Anda di halaman 1dari 14

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Ibuprofen merupakan turunan asam fenilasetat dengan nama kimia asam 2(4-isobutilfenil)propionat. Rumus kimia C13H1802 dan berat molekul 206,3
(The Council of pharm. Society of Great Britain, 2001).
Spektrofotometri fluoresensi merupakan suatu prosedur yang
menggunakan pengukuran intensitas cahaya fluoresensi yang dipancarkan
oleh zat uji dibandingkan dengan yang dipancarkan oleh suatu baku tertentu.
Pada umumnya cahaya yang diemisikan oleh larutan berfluoresensi
mempunyai intensitas maksimum pada panjang gelombang yang biasanya 20
nm hingga 30 nm lebih panjang dari panjang gelombang radiasi eksitasi
(gelombang pita penyerapan sinar yang membangkitkannya).
Pengukuran intensitas fluoresensi dapat dilakukan dengan suatu
fluorometer filter sederhana. Instrument yang dipergunakan bermacammacam mulai dari yang paling sederhana (filter fluorometer) sampai ke yang
sangat kompleks yaitu spektrofotometer.
Komponen-komponen utama dari masing-masing instrument ini yaitu :
1. Sumber energi eksitasi
2. Kuvet untuk sample
3. Detektor
4. Sepasang filter atau monokromator untuk menyeleksi panjang gelombang
eksitasi dan emisi.

BAB II
PEMBAHASAN

2.1 Ibuprofen

Ibuprofen adalah

sejenis obat yang

tergolong

dalam

kelompok

antiperadangan non-steroid (nonsteroidal anti-inflammatory drug) dan digunakan


untuk mengurangi rasa sakit akibat artritis. Ibuprofen juga tergolong dalam
kelompok analgesik dan antipiretik.

Obat

ini

dijual

dengan

merk

dagang] Advil, Motrin, Nuprin, dan Brufen.


Ibuprofen diindikasikan sebagai analgesik (pengurang rasa nyeri) dan
antipiretik (penurun panas). Secara umum, obat ini digunakan untuk mengurangi
sakit otot, nyeri haid, selesma, flu dan sakit selepas pembedahan.
Nama kimia ibuprofen ialah asam 2-(4-isobutil-fenil)-propionat.
Ibuprofen ada dalam dua enantiomer. Hanya S-ibuprofen saja yang digunakan
sebagai penahan sakit.
Aktivitas analgesik (penahan rasa sakit) Ibuprofen bekerja dengan cara
menghentikan Enzim
pula sintesis

Sikloosigenase yang

Prostaglandin yaitu

suatu

berimbas
zat

yang

pada
bekerja

terhambatnya
pada

ujung-

ujung syaraf yang sakit.


Aktivitas antipiretik (penurun panas) Ibuprofen bekerja di hipotalamus dengan
meningkatkan vasodilatasi (pelebaran pembuluh darah) dan aliran darah piretik.
2

2.2 Spektrofluorometri
Spektrofotometri

fluoresensi

merupakan

suatu

prosedur

yang

menggunakan pengukuran intensitas cahaya fluoresensi yang dipancarkan oleh zat


uji dibandingkan dengan yang dipancarkan oleh suatu baku tertentu. Pada
umumnya cahaya yang diemisikan oleh larutan berfluoresensi mempunyai
intensitas maksimum pada panjang gelombang yang biasanya 20 nm hingga 30
nm lebih panjang dari panjang gelombang radiasi eksitasi (gelombang pita
penyerapan sinar yang membangkitkannya).
Instrumentasi
Pengukuran

intensitas

fluoresensi

dapat

dilakukan

dengan

suatu

fluorometer filter sederhana. Instrument yang dipergunakan bermacam-macam


mulai dari yang paling sederhana (filter fluorometer) sampai ke yang sangat
kompleks yaitu spektrofotometer.
Komponen-komponen utama dari masing-masing instrument ini yaitu :

1. Sumber energi eksitasi


Banyak terdapat sumber radiasi. Lampu merkuri relatif stabil dan
memancarkan energi terutama pada panjang gelombang diskret. Lampu tungsten
memberikan energi kontinyu di daerah tampak. Lampu pancar xenon bertekanan

tinggi seringkali digunakan pada spektrofluorometer karena alat tersebut


merupakan sebuah sumber 20dengan intensitas tinggi yang menghasilkan energi
kontinyu dengan intensitas tinggi dari ultraviolet sampai inframerah. Pada filter
fluorometer ( fluorimeter ) digunakan lampu uap raksa sebagai sumber cahaya dan
energi eksitasi diseleksi dengan filter. Pada spektrofluorimeter biasanya digunakan
lampu Xenon ( 150 W ) yang memancarkan spectrum kontinu dengan panjang
gelombang 200-800nm. Energi eksitasi diseleksi dengan monokromator eksitasi
( grating ).
2. Kuvet untuk sample
Sel spesimen yang digunakan dalam pengukuran fluoresensi dapat berupa
tabung bulat atau sel empat persegi panjang (kuvet), sama seperti yang digunakan
pada spektrofotometri resapan, terkecuali keempat sisi vertikalnya dipoles.
Ukuran spesimen uji yang sesuai adalah 2 ml sampai 3 ml, tetapi beberapa
instrumen dapat disesuaikan dengan sel-sel kecil yang memuat 100 l hingga 300
l atau dengan pipa kapiler yang hanya memerlukan jumlah spesimen yang kecil.
Spektrofotometer harus dioperasikan sesuai dengan petunjuk pabrik pembuat. Bila
panjang gelombang untuk eksitasi di atas 320nm dapat digunakan kuvet dari
gelas, akan tetapi untuk eksitasi pada panjang gelombang yang lebih pendek
digunakan kuvet dari silika. Kuvet tidak boleh berfluoresensi dan tidak boleh
tergores karena dapat menghamburkan.
3. Detektor
Pada umumnya fluorometer menggunakan tabung-tabung fotomultiplier
sebagai detektor, banyak tipe dari jenis tersebut yang tersedia dan masing-masing
mempunyai ciri khusus yang berkenaan dengan daerah spektral dengan kepekaan
maksimum, menguntungkan dan derau secara elektrik. Arus foto diperbesar dan
dibaca pada sebuah meter atau perekam. Seperti pada spektrofotometri, detektor
yang biasa digunakan adalah fotomultiplier tube atau thermocouple. Pada
umumnya, detektor ditempatkan di atas sebuah poros yang membuat sudut 900
dengan berkas eksitasi. Geometri sudut siku ini memungkinkan radiasi eksitasi
menembus spesimen uji tanpa mengkontaminasi sinyal luaran yang diterima oleh
4

detektor fluoresensi. Akan tetapi tidak dapat dihindarkan detektor menerima


sejumlah radiasi eksitasi sebagai akibat sifat menghamburkan yang ada pada
larutan itu sendiri atau jika adanya debu atau padatan lainnya. Untuk menghindari
hamburan ini maka digunakan instrument yang bernama filter.
4. Sepasang filter atau monokromator untuk menyeleksi panjang gelombang
eksitasi dan emisi.

Fluorometer
Filter pertama hanya meneruskan cahaya ultraviolet dari sumber cahaya

yaitu radiasi dengan panjang gelombang yang cocok untuk eksitasi specimen
uji. Filter kedua meloloskan hanya panjang gelombang yang sesuai dengan
fluoresensi maksimum dari zat yang diperiksa dan menahan setiap cahaya
eksitasi yang terhambur. Jenis filter kedua ini biasanya yang menahan panjang
gelombang pendek. Persoalan yang dihadapi pada pemilihan filter yaitu
panjang gelombang yang lebih panjang yang diteruskan oleh filter pertama
juga lolos pada daerah panjang gelombang yang lebih pendek dari filter kedua,
sehingga menghasilkan blangko yang tinggi. Disamping itu sukar untuk
mendapatkan filter dengan panjang gelombang yang cocok dengan radiasi
eksitasi karakteristik untuk sample.

Spektrofluorimeter

Ini menggunakan sepasang monokromator (grating) untuk menyeleksi radiasi


eksitasi dan emisi yang lebih akurat (memberikan kepekaan yang tinggi)
sehingga kesulitan-kesulitan tersebut diatas dapat diatasi. Monokromator
pertama mendispersikan cahaya dari sumber cahaya sehingga menghasilkan
radiasi eksitasi yang monokromatis. Sample yang tereksitasi kemudian
berfluoresensi sehingga merupakan sumber cahaya bagi monokromator kedua.
Dengan alat ini dapat dibuat spekrum eksitasi maupun emisi.

2.3

Penetapan

Kadar

Ibuprofen

Dalam

Sediaan

Farmasi

Dengan

Spektrofluorometri
2.3.1. Apparatus
Semua pengukuran fluoresensi dilakukan pada Shimadzu RF-5301 PC
spektrofluorometer dilengkapi dengan lampu 150 W Xenon, menggunakan 1.00
sel cm kuarsa. Parameter eksperimental celah lebar 3 nm, exc = 263 nm 2??; ? em
= 288? 1 nm. Pengukuran absorbansi dilakukan pada Beckman DU 640
spektrofotometer menggunakan 1.00 cm sel kuarsa (Bagian 3). Prosedur HPLC
dilakukan dengan menggunakan (a) kolom RP-18 LiChroCART 125-4, diameter
partikel 5? M / Lichrosp, (b) fase gerak asetonitril (pompa A) asam -phosphoric
(pompa B), pH 2,50 di tingkat (A: B) = (55:45), (c) aliran 2 ml / menit, (d) deteksi
panjang gelombang: 230 nm, (e) suhu kamar, dan (f) retensi waktu yang terdaftar
sekitar 2.73 min (Bagian 3).
2.3.2 Reagen
Ibuprofen: Marsing& Co Ltd A / S. Denmark Batch Lot No. 0840898,
kemurniankadar99,9% (batas normal 98,5-101,8%).
Sebuah solusi stok ibuprofen 400 mg / l, dibuat dengan melarutkan
ibuprofen (Marsing & Co) di NH3 Merck 0,2 M. Larutan standar disiapkan dari
pengenceran larutan stok dengan NH3 Merck 0,2 M.
2.3.3. Sediaan farmasi
Tablet, krim dan sirup diperoleh dari laboratorium berikut: Searle, Sintyal,
Monsanto Argentina SAIC (Ibupirac, Ibupiretas,Sirup Ibupirac, Ibupirac fem,
Ibupirac flex,
Ibupirac migra, Ibupirac krim), Parke Davis(Ponstin sirup) dan diproses seperti
yang dijelaskan di bawah ini.

2.3.4. Kalibrasi
Solusi untuk kurva kalibrasi disiapkan oleh pengenceran yang cocok dari
larutan stok dengan NH3 0,2 M dalam labu ukur. Konsentrasi Kisaran adalah 2-73
mg / l. Fluoresensi intensitas diukur pada? em = 288 nm, penyinaran di exc = 263
nm. Persamaan untuk kalibrasi kurva adalah I = A + SM, di mana saya adalah
intensitas fluoresensi (dalam satuan yang sewenang-wenang), dan C adalah
konsentrasi ibuprofen dalam mg / l. Setelah kuadrat-linear fit dari emisi
fluoresensi data, kami memperoleh A = 7.9 (4); B = 5,97 (9); R2 = 0,999 dengan n
= 33 (tiga ulangan dari 11 poin). Batas deteksi adalah 2 mg / l dihitung sebagai
6

baik 3SblA / B atau sebagai {k [S2 bl + S2 A + S2 B (A / B)] 1/2} / B di mana k =


3 dan Sbl adalah standar deviasi dari set dari 10 ulangan sesuai dengan analisis
sampel kosong [37].

2.3.5. Prosedur untuk sampel air yang tidakdiketahui dan sampel obat

Sampel air dibuatdengan mengencerkan larutan stokndengan NH3 0,2 M.


tablet Komersial diproses sebagai berikut: jumlah tablet yang digerus
mengandung 20 mg ibuprofen ditimbang, dilarutkan dengan NH3 0,2 M kedalam
labu ukur 50 ml, disonikasi selama 20 menit dan disaring. Pengenceran terakhir
dengan NH3 0,2 M dilakukan untuk mendapatkan konsentrasi 20, 40 dan 60 mg /
l dalam rentang kalibrasi linier. Pemilihannilaikonsentrasiinitidakberubahubah.Sebaliknya, itu didasarkan pada kenyataan bahwa bagian tengah dari kurva
kalibrasi (50%, 100% dan 150% dari target pusat nilai 40 mg / l), terpilih.
Untuk krim atau sirup, jumlah yang cocok mengandung 20 mg ibuprofen
ditempatkan ke dalam labu volume trik 50 ml dan diencerkan dengan NH3 0,2
M, untuk mendapatkan konsentrasi 20, 40 dan 60 mg / l dalam rentang kalibrasi
linier. Namun, dengan mempertimbangkan berbagai kalibrasi linier seluas 2-73
mg / l dan dosis tinggi ibuprofen dalam formulasi (120-400 mg per tablet)
pengenceran apapun dapat diperoleh dalam rentang kalibrasi linier.

Ibuprofen larut dalam air dan dalam larutan basa lemah (NH3 atau NaOH). Dalam
larutan amonia ibu profen memancarkan cahaya froluresense pada 288+- 1nm,
lebih terang pada 263 +- 2nm. Dari spektrum tersebut diharapkan informasi
tentang konsentrasi maksimum dimana kesalahan flouresense diharapkan dapat
diperoleh dari spektra serapan elektronik.
Batas ini diperkirakan naik sampai 70mg/L. Menurut data tersebut rentang linear
dinamis adalah 2-72mg/L. Hasil yang diperoleh menerapkan uji linearitas test ada
pada R2= 0,9999 F=14.542(derajat kebebasan dan P<0,01) dibandingkan dengan
tabulasi. Selanjutnya dihitung untuk 31 derajat kebebasan adalah 5,14 tabulasi
lain.
Seperti disebutkan diatas batas deteksi dihitung seperti apa yg disarankan oleh
Winefordner dan Long dengan mempertimbangkan statistik yang terlibat dalam
perbedaan antara respon yang diberikan dari sinyal kosong dan ketidakpastian
ditunjukkan dengan adanya garis kalibrasi. Sampel air yang tidak diketahui dari
ibu profen dipelajari dengan menerapkan prosedur deperti diatas

Tabel 1
Penentuan ibuprofen dalam sampel air
Diambil
Ditemukana
(mg/l)
(mg/l)
11.65
11.20
19.80
20.33
27.72
27.72
35.64
34.98
43.56
44.10
51.48
50.16
59.40
57.60
67.32
63.90
a
sebuah rata-rata dari tiga penentuan

Recovery (%)

RSD (%)

96
102
100
98
101
97
97
95

1.2
0.3
0.6
1.2
0.5
0.2
1.0
1.7

Dan hasilnya ditunjukkan pada Tabel 1. Metode kemudian diterapkan untuk


sediaan farmasi yang berbeda (tablet, sirup dan krim). Hasil diringkas dalam Tabel
2. Mereka sangat baik, meskipun fakta-fakta berikut:
a) Cincin aromatik terisolasi dari ibuprofen menunjukkan
moderat fluoresensi asli, tapi itu sudah cukup untuk melayani
sebagai dasar untuk penentuan obat ini dalam formula dengan
dosis yang tinggi (120-400 mg per tablet).
b) Dalam beberapa kasus (Tabel 2), ibuprofen dikaitkan dengan
obat lain dan eksipien yang berbeda. Campur tangan bahan
aktif ini dipelajari secara khusus.
Homoatropine metil bromida standar dan Ergotamin disiapkan menurut
tingkat per tablet dan pada 263 nm. Spektrum emisi dari mereka diperoleh dan
tidak ada yang emisi fluoresensi signifikan yang terdaftar pada kisaran spektral
terpilih. Kami berasumsi bahwa kurangnya gangguan dari homatropin dan
Ergotamin adalah didasarkan pada kenyataan bahwa konsentrasinya dari dua lipat,
lebih rendah dalam formulasi, dibandingkan dengan ibuprofen (Tabel 2). Dalam
kasus kafein, tidak ada gangguan ditemukan baik itu terlepas dari kenyataan
bahwa itu muncul dalam satu formulasi pada tingkat tinggi dari 100 mg per tablet.
Spektrum emisi standar kafein juga diperoleh dan tidak ada fluoresensi yang telah
didaftarkan di panjang gelombang kerja.

Spektrum penyerapan juga diperoleh dan kami mendalilkan bahwa alasan


sebenarnya dari kurangnya gangguan adalah bahwa pemotongan panjang
gelombang kafein yaitu 300 nm dimana spektrum emisi ibuprofen maksimum.
Pengecualian dalam Tabel 2 tampaknya farmasi persiapan Ibuflex, yang
berisi chlorzoxazone. Fluoresensi dipancarkan oleh ibuprofen dengan adanya
chlorzoxazone adalah lebih rendah dari yang dipancarkan oleh ibuprofen murni
dikonsentrasi yang sama. Emisi spektrum standar larutan chlorzoxazone,
disiapkan sesuai ke level per tablet, diperoleh menarik di 263 nm dan tidak ada
emisi fluoresensi terdaftar dalam kisaran spektral ini. Penyerapan spektrum
chlorzoxazone juga diperoleh dan absorbansi yang kuat dalam kisaran spektral
yang dipilih ditemukan.Oleh karena itu, kita menerima bahwa alasan dari
gangguan adalah bahwa panjang gelombang serapan maksimum dari
chlorzoxazone adalah 288 nm hanya mana spektrum emisi dari ibuprofen
memiliki maksimum juga.

Tabel 2.
Penentuan ibuprofen dalam sediaan farmasi.
Persiapan

Komposisi

Ibuprofen menemukan ( Rec.


%)

Ibupiretas ( tablet )

Ibuprofen 120 mg excipients

116 1 mg ( 97 % )

Ibupirac (tablet )

Ibuprofen 400 mg excipients

396 3 mg ( 99 % )

Ibumigra ( tablet )

Ibuprofen 400 mg caffein 100 390 2 mg ( 98 % )


mg ergotamine tartrate 4 mg
excipients

Ibufem ( tablet )

Ibuprofen

400

mg 408 1 mg ( 102 % )

homoatropine
methyl
bromide 4 mg excipients
Ibuflex ( tablet )

Ibuprofen
400
chlorzoxazone
250
excipients

mg 344 3 mg ( 86 % )
mg

Ibupirac ( cream )

Ibuprofen lisinate 5% P/P 4,98 % P/P ( 99 % )


excipients

ibupirac ( syrup )

Ibuprofen
excipients

g/100

ml 1,99 0,05 g/100 ml ( 99 % )

Ponstin ( syrup )

Ibuprofen
excipients

g/100

ml 2,08 0,05 g/100 ml ( 104 %


)

sebuah rata-rata dari tiga penentuan _S.D. setiap pekerjaan konsentrasi dalam
jangkauan linear. Penerimaan dihitung mengingat persiapan mengandung jumlah
yang dilaporkan oleh laboratorium manufaktur. Semua nilai-nilai yang diberikan
dalam mg per tablet, kecuali dalam kasus krim dan sirup.
b
abreviation
P
/
P
berarti
g
ibuprofen
per
100
g
cream.
Tabel:3
Penentuan ibuprofen dalam formulasi farmasi oleh HPLC

10

Rata-rata tiga penentuan S.D. dari masing-masing pekerjaan konsentrasi


dalam jangkauan linear. Recorveri disini dihitung berdasarkan persiapan yang
terdiri dari sejumlah yang dilaporkan oleh laboratorium pabrik. Semua nilai
diberikan dalam mg per tablet, kecuali dalam hal pemberian sirup dan krim. b
Singkatan P / P berarti g ibuprofen per 100 g cream.
Untuk alasan ini, dalam kasus chlorzoxazone, seperti sebuah metode yang
tidak dapat diterima.dalam memvalidasi desain metode ini dalam sebuah tulisan
jurnal ini, ibuprofen diukur dalam semua formulasi farmasetical oleh HPLC
(Bagian 2). Hasilnya akan ditunjukan pada Tabel 3. Tidak ada perbedaan yang
signifikan antara recoveri dari kedua metode ini, kecuali dalam hal Ibuflex, yang
mengandung ibuprofen dan chlorzoxazone.

11

BAB III
PENUTUP

3.1 Kesimpulan
Ibuprofen adalah

sejenis obat yang

tergolong

dalam

kelompok

antiperadangan non-steroid (nonsteroidal anti-inflammatory drug) dan digunakan


untuk mengurangi rasa sakit akibat artritis. Ibuprofen juga tergolong dalam
kelompok analgesik dan antipiretik.

Obat

ini

dijual

dengan

merk

suatu

prosedur

yang

dagang] Advil, Motrin, Nuprin, dan Brufen.


Spektrofotometri

fluoresensi

merupakan

menggunakan pengukuran intensitas cahaya fluoresensi yang dipancarkan oleh zat


uji dibandingkan dengan yang dipancarkan oleh suatu baku tertentu. Pada
umumnya cahaya yang diemisikan oleh larutan berfluoresensi mempunyai
intensitas maksimum pada panjang gelombang yang biasanya 20 nm hingga 30
nm lebih panjang dari panjang gelombang radiasi eksitasi (gelombang pita
penyerapan sinar yang membangkitkannya).
Komponen-komponen utama dari masing-masing instrument ini yaitu :

Dari percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa dalam percobaan ini telah
menunjukkan bahwa ibuprofen dalam sediaan farmasi dapat ditentukan
menggunakan metode spektrofluorometri .
Dari percobaan ini rata-rata tiga penentuan S.D. dari masing-masing
pekerjaan konsentrasi dalam jangkauan linear. Recorveri disini dihitung
12

berdasarkan persiapan yang terdiri dari


sejumlah yang dilaporkan oleh
laboratorium pabrik. Semua nilai diberikan dalam mg per tablet, kecuali dalam
hal pemberian sirup dan krim. b Singkatan P / P berarti g ibuprofen per 100 g
cream.
Untuk alasan ini, dalam kasus chlorzoxazone, seperti sebuah metode yang tidak
dapat diterima.dalam memvalidasi desain metode ini dalam sebuah tulisan jurnal
ini, ibuprofen diukur dalam semua formulasi farmasetical oleh HPLC (Bagian 2).
Hasilnya akan ditunjukan pada Tabel 3. Tidak ada perbedaan yang signifikan
antara recoveri

dari kedua metode ini, kecuali dalam hal Ibuflex, yang

mengandung ibuprofen dan chlorzoxazone.

DAFTAR PUSTAKA

13

Anonim.1979.Farmakope Indonesia Edisi III.Jakarta:DepKes RI


Damiani,Patricia C,.2000. Spectrofluorometric determination of ibuprofen in
pharmaceutical formulations. Facultad de Ciencias Bioqumicas y Farmace
uticas, Uni_ersidad Nacional de Rosario.
Gandjar,Ibnu G,.2007.Kimia Farmasi Analisis.Yogyakarta:Pustaka Pelajar

14