LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK II
Iodometri

Disusun Oleh :
Rofiqoh Ghina R.

1311C2004

Neng Erni Maryani

1311E2028

Nia Sari Setyaningrum

1311E2031

Elvita Wulandari H.

1311E2040

Novita Alen F.

1311E2046

Andita Hargiyanti

1311E2058

Deti Nurhidayah

1312C2009

Intan Purnamasari D.

1312E2002

SEKOLAH TINGGI ANALIS BAKTI ASIH BANDUNG

2014

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

I.

JUDUL PRAKTIKUM

: Penentuan [Na2S2O3] 0,05 N

II.

TANGGAL PRAKTIKUM

: Minggu, 22 Mei 2014

III.

TANGGAL LAPORAN

: Minggu, 6 Juni 2014

IV.

TUJUAN PRAKTIKUM

V.

Mengetahui dan memahami cara pembuatan larutan Na2S2O3.

Mengetahui dan memahami cara penentuan konsentrasi Na2S2O3.

Mengetahui langkah-langkah penentuan konsentrasi Na2S2O3.

PRINSIP PERCOBAAN

Sejumlah tertentu larutan K2Cr2O7 standar direaksikan dengan KI berlebih

pada suasana asam, I2 yang terbentuk dititrasi dengan larutan Na2S2O3 yang
akan ditentukan konsentrasinya dengan menggunakan indikator amylum dalam
suasana asam. Pada saat TA terjadi perubahan warna biru tepat menghilang.
Pada TE berlaku mek I2 = mek S2O32- = mek Cr2O72- , sehingga konsentrasi
Na2S2O3 dapat dihitung.
VI.

DASAR TEORI

PENGERTIAN TITRASI REDOKS

Titrasi redoks itu melibatkan reaksi oksidasi dan reduksi antara titrant dan
analit.Titrasi redoks banyak dipergunakan untuk penentuan kadar logam atau
senyawa yang bersifat sebagai oksidator atau reduktor. Aplikasi dalam bidang
industri

misalnya

penentuan

sulfite

dalam

minuman

anggur

dengan

menggunakan iodine, atau penentuan kadar alkohol dengan menggunakan

kalium dikromat. Beberapa contoh yang lain adalah penentuan asam oksalat
dengan menggunakan permanganate, penentuan besi(II) dengan serium(IV), dan
sebagainya.
Karena melibatkan reaksi redoks maka pengetahuan tentang penyetaraan
reaksi redoks memegang peran penting, selain itu pengetahuan tentang
perhitungan sel volta, sifat oksidator dan reduktor juga sangat berperan. Dengan
pengetahuan yang cukup baik mengenai semua itu maka perhitungan
stoikiometri titrasi redoks menjadi jauh lebih mudah.
Titik akhir titrasi dalam titrasi redoks dapat dilakukan dengan mebuat kurva
titrasi antara potensial larutan dengan volume titrant, atau dapat juga
menggunakan indicator. Dengan memandang tingkat kemudahan dan efisiensi
maka titrasi redoks dengan indicator sering kali yang banyak dipilih. Beberapa

Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat

Page 1

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

titrasi redoks menggunakan warna titrant sebagai indicator contohnya penentuan
oksalat dengan permanganate, atau penentuan alkohol dengan kalium dikromat.
Beberapa titrasi redoks menggunakan amilum sebagai indicator, khususnya
titrasi redoks yang melibatkan iodine. Indikator yang lain yang bersifat
reduktor/oksidator lemah juga sering dipakai untuk titrasi redoks jika kedua
indicator diatas tidak dapat diaplikasikan, misalnya ferroin, metilen, blue, dan
nitroferoin.
Contoh

titrasi

redoks

yang

terkenal

adalah

iodimetri,

iodometri,

permanganometri menggunakan titrant kalium permanganat untuk penentuan

Fe2+ dan oksalat, Kalium dikromat dipakai untuk titran penentuan Besi(II) dan
Cu(I) dalam CuCl. Bromat dipakai sebagai titrant untuk penentuan fenol, dan
iodida (sebagai I2 yang dititrasi dengan tiosulfat), dan Cerium (IV) yang bisa
dipakai untuk titrant titrasi redoks penentuan ferosianida dan nitrit.

Titrasi redoks merupakan jenis titrasi yang paling banyak jenisnya,

diantaranya :

Permanganometri

Cerimetri

Iodimetri, iodometri, iodatometri

Bromometri, bromatometri

Nitrimetri

MACAM-MACAM TITRASI REDOKS

Dikenal

berbagai

macam

titrasi

redoks

yaitu

permanganometri,

dikromatrometri, serimetri, iodo-iodimetri dan bromatometri. Permanganometri

adalah titrasi redoks yang menggunakan KMnO4 (oksidator kuat) sebagai titran.
Dalam permanganometri tidak dipeerlukan indikator , karena titran bertindak
sebagai indikator (auto indikator). Kalium permanganat bukan larutan baku
primer, maka larutan KMnO4 harus distandarisasi, antara lain dengan arsen(III)
oksida (As2O3) dan Natrium oksalat (Na2C2O4). Permanganometri dapat
digunakan untuk penentuan kadar besi, kalsium dan hidrogen peroksida. Pada
penentuan besi, pada bijih besi mula-mula dilarutkan dalam asam klorida,
kemudian

semua

besi

direduksi

menjadi

Fe2+,

baru

dititrasi

secara

permanganometri. Sedangkan pada penetapan kalsium, mula-mula .kalsium

diendapkan sebagai kalsium oksalat kemudian endapan dilarutkan dan

Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat

Page 2

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

oksalatnya dititrasi dengan permanganat. Dikromatometri adalah titrasi redoks
yang menggunakan senyawa dikromat sebagai oksidator. Senyawa dikromat
merupakan oksidator kuat, tetapi lebih lemah dari permanganat. Kalium dikromat
merupakan standar primer. Penggunaan utama dikromatometri adalah untuk
penentuan besi(II) dalam asam klorida. Titrasi dengan iodium ada dua macam
yaitu iodimetri (secara langsung), dan iodometri (cara tidak langsung). Dalam
iodimetri iodin digunakan sebagai oksidator, sedangkan dalam iodometri ion
iodida digunakan sebagai reduktor. Baik dalam iodometri ataupun iodimetri
penentuan titik akhir titrasi didasarkan adanya I2 yang bebas. Dalam iodometri
digunakan larutan tiosulfat untuk mentitrasi iodium yang dibebaskan. Larutan
natrium tiosulfat merupakan standar sekunder dan dapat distandarisasi dengan
kalium dikromat atau kalium iodidat. Dalam suatu titrasi, bila larutan titran dibuat
dari zat yang kemurniannya tidak pasti, perlu dilakukan pembakuan. Untuk
pembakuan tersebut digunakan zat baku yang disebut larutan baku primer, yaitu
larutan yang konsentrasinya dapat diketahui dengan cara penimbangan zat
secara seksama yang digunakan untuk standarisasi suatu larutan karena zatnya
relatif stabil. Selain itu, pembakuan juga bisa dilakukan dengan menggunakan
larutan baku sekunder, yaitu larutan yang konsentrasinya dapat diketahui dengan
cara dibakukan oleh larutan baku primer, karena sifatnya yang labil, mudah
terurai, dan higroskopis (Khopkar, 1990).
Syarat-syarat larutan baku primer yaitu :

Mudah diperoleh dalam bentuk murni

Mudah dikeringkan

Stabil

Memiliki massa molar yang besar

Reaksi dengan zat yang dibakukan harus stoikiometri sehingga dicapai

dasar perhitungan ( Day & Underwood , 2002 ).

Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah

natrium

tiosulfat.

Garam

ini

biasanya

berbentuk

sabagai

pentahidrat

Na2S2O3.5H2O. larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara

langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer, larutan natrium
tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Tembaga murni dapat digunakan
sebagi standar primer untuk natrium tiosulfat ( Day & Underwood, 2002 ).

Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat

Page 3

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetri baik untuk zat
anorganik maupun organik.
Reaksi redoks dapat diikuti dengan perubahan potensial, sehingga reaksi
redoks dapat menggunakan perubahan potensial untuk mengamati titik akhir satu
titrasi. Selain itu cara sederhana juga dapat dilakukan dengan menggunakan
indikator.

Iodimetri dan Iodometri

Teknik ini dikembangkan berdasarkan reaksi redoks dari senyawa iodine
dengan natrium tiosulfat. Oksidasi dari senyawa iodine ditunjukkan oleh
reaksi dibawah ini :
I2 + 2 e 2 I- Eo = + 0,535 volt
Sifat khas iodine cukup menarik berwarna biru didalam larutan amilosa dan
berwarna merah pada larutan amilopektin. Dengan dasar reaksi diatas
reaksi redoks dapat diikuti dengan menggunaka indikator amilosa atau
amilopektin.
Analisa dengan menggunakan iodine secara langsung disebut dengan
titrasi iodimetri. Namun titrasi juga dapat dilakukan dengan cara
menggunakan larutan iodida, dimana larutan tersebut diubah menjadi
iodine, dan selanjutnya dilakukan titrasi dengan natrium tiosulfat, titrasi
tidak iodine secara tidak langsung disebut dengan iodometri. Dalam titrasi
ini digunakan indikator amilosa, amilopektin, indikator carbon tetraklorida
juga digunakan yang berwarna ungu jika mengandung iodin.

Analisa dengan cara titrasi redoks telah banyak dimanfaatkan, seperti dalam
analisis vitamin C (asam askorbat). Dalam analisis ini teknik iodimetri
dipergunakan. Pertama-tama, sampel ditimbang seberat 400 mg kemudian
dilarutkan kedalam air yang sudah terbebas dari gas carbondioksida (CO2),
selanjutnya larutan ini diasamkan dengan penambahan asam sulfat encer
sebanyak 10 mL. Titrasi dengan iodine, untuk mengetahui titik akhir titrasi
gunakan larutan kanji atau amilosa.

Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat

Page 4

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

VII.

ALAT DAN BAHAN

Alat

Bahan

Neraca analitis

Larutan Na2S2O3 0,05 N

Labu ukur 100 mL

Larutan standar primer K2Cr2O7

Buret 50 mL

Aqua dest

Pipet seukuran 10 mL

KI

Botol semprot

H2SO4 2N

Labu Erlenmeyer bertutup asah

Amylum 1%

Batang pengaduk

Kertas timbang

Klem Buret

Kertas isap

Statif
Sendok/spatula
Tegel putih
VIII. LANGKAH KERJA

A. Pembutan Larutan Na2S2O3

Timbang 6,25 g Na2S2O3.5H2O.
Larutkan dan encerkan dengan air bebas O2 sampai dengan volume 500
mL.
Tetapkan konsentrasinya.

B. Penentuan Konsentrasi Na2S2O3

Timbang 0,25 g K2Cr2O7 yang kering dan murni.
Larutkan dan encerkan dalam labu ukur 100 mL.
Pipet 10,00 mL larutan K2Cr2O7 masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250
mL bertutup asah.
Tambahkan 1 g KI bebas iodat.
Tambahkan pula 5 mL H2SO4 2N.
Titrasi s.d. hampir TA (kuning jerami)
Tambahkan 3 tetes amylum.
Lanjutkan titrasi s.d. TA (biru tepat menghilang).
Hitung normalitas Na2S2O3.

Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat

Page 5

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

IX.

DATA PENGAMATAN

A. Persamaan Reaksi
Cr2O72- (aq) + 6I- (aq) + 14H+ (aq) 3I2 (aq) + 2Cr3+ (aq) + 7H2O (l)
(jingga)

(tb)

(tb)

(coklat)

(hijau)

(tb)

I2 (aq) + 2Na2S2O3 (aq) 2NaI (aq) + Na2S4O6 (aq)

(coklat)

(tb)

(tb)

(tb)

I2amyl (aq) + Na2S2O3 (aq) 2NaI (aq) + Amylum (aq) + S4O62- (aq)
(biru)

(tb)

(tb)

(tb)

(tb)

B. Table Titrasi Penentuan [Na2S2O3]

Data Titrasi
Skala Akhir
Skala Awal
V. Terpakai (mL)
Warna TA
Rata-rata (mL)

Titrasi Ke1
2
8,79
18,80
0,00
10,00
8,79
8,80
Biru Tepat Menghilang
8,80

C. Data Penimbangan
Zat yang ditimbang
Massa alat + zat (g)
Massa alat (g)
Massa zat (g)

K2Cr2O7
0,7525
0,5024
0,2501

KI
1,5246
0,5235
1,0011

D. Perhitungan Konsentrasi
[

X.

PEMBAHASAN

Pada awalnya warna kalium dikromat yang diencerkan dengan faktor

pengencer 100/10 berwarna kuning ditambahkan H2SO4 4N sebanyak 5 ml
warnanya tidak berubah, kemudian setelah tambah KI 10% sebanyak 3 ml
warnanya berubah menjadi coklat tua dan setelah kemudian setelah dititrasi

Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat

Page 6

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

dengan larutan thiosulfat sebanyak 8mL warnanya berubah menjadi kuning
kehijauan dan ditambahkan amilum sebanyak 3 tetes warnanya berubah
menjadi biru tua kehitaman kemudian dititrasi kembali dengan thio sebanyak
1mL larutannya berubah, perubahan yang terjadi adalah warna biru menghilang
dan apabila warna birunya telah menghilang maka proses titrasi telah selesai dan
hasil thio yang terpakai dijadikan sebagai volum titrasi serta untuk mendapatkan
hasil yang lebih tepat sebaiknya titrasi dilakukan lebih dari satu dan kita ambil
hasil akhir dari titrasi adalah hasil rata-rata dari jumlah titrasi yang kita lakukan.
Sebelum dilakukan titrasi iodometri larutan harus didiamkan beberapa menit
ditempat yang gelap atau tidak terkena sinar hal ini disebabkan sifat dari larutan
iodometri yang mengandung iodium yang sangat peka terhadap oksigen apabila
dibiarkan terkena sinar akan menyebabkan pH asamnya terus naik dan itu
sangat sulit untuk dilakukan titrasi dengan larutan thiosulfat karena untuk
melakukan titrasi keadaan pH larutan iodium harus dalam keadaan sedikit basa
(pH<8) tetapi apabila terlalu basa juga tidak bagus karena akan terjadi endapan
iodium.

XI.

KESIMPULAN

Konsentrasi natrium tiosulfat yang didapat dari hasil praktikum adalah 0,0580 N

XII.

DAFTAR PUSTAKA

Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 2004. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi

Keenam. Jakarta : Penerbit Erlangga.
Khopkar, S.M.. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Basset, J., dkk. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi
IV. Jakarta : EGC.
Team Teaching Kimia Analitik. 2010. Job Sheet Kimia Analitik Level II
Argentometri. Bandung : SMKN 13 Bandung.

Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat

Page 7

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

I.

JUDUL PRAKTIKUM

: Penentuan Kadar KIO3

II.

TANGGAL PRAKTIKUM

: Minggu, 22 Mei 2014

III.

TANGGAL LAPORAN

: Minggu, 6 Juni 2014

IV.

TUJUAN PRAKTIKUM

V.

Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar KIO3.

Mengetahui langkah-langkah penentuan kadar KIO3.

PRINSIP PERCOBAAN

Sejumlah tertentu larutan sampel KIO3 direaksikan dengan KI berlebih pada

suasana asam, I2 yang terbentuk dititrasi dengan larutan Na2S2O3 standar
dengan menggunakan indikator amylum dalam suasana asam. Pada saat TA
terjadi perubahan warna biru tepat menghilang. Pada TE berlaku mek I 2 = mek
S2O32- = mek IO3- , sehingga kadar KIO3 dapat dihitung.
VI.

DASAR TEORI

Reduksioksidasi adalah proses perpindahan elektron dari suatu oksidator ke

reduktor. Reaksi reduksi adalah reaksi penangkapan elektron atau reaksi
terjadinya penurunan bilangan oksidasi. Sedangkan reaksi oksidasi adalah
pelepasan elektron atau reaksi terjadinya kenaikan bilangan oksidasi. Jadi, reaksi
redoks adalah reaksi penerimaan elektron dan pelepasan elektron atau reaksi
penurunan dan kenaikan bilangan oksidasi (Rivai, 1995).
Titrasi Reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu penetapan kadar reduktor atau
oksidator berdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi dimana redoktur akan
teroksidasi dan oksidator akan tereduksi (Siregar, 2010).
Agar dapat digunakan sebagai dasar titrasi, maka reaksi redoks harus
memenuhi persyaratan umum sebagai berikut :
1. Reaksi harus cepat dan sempurna,
2. Reaksi berlangsung secara stiokiometrik, yaitu terdapat kesetaraan
yang pasti antara oksidator dan reduktor,
3. Titik akhir harus dapat dideteksi, misalnya dengan bantuan indikator
redoks atau secara potentiometric
(Siregar, 2010).

Penentuan Kadar Kalium Iodat

Page 1

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

Banyak unsur-unsur mempunyai lebih dari satu tingkat oksidasi, maka dikenal
beberapa macam titrasi redoks yaitu :
1. Titrasi permanganometri
2. Titrasi Iodo-Iodimetri
3. Titrasi Bromometri dan Bromatometri
4. Titrasi serimetri
(Siregar, 2010).

Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan

suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri)
adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia
(Basset, 1994).
Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah
natrium

thiosulfat.

Garam

ini

biasanya

berbentuk

sebagai

pentahidrat

Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara

langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium
thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama (Day & Underwood, 2001)
Ion iodida adalah agen pereduksi lemah dan akan mereduksi agen oksidasi
yang kuat. Ini tidak digunakan sebagai titran terutama karena kurangnya sistem
indikator visual yang tepat, serta faktor-faktor lain seperti kecepatan reaksi.
Ketika kelebihan iodida ditambahkan ke dalam larutan agen pengoksidasi, iodium
diproduksi dalam jumlah yang setara dengan saat ini agen pengoksidasi. Iodium
ini bisa dititrasi dengan agen pereduksi, dan hasilnya akan sama seperti jika
agen pengoksidasi yang dititrasi secara langsung. agen titrasi yang digunakan
adalah natrium tiosulfat.
Iodat dapat ditentukan secara iodometri:
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
Masing-masing iodat menghasilkan 3 yodium, yang bereaksi lagi dengan 6
tiosulfat, dan milimol iodat diperoleh dengan mengalikan milimol tiosulfat yang
digunakan dalam titrasi dengan 1 / 6 (Christian,1994).
Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada 25oC), tetapi
agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Larutan iodium standar
dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam
botol volumetrik. Iodium, dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada
suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah

Penentuan Kadar Kalium Iodat

Page 2

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

penembahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan terhadap
suatu standar primer, As2O3 yang paling biasa digunakan (Day & Underwood,
2001).
Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja
sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah
lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau
kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir
titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji,
karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat
peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam
daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Day &
Underwood, 2001).
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam titrasi iodometri dan iodimetri :
Oksigen error, terjadi jika dalam larutan asam, maka oksigen dari udara
akan mengoksidasi iodide menjadi iod (kesalahan makin besar dengan
meningkatnya asam).
Reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (ph <8)
Larutan kanji yang sudah rusak akan memberikan warna violet yang sulit
hilang warnanya, sehingga akan mengganggu peniteran.
Pemberian kanji terlalu awal akan menyebabakan iod menguraikan amilum
dan hasil peruraian menggangu perubahan warna pada titik akhir.
Penambahan KI harus berlebih, karena I2 yang dihasilkan sukar larut dalam
air tetapi mudah larut dalam KI.
Larutan Thiosulfat dalam suasana yang sangat asam dapat menguraikan
larutan thiosulfat menjadi belerang, pada suasana basa (ph>9) thio sulfat
menjadi ion sulfat (Perdana, 2009).

Kekurangan kanji sebagai indicator adalah :

Kanji tidak larut dalam air dingin.
Suspensinya dalam air tidak stabil.
Bila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan I2 akan
membentuk kompleks iod-amilum.jika dalam titrasi menggunakan indicator
kanji maka penambahan kanji dilakukan pada saat mendekati ttitik
ekivalen.

Penentuan Kadar Kalium Iodat

Page 3

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

Dalam proses titrasi iodo dan iodimetri sebaiknya menggunakan indicator
larutan Natrium Amylumglikolat. Indicator ini dengan I2 tidsk akan membentuk
kompleks Iod-amilum sehingga dapt ditambahkan pada awal titrasi (Perdana,
2009).
VII.

ALAT DAN BAHAN

Alat

Bahan

Neraca analitis

Larutan Na2S2O3 0,0580 N

Labu ukur 100 mL

Sampel KIO3

Buret 50 mL

Aqua dest

Pipet seukuran 10 mL

KI

Botol semprot

H2SO4 2N

Labu Erlenmeyer bertutup asah

Amylum 1%

Batang pengaduk

Kertas timbang

Klem Buret

Kertas isap

Statif
Sendok/spatula
Tegel putih

VIII. LANGKAH KERJA

A. Penentuan Kadar KIO3

Timbang 0,5 gram KIO3.
Larutkan dalam labu ukur 100 mL, tanda bataskan.
Pipet 10 mL, masukkan kedalam labu Erlenmeyer bertutup asah.
Tambahkan 1 g KI bebas iodat.
Tambahkan pula 5 mL H2SO4 2N.
Titrasi s.d. hampir TA (kuning jerami)
Tambahkan 3 tetes amylum.
Lanjutkan titrasi s.d. TA (biru tepat menghilang).
Hitung kadar KIO3.

Penentuan Kadar Kalium Iodat

Page 4

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

IX.

DATA PENGAMATAN

A. Persamaan Reaksi
IO3- (aq) + 5I- (aq) + 6H+ (aq) 3I2 (aq) + 3H2O (l)
(tb)

(tb)

(tb)

(coklat)

(tb)

I2 (aq) + 2Na2S2O3 (aq) 2NaI (aq) + Na2S4O6 (aq)

(coklat)

(tb)

(tb)

(tb)

I2amyl (aq) + Na2S2O3 (aq) 2NaI (aq) + Amylum (aq) + S4O62- (aq)
(biru)

(tb)

(tb)

(tb)

(tb)

B. Table Titrasi Penentuan Kadar KIO3

Data Titrasi
Skala Akhir
Skala Awal
V. Terpakai (mL)
Warna TA

Titrasi Ke1
2
24,00
49,05
0,00
25,00
24,00
24,05
Biru Tepat Menghilang

C. Data Penimbangan
Zat yang ditimbang
Massa alat + zat (g)
Massa alat (g)
Massa zat (g)

KIO3
0,1125
0,5024
0,5101

KI
1,5006
0,5005
1,0001

D. Perhitungan Kadar KIO3

[

X.

PEMBAHASAN

Titrasi iodometri yaitu titrasi tidak langsung dimana oksidator yang dianalisis
kemudian direaksikan dengan ion Iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai
yang selanjutnya Iodium dibebaskan secara kuantatif dan dititrasi dengan larutan

Penentuan Kadar Kalium Iodat

Page 5

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

standar atau asam. Titrasi Iodometri ini termasuk golongan titrasi redoks dimana
mengacu pada transfer electron.
I2 + 2e- 2I(Day & Underwood,2001).

Disini Iod merupakan oksidator lemah sedangkan ion Iodida sering bertindak
sebagai reduktor . Oleh karena itu iodium dapat digunakan sebagai reduktor dan
oksidator.
Pada percobaan ini akan menentukan konsentrasi larutan kalium iodat
dengan larutan natrium tiosulfat menggunakan sebuah indikator kanji yang
tentunya menggunakan metode titrasi iodometri yang berprinsipkan berdasarkan
reaksi redoks yaitu serah terima elektron dimana elektron diberikan oleh
pereduksi dan diterima oleh pengoksidasi. Dalam prosedurnya akan melakukan
dua titrasi yaitu standarisasi larutan natrium tiosulfat oleh larutan kalium iodat dan
penentuan kadar sampel kalium iodat oleh larutan natrium tiosulfat.
Sebelum melakukan percobaan, semua alat gelas yang akan digunakan
dalam percobaan harus dicuci terlebih dahulu dan setelah itu dikeringkan. Alat
gelas yang digunakan dalam percobaan harus dalam keadaan bersih dan kering
agar kuantitatif, bebas dari zat-zat pengotor yang dapat mengganggu percobaan
sehingga hasilnya tidak akurat.
Titrasi pertama yaitu stadarisasi disini menggunakan larutan kalium iodat
sebagai larutan standar atau larutan baku primer karena sudah diketahui
konsentrasinya dan sifat-sifatnya sesuai dengan syarat larutan baku primer yaitu
tidak higrokopis( stabil terhadap udara) dan kemurniannya yang baik. Larutan
kalium iodat dipipet dan dimasukan kedalam labu titrasi, setelah itu ditambahkan
padatan kalium iodida. Padatan kalium iodida ini sangat bersifat higrokopis oleh
karena itu setelah penimbangan padatan kalium iodida harus ditutup dengan
plastik karena berkurangnya iodium akibat penguapan dan oksidasi udara dapat
menyebabkan banyak kesalahan untuk analisis selanjutnya. Fungsi penambahan
padatan kalium iodida ini untuk memperbesar kelarutan iodium yang sukar larut
dalam air dan kalium iodida ini untuk mereduksi analit sehingga bisa dijadikan
standarisasi. Kemudian ditambahkan larutan asam sulfat karena titrasi ini
dilakukan di suasana asam (pH < 8,0), bila pada pH > 8,0 maka akan bereaksi
dengan hidroksida, dengan reaksi :
I2 + 2OH- I- + IO- + H2O

Penentuan Kadar Kalium Iodat

Page 6

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

3IO- 2I- + IO3(Day & Underwood,2001).
Larutan kalium iodat asam mulai dititrasi dengan larutan baku sekunder
natrium tiosulfat. Larutan natrium tiosulfat perlu distandarisasikan karena sifatnya
belum stabil dalam waktu yang lama dan larutan ini bersifat reduktor didalam air
dengan adanya CO2 terjadi reaksi:
S2O32- + H+ --> HSO3- + S (endapan koloid yang dapat membuat larutan keruh)
(Svehla, 1990).
Penguraian ini dapat juga ditimbulkan oleh mikroba Thiobacillus thioparus bila
larutan dibiarkan lama, selain itu kestabilan larutan natrium tiosulfat dipengaruhi
oleh pH rendah dan lamanya terkena sinar matahari oleh karena itu pada
penyimpanan natrium tiosulfat ditempat dengan pH 7-10 karena pada pH yang
berkisar sekitar itu aktivitas bakteri minimal. Sehingga pada saat pembuatannya,
natrium tiosulfat ditambahkan dengan natrium karbonat untuk menjadikan pH
larutan berkisar antara 7-10.
Titrasi iodometri dilakukan pada suasana asam. Pereaksi yang digunakan
untuk membuat suasana larutan menjadi asam adalah asam sulfat 2N yang
dibuat dari pengenceran asam sulfat pekat. Pengenceran harus dilakukan dalam
ruang asam, karena asam sulfat bersifat eksotermis. Penambahan sedikit demi
sedikit asam sulfat pekat ke dalam air akan menyebabkan pelepasan kalor dan
gas sulfide yang berbahaya bila terhirup manusia, maka pengenceran asam
sulfat dilakukan dalam ruang asam. Penambahan asam sulfat dalam pelarut air
dilakukan melalui dinding gelas kimia dan sedikit demi sedikit. Karena bila
ditambahkan langsung pada pelarut tanpa melalui dinding dikhawatirkan akan
terjadi percikan karena sifat eksotermis tadi. Asam sulfat yang ditambahkan air
bukan sebaliknya. Air memiliki massa jenis yang lebih rendah dari asam sulfat
dan cenderung mengapung di atasnya, sehingga apabila air ditambahkan
kedalam asam sulfat pekat, akan mendidih dan bereaksi dengan keras. Asam
sulfat adalah zat penghidrasi yang sangat baik, afinitas asam sulfat terhadap air
cukuplah kuat sedemikian hingga atom hydrogen dan oksigen dari suatu
senyawa dapat terpisah.
Proses titrasi harus cepat dilakukan karena kalium iodida dalam larutan masih
bisa menguap yang dapat mengakibatkan warna titik akhir akan hilang sebelum
waktunya. Warna awal yaitu cokelat menuju jingga yang setelah dititrasi menjadi
warna kuning. Pada kondisi ini ditambahkan indikator kanji. Indikator kanji ini

Penentuan Kadar Kalium Iodat

Page 7

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

digunakan karena sensitivitas warna biru-tua yang mempermudah pengamatan
perubahan pada titik akhit titrasi selain itu kompleks antara iodium dan amilum
memiliki kelarutan yang amat kecil dalam air apalagi dalam larutan asam iodida
mudah untuk dioksidasikan menjadi iod bebas dengan sejumlah zat pengoksid,
sehingga iod bebas ini mudah diidentifikasi dengan larutan indikator sebagai uji
kepekaan terhadap iod dari pewarnaan biru-tua yang dihasilkan oleh indikator
kanji. Indikator kanji ditambahkan pada saat akan menjelang titik akhir agar
amilum tidak mengikat atau membungkus Iodida yang dapat menyebabkan sulit
untuk lepas kembali sehingga warna biru sulit untuk lenyap atau hilang sehingga
dapat menganggu pengamatan perubahan warna pada titik akhir yaitu larutan
yang tak berwarna. Perubahan warna itu terjadi dari warna biru karena masih
ada iodium, dimana larutan sampel kalium iodat dipipet dan dimasukan kedalam
labu titrasi kemudian diencerkan dengan air suling jangan terlalu banyak
kemudian ditambahkan padatan kalium iodida agar iodium larut dalam air dan
tambahkan juga asam sulfat agar media bersifat asam sehingga iodida dapat
dioksidasikan menjadi iod-iod bebas yang mudah untuk diidentifikasi nantinya
kemudian mulai dititrasi cepat-cepat dengan larutan natrium tiosulfat sebagai
peniter, titrasi cepat-cepat agar kalium iodida tidak habis menguap, pada titik
akhir berubah menjadi warna kuning kemudian ditambahkan indikator kanji
sehingga kanji dengan adanya iodida, ioidum dapat bereaksi membentuk
kompleks berwarna biru tua disebabkan iodium diadsorpsi oleh larutan kanji
kemudian dititrasi lagi sehingga warna dari biru menjadi tak berwarna
menandakan iodium hasil reaksi habis semua dititrasi oleh larutan natrium
tiosulfat.
Larutan I2 dalam larutan KI encer bewarna coklat muda. Bila 1 tetes larutan I2
0,1 N dimasukkan kedalam 100 ml aquades akan memberikan warna kuninng
muda, sehingga dapat dikatakan bahwa dalam suatu larutan yang tidak berwarna
I2 dapat berfungsi sebagai indicator. Namun demikian, warna terjadi dalam
larutan terszebut akan lebih sensitive dengan menggunakan larutan kanji
sebagai katalisatornya, karena kanji dengan I2 dalam larutan KI bereaksi menjadi
suatu kompleks Iodium yang berwarna biru.
Amilum dengan iodium dapat membentuk kompleks biru. Hal ini disebabkan
karena dalam larutan pati, terdapat unit-unit glukosa membentuk rantai heliks
karena adanya ikatan dengan konfigurasi pada tiap unit glukosanya. Betuk ini
menyebabkan pati dapat membentuk kompleks dengan molekul iodium yang

Penentuan Kadar Kalium Iodat

Page 8

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

dapat masuk kedalam spiralnya, sehingga menyebabkan warna biru tua pada
kompleks tersebut (Sumardjo,2009).
Kalium iodide merupakan yang higroskopis, mudah dioksidasi oksigen dari
udara dengan reaksi berikut :
4H+ + 4I- + O2 2I- + 2H2O
(Sumardjo, 2009).
Reaksi berjalan cepat dalam suasana asam. Sehingga saat kalium iodide
dimasukkan kedalam larutan kalium iodat dalam suasana asam, harus terhindar
dari kontak dengan udara, karena akan mengakibatkan iodium yang terbentuk
akan lebih banyak dari yang seharusnya, yaitu iodium hasil dari reaksi redoks
antara kalium iodat dan kalium iodide, juga iodium dari hasil reaksi oksidasi
kalium iodide oleh udara.
Pada titrasi iodometri ini, standarisasi natrium tiosulfat dapat juga digunakan
kalium dikromat yang berwarna jingga sebagai larutan baku primer. Pada titik
akhir terjadi perubahan warna dari biru menjadi hijau. Warna hijau ini berasal dari
ion Cr3+ hasil dari oksidasi dikromat. Sebelum ditambah amilum pada saat
mendekati titik ekivalen, warna larutan adalah kuning kehijauan, karena masih
terkandung iodium didalam larutan yang akan membentuk kompleks amilum-iod
yang berwarna biru dengan penambahan amilum pada saat mendekati titik
ekivalen. Pada saat dititrasi kembali dengan natrium tiosulfat maka akan terjadi
reaksi redoks antara iodium dan tiosulfat sehingga yang tersisa hanya larutan
Cr3+ yang berwarna hijau saat titik akhir.
Perbedaan antara titrasi standarisasi natrium tiosulfat oleh kalium iodat dan
kalium dikromat adalah pereaksi pembuat suasana asamnya. Pada kalium iodat
digunakan asam sulfat, sedangkan pada kalium dikromat digunakan asam klorida
pekat. Pada reaksi redoks antara kalium dikromat dengan kalium iodide, reaksi
berjalan pada suasana asam, dibutuhkan 14H+.
Cr2O72- + 14H+ + 5e- 2Cr3+ + 7H2O
(Day & Underwood, 2001).
Ion klorida tidak akan mempengaruhi reaksi redoks antara dikromat dengan
iodide, karena kalium dikromat merupakan oksidator kuat, dan energy potensial
reduksi iodide lebih kecil dari klorida, sehingga iodide lebih mudah mengalami
oksidasi dibandingkan dengan klorida. Selain itu ion klorida juga membantu
dalam penentuan titik akhir. Ion Cr3+ akan bereaksi dengan ion klorida

Penentuan Kadar Kalium Iodat

Page 9

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

membentuk kompleks berwarna hijau, yang akan terlihat jelas bila iodium yag
terikat oleh amilum tepat bereaksi (redoks) dengan tiosulfat.

Kekurangan kanji sebagai indicator adalah :

Kanji tidak larut dalam air dingin.
Suspensinya dalam air tidak stabil.
Bila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan i2 akan membentuk
kompleks iod-amilum. Jika dalam titrasi menggunakan indicator kanji maka
penambahan kanji dilakukan pada saat mendekati ttitik ekivalen.

Karena hal-hal diatas maka, dalam proses titrasi iodo dan iodimetri sebaiknya
menggunakan indicator larutan Natrium Amylumglikolat. Indicator ini dengan I 2
tidak akan membentuk kompleks Iod-amilum sehingga dapat ditambahkan pada
awal titrasi.
XI.

KESIMPULAN

Kadar kalium iodat yang didapat dari hasil praktikum adalah 97,52 %.
XII.

DAFTAR PUSTAKA

Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 2004. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi

Keenam. Jakarta : Penerbit Erlangga.
Khopkar, S.M.. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Basset, J., dkk. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi
IV. Jakarta : EGC.
Team Teaching Kimia Analitik. 2010. Job Sheet Kimia Analitik Level II
Argentometri. Bandung : SMKN 13 Bandung.

Penentuan Kadar Kalium Iodat

Page 10