Anda di halaman 1dari 24

PERCOBAAN VII

ANALISIS GRAVIMETRI
I.

Tujuan Percobaan
1.

Mengendapkan Barium Klorida dan menentukan persentasi hasil dari Barium


Sulfat.

2.

II.

Mendalami dan menggunakan hukum stoikiometri dalam reaksi kimia.

Prinsip Kerja
Pada percobaan analisis gravimetri ini, ditentukan kadar dari Barium Kromat (BaCrO4)

yang terbentuk melalui reaksi antara Barium Klorida (BaCl2) dan Kalium Kromat (K2CrO4).
Reaksi keduanya akan menghasilkan endapan setelah proses pemanasan, kemudian disaring,
dikeringkan dan ditimbang massanya. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
BaCl2 (S) + K2CrO4 (l) BaCrO4 + 2 KCl
Perhitungan dilakukan dengan menentukan mol mula-mula, mol tereaksi dan mol zat
setelah keadaan setimbang.

III. Teori
Gravimetri adalah suatu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang
telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah
melalui proses pemisahan. Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling
tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.
Kesederhanaan itu jelas terlihat karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan
menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain.
Analisis Gravimetri merupakan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri. Meliputi
transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera berubah menjadi
bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa
dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang
dikandung dapat dilakukan dengan beberapa cara, seperti metode pengendapan, metode
penguapan dan metode elektrolisis. (Khopkar, 2008; 27)
Pada prinsipnya, pembentukan endapan dibedakan menjadi dua macam, yaitu :

1. Endapan yang dibentuk dengan reaksi antara analit dengan suatu pereaksi biasanya
berupa senyawa baik kation maupun anion. Pengendapan dapat berupa senyawa
organik maupun anorganik.
2. Endapan yang dibentuk dengan cara elektrokimia (analit dielektrolisis), sehingga
terjadi logam sebagai endapan, dengan sendiri kation diendapkan.
Untuk memperoleh kondisi optimum pada pengendapan, harus mengikuti aturanaturan sebagai berikut :

Pengendapan dilakukan pada larutan encer agar memperkecil kesalahan akibat


kopresipitasi.

Pereaksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan tetap.

Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil pada
temperatur tinggi.

Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan menggunakan
pemanas uap untuk menghindari adanya kopresipitasi.

Endapan harus dicuci dengan larutan encer.

Untuk menghindari pospresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan


pengendapan ulang.

Analisis gravimetri dikatakan berlangsung dengan baik apabila memenuhi


persyaratan-persyaratan berikut :

Endapan terbentuk dengan sempurna, yaitu nilai kelarutan endapan harus dibuat
sekecil mungkin.

Kemurnian endapan (kopresipitasi), yaitu endapan tidak mengandung zat atau


molekul lain yang biasanya bersifat sebagai pengotor atau kontaminan.

Endapan yang kasar, yaitu endapan yang butir-butirnya tidak kecil agar endapan
tidak mudah larut dan mudah dipisahkan dari larutan.

Endapan yang bulky, yaitu endapan dengan berat atau volume yang besar dan
berasal dari analit yang berjumlah sedikit.

Endapan yang spesifik, yaitu pereaksi yang digunakan hanya dapat mengendapkan
komponen yang dianalisis.

Terdapat beberapa macam bentuk endapan, yaitu :


1. Endapan koloid
AgNO3(aq) + NaCl (aq) AgCl(s) + NaNO3(AQ)

di mana NaCl akan mengendapkan reagent dan AgCl merupakan hasil


pembentukan endapan koloid (amorf)
2. Endapan kristal
Endapan tipe ini lebih mudah dikerjakan karena mudah disaring dan dibersihkan.
3. Endapan yang dibawa oleh pengotor (Co precipitation).
Sumber-sumber kopresipitasi ini dapat berasal dari absorbi permukaan dan
pembentukan campuran kristal.
4. Endapan homogen
Endapan homogen adalah cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan
pengandap tidak dalam bentuk jadi melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat
menghasilkan pengendap tersebut.
Hal penting yang tidak boleh luput dari perhatian kita yaitu pengotor endapan.
Beberapa macam pengotor endapan, secara garis besar dibedakan menjadi dua yaitu:
1. Pengotoran karena pengendapan sesungguhnya.

Pengendapan bersama (simultaneous precipitation). Kotoran mengendap pada


waktu yang bersamaan dengan endapan analit. Contoh: Al(OH) sebagai pengotor
Fe(OH)3.

Pengendapan susulan (post precipitation).

2. Pengotoran karena terbawa (Co-precipitation). Pada kopresipitasi ini, pengotor tidak


mengendap melainkan hanya terbawa oleh endapan analat.

Kotoran isomorf dan dapat campur dengan inang ini dapat terjadi bilabahan
pengotoran dan endapan mempunyai kesamaan tipe rumus molekul maupun
bentuk molekul.

Kotoran larut dalam inang dimana zat sendiri larut dalam zat padatlalu ikut
terbawa sebagai kotoran. Contohnya Ba(NO3)2 dan KNO3 yang larut dalam
BaSO4 pada kedua jenis pengotoran diatas kotoran tersebar diseluruh kristal.

Kotoran teradsorpsi pada permukaan endapan. Terjadi karena gayatarik menarik


antara ion yang teradsorpsi dan ion-ion lawannya pada permukaan endapan

Kotoran teroklusi oleh inang (terkurung). Dapat terjadi apabila kristaltumbuh


terlalu cepat dari butiran kecil menjadi besa dalam hal ini ion tidak sempat
dilepaskan, tetapi sudah tertutup dalam kristal.

Untuk mengatasi masalah pengotor endapan tersebut, ada beberapa hal yang dapat
kita lakukan, yaitu :

Sebelum membentuk endapan dengan jalan menyingkirkan bahan-bahanyang akan


mengotori.

Selama membentuk endapan. Endapan hanya terbentuk bila larutanyang bersangkutan


lewat jenuh terhadap endapan tersebut yaitu larutanmengandung zat itu melebihi
konsentrasi larutan jenuh, dengan tahaptahapsebagai berikut:
Tahap I: Pada pengembangan ialah nukleai dalam hal ini ion-ion darimolekul yang
akan diendapkan mulai terbentuk inti yaitu pasanganbeberapa ion menjadi butir-butir
miniskus (sangat kecil).
Tahap II: Pertumbuhan kristal yaitu inti tersebut menarik molekul lainsehingga dari
kumpulan hanya beberapa molekul tumbuh menjadi butiran lebih besar.
Alat yang biasanya digunakan sebagi penapis dalam analisis gravimetri adalah : kertas

Saring, Gelas Sinter, krus gooch. Alat pemanasnya adalah Ovenlistrik dan tungku. Selain
alat-alat diatas ada pula alat yang disebut Eksikator denganfungsi untuk menyimpan suatu
bahan agar memiliki kadar air yang tetap.
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi:
1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang
tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang
dihasilkan stabil dan sukar larut.
2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan
penyaringan).
3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat
diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat
dimurnikan lebih lanjut.
Kesempurnaan pengendapan berkaitan dengan prinsip hasil kali kelarutan dan faktorfaktor yang mempengaruhi kelarutan. Kelarutan endapan dipengaruhi oleh faktor-faktor
seperti garam dengan ion senama, garam-garam dengan ion tak senama, asam dan basa, serta
temperatur. Suatu zat akan mengendap apabila hasil kali kelarutan ion-ionnya lebih besar dari
pada harga Ksp. Sedangkan kemurnian endapan yang dipisahkan tergantung dari senyawasenyawa yang terdapat di dalam larutan, baik sebelum maupun setelah penambahan reagen,
dan juga pada kondisi pengendapan. Masalah yang sering kali muncul dalam pemisahan
endapan berkaitan dengan pembentukan koagulasi dan flokulasi dispersi koloid yang
memungkinkan filtrasi endapan dan pencegahan peptisasi atau pelarutan kembali selama

proses pencucian. Untuk mengatasi masalah tersebut, perlu diketahui lebih teliti mengenai
prinsip dasar kimia koloid dari endapan.
Suatu metode analisis gravimetri, umumnya berdasarkan pada reaksi kimia sebagai
berikut:
a A + r R AaRr
dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya yakini AarR,
biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah
pengeringan untuk kemudian ditimbang. Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih
untuk menekan kelarutan endapan.
Selain metode di atas, terdapat pula metode analisi gravimetri dengan cara elektrolisis.
Pada metode ini, ion-ion logam terlarut direduksi menjadi endapan logam. Ino-ion logam
berada dalam bentuk kation apabila dialiri arus listrik dengan besar dan dalam kurun waktu
tertentu, sehingga terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0.
Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan berat zat, misalnya
mengendapkan tembaga terlarut di dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Teknik
elektrolisis ini dapat digunakan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut
cukup besar seperti air limbah.
Analisis gravimetri dilakukan apabilakadar analit yang terdapat dalam sampel relatif
besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang massanya. Apabila kadar analit dalam
sampel hanya berupa unsur pelarut, maka metode gravimetri akan sulit mendapatkan hasil
yang akurat.
Metode lainnya yang umum digunakan dalam analisis gravimetri yaitu metode
penguapan. Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan
komponen-komponen dari suatu senyawa yang mudah menguap (volatile). Cara yang
dilakukan dalam metode ini yaitu dengan pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan
suatu pereaksi, sehingga komponen yang tidak diinginkan akan mudah menguap atau
penambahan pereaksi tertentu agar komponen yang diinginkan tidak menguap. Zat-zat yang
relatif mudah menguap bisa diabsorpsi dengan suatu absoerben yang sesuai dan telah
diketahui berat tetapnya.
Metode penguapan ini dapat dilakukan untuk menentukan kadar air atau hidrat dalam
suatu senyawa dan kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan
merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan

air kristal berkisar antara suhu 110 - 130 oC. Garam-garam anorganik banyak yang bersifat
higroskopis, sehingga dapat ditentukan kadar hidrat atau air yang terikat sebagai kristal.
Dalam reaksi pembentukan endapan, di mana endapan merupakan sampel yang akan
dianalisis, kita dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga ikut mengendap.
Umumnya, proses ini dilakukan dengan mengoksidasi beberapa zat yang mungkin
mengganggu sebelum terjadi reaksi pengendapan. Selanjutnya dilakukan proses pencucian
endapan. Proses ini dilakukan dengan menyaring endapan yang terbentuk, kemudian dibilas
dengan air. Tahap akhir pada proses ini adalah memurnikan endapan dengan cara
menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada dalam sampel. Selanjutnya dilakukan
pemanasan dan pengeringan endapan di dalam oven. Terakhir, dilakukan penimbangan
sampel di mana hasil penimbangan merupakan kuantitas sampel yang dianalisis.

IV.

Prosedur dan Hasil Pengamatan

No

Prosedur

Gambar

Hasil Pengamatan

Percobaan
1.

Membersihkan

Semua

dan

bersih

mengeringkan

dikeringkan agar tidak ada

peralatan

sisa-sisa

yang

peralatan
dengan

air,

dicuci
lalu

praktikum

akan digunakan

sebelumnya

dalam percobaan

mengganggu hasil percobaan

gravimetri ini

yang

dapat

2.

Memasukan

25

Melakukan pengenceran

ml air suling ke

K2CrO4 dengan cara

dalam

M1V1=M2V2 dengan:

baker

glass, setelah itu

M1 = konsentrasi K2CrO4

membuat larutan

yang tersedia

K2CrO4 0,2 M

V1 = Volume K2CrO4

dari K2CrO4 1 M

M2 = konsentrasi K2CrO4
yang dicari
V2= volume total

3.

Menimbang kira-

Bahan yang tersedia yaitu

kira 1 gram (0.8

BaCl2.2H2O

sampai

1,0)

praktikan harus menghitung

BaCl2

dan

massa

sehingga

senyawa

anhidrat.

memasukkan ke

Diketahui bahwa praktikan

dalam gelas piala

harus menimbang sebanyak

250 ml

1,7 gram BaCl2.2H2O untuk


1

gram

BaCl2.

Pada

kenyataannya praktikan tidak


menggunakan

gelas

piala

tetapi gelas ukur.

4.

Mengaduk-

Pada saat dimasukkan 25

ngaduk

K2CrO4 0,2 M belum terlihat

larutan

aquadest + BaCl2
hingga homogen
kemudian
memasukan
K2CrO4 0,2 M
sebanyak 25 ml
mengaduk-aduk
lagi

dan

mengamati
endapan
terbentuk

yang

adanya endapan

5.

Menguji larutan

Praktikan menambahkan 3

dengan beberapa

tetes K2CrO4 0,2M

tetes

larutan

K2CrO4

apakah

masih terbentuk
endapan

6.

Memanaskan

Memanaskan larutan dengan

hingga mendidih

menggunakan

pemanas

mengangkat dari

otomatis

pemanas

api

mula-mula 115 C

suhu

Setelah

beberapa

menit,

larutan

belum

mendidih

namun

sudah

terbentuk

endapan kuning. Kemudian


asisten

menaikan

suhu

pemanas menjadi 120 C


dengan tujuan agar cepat
mendidih.

Kenyataannya

larutan belum mendidih juga,


suhu

dinaikkan

kembali

menjadi 130 C.
Terbentuk 3 lapiasan, dan
larutan berkurang volumnnya
beberapa
dipanaskan.

ml

setelah

7.

Sambil

Didapatkan

menunggu

saring 1,1870 gr

berat kertas

larutan mendidih
praktikan
menimbang
kertas saring
kosong dengan
menggunakan
neraca massa
8.

Menyaring

Terbentuk filtrat bening dan

larutan selagi

endapan kuning

panas dengan
kertas saring
yang telah
diketahui
massanya

9.

Mengambil

Mula-mula asisten mengatur

kertas saring dari

suhu oven dengan temperatur

corong kemudian

94 C

mengeringkanny
a di dalam oven

10

Setelah

kering,

Didapatkan massa kertas

kertas

saring

saring + endapan BaCrO4

beserta

4,1045 gr sehingga berat

endapannya

endapan BaCrO4 adalah

kemudian

2,9173 gr

ditimbang

11

Menghitung

Hal ini dilakukan praktikan

hasil teoritis

pada pengolahan data

endapan BaCrO4
dan menentukan
juga presentasi
hasilnya

V.

Pengolahan Data
Berdasarkan prosedur yang sudah praktikan lakukan dalam percobaan kali ini,

didapatkan data pengamatan sebagai berikut :


No

Massa Awal

Volume

Massa

Massa Kertas +

Massa

(BaCl2)

K2CrO4

Kertas

endapan

Endapan
K2CrO4

1g

25 mL

1,1870 g

4,1045 g

2,9175 g

*Menghitung massa CrO42- pada percobaan


=

a.

b.

100% =

*Mengitung massa CrO42- pada teoritis


Mr CrO42- = 116 g/gmol
Mr BaCrO4 = 253,3 g/gmol

,
,

2,9175

100% = 45,79%

= 1,336

Mr BaCl2 = 208,3 g/gmol


BaCl2 (aq) + K2CrO4 (aq) BaCrO4 (aq) + 2KCl (aq)

=
=

= 4,8 10

= 4,8 10

= 4,8 10

253,3

= 1,21584

1,21584 = 0,5568

-Kesalahan Relatif
%

=
=

100%

0,5568 1,336
0,5568

100% =

Berikut ini didapatkan suatu data pengamatan dari percobaan praktikan lain untuk
menentukan persentasi hasil Barium Sulfat :
No

Massa Awal

Volume

Massa

Massa Kertas +

Massa

(BaCl2)

(NH4)2SO4

Kertas

endapan

Endapan
BaSO4

1g

25 mL

1,1870 g

1,189 g

0,002 g

*Menghitung massa SO42- pada percobaan


=

a.
b.

100% =

=
,

,
,

0,002

= 8,2317 10

100% = 41,158%

*Mengitung massa SO42- pada teoritis


Mr SO42- = 96,06 g/gmol
Mr BaSO4 = 233,39 g/gmol
Mr BaCl2 = 208,3 g/gmol
BaCl2 (aq) + (NH4)2SO4 (aq) BaSO4 (aq) + 2NH4Cl (aq)

= 4,8 10

= 4,8 10

= 4,8 10

,
,

233,39

= 1,12

1,12 = 0,46

-Kesalahan Relatif
%

VI.

=
0,46

(8,2317 10 )
0,46

100%
100% =

, %

Analisis
Analisis kali ini meliputi analisis percobaan, analisis perhitungan dan hasil, analisis alat

dan bahan dan analisis kesalahan. Pada bagian nalisa percobaan, akan dijelaskan mengenai
bagaimana langkah-langkah berlangusnya praktikum dan juga akan dijelaskan mengenai
faktor-faktor yang mempengaruhi hasil atau data pengamatan mengenai faktor-faktor yang
mempengaruhi hasil atau data pengamatan dari percobaan dan gejala-gejala fisik yang terjadi
selama percobaan berlangsung. Bagain analisis perhitungan dan hasil akan dianalisis
mengenai bagaimana cara pengolahan serta perhitungan data dan pada bagian analisis ini
akan diketahui apakah tujuan percobaan telah terpenuhi atau belum. Sedangkan pada analisis
alat dan bahan akan dinalisa alat serta bahan yang digunakan dalam percobaan analisis
gravimetri dan mengapa praktikan harus menggunakan alat dan bahan tersebut. Yang terakhir
adalah analisis kesalahan, dalam analisis kesalahan akan dijelaskan kemungkinankemungkinan kesalahan yang ditimbulkan praktikan serta alasan mengapa kesalahan tersebut
dapat terjadi.

6.1. Analisis Percobaan


Dalam analisis gravimetri terdapat tiga metode yang digunakan yaiatu metode
pengendapan, metode penguapan dan metode elektrolisis. Pada percobaan analisis gravimetri
ini, digunakan metode pengendapan. Prinsip kerjanya yaitu senyawa yang akan dianalisis
diendapkan dengan menambahkan pereaksi yang sesuai dan selanjutnya dipisahkan
endapannya metode pengendapan dalam percobaan kali ini digunakan untuk menentukan ion
kromat dalam garam kromat serta persentasenya dan juga penentuan sulfat (belerang) dalam
garama sulfat serta persentasinya.

1) Penentuan ion kromat dalam garam kromat serta menentukan persentasi barium
kromat
Pertama kali praktikan menimbang BaCl2 dalam neraca massa untuk mengetahui massa
awalnya. Namun di labortaorium yang tersedia barium klorida anhidra sehingga praktikan
harus menghitung terlebih dahulu berapa seharusnya BaCl2.2H2O yang praktikan timbang.
Diketahui bahwa praktikan harus menimbang 1.7 gram BaCl2.2H2O dengan 1 gram BaCl2
terkandung.
Kemudian, memasukkan 1,7 gram BaCl2.2H2O kedalam 25 ml aquadest dan
mengaduk-aduknya dengan menggunakan pengaduk kaca hingga larutan tercampur
homogen. Yang dimaksud campuran homogen disini adalah BaCl2 partikelnya menyebar
merata di aquadest hingga terbentuk satu fase yaitu larutan. Fase adalah zat yang sifat atau
komposisinya sama anatara satu bagian dengan bagian lain yang didekatnya. Komposisi
BaCl2 disemua aquadest sama, baik diatas, dibawah maupun dipinggirnya karena begitu kecil
dan meratanya partikel gula sehingga tidak dapat dilihat mwalaupun dengan mikrosokop,
yang tampak hanya satu fase. Penambahan aquadest bertujuan untuk memecah senyawa
anhidrat BaCl2.2H2O agar menjadi BaCl2, sehingga nantinya pada proses pemanasan 2H2O
akan diuapkan, sehingga tersisa BaCl2.
Selanjutnya dibuat pengenceran larutan K2CrO4 0.2 M yang berasal dari larutan K2CrO4
1 M. Dari pengenceran tersebut diambil 25 ml K2CrO4 0.2 M untuk kemudian ditambahkan
ke dalam larutan homogen BaCl2 dan aquadest. Ditambahkan larutan kalium kromat
(K2CrO4) sebagai pereaksi yang membantu mengendapkan ion CrO42- dalam garam kromat.
Pada percobaan ini, ketika barium klorida dicampurkan dengan aquadest larutan
berwarna bening. Kemudian setelah ditambahkan K2CrO4 menjadikan larutan tersebut
berwarna kuning susu. Warna ini muncul karena K2CrO4 telah bereaksi dengan larutan.
Setelah didiamkan beberapa saat terbentuk sedikit endapan. Massa antara penambahan zat
pengendap dan munculnya endapan, reaksinya adalah :
Ba2+ + CrO42- BaCrO4
Endapan terbentuk karena larutan tersebut sudah lewat jenuh dengan zat yang
bersangkutan (akibat penambahan K2CrO4). Selain itu, harga Ksp terlampaui, maka ion Ba2+
dan CrO42- berikatan secara kuat sehingga terbentuklah endapan yang jatuh didasar.
Prosedur selanjutnya yaitu penambahan K2CrO4 0.2 M. Penambahan dilakukan sampai
BaCrO4 tidak terbentuk endapan lagi. Asisten menyarankan untuk melakukan penambahan
sebanyak 3-5 tetes. Praktikan melakukan penambahan sebanyak 3 tetes. Penambahan ini

dilkakukan karena jumlah zat pengendap yang diperlukan untuk pengendapan tidak diketahui
dengan pasti. Penambahan K2CrO4 yang berlebih juga akan mengurangi kehilangan endapan.
Kelebihan ion kromat ini akan menggeser kesetimbangan reaksi pengendapan ke arah
pembentukan endapan barium kromat.
Setelah itu, larutan dipanaskan mula-mula pada suhu 115OC kemudian dinaikkan
menjadi 120OC dan dinaikkan kembali suhunya menjadi 130OC. Namun setelah beberapa saat
melakukan pemanasan, larutan tak kunjung mendidih juga. Semua prosedur sudah dilakukan
sesuai langkah kerja, adanya kegagalan mendidihkan larutan dalam percobaan dimungkinkan
suhu pada hot plate kurang maksimal. Dengan suhu 130OC mungkin larutan akan mendidih
juga tapi untuk jangka waktu yang lama. Analisis praktikan bahwa larutan memiliki titik
didih yang tinggi, atau hot plate tidak berfungsi sebagaimana mestinya. Dengan kejadian ini,
maka endapan yang terbentuk dapat dikatakan kurang sempurna.
Kemudian praktikan menyaring larutan dengan bantuan kertas saring dan corong.
Kertas saring yang digunakan sudah dihitung massanya terlebih dahulu. Penyaringan ini
bertujuan untuk memisahkan filtrat dengan endapan kuning, filtrat larutan yang berwarna
bening ditampung menggunakan gelas ukur sedangkan endapannya tetap di tempat (kertas
saring).
Kertas saring beserta endapannya kemudian dikeringkan di dalam oven mula-mula
pada suhu 94OC. Tujuan pengeringan ini agar filtrat yang berada pada kertas saring dan
endapannya menguap sempurna, sehingga saat mengukur massanya benar-benar murni berat
kertas saring dan endapan. Dengan memperkecil kandungan filtrat maka memperkecil
kesalahan relatif.
Setelah dirasa cukup kering, kemudian kertas saring dan endapannya ditimbang dengan
neraca massa. Sebelumnya praktikan telah menimbang massa kertas saring koson. Maka
dengan demikian dapat diketahui massa endapan yang dihasilkan. Untuk Endapan BaSO4,
praktikan tidak melakukan percobaan, praktikan hanya diberikan data oleh asisten sehingga
untuk BaSO4 tidak bisa dianalisis secara percobaan.

6.2.

Analisis Perhitungan dan Hasil


Dalam percobaan kali ini didapatkan dua data pengendapan yaitu BaCrO4 dan BaSO4.

Dari data-data tersebut akan diolah untuk mencari % ion yang ditanya.
Anggap data 1 dan 2 memiliki tahap perhitungan yang sama, hanya zatnya saja yang
membedakan. Untuk mencari % ion hal pertama yang dilakukan adalah mencari massa dari
ion tersebut.

Data 1 Mencari massa ion CrO42- pada endapan BaCrO4


Massa endapan BaCrO4 = (massa kertas + endapan) massa kertas kosong
Mencari massa CrO42- percobaan :
Ba2+ + CrO42- BaCrO4
Berdasarkan persamaan reaksi diketahui bahwa n CrO42- = n BaCrO4, sehingga :
n CrO42- = n BaCrO4
(massa CrO42- / Mr CrO42-) = (massa endapan BaCrO4 / Mr BaCrO4)
massa CrO42- = (Mr CrO42- / Mr BaCrO4) x massa endapan BaCrO4
dengan (Mr CrO42- / Mr BaCrO4) disebut sebagai faktor gravimetri.
Mencari kadar CrO42% CrO42- = (massa ion CrO42- / massa endapan BaCrO4) x 100%
didapatkan hasil % CrO42- = 45,79%
Mencari massa % CrO42- teoritis
BaCl2 + K2CrO4 2KCl + BaCrO4 (endapan)
Secara stoikiometrik dapat dilihat dari reaksi diatas bahwa n BaCl2 =
n BaCrO4 (endapan), sehingga :
(massa BaCrO4 (endapan) / Mr BaCrO4) = (massa BaCl2 / Mr BaCl2)

massa BaCrO4 (endapan) = (Mr BaCrO4 / Mr BaCl2) x massa BaCl2

Kemudian untuk mencari massa CrO42- digunakan :


Ba2+ + CrO42- BaCrO4
n CrO42- = n BaCrO4, sehingga :
massa CrO42- = (Mr CrO42- / Mr BaCrO4) x massa endapan BaCrO4

Data 2 Mencari massa ion SO42- pada endapan BaSO4


Massa endapan BaSO4 = (massa kertas saring + endapan) massa kertas kosong
Mencari massa SO42- percobaan :
Ba2+ + SO42- BaSO4
Berdasarkan persamaan reaksi diketahui bahwa n SO42- = n BaSO4, sehingga :
n SO42- = n BaSO4
(massa SO42- / Mr SO42-) = (massa endapan BaSO4 / Mr BaSO4)
massa SO42- = (Mr SO42- / Mr BaSO4) x massa endapan BaSO4
dengan (Mr SO42- / Mr BaSO4) disebut sebagai faktor gravimetri.
Mencari kadar SO42- percobaan
% SO42- = (massa ion SO42- / massa endapan BaSO4) x 100%
didapatkan hasil 41,158%
Mencari massa SO42- teoritis
BaCl2 + (NH4)2SO4 2NH4Cl + BaSO4 (endapan)
Secara stoikiometrik dapat dilihat dari reaksi diatas bahwa n BaCl2 =
n BaSO4 (endapan), sehingga :

(massa BaCl2 / Mr BaCl2) = (massa BaSO4 (endapan) / Mr BaSO4)


massa BaSO4 (endapan) = (Mr BaSO4 / Mr BaCl2) x massa BaCl2
Kemudian untuk mencari massa SO42- digunakan :
Ba2+ + SO42- BaSO4
n SO42- = n BaSO4, sehingga :
massa SO42- = (Mr SO42- / Mr BaSO4) x massa endapan BaSO4

Kesalahan Relatif

Kesalahan relatif =

massa(teoritis) - massa( percobaan)


100%
massa(teoritis)

Pada perhitungan untuk mencari massa CrO42- atau SO42- pada endapan, stoikiometri
yang dipilih adalah mol CrO42- atau SO42- dengan mol BaCrO4 atau BaSO4 karena massa
yang akan dicari adalah massa dari ion CrO42- atau SO42- dan data yang diketahui adalah
massa dari BaCrO4 atau BaSO4. Maka perhitungan stoikiometri yang dipilih adalah mol
CrO42- atau mol SO42- dan mol BaCrO4 atau mol BaSO4.

6.3. Analisis Alat dan Bahan


1) Gelas Kimia
Gelas kimia digunakan sebagai pengganti gelas piala. Digunakan untuk tempat
mencampurkan BaCl2 dengan aquadest dan juga tempat mencampurkan larutan homogen
(BaCl2 dan aquadest) dengan K2CrO4. Terdapat dalam berbagai ukuran: 50 ml, 100 ml, dan
250 ml. Dalam percobaan kaliini praktikan menggunakan dalam ukuran 100 ml dan 250 ml.
Digunakan gelas kimia karena memudahkan praktikan saat proses pengadukan karena
permukaan atasnya yang luas.

2) Kertas Saring
Kertas saring digunakan untuk menyaring campuran larutan homogen (BaCl2 +
aquadest) dengan K2CrO4 sehingga filtrat dan endapan berwarna kuning yang terbentuk dapat
dipisahkan. Digunakan kertas saring karena kertas saring memiliki pori-pori yang kecil dan
sangat halus sehingga endapan dapat ditahan sempurna.

3) Hot Plate
Hot Plate digunakan sebagai pemanas larutan. Larutan yang telah ditambahkan K2CrO4
kemudian dipanaskan hingga mendidih. Digunakan hot plate karena hot plate merupakan
pemanas suhu otomatis yang suhunya dapat diatur sendiri oleh praktikan.

4) Pengaduk
Digunakan untuk mengasduk saat proses membuat larutan homogen antara BaCl2
dengan aquadest dan saat larutan homogen ditambahkan K2CrO4.

5) Gelas Arloji
Pada percobaan digunakan sebagai tempat untuk menimbang BaCl2 padat.

6) Neraca Analitik
Timbangan digital digunakan untuk mengukur massa yang dibutuhkan. Dalam
percobaan digunakan untuk menghitung massa BaCl2.2H2O, kertas kosong, serta kertas
kosong+endapan.

7) Gelas ukur 50 ml
Gelas ukur digunakan sebagai Tempat untuk menampung dan mengukur larutan. Dalam
percobaan digunakan untuk menampung K2CrO4 0.2 M saat pengenceran, menampung
aquadest, dan juga sebagai tempat filtrat sisa penyaringan.

8) Corong
Corong digunakan untuk memudahkan memasukkan K2CrO4 dan aquadest ke dalam
gelas ukur. Corong juga digunakan sebagai tempat meletakkan kertas saring sehingga lebih
mudah dalam penyaringan.

9) Spatula
Spatula digunakan sebagai alat bantu untuk mengambil BaCl2.2H2O ke atas gelas arloji
saat proses penimbangan.

10) Pipet Tetes


Pipet tetes digunakan untuk mengambil larutan dalam skala kecil. Dalam percobaan
digunakan untuk meneteskan larutan K2CrO4.
11) Serbuk/Butiran BaCl2
BaCl2 digunakan sebagai bahan yang nantinya diendapkan, BaCl2 berbentuk butiranbutiran putih. Ba dipilih karena berat molekulnya yang besar, sehingga garam BaCrO4 yang
terbentuk memiliki kelarutan yang kecil dan mudah mengendap.

12) K2CrO4

K2CrO4 ditambahkan kedalam larutan BaCl2+aquadest ditujukan sebagai pereaksi dan


dengan pereaksi ini maka endapan BaCrO4 dapat terbentuk. K2CrO4 berwarna kuning jernih,
tingkat konsentrasi yang digunakan adalan 0.2 M.

13) Aquadest
Aquadest atau air suling ditambahkan untuk melarutkan BaCl2.2H2O menjadi larutan
homogen.

6.4. Analisis Kesalahan


Kesalahan yang terjadi selama percobaan ini diakumulasi pada tingkat kesalahan relatif.
Hal-hal yang dapat menyebabkan kesalahan pada praktikum ini diantaranya:

1. Pencucian dan pengeringan alat yang kurang maksimal atau kurang bersih sehingga
pada saat percobaan masih terdapat pengotor-pengotor lain yang mengganggu
jalannya reaksi dan mempengaruhi hasil percobaan.
2. Endapan yang terbentuk masih belum sempurna, hal ini dikarenakan proses
pemanasan yang tidak mencapai titik didih.
3. Pemanasan larutan berlangsung tidak merata karena heater digunakan untuk
memanaskan dua gelas kimia bersamaan.
4. Kekurangtelitian praktikan saat mengukur volume larutan dan pada saat menimbang
mengggunakan neraca.
5. Penyaringan endapan yang terlalu singkat sehingga dalam endapan masih terdapat air
atau pengotor lain sehingga mempengaruhi data hasil pengamatan.
6. Pemanasan dan pengeringan kertas saring +endapan didalam oven terlalu singkat, hal
ini akan mempengaruhi data massa endapan.

VII.

Kesimpulan

1) Analisis gravimetri merupakan metode yang digunakan untuk mengisolasi dan


menimbang suatu unsur dalam unsur lain dalam senyawa murni.
2) Jumlah ion kromat yang terbentuk adalah 0,5568 g
3) Jumlah ion sulfat yang terbentuk adalah 8,2317 x 10-4 g

VIII. Daftar Pustaka


Buku Panduan Praktikum Kimia Analitik. Depok. FTUI
Skoog. 1988. Fundamental of Analytical Chemistry. New York: Sounders College Publishing
Underwood, A.L dan R.A. Day. 1985. Analisi Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

IX.

Jawaban Pertanyaan

1. Perbedaan antara:
a)koloid dan endapan kristalin
Koloid
1. Dua fasa (antara homogen dan heterogen)

EndapanKristalin
1. Heterogen

2.Tidak dapat disaring dengan menggunakan 2. Dapat disaring dengan kertas saring
kertas biasa/kertas saring

3. Mempunyai ukuran partikel 10-4 cm

3.Mempunyai ukuran partikel 10-7 cm 10-4

4.Padatan

cm

(endapan)

kristalin

dapat

ditingkatkan dengan:

4.Ukuran koloid dapat ditingkatkan dengan:

-Meminimalisir

Q=[A][B]

dengan

-Pemanasan

menggunakan larutan encer. Penambahan

-Pengadukan

reagen secara perlahan, pengadukan.

-Penambahanelektrolit

-Memaksimalkan

nilai

s.

Pemanasan,

pengaturan pH
-Menghasilkan endapan yang lebih murni
dan mudah disaring

b)presipitasi dan kopresipitasi


Presipitasi

Kopresipitasi

1.Proses pembentukan padatan (endapan) 1.Proses dimana suatu zat yang biasanya
pada larutan selama proses reaksi kimia dapat larut, terbawa mengendap selama
berlangsung atau oleh difusi pada solid.

pengendapan suatu endapan yang diinginkan.


2. Kopresipitasi terjadi karena:
-adsorbsi ion-ion asing pada permukaan
Kristal selama proses pengendapan
-aklusi

partikel

terbentuknya kristal

asing

sewaktu

proses

c)peptisasi dan koagulasi


Peptisasi
1.Proses

dimana

koloid

Koagulasi
yang

telah 1.Proses terjadinya tarik-menarik partikel-

terkoagulasi kembali kekeadaan semula (ke partikel ukuran koloid untuk membentuk
dalam cairan)

partikel yang lebih besar yang kemudian


mengendap

2.Terjadi

saat

pencucian,

elektrolit 2.Terjadi karena adanya suatu elektrolit

menghilang, lapisan contier ion membesar

dengan muatan yang berlawanan

3.

Menggunakan elektrolit volatile

3.Pemanasan dan pengadukan

4.

Digestion (pencernaan)

4.Peningkatan konsentrasi larutan

ionik,

larutan elektrolit yang tidak mengganggu

d) oklusi dan pembentukan kristal campuran


Oklusi

Pembentukan Kristal Campuran

1. Proses dimana suatu pengotor (zat asing) 1.Penggantian satu dari ion yang terdapat
ditahan

di

dalam

sebuah

kristal

pertumbuhan kotoran di sekitar


tersebut.

oleh pada kisi Kristal dari endapan dengan ion lain


kristal yang memiliki muatan dan ukuran yang
hampir sama.

e) nukleasi dan pertumbuhan partikel

Nukleasi
1. Pembentukan partikel-partikel kecil (inti- 1.

PertumbuhanPartikel
Proses

inti) ketika hasil kali kelarutan suatu zat telah berbagai

pembentukan partikel karena


perlakuan

seperti

koagulasi

terlampaui. Pertumbuhan lebih lanjut dari pertumbuhan partikel merupakan bagian dari
inti-inti ini akan menyebabkan terbentuknya nukleasi.
endapan.

2. Jelaskan yang dimaksud dengan:


a) Digestion

: suatu proses dimana endapan dibiarkan bersentuhan dengan laruutan induk

(mother-liquor) untuk mendorong pembentukan kristal yang lebih besar dan murni. Sering
terjadi pada temperatur yang ditinggikan selama beberapa saat sebelum penyaringan.

b) Adsorption : proses dimana molekul-molekul atau ion-ion dari gas menyerap pada
permukaan zat padat.
c) Supersaturation

: suatu keadaan dimanamengandung lebih dari jumlah maksimum zat

terlarut pada larutan jenuh. Bisa dikatakan juga keadaan lewat jenuh, keadaan ini sebagai
faktor untuk menentukan banyak atau sedikitnya inti dan besar atau kecilnya partikel yang
terbentuk.
d) Countr-ion layer

: suatu lapisan yang terdapat pada larutan yang memiliki muatan yang

berlawanan dengan ion yang masuk kedalam ion larutan.


e)Mother-liquor

: disebut juga lapisan induk. Mother-liquor merupakan bagian dari

larutan yang tertinggal setelah kristalisasi.

3. Berapa berat AgI yang dihasilkan dalam analisis gravimetri untuk 0,24gr cuplikan yang
mengandung 30,0% MgI2 ?
Diketahui : BM Ag
Ar I%I

= 234,773 gram/mol
= 126,9045 gram/mol
= 30,6%

Massa cuplikan = 0,24gram

Jawab :
*massa II- = massa I-/massa cuplikan x 100%
30,6% = massa I-/0,24gram x 100%
massa I- = 0,07344 gram
*massa AgI
AgI Ag+ + Istoikiometri mol AgI

= mol I- , maka

massa AgI/BM AgI

= massa I-/Ar I-

massa AgI/234,773gram/mol = 00734gr/236,9045 gram/mol


massa AgI = 0,1359 gr
Jadi, massa AgI yang dihasilkan adalag 0,1359 gram.

4. Jelaskan faktor-faktor apa saja dalam analisis gravimetri saudara lakukan yang dapat
mempengaruhi hasil analisis!
Jawab:

a)Pada saat proses pemisahan, kelarutan endapan harus kecil. Hal ini akan membuat tidak
banyak unsur yang hilang ketika endapan dipisahkan melalui filtrasi secara praktis, jumlah
endapan yang larut tidak boleh melebihi jumlah yang dapat dideteksi oleh perhitungan
analitis yaitu 0,1mg.

b)Zat (endapan) mempunyai susunan yang pasti yaitu berupa bahan yang murni, tidak reaktif,
dan memiliki komposisi kimia tertentu, baik setelah proses pembakaran ataupun proses kimia
sederhana seperti penguapan.

c)Keadaan fisik endapan harus sedemikian sehingga yang dapat dipisahkan dari larutan
melalui titrasi dan bisa dicuci dengan mudah dari pengotor yang larut. Dengan demikian,
ukuran partikel endapan harus lebih besar daripada kertas saring dan ukuran partikel tidak
dipengaruhi oleh proses pencucian.
d)Pada saat proses pengendapan, pengendapannya harus sempurna
e)Kesempurnaan dalam pembakaran

5. Berikan saran-saran untuk memperoleh hasil analisis gravimetri yang lebih akurat dan
singkat!
Jawab:
a) memastikan alat yang akan digunakan bersih dan tidak ada endapan yang tertinggal dari
percobaan sebelumnya
b) memperkecil volume zat-zatau atau larutan tetapi diiringi penambahan konsentrasi dengan
nilai yang sesuai sehingga terbentuknya endapan dapat terjadi lebih cepat
c) pada saat pemanasan, suatu oven ditingkatkan hingga batas maksimal yang diberikan pada
prosedur sehingga dapat memaksimalkan waktu.