1. DAFTAR PREKURSOR
Kelompok 1
Anhidrida asetat
Asam fenil asetat
Asam lisergat
Asam N asetil antranilat
Ephedrin
EFEDRIN
Ephedrine
Agak larut dalam air; sukar larut dalam etanol; tidak larut dalam eter dan dalam kloroform.
Baku pembanding
Ergometrin Maleat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 80o selama 3 jam sebelum
digunakan.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Ergometrin Maleat BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 50.000) dalam etanol P menunjukkan maksimum dan
minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Ergometrin Maleat BPFI, daya serap
masingmasing dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan pada panjang gelombang serapan maksimum
311 nm, berbeda tidak lebih dari 3,0%.
C. Harga Rf bercak utama berwarna biru dari Larutan uji sesuai dengan harga Rf Larutan baku seperti
tertera pada pengujian Alkaloida sejenis.
Rotasi jenis
<1081> Antara +51o dan +56o, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan; lakukan penetapan
menggunakan larutan yang mengandung 50 mg per 10 ml dalam tabung 1 dm.
Susut pengeringan
<1121> Tidak lebih dari 2,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 80o selama 3 jam.
Alkaloida sejenis
Tidak lebih dari 2,0%. [Catatan Lakukan pengujian segera, terlindung dari cahaya matahari dan sedikit
mungkin cahaya buatan.] Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Penampak bercak Larutkan 1 g p-dimetilamino benzaldehida P dalam campuran 50 ml asam klorida P
Fase gerak Campuran kloroform P-metanol P-air (75:25:3). Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat
uji, larutkan dalam campuran etanol P-amonium hidroksida P (9:1) hingga kadar 10 mg per ml. Gunakan
segera setelah pembuatan. Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ergometrin Maleat BPFI, larutkan
dalam campuran etanol Pamonium hidroksida P (9:1) hingga kadar 10 mg per ml. Enceran larutan baku
Buat satu seri pengenceran Larutan baku dalam campuran etanol P-amonium hidroksida P (9:1) hingga
kadar 0,2 mg; 0,1 mg dan 0,05 mg per ml. Gunakan segera setelah pembuatan. Prosedur Totolkan secara
terpisah masing-masing 5 l Larutan baku, semua Enceran larutan baku dan Larutan uji pada lempeng
kromatografi Silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana
kromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak selama 30 menit, biarkan merambat 15 cm di atas
garis penotolan. Angkat lempeng, biarkan Fase gerak menguap. Semprot lempeng dengan Penampak
bercak. Segera keringkan dengan dialiri nitrogen P selama 2 menit. Harga Rf bercak utama Larutan uji
sesuai dengan harga Rf Larutan baku. Bandingkan bercak lain selain bercak utama pada Larutan uji,
dengan bercak Enceran larutan baku. Bercak dari Enceran larutan baku 0,20 mg; 0,10 mg dan 0,05 mg
per ml setara dengan 2,0%, 1,0% dan 0,50% cemaran.
Penetapan kadar
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ergometrin Maleat BPFI, larutkan dalam air hingga kadar lebih
kurang 40 g per ml.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 40 mg dan masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml,
tambahkan air sampai tanda. Pipet 10 ml larutan ini, encerkan dengan air hingga 100 ml. Prosedur Pipet
5,0 ml masing-masing Larutan baku, Larutan uji dan air sebagai blangko ke dalam masingmasing
Erlemeyer. Masing-masing tambahkan 10,0 ml pdimetilaminobenzaldehida P, aduk terus-menerus,
diamkan selama 20 menit. Ukur serapan larutan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih
kurang 555 nm. Hitung kadar dalam mg ergometrin maleat, C19H23N3O2.C4H4O4dengan rumus:
C adalah kadar Ergometrin Maleat BPFI dalam g per ml Larutan baku; AU dan AS berturut-turut adalah
serapan Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya, di tempat sejuk.
Ergotamin
ERGOTAMIN TARTRAT
Ergotamine Tartrate
zamrut. Lakukan penetapan blangko. Tiap ml asam perklorat 0,05 N setara dengan 29,08 mg
C33H35N5O5. Dari sudut putaran larutan dan kadar ergotamin basa.
Susut pengeringan
<1121> Tidak lebih dari 5,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60o selama 4 jam,
menggunakan lebih kurang 100 mg.
Alkaloida sejenis
[Catatan Lakukan pengujian terlindung dari cahaya matahari dan sekecil mungkin pengaruh cahaya
lampu.] Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Kromatografi
<931>. Fase gerak Campuran eter P-dimetilformamida Pkloroform P-etanol mutlak P (70:15:10:5).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ergotamin Tartrat BPFI, larutkan dalam campuran kloroform
Pmetanol P (9:1) hingga kadar 10,0 mg per ml. Enceran larutan baku Buat satu seri pengenceran Larutan
baku dalam campuran kloroform P-metanol P (9:1) hingga kadar 0,2 mg; 0,1 mg; 0,05 mg dan 0,025
mg per ml berturut-turut setara dengan 2,0%; 1,0%; 0,5%; 0,25% Larutan baku. Larutan uji Timbang
saksama lebih kurang 50,0 mg zat larutkan dalam 5,0 ml campuran kloroform Pmetanol P
(9:1). ....Penampak bercak Larutan segar 200 mg p(dimetilamino) benzaldehida P dalam campuran 5,5 ml asam klorida P dan 4,5 ml air. Prosedur Totolkan
secara terpisah masing-masing 5 l Larutan uji, Larutan baku, dan masing-masing Enceran larutan baku
pada lempeng kromatografi silika gel
setebal 0,25 mm. Tempatkan setiap totolan di atas botol terbuka yang berisi amonium hidroksida P,
selama 20 detik, biarkan lempeng mengering pada aliran udara dingin, selama 20 detik. Masukkan
lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan selama 15 menit dengan Fase gerak,
biarkan merambat hingga lebih kurang 17 cm. Angkat lempeng, biarkan Fase gerak menguap dengan
aliran udara dingin selama lebih kurang 2 menit, dan semprot lempeng dengan Penampak bercak.
Keringkan lempeng pada suhu 60o selama lebih kurang 5 menit, dan bandingkan kromatogram: harga Rf
bercak utama Larutan uji sesuai dengan bercak utama Larutan baku; dan jumlah intensitas bercak lain
selain bercak utama dari Larutan uji tidak lebih dari intensitas bercak utama Enceran larutan baku 2,0%
dan tidak lebih dari satu bercak lain selain bercak utama yang mempunyai intensitas lebih besar dari
bercak utama Enceran larutan baku 1,0%.
Penetapan kadar
Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer, larutkan dalam 15 ml
campuan anhidrida asetat P-asam asetat glasial P (6:100). Tambahkan 1 tetes kristal violet LP dan titrasi
dengan asam perklorat 0,05 N LV menggunakan buret 10-ml. Lakukan penetapan blangko. Tiap ml asam
perklorat 0,05 N setara dengan 32,84 mg (C33H35N5O5)2.C4H6O6
Wadah dan penyimpanan
Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya, simpan di tempat dingin
1-Fenil 2-propanon
Isosafrol
Kalium permanganate
KALIUM PERMANGANAT
Potassium Permanganate
KMnO4 [7722-64-7] BM 158,03
Kalium Permanganat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% KMnO4,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. [Perhatian Penanganan kalium permanganat harus
hatihati, dapat terjadi ledakan yang berbahaya bila terjadi kontak dengan zat organik, atau zat mudah
teroksidasi baik sebagai larutan atau dalam keadaan kering.]
Pemerian
Hablur; ungu tua, hampir tidak tembus oleh cahaya yang diteruskan dan berwarna biru metalik mengkilap
oleh cahaya yang dipantulkan, kadang-kadang disertai warna merah tembaga tua; stabil di udara.
Kelarutan
Larut dalam air; mudah larut dalam air mendidih.
Identifikasi
Larutan pekat berwarna merah lembayung tua dan larutan sangat encer berwarna merah muda;
menunjukkan reaksi Permanganat seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Susut pengeringan
<1121> Tidak lebih dari 0,5% ; lakukan pengeringan di atas silika gel P selama 18 jam.
Zat tak larut
Tidak lebih dari 0,2%; lakukan penetapan sebagai berikut: Larutkan 2,0 g zat dalam 150 ml air yang telah
dihangatkan hingga suhu tangas uap, saring segera dengan krus penyaring porositas medium yang telah
ditara. Cuci penyaring tiga kali, tiap kali dengan 50 ml air hangat, keringkan krus penyaring dan residu
pada suhu 105 selama 3 jam: residu tidak lebih dari 4 mg.
Penetapan kadar
Timbang saksama lebih kurang 1 g zat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 500 ml. Tambahkan untuk
tiap mg kalium permanganat 2,13 mg natrium oksalat P yang ditimbang saksama dan telah dikeringkan
pada suhu 110 hingga bobot tetap. Tambahkan 150 ml air dan 20 ml asam sulfat 7 N, panaskan hingga
suhu lebih kurang 80, titrasi kelebihan asam oksalat dengan kalium permanganat 0,03 N LV, hitung
jumlah dalam mg kalium permanganat, KMnO4, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
0,4718WS 0,9482V
0,4718 adalah jumlah KMnO4 dalam mg yang setara dengan 1 mg natrium oksalat; WS adalah bobot
dalam mg natrium oksalat yang digunakan; 0,9482 adalah jumlah KMnO4 dalam mg per ml kalium
permanganat 0,03 ; V adalah volume kalium permanganat 0,03 N yang digunakan.
Wadah dan penyimpanan
Dalam wadah tertutup baik
3,4-Metilen dioksi fenil-2-propanon
Norefedrin
Piperonal
Pseudoefedrin
Safrol
Kelompok 2
Asam antranilat
Asam klorida
ASAM KLORIDA
Hydrochloride Acid
Asam klorida [7647-01-0] HCl BM 36,46
Asam Klorida mengandung tidak kurang dari 36,5% b/b dan tidak lebih dari 38,0% b/b HCl.
Pemerian
Cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap
hilang. Bobot jenis lebih kurang 1,18.
Identifikasi
Menunjukkan reaksi Klorida cara A,B dan C seperti tertera pada uji Identifikasi Umum <291>.
Sisa pemijaran
<301> Tidak lebih dari 80 bpj; lakukan penetapan menggunakan 20 ml, tambahkan 2 tetes asam sulfat P,
uapkan hingga kering dan pijarkan sisa tidak lebih dari 2 mg.
Bromida atau iodida, Brom atau klor bebas, Sulfat dan Sulfit Encerkan dengan 2 bagian volume air
untuk melakukan uji berikut :
Bromida atau iodida Pada 10 ml enceran, tambahkan 1 ml kloroform P, tambahkan dengan hati-hati, tetes
demi tetes, klor LP yang telah diencerkan dengan air volume sama sambil digoyang kuat-kuat: lapisan
kloroform tidak berwarna kuning, jingga atau ungu. Brom atau klor bebas Pada 10 ml enceran tambahkan
1 ml kalium iodida LP, goyang dengan kuat: lapisan kloroform P tidak berwarna ungu paling tidak selama
1 menit. Sulfat Pada campuran 3 ml enceran dan 5 ml air, tambahkan 5 tetes barium klorida LP: tidak
terjadi kekeruhan atau endapan dalam waktu 1 jam. Sulfit Pada larutan yang telah digunakan untuk uji
Sulfat, tambahkan 2 tetes iodum 0,1 N: tidak terbentuk kekeruhan atau hilangnya warna iodum.
Arsen
<321>Metode I Tidak lebih dari 1 bpj; lakukan penetapan menggunakan Larutan uji yang dibuat sebagai
berikut: pada 2,5 ml (3g) zat, tambahkan 2,5 ml asam klorida P, encerkan dengan air hingga 55ml;
larutan memenuhi Uji batas arsen tanpa penambahan 20 ml asam sulfat 7 N seperti tertera pada Prosedur.
Logam berat
<371> Tidak lebih dari 5 bpj; lakukan penetapan menggunakan Larutan uji yang dibuat sebagai berikut:
Uapkan 3,4 ml (4g) zat di atas tangas`uap hingga kering, tambahkan 2 ml asam asetat 1 N, kemudian
encerkan dengan air hingga 25 ml.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 3 ml zat, di dalam labu bersumbat kaca berisi lebih
kurang 20 ml air, yang telah ditara. Encerkan dengan lebih kurang 25 ml air, titrasi dengan natrium
hidroksida 1 N LV menggunakan indikator merah metil LP.
Tiap ml natrium hidroksida 1 N setara dengan36,46 mg HCl
Wadah dan penyimpanan
Dalam wadah tertutup rapat.
Asam sulfat
ASAM SULFAT
Sulfuric Acid
Asam sulfat [7664-93-9] H2SO4
BM 98,07
Asam Sulfat mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 98,0% b/b H2SO4.
[Perhatian Bila asam sulfat akan dicampur dengan cairan lain, selalu tambahkan asam kedalam cairan
pengencer dan lakukan dengan sangat hati-hati].
Pemerian
Cairan jernih seperti minyak; tidak berwarna; bau sangat tajam dan korosif, Bobot jenis lebih kurang
1,84.
Kelarutan
Bercampur dengan air dan dengan etanol, dengan menimbulkan panas.
Identifikasi
Menunjukkan reaksi Sulfat cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Sisa pemijaran
<301> Tidak lebih dari 0,005% lakukan penetapan dengan menguapkan 22 ml (40 g) zat hingga kering
dan pijarkan: residu tidak lebih dari 2 mg.
Klorida
<361> Tidak lebih dari 0,005%; lakukan penetapan menggunakan 1,1 ml (2,0 g) zat; encerkan dalam air
dan bandingkan kekeruhan dengan 0,15 ml asam klorida 0,020 N.
Arsen
<321> Tidak lebih dari 1 bpj; lakukan menggunakan larutan uji yang dibuat sebagai berikut: Pada 3 ml
asam nitrat P dan 20 ml air, tambahkan 1,6 ml (3,0 g) zat, uapkan sampai terjadi asap tebal belerang
trioksida. Dinginkan, cuci larutan hati-hati dengan 50 ml air ke dalam labu generator arsin. Larutan
memenuhi Uji batas arsen tanpa penambahan 20 ml larutan asam sulfat P (1 dalam 5) seperti tertera pada
Prosedur.
Logam berat
<371> Tidak lebih dari 5 bpj; lakukan penetapan menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut :
Pada lebih kurang 10 mg natrium karbonat P yang dilarutkan dalam 10 ml air, tambahkan 2,2 ml (4,0g)
zat. Panaskan hingga hampir kering, tambahkan 1
ml asam asetat 1 N pada residu dan encerkan dengan air hingga 25 ml.
Zat pereduksi
Encerkan hati-hati 4,4 ml (8,0 g) zat dengan lebih kurang 50 ml air es, jaga larutan tetap dingin selama
penambahan. Tambahkan 0,10 ml kalium permanganan 0,10 N: larutan tetap berwarna merah muda
selama 5 menit.
Penetapan kadar
Timbang saksama labu bersumbat kaca yang berisi 20 ml air, masukkan lebih kurang 1 ml zat uji,
timbang lagi untuk mendapatkan bobot zat uji. Encerkan dengan lebih kurang 25 ml air, dinginkan dan
tambahkan jingga metil LP, titrasi dengan natrium hidroksida 1 N LV.
Tiap ml natrium hidroksia 1 N, setara dengan 49,04 mg H2SO4
Aseton
ASETON
Acetone
Aseton [67-64-1] C3H6O BM 58,08
Aseton mengandung tidak kurang dari 99,0%, C3H6O, dihitung terhadap zat anhidrat.[Catatan Aseton
sangat mudah terbakar, tidak boleh ada pada tempat yang ada percikan api].
Pemerian
Cairan transparan; tidak berwarna; mudah menguap; bau khas. Larutan (1 dalam 2) netral terhadap kertas
lakmus.
Kelarutan
Dapat bercampur dengan air, etanol, eter, kloroform, hampir semua minyak dan minyak mudah menguap.
Baku pembanding
Metanol BPFI, Aseton BPFI.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang di ukur dalam sel natrium klorida menunjukkan maksimum
hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Aseton BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang
diperoleh pada Penetapan kadar.
Bobot jenis
<981>Tidak lebih dari 0,789.
Air
Tidak lebih dari 0,5 %; lakukan penetapan dengan cara Kromatografi gas seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Larutan baku Pipet 0,5 ml air ke dalam labu tentukur 100-ml yang kering,
encerkan dengan isopropanol dehidrat P sampai tanda. Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf gas dilengkapi dengan detektor penghantar panas dan kolom kapiler
0,32 mm x 50 m berisi bahan pengisi S2 dengan tebal lapisan 5,0 m. Gas pembawa helium P, dengan
laju alir lebih kurang 11,0 ml per menit, split rate 50 ml per menit. Atur suhu kolom pada 100 dan
naikkan suhu secara bertahap 25 per menit hingga 190. Pertahankan suhu injektor dan detektor pada
250. Prosedur Suntikkan secara terpisah, sejumlah volume sama (lebih kurang 1,0 l) Larutan baku, zat
uji dan isopropanoldehidrat P sebagai blangko ke dalam kromatograf gas. Rekam kromatogram dan ukur
respons puncak air. Hitung persentase air dalam zat uji berdasarkan waktu retensi relatif air dan
isopropanol dehidrat P berturut-turut 1,0 dan 1,9. Respons puncak air dari zat uji tidak lebih besar dari
respons puncak air Larutan baku setelah dikoreksi terhadap respons puncak air dari blangko.
Residu yang tidak menguap
Tidak lebih 40 bpj; lakukan penetapan sebagai berikut: Uapkan di atas tangas uap 50 ml dalam cawan
porselen yang telah ditara dan keringkan pada suhu 105 selama 1 jam: residu tidak lebih dari 2 mg.
Zat mudah teroksidasi
Campur 20 ml zat dan 0,10 ml kalium permanganat 0,10 N dalam labu bersumbat kaca: warna merah
muda dari campuran tidak hilang sama sekali dalam waktu 15 menit.
Penetapan kadar
Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <931>. Larutan
kesesuaian sistem Pipet 1 ml Metanol BPFI dan 1 ml Aseton BPFI ke dalam labu tentukur 50-ml, larutkan
c. Cocaine
Colombia/peru Brazilia Afrika Selatan Eropa Barat
Colombia/Peru Brazilia Afrika Barat Eropa Barat
Colombia/Peru/Bolovia Amerika Selatan (Argentina/Uruguay/Chili) Eropa Barat
Colombia/Peru/Bolovia Amerika Selatan (Argentina/Uruguay/Chile) Afrika Selatan
Colombia Spanyol Eropa Barat
Colombia Belanda Eropa Barat
Colombia Venezuela Ukrania/Rusia Eropa Barat
Colombia Caribia Inggris/Belanda
Colombia Venezuela Amerika Utara/Eropa Barat
Colombia Amerika Tengah- Mexico Amerika Utara
Colombia Amerika Tengah USA
Colombia Mexico USA
Colombia USA (Miami/New York)
d. Getah Cannabis
Maroko - Eropa Barat (Belanda)
Maroko - Spanyol - Eropa Barat
Pakistan - Eropa Barat
Pakistan - Amerika Utara
India - Amerika Utara
Pakistan - Australia
Afghanistan - Asia Tengah - Rusia/Rusia Timur
d. Heroin
Afghanistan Pakisan - Afrika Timur - Eropa Barat
Afghanistan Pakistan Timur Tengah (Saudi Arabia) Eropa Barat
Afghanistan Iran Turki Balkan Italia Eropa Barat
Afghanistan Iran Turki Balkan Jerman (Eropa Barat)
Afghanistan Pakistan India Eropa Timur Eropa Barat
Myanmar Thailand Autralia
Myanmar Thailand Eropa Barat
Myanmar Singapore/Malaysia/Indonesia Eropa Barat
Myanmar Singapore/Malaysia/Indonesia Australia
Myanmar Cina (Hongkong) Australia
Myanmar Cina (Hongkong) USA
Myanmar Vietnam Australia
Myanmar Laos/Cambodia Eropa Barat
Colombia USA (Pantai Timur)
Colombia Caribia USA
Mexico USA
e. Methagualone