan NaS diambil menggunakan pipet tetes

2.

Larutan dimasukkan ke dalam 3 buah tabung reaksi, masing-masing 1mL

3.

Pada tabung 1 ditambahkan asam sulfat pekat

4.

Dipanaskan hingga terbentuk endapan S dan timbul gas SO

5.

Kertas saring dibasahi dengan kalium bikromat

6.

Mulut tabung dengan kertas saring akan berwarna hijau

7.

Pada tabung 2 ditambahkan perak nitrat

8.

Diamati endapan hitam dari AgS yang terbentuk

9.

Pada tabung 3 ditambahkan asam sulfat atau asam klorida

10.

Diamati gas yang timbul

),

3.7

Sulfat (

1.

1mL larutan natrium sulfat diambil menggunakan pipet tetes

2.

Larutan dimasukkan ke dalam 2 buah tabung reaksi, masing-masing 1mL

3.

Pada tabung pertama ditambahkan barium klorida

4.

Diamati endapan putih yang terbentuk

5.

Ditambahkan asam nitrat pekat untuk memastikan bahwa endapan yang terbentuk

merupakan barium sulfat


6.

Pada tabung 2 ditambahkan timbal asetat

7.

Diamati endapan putih yang terbentuk

8.

Ditambahkan asam sulfat pekat untuk memastikan bahwa endapan yang terbentuk

merupakan timbal sulfat


3.8

Fosfat (

).

1.

1mL larutan natrium fosfat diambil menggunakan pipet tetes

2.

Larutan dimasukkan ke dalam 2 buah tabung reaksi, masing-masing 1mL

3.

Pada tabung 1 ditambahkan perak nitrat

4.

Dipanaskan

5.

Diamati endapan kuning yang terbentuk

6.

Ditambahkan asam nitrat untuk memastikan bahwa endapan yang terbentuk

merupakan perak fosfat

4
No

7.

Pada tabung 2 ditambahkan amonium molibdat berlebih (2-3 mL)

8.

Diasamkan dengan HNO

9.

Dipanaskan

10.

Diamati endapan kuning dari amonium fosfomolibdat

DATA DAN ANALISIS DATA PERCOBAAN


Anion

Cl-

Perlakuan

Penambahan AgNO3

Respon
Terbentuk endapan
putih bersih

Kesimpulan
Endapan yang
terbentuk adalah
AgCl.

Terbentuk endapan
putih pucat
Endapan yang
Penambahan AgNO3

terbentuk adalah
AgBr

BrPenambahan H2SO4

Larutan tak
berwarna dan hangat

Secara terorik
harusnya terbentuk
gas coklat
Kemungkinan brom

Penambahan CHCl3

Terdapat lapisan
bilayer tak berwarna

diubah menjadi
HClO atau bromat
yang tak berwarna

Terbentuk endapan
berwarna kuning
Endapan yang

Penambahan AgNO3
3

terbentuk adalah AgI

I-

Penambahan H2SO4

Larutan berwarna
coklat dan hangat

I- teroksidasi
menjadi I2 yang
terbebas dan

mewarnai larutan
menjadi coklat
Terbentuk lapisan
Penambahan CHCl3

bilayer berwarna
lembayung

Penambahan H2SO4 encer

Larutan tak berwarna,


terdapat gas

Penambahan KI dan H2SO4

Larutan berwarna

encer

coklat

Warna lemabayung
terbentuk karena iod
melarut dalam
larutan CHCl3
Tidak sesuai teori,
seharusnya terbentuk
gas berwarna coklat
Terbentuk iod yang
mewarnai larutan
menjadi coklat
Iod yang

NO2-

terbebaskan melarut
dalam CHCl3
Penambahan CHCl3

Terdapat larutan

membentuk

bilayer berwarna ungu

persenyawaan
kompleks berwarna
ungu atau
lembayung
Tidak sesuai dengan

Tidak terjadi
Penambahan H2SO4 pekat

perubahan warna,
larutan panas

NO3-

teori, seharusnya
terbentuk gas
berwarna coklat
kemerahan berbau
menyengat
Sesuai dengan teori

Penambahan FeSO4 pada


dinding tabung reaksi

terjadi perubahan

terbentuk cincin

warna, dan terbentuk

coklat sepanjang sisi

cincin coklat

tabung larutan
bertemu

Tidak sesuai teori,

Penambahan H2SO4 pekat,

Larutan kuning keruh.

pemanasan dan tabung reaksi

Kertas saring menjadi

ditutup dengan kertas saring

kuning

seharusnya terbentuk
gas berbau
menyengat dan
kertas saring
berwarna hijau

2-

Terbentuk endapan
Penambahan AgNO3

kuning dan larutan


berwarna hitam

Penambahan asam sulfat


atau asam klorida encer

Penambahan BaCl2

Terbentuk endapan
Ag2S

Terbentuk gas
berbau khas

Terbentuk gas H2S

menyengat
Larutan menjadi
keruh

Terbentuk endapan
BaSO4 yang tak larut
berwarna putih
Terbentuk endapan

7.

SO42-

Larutan menjadi

PbSO4 berwarna

Penambahan Pb((CH3COO)2

keruh dan setelah

putih. Pada

kemudian ditambah H2SO4

penambahan H2SO4

penambahan H2SO4

pekat atau amonia pekat

larutan menjadi

tidak sesuai teori,

semakin keruh

seharusnya larutan
menjadi larut.

Penambahan AgNO3 dan


dipanaskan. Kemudian
8

PO43-

ditambah HNO3 atau amonia

Terbentuk endapan
kuning. Setelah
penambahan HNO3
endapan berkurang.

Penambahan Amonium

Terbentuk endapan

molibdat dan HNO3

kuning

Terbentuk endapan
Ag3PO4 berwarna
kuning dan endapan
tersebut larut dalam
HNO3
Terbentuk endapan
(NH4)3PO4.12MoO3
berwarna kuning

5 Pembahasan
1.

Uji anion Cl Pada penambahan AgNO3, endapan putih yang terbentuk adalah AgCl dengan reaksi :
Cl- + Ag+ AgCl
Sehingga dapat ditarik kesimpulan bahwa sampel positif mengandung ion Cl-.

2.

Uji anion Br Pada penambahan AgNO3, endapan putih yang terbentuk adalah AgBr dengan reaksi :
Br- + Ag+ AgBr
Sehingga dapat ditarik kesimpulan bahwa sampel positif mengandung ion Br-.

3.

Uji anion I Pada penambahan AgNO3, endapan kuning yang terbentuk adalah AgI dengan reaksi :
I- + Ag+ AgI
Sehingga dapat ditarik kesimpulan bahwa sampel positif mengandung ion I-.
Pada penambahan H2SO4 terbentuk gas iod yang mewarnai larutan menjadi coklat.

Adapun reaksinya adalah sebagai berikut :


2I- + 2H2SO4 I2 + SO42- + 2H2O
Pada penambahan CHCl3, terbentuk lapisan bilayer berwarna lembayung yang
menunjukkan terbentuknya gas I2 terlarut pada kloroform dengan persamaan reaksi :
2I- + CHCl3 I2
4.

Uji anion NO2 Pada penambahan H2SO4 encer seharusnya secara teori terbentuk gas berwarna coklat

yang merupakan gas NO. Adapun persamaan reaksinya adalah :


NO2- + H+ HNO2
2HNO2 H2O + N2O3
3HNO2 HNO3 + 2NO + H2O
2NO + O2 2NO2
Namun secara eksperimental tidak terlihat adanya gas coklat. Mungkin ini dikarenakan
kurangnya teliti dalam mengamati warna gas atau terlalu encer H2SO4 yang digunakan
hingga jumlah NO2 tidak terlihat.

Pada penambahan KI dengan suasana asam dan ditambahkan kloroform terbentuk larutan
bilayer berwarna ungu atau lembayung yang menunjukkan terbentuknya gas I2. Adapun
reaksinya adalah :
2NO2- + 2I- + 4H+ I2 + 2NO + 2H2O
5.

Uji anion NO3 Pada penambahan asam sulfat pekat secara teori seharusnya terbentuk gas berwarna

coklat kemerahan yang merupakan uap nitrogen dioksida dengan reaksi :


4NO3- + 2H2SO4 4NO2 + O2 + 2SO42- + 2H2O
Namun secara eksperimental tidak terlihat adanya gas coklat kemerahan. Mungkin ini
dikarenakan H2SO4 yang digunakan adalah H2SO4 encer sehingga tidak memperlihatkan
perubahan apa-apa.
Pada penambahan FeSO4 setelah sampel ditambahkan H2SO4 secara teoritik seharusnya
terbentuk cincin coklat yang merupakan senyawa [Fe(NO)]2+ dengan reaksi :
2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe2+ 6Fe3+ + 2NO + 4SO42- + 4H2O
Fe2+ + NO [Fe(NO)]2+
Saat eksperimental pun juga terlihat adanya cincin coklat yang terbentuk.
6.

Uji anion S2 Pada uji dengan penambahan asam sulfat dan dipanaskan terbentuk endapan yang

berwarna kuning yang merupakan endapan S dan juga terbentuk gas SO2 dengan bau yang tak
sedap. Secara teoritik seharusnya gas yang terbentuk akan menghijaukan kertas saring, namun
secara eksperimental tidak terjadi perubahan warna hijau pada kertas saring melainkan
berwarna kuning. Mungkin dikarenakan kertas saring yang digunakan tidak ditetesi kalium
bikromat atau sudah ditetesi namun jumlahnya kurang sehingga perubahan warna tak
teramati.
Pada penambahan AgNO3 terbentuk endapan berwarna kuning yang merupakan endapan
Ag2S dengan persamaan reaksi :
S2- + 2Ag+ Ag2S
Pada penambahan asam HCl terbentuk gas yang berbau khas yang merupakan gas H2S
dengan reaksi :
S2- + 2H+ H2S

Gas tersebut menghitamkan kertas saring yang telah ditetesi dengan larutan timbal asetat
karena membentuk endapan PbS berwarna hitam dengan persamaan reaksi :
H2S + Pb2+ PbS
7. Uji anion SO42 Pada penambahan BaCl2 terbentuk endapan putih sehingga mengkeruhkan larutan.
Endapan tersebut merupakan endapan BaSO4 dengan persamaan reaksi :
Ba2+ + SO42- BaSO4
Pada penambahan Pb(CH3COO)2 terbentuk endapan putih sehingga mengkeruhkan
larutan. Endapan tersebut merupakan endapan PbSO4 dengan persamaan reaksi :
SO42- + Pb2+ PbSO4. Secara teori garam PbSO4 akan larut jika ditambahkan H2SO4.
Namun pada eksperimen larutan semakin menjadi keruh. Ketidaksesuaian ini mungkin
diakibatkan karena kesalahan menambahkan reagen atau H2SO4 yang digunakan bukanlah
H2SO4 pekat melainkan encer.
8. Uji anion PO43 Pada penambahan AgNO3 dan dipanaskan terbentuk endapan kuning yang merupakan
endapan Ag3PO4 dengan persamaan reaksi :
PO43- + 3Ag+ Ag3PO4
Pada penambahan alumunium molibdat dalam suasana asam terbentuk endapan berwarna
kuning yang merupakan endapan (NH4)3PO4.12MoO3 dengan persamaan reaksi :
PO43- + 3NH4+ + 12MoO42-+ + 24H+ (NH4)3PO4.12MoO3 + 12H2O
6

Kesimpulan
1. Uji anion ClBerdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion Cldengan penambahan AgNO3, akan terbentuk endapan putih yang merupakan AgCl
2. Uji anion BrBerdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion Brdengan penambahan AgNO3,akan terbentuk endapan putih yang merupakan AgBr
3. Uji anion IBerdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion Idengan penambahan AgNO3, akan terbentuk endapan kuning yang merupakan AgI

4. Uji anion NO2Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion NO2dengan penambahan H2SO4 encer seharusnya secara teori terbentuk gas berwarna coklat
yang merupakan gas NO. Namun secara eksperimental tidak terlihat adanya gas coklat.
5. Uji anion NO3Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion NO3dengan penambahan asam sulfat pekat gas berwarna coklat kemerahan, Namun secara
eksperimental tidak terlihat adanya gas coklat kemerahan. Saat penambahan penambahan
FeSO4 setelah sampel ditambahkan H2SO4 terbentuk adanya cincin coklat.
6. Uji anion S2Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion S2dengan penambahan asam sulfat dan dipanaskan terbentuk endapan yang berwarna
kuning. Namun saat penambahan asam HCl terbentuk endapan berwarna hitam.
7. Uji anion SO42Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion SO42dengan penambahan BaCl2 terbentuk endapan putih. Sedangkan Pada penambahan
Pb(CH3COO)2 terbentuk endapan putih sehingga mengkeruhkan larutan
8. Uji anion PO43Berdasarkan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada analisis uji anion PO43dengan penambahan AgNO3 yang dipanaskan akan terbentuk endapan kuning, dan Pada
penambahan alumunium molibdat dalam suasana asam juga terbentuk endapan berwarna
kuning.

DAFTAR RUJUKAN
G. Svehla. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro (edisi ke V).
Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka
Ibnu, Drs. Sodiq. M.Si,dkk. 2004. Kimia Analitik I. Malang : Tim Penerbit Universitas
Negeri Malang
Neena Zakia,S.Si., M.Si, dkk. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar. Malang : Tim
Penerbit Universitas Negeri Malang

Data Pendukung