Pembuatan Asam Oksalat dari Kertas Koran Bekas dengan Proses Alkali

BAB II
PELAKASANAAN PENELITIAN
A. Bahan yang digunakan
1. Bahan baku
Kertas koran bekas

yang

didapat

dari

pengepul

kertas

koran

bekas.Sebelumdilakukanpeleburan alkali, bahan baku dianalisisterlebihdahulukadar air

danselulosanya.
Kadar air
:
Kadar selulosa :

%
%

2. Bahan pembantu
Adapunbahanpembantu yang digunakanyaitu:
a. Natrium hidroksida (NaOH)
Larutan Natrium hidroksida (NaOH) merupakan salah satu basa kuat. Dalam hal
ini Natrium hidroksida berperan sebagai pelebur alkali yang berfungsi melebur
kertas bekas.
b. Calsium clorida (CaCl2) 0,1N
CaCl2digunakan untuk mengendapkan Natrium oksalat (Na2C2O4) menjadi garam
kalsium oksalat (CaC2O4).
c. Asam sulfat (H2SO4) 2N
H2SO4 digunakan untuk mengasamkan kalsium oksalat. Reaksi ini berlangsung
secara spontan memebentuk endapan kalsium sulfat dan asam oksalat.
d. Kalium permanganat (KMnO4) 0,1N
KmnO4merupakan oksidator kuat sehingga pada hal ini kalium permanganat
berfungsi sebagai penitrasi asam oksalat pada analisa asam oksalat.
e. Aquades
Aquades digunakan untuk mencuci endapan natrium oksalat dan juga digunakan
untuk mencuci bubur hasil peleburan.
B. Alat yang digunakan
1. Alat Proses
a. Labu leher tiga digunakan sebagai tempat peleburan kertas dengan NaOH
b. Pengaduk merkuri digunakan agar tidak banyak bahan yang menguap dan motor
pengaduk digunakan untuk mengatur kecepatan pengaduk serta agar bahan yang
bereaksi tercampur sempurna.
c. Statif digunakan untuk menyangga pendingin balik dan pengaduk merkuri.
d. Pendingin balik digunakan agar uap yang terbentuk saat reaksi dapat dikembalikan
lagi dalam labu.
e. Waterbath digunakan agar suhu reaksi tetap terjaga dan untuk memanaskan labu
leher tiga saat reaksi berlangsung.
f. Termometer digunakan untuk mengetahui suhu reaksi peleburan.

Pembuatan Asam Oksalat dari Kertas Koran Bekas dengan Proses Alkali

Rangkain alat pelebur :

Gambar 2.AlatPeleburan
Keterangan :
1. Kompor
2. Oil Bath
3. Labu leher tiga
4. Pendingin balik
5. Pengaduk
6. Motor pengaduk
7. Termometer
8. Pipet pengambil sampel
9. Statif
C. Cara Kerja
1. Proses Persiapan Bahan Baku
Proses persiapan bahan baku dimulai dengan memotong kertas koran kemudian
menambahkan air lalu memblender kertas koran bekas menjadi bubur kertas, selanjutnya
mengeringkan bubur kertas koran dan kemudian memblender kembali bubur kertas
koran bekas hingga halus menjadi berbentuk serbuk.
2. Pembuatan Asam Oksalat
Proses pembuatan asam oksalat dimulai dengan menimbang serbuk kertas koran
sebanyak 20 gram, kemudian memasukkan serbuk kertas koran kedalam labu leher tiga
yang berisi 200 ml NaOH dengan konsentrasi tertentu (15%,30%,45%,60%,75%).
Menjalankan

pemanas

dan

pendingin

serta

pengaduk

listrik

dengan

suhu

(75oC,85oC,95oC,105oC,115oC), dengan kecepatan 150 rpm. Setelah mendidih,

menghitungnya sebagai waktu mula-mula sampai pada waktu yang ditentukan

10

Pembuatan Asam Oksalat dari Kertas Koran Bekas dengan Proses Alkali

(30,45,60,75,90) menit. Setelah pemanasan selesai,selanjutnya mendinginkan larutan dan

menyaringnya sampai suhu < 100oC, maka akan terbentuk Natrium Oksalat, kemudian
mencuci endapan dengan aquades panas (larutan induk). Mengulangi percobaan untuk
konsentrasi,suhu dan waktu yang berbeda.
Mengambil larutan induk sebanyak 25 ml, menambahkan CaCl2 ke dalam larutan
induk sehingga akan terjadi endapan putih kalsium oksalat. Melarutkan endapan dengan
larutan H2SO4 2N panas sebanyak volume tertentu untuk mengasamkan sehingga
endapan akan terurai menjadi asam oksalat cair dan kalsium sulfat. Kemudian menyaring
hasil uraian dalam keadaan panas untuk mencegah terbentuknya kristal, filtrat yang
didapatkan dipanaskan sampai suhu 70oC. Kemudia mendinginkan filtrat selama 24 jam
hingga membentuk kristal jarum H2C2O4 selanjutnya menyaring untuk memisahkan
H2C2O4 yang membentuk kristal jarum dan yang tidak. Kemudian di oven untuk
mendapatkan berat H2C2O4 konstan.

D. Diagram Alir
1. Proses PersiapanBahan Baku
Kertas koran bekas
10 gr

Air 20 ml

Pengecilan ukuran

Bubur kertas koran

Pengeringan(Oven T=70oC-80oC,
t= 1-5 jam)

11

Pembuatan Asam Oksalat dari Kertas Koran Bekas dengan Proses Alkali

Penghalusan

Serbuk kertas koran

Analisis I

Gambar 3. Diagram AlirProses Persiapan Bahan Baku

2. Proses PembuatanAsamOksalat
20 gram Serbuk Kertas Koran
200 ml Larutan NaOH
Variasi konsentrsi
(15%,30%,45%,60%,75%)

Proses peleburan
Kecepatan pengaduk 150 rpm,
T (75oC,85oC,95oC,105oC,115oC),
t(30,45,60,75,90) menit
Pendinginan(suhu < 100oC) dan
penyaringan

Aquadest 100 ml
Larutan CaCl20,1N

Endapan

Filtrat
Pengenceran
Pengendapan (timbul endapan
kalsium oksalat)

12

Pembuatan Asam Oksalat dari Kertas Koran Bekas dengan Proses Alkali

Penyaringan

Filtrat

Endapan Kalsium Oksalat

Larutan H2SO42N

Pengasaman
Penyaringan

Endapan

Filtrat
Pendinginan(suhu ruangan
dengan t : 24 jam)

Asam Oksalat

Analisis II

Gambar 4. Diagram AlirProses Pembuatan Asam Oksalat

Keterangan :
Analisis I

: Kadar air dan kadar selulosa

Analisis II

: Kadar asam oksalat

E. Analisa Bahan Baku

a. Penentuan kadar air bahan baku
Menimbang kertas koran yang telah dihaluskan sebanyak 2 gram. Kemudian
keringkan dalam oven pada suhu 100oC 105oC selama 3-5 jam. Kemudia dinginkan
dalam eksikator dan menimbangnya. Panaskan lagi dalam oven 30 menit,dinginkan
dalam eksikator dan menimbangnya lagi. Perlakuan ini diulangi sampai tercapai berat
konstan.
Perhitungan kadar air
Kadar Air =

AB
100
AC

Keterangan :
A : Berat kurs+ sampel (sebelum pemanasan)
B : Berat kurs + sampel (setelah pemanasan)
C : Berat kurs kosong

(Sudarmadji, S dkk, 1984)

b. Analisis kadar selulosa

13

Pembuatan Asam Oksalat dari Kertas Koran Bekas dengan Proses Alkali

Menimbang kertas koranyang telah dihaluskan sebanyak 2 gram. Pindahkan bahan

ke dalam erlenmeyer 600 ml. Menambahkan 200 ml larutan H 2SO4 2N mendidih dan
tutup dengan pendingin balik, didihkan selama 30 menit dengan kadang kala
menggoyang-goyangkannya. Saring suspensi melalui kertas saring dan residu yang
tertinggal dalam erlenmeyer dicuci dengan aquadest mendidih. Cuci residu dalam
kertas saring sampai air cucian tidak bersifat asam lagi. Pindahkan secara kuantitatif
residu dari kertas saring ke dalam erlenmeyer kembali dengan spatula,dan sisanya
dicuci dengan larutan NaOH mendidih sebanyak 200 ml sampai semua residu masuk
dalam erlenmeyer. Didihkan dengan pendingin balik sambil kadang digoyanggoyangkan selama 30 menit. Saringlah melalui kertas saring kering yang diketahui
beratnya atau krus Gooch yang telah dipijarkan dan diketahui beratnya, sambil dicuci
dengan K2SO4 10%. Cuci lagi residu dengan aquades mendidih dan kemudian 15 ml
alkohol 95%. Keringkan kertas saring atau krus dengan isinya pada suhu 110 oC
sampai berat konstan (1-2 jam), dinginkan dalam desikator dan timbang.
Berat residu = berat selulosa

c.

berat serbuk kertas koran ( 1kadar air ) 100

Kadar selulosa =
berat selulosa

(Sudarmadji, S dkk, 1984)

Analisis kadar asam oksalat
Mengencerkan 0,1 gr kristal asam oksalat dengan aquadest sampai volume 10 ml.
Kemudian menambahkan 4 ml larutan H2SO4 2N,selanjutnya memanaskan sampai suhu
70oC. Dalam keadaan panas kemudian menitrasi larutan dengan larutan KMnO4 0,1N
sampai mendapatkan warna yang tidak berubah.

% Hasil =

1
1
a
N V BM AsamOksakat
1000
2
1000 b
c

Dimana:
N
: Normalitas KMnO4 (grek/l)
V
: Volume KMnO4 (ml)
BM : Berat molekul asam oksalat (g/mol)
a
: Jumlah larutan induk
b
: Jumlah larutan yang di analisis
c
: Berat kertas bekas

14

Pembuatan Asam Oksalat dari Kertas Koran Bekas dengan Proses Alkali

15