Pembahasan

Senyawa koordinasi adalah senyawa yang pembentukannya melibatkan pembentukan ikatan

kovalen koordinasi antara ion logam atau atom logam dengan atom nonlogam. Senyawa kompleks
dapat merupakan senyawa kompleks netral atau senyawa kompleks ionik. Dalam senyawa
kompleks ionik salah satu dari ion tersebut atau keduanya pada suatu ion atau molekul
netral.dapat merupakan ion kompleks. Dalam pembentukan senyawa kompleks netral atau
senyawa kompleks ionik, atom logam atau ion logam disebut sebagai atom pusat, sedangkan atom
yang mendonorkan elektronnya ke atom pusat disebut atom donor. Atom donor terdapat pada Ion
dan molekul netral yang memiliki atom-atom donor yang dikoordinasikan pada atom pusat
disebut ligan. (Effendy, 2007)
Percobaan ini bertujuan untuk mensintesis senyawa kompleks Cu, kompleks besi askorbat,
kompleks Fe-sitrat, dan menganalisis rumus kimia dari kompleks tersebut serta menghitung
rendemen senyawa kompleks yang dihasilkan.
A. Sintesis kompleks Cu
Sintesis ini dilakukan dengan melarutkan padatan CuSO4.5H2O yang berwarna biru sebanyak
10 gram dalam larutan amoniak yang tidak berwarna menghasilkan larutan berwarna biru akibat
adanya pendesakan ligan air oleh ligan NH3, ini karena ligan NH3 lebih kuat dibandingkan ligan
air. Larutan ini berbau sangat menyengat karena adanya gas amoniak. Larutan dipanaskan agar
kristal melarut dan reaksi berjalan lebih cepat. Karena masih ada padatan yang belum larut maka
ditambahkan air untuk membantu proses pelarutan.
Larutan ditambahkan etanol yang berfungsi untuk mengendapkan kristal kompleks Cu dan
didiamkan dalam suhu ruang agar pembentukan kristal lebih cepat. Karena sifat etanol yang
mudah menguap, maka setelah penambahan etanol labu erlenmeyer ditutup dengan kaca arloji
yang bertujuan agat tidak banyak etanol yang menguap ketika proses pembentukan kristal. Setelah
ditambahkan campuran larutan amoniak dan etanol terbentuk endapan berwarna biru pekat.
Larutan disaring untuk memisahkan endapan dan filtratnya. Endapan yang diperoleh adalah
kompleks Cu. Endapan dicuci dengan etanol dan aseton yang bertujuan untuk menghilangkan
pengotor-pengotor yang tidak diinginkan yang terdapat pada senyawa kompleks tersebut. Pada
saat proses penyaringan ada sebagian kristal yang terbawa bersama filtrat ini karena ukuran kristal
yang dihasilkan kecil. Proses pengeringan endapan untuk menghilangkan molekul-molekul air
dilakukan dengan menempatkan endapan diudara terbuka. Kristal kompleks Cu yang diperoleh
berwarna biru pekat. Reaksi yang terjadi adalah:
CuSO4.5H2O + 4NH3

[Cu(NH3)4](SO4)2 + 5H2O

Kristal yang diperoleh digunakan untuk pengukuran menggunakan spektrofotometri dan untuk
titrasi. Titrasi ini bertujuan untuk menganalisis rumus kimia kompleks Cu yang diperoleh

berdasarkan perbandingan jumlah mol. Titrasi pertama adalah titrasi kompleks Cu dengan Pbasetat. Kompleks Cu dilarutkan dengan HNO3 6M menghasilkan larutan biru muda HNO3
berfungsi untuk melarutkan kompleks Cu. Dari titrasi ini akan diketahui mol SO 4. Kristal
kompleks Cu dilarutkan dengan HNO3 karena ion-ion dalam kompleks tersebut akan terurai
sempurna. Setelah dititrasi dengan pb-asetat pada larutan terdapat endapan putih, ini menunjukan
bahwa proses titrasi selesai. Endapan putih ini adalah CuSO 4. Dari hasil perhitungan diperoleh
mol SO4 0,001.
Titrasi yang kedua adalah titrasi kompleks Cu menggunakan larutan HCl. Kristal kompleks Cu
dilarutkan dengan aquades menghasilkan larutan warna biru pekat. Dari titrasi ini akan diperoleh
mol NH3. Pada bagian ini kristal tidak dilarutakan dengan HNO 3 karena akan dititrasi dengan HCl,
jika dilarutkan dengan asam kemudian dititrasi dengan asam juga tidak akan terjadi reaksi
sehingga mol yang diinginkan tidak akan diperoleh. Indikator yang digunakan dalam titrasi ini
adalah indikator metil merah karena titrasi yang dilakukan adalah titrasi basa lemah dengan asam
kuat. Ammonia termasuk kedalam basa lemah sehingga larutan kompleks bersifat basa. Ketika
proses titrasi terjadi perubahan warna dari biru tua menjadi hijau kemudian jingga dan warna
akhir titrasi merah. Warna ini menunjukan bahwa mol asam dan mol basa tepat habis bereaksi.
Volume HCl yang digunakan untuk titrasi sangat banyak ini menunjukan bahwa dalam larutan
kompleks Cu terdapat banyak NH3. Reaksi yang terjadi adalah:
[Cu(NH3)4](SO4)2 + 4HCl

CuSO4 + 4NH4Cl

Dari hasil perhitungan diperoleh mol NH3 0,0148.

Untuk pengukuran absorbansi, 0,5 gram kristal kompleks Cu dilarutkan dalam HNO 3 1M,
pengukuran absorbansi ini untuk menentukan mol Cu dan kadar senyawa kompleks yang
dihasilkan. Spektrofotometri adalah analisis suatu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa
dalam mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dasarnya, sinar yang
melalui senyawa tertentu, maka senyawa tersebut akan menyerap sinar dengan panjang
gelombang tertentu dan warna senyawa tergantung jenis sinar yang dipancarkan yang tertangkap
oleh mata kita. (Day dan Underwood, 1986)

Sebelum setiap larutan kompleks Cu diukur

absorbansinya terlebih dahulu dibuat larutan standar CuSO4.5H2O berbagai konsentrasi. Data dari
larutan standar standar dapat dibuat kurva larutan stndar dan kurva tersebut dapat digunakan
untuk menentukan konsentrasi Cu dalam senywa kompleks.Kurva larutan standar CuSO4.H2O
dapat dilihat pada point analisis data.Dari hasil perhitungan data dari grafik dan titrasi diperoleh
mol Cu (2), mol NH3 (15) dan mol SO4 (1). Jadi senyawa kompleks hasil sintesis mempunya
rumus kimia [Cu2(NH3)15]SO4.
B. Sintesis besi-askorbat

Sintesis ini dilakukan dengan melarutkan vit C dalam larutan FeSO 4.7H2O. Vitamin C
digunakan karena vitamin C tersebut adalah asam askorbat sehingga bisa dijadikan sebagai ligan.
Setelah dilarutkan dengan larutan Fe diperoleh larutan warna hijau dan berbau. Larutan
disentrifugasi untuk memisahakan endapan, kemudian disaring sehingga diperoleh larutan coklat
kekuningan. Filtrat yang dihasilkan didiamkan dalam air es untuk memicu terbentukya kristal,
tetapi ketika ditambahkan aseton kristal tidak terbentuk, ini berarti sintesis gagal. Walaupun gagal
perlakuan selanjutnya dilakukan sampai diperoleh padatan warna putih seberat 0,4 gram.
Harusnya kristal besi askorbat berwarna kuning tetapi pada percobaan ini kristal berwarna putih.
Sintesis besi-askorbat berikutnya menggunakan pelarut HNO3. Serbuk besi askorbat dan
FeSO4.7H2O dicampurkan kemudian dilarutkan dengan HNO3 menghasilkan larutan warna
kuning. Perlakuan nya sama seperti diatas tetapi setelah di sentrifugasi tidak terdapat endapan
hanya larutan kental ini karena larutannya terlalu jenuh. Larutan disaring dan diperoleh filtrat
berwarna kuning. Setelah suhularutan sama dengan suhu es kedalam larutan ditambahkan aseton
dan terdapat butiran-butiran putih yang melayang. Butiran-butiran ini adalah kristal besi askorbat
sehingga didiamkan agar terbentuk lebih banyak, tetapi setelah didiamkan lama butiran putih
tersebut menjadi hilang. Karena tidak terbentuk kristal maka dilakukan pemanasan sambil diaduk,
pada ssat pemanasan terjadi perubahan warna dari kuning menjadi coklat kemudian hijau dan
akhirnya menjadi coklat. Harusnya ketika larutan berubah warna menjadi hijau pemanasan
dihentikan dan langsung disimpan didalam air es agar kristal terbentuk.
Pemicu terbentuknya senyawa kompleks adalah dengan pemanasan, komposisi yang sesuai
antara pereaksi-pereaksi nya dan proses pendinginan. Tidak berhasil nya percobaan ini mungkin
disebabkan oleh komposisi dari pereaksi yang tidak sesuai. Reaksi yang terjadi pada sintesis besi
askorbat adalah:
FeSO4.7H2O + 2C6H8O6

[Fe(H2O)2(C6H8O6)2]

Besi askorbat biasanya digunakan sebagai obat anemia, karena penyakit anemia disebabkan oleh
kekurangan zat besi dalam tubuh. Pemberian suplemen tablet besi dan suplemen vitamin C secara
bersamaan berpengaruh secara signifikan terhadap kadar hemoglobin. Oleh karena itu sintesis besi
askorbat sangat dibutuhkan.
C. Fe-sitrat
Sintesis kompleks ini dilakukan dengan mencuci botol bekas yang berwarna kuning dengan
larutan asam sitrat-etanol. Botol bekas yang terdapat warna kuning dibagian dalamnya apabila
tidak bisa dibersihkan dengan sabun dan air maka warna kuning tersebut menunjukan adanya besi.
Setelah dipakai untuk mencuci botol larutan asam sitrat-etanol tidak mengalami perubahan warna,
tetap berupa larutan tidak berwarna. Pada percobaan ini yang menjadi ion pusat adalah logam dan

asam sitrat merupakan ligan karena asam sitrat mempunyai kemampuan untuk mengkelat logam.
Asam sitrat yang mempunyai 4 pasang elektron bebas pada molekulnya yaitu pada gugus karboksilat yang dapat
diberikan pada ion logam sehingga menyebabkan terbentuknya ion kompleks yang dengan mudah larut dalam
air. Asam sitrat secara simultan mengkoordinasi keempat tempat pada sebuah atom logam (Fe) dengan empat
bilangan koordinasi yang merupakan kompleks yang mantap (Rivai, 1995).
Senyawa kompleks Fe-sitrat yang terbentuk tidak berwarna, kompleks yang dihasilkan tidak berwarna
berarti kompleks ini tidak menyerap menyerap cahaya pada sinar tampak atau semua cahaya diteruskan.
Kompleks yang tidak berwarna juga disebabkan oleh ligan, bertambahnya kekuatan ligan akan menghasilkan
warna senyawa kompleks semakin pudar.
Penentuan konsentrasi Fe dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer Uv-Vis. Larutan kompleks
diukur absorbansinya pada panjang gelombang 380-800 nm dengan rentang 30 nm. Absorbansi larutan yang
diukur pada panjang gelombang tersebut sangat rendah, ini menunjukan bahwa kadar Fe dalam larutan
kompleks tersebut sangat sedikit. Reaksi yang terjadi adalah:
Fe + C6H8O7

[Fe(C6H8O7)]

Sintesis Fe-sitrat juga dilakukan tanpa menggunakan etanol tetapi pada saat pengukuran absorbansinya
diperoleh nilai absorbansi larutan tersebut min (-) sehingga sintesis nya gagal. Ini karena adanya campuran
etanol dengan air sehingga mengganggu kompleks tersebut, bisa tercampurnya etanol dengan air karena tempat
yang awalnya digunakan larutan etanol tidak dicuci terlebih dahulu sebelum digunakan untuk sintesis tanpa
etanol.
Kurva hasil absorbansi larutan terhadap panjang gelombang adalah terdapat pada point analisis data. Hasil

perhitungan dari grafik diperoleh konsentrasi Fe dalam senyawa kompleks Fe-sitrat adalah 2500
ppm.
Kesimpulan
1.

Senyawa kompleks Cu diperoleh dengan mereaksikan CuSO 4.5H2O dengan amoniak

sehingga menghasilkan larutan warna biru yaitu kompleks [Cu(NH 3)2](SO4)2 dan diperoleh %
rendemen 66,0677 %.

2.

Rumus kimia senyawa kompleks hasil sintesis adalah [Cu2(NH3)15]SO4

3.

Senyawa kompleks besi askorbat diperoleh dengan mereaksikan asam askorbat dengan
FeSO4.5H2O yang dilarutkan dengan air menghasilkan kristal warna putih seberat 0,4 gram
dengan % rendemen 53,3049 %.

4.

Fe yang terdapat pada botol minum dapat dibersihkan dengan asam sitrat karena kemampuan
asam sitrat yang dapat mengkhelat logam sehingga menghasilkan kompleks Fe-sitrat yang
tidak berwarna.
Daftar Pustaka

BPPT (Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi). 2002. Jeruk Nipis.Jakarta: Tanaman Obat
Indonesia.
Budiansyah, Kun Sri, dkk. 2011. BESI (II) DAN BESI (III) ASKORBAT: SINTESIS DAN
PROSPEK BIOFUNGSI SEBAGAI SUPLEMEN ANTI ANEMIA.
http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/Kun20artikel%20semnas%20Kimia%202011%20.pdf
(diakses pada 03 November 13:00)
Day dan Underwood, A.L.1986. Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta: Erlangga
Effendy. 2007. Perspektif Baru KIMIA KOORDINASI Jilid 1. Malang: Bayumedia Publishing
Rivai. 1995. Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press
Suhendar, Dede. 2015. Buku Panduan Praktikum Kimia Anorganik. Bandung: UIN SGD Bandung
Swastika, Lexy Nindia dan Fahimah Martak. 2012. Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion
Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin.
25615-1408100082-Paper.pdf (diakses pada 03

http://digilib.its.ac.id/public/ITS-paperNovember 2015 16:00)

Tugas
Bahas semua langkah dari hasil pengamatan yang dilakukan pada prosedur tiap praktikum bagian
ini. Pembahasan harus disertai penjelasan melalui reaksi-reaksi kimia yang mungkin terjadi.
Bahas juga apakan semua senyawa kompleks harus berwarna:
Jawab
A. Sintesis asam sitrat

pelarutan padatan CuSO4.5H2O dengan amoniak bertujuan untuk menggantikan ligan

aquo dengan ligan amoniak sehingga diperoleh larutan warna biru.

pemanasan berfungsi untuk mempercepaty pelarutan padatan dan mempercepat

terjadinya reaksi

penambahan etanol berfungsi untuk mengendapkan kompleks Cu sehingga diperoleh

endapan warna biru pekat

pencucian dengan etanol dan aseton berfungsi untuk menghilangkan partikel-partikel

penggangu yang terdapat pada kompleks Cu.

Reaksi yang terjadi yaitu:

CuSO4.5H2O + 4NH3

[Cu(NH3)4](SO4)2 + 5H2O

Kristal kompleks yang diperoleh berwarna biru ini berarti senyawa kompleks tersebut
menyerap sinar tampak pada panjang gelombang 620 nm.
B. Analisis rumus kimia
1.

Titrasi pertama
-

kristal kompleks Cu ditambahkan dengan asam nitrat pekat bertujuan untuk melarutkan
kristal dan menguraikan ion-ion yang ada didalamnya sehingga menghasilkan larutan
biru muda.

titrasi dengan pb-asetat bertujuan untuk mendapaptkan mol SO4, hasil titrasi ini berupa

larutan biru keputihan dengan endapan warna putih.

2.

Titrasi kedua
-

kristal kompleks Cu ditambahkan air berfungsi untuk melarutkan kristal yang

menghasilkan larutan warna biru pekat.

penambahan indikator metil merah bertujuan untuk menunjukan titik akhir titrasi yang
ditandai dengan perubahan warna dari biru peklat menjadi merah

titrasi dengan HCl berfungsi untuk menentukan mol NH3, hasil akhir titrasi berupa
larutan warna merah yang menunjukan bahwa mol asam dan mol basa tepat habis
bereaski.

3.

Pengukuran absorbansi dengan spektrofotometri

-

kristal kompleks Cu ditambahkan asam nitrat yang berfungsi untuk melarutkan kristal
sehingga menghasilkan larutan warna biru yang dapat menyerap cahaya tampak.

pengukuran absorbansi sampel dan larutan standar pada panjang gelombang tertentu akan
menghasilkan absorbansi yang berbeda-beda tergantung pada konsentrasi larutannya,

semakin tinggi konsentrasi larutan maka akan menghasilkan nilai absorbansi yang
semakin besar pula. Tujuan pengukuran absorbansi ini untuk menentukan mol Cu.
C. Sintesis besi askorbat
-

serbuk asam askorbat ditambahkan dengan larutan FeSO4.7H2O berfungsi akag terjadi

reaksi antara ligan askorbat dengan ion pusat Fe sehingga menghasilkan larutan warna
coklat kehijauan.
-

sentrifugasi berfungsi untuk mengendapkan kompleks besi askorbat sehingga

menghasilkan endapan warna coklat dan larutan coklat kehijauan

penyaringan berfungsi untuk memisahkan endapan dan filtrat yang mengandung besi
sitrat yang berwarna coklat

pendingingan berfungsi untuk pembentukan kristal besi-askorbat

penambahan aseton berfungsi untuk mengendapkan kristal besi askorbat yang berwarna
kuning

pengeringan bertujuan untuk memperoleh kristal besi askorbat kering berwarna kuning

Reaksi yang terjadi adalah:

FeSO4.7H2O + 2C6H8O6

[Fe(H2O)2(C6H8O6)2]

D. Sintesis Fe-sitrat
- pencucian botol bekas yang berwarna kuning bertuijuan untuk mengetahui apakah warna
kuning pada botol dapat hilang atau tidak
-

pencucian dengan asam sitrat-etanol berfungsi untuk mengkhelat Fe yang ada pada botol
sehingga diperoleh senyawa kompleks Fe-sitrat yang tidak berwarna

pengukuran absorbansi pada panjang gelombang 380-800 berfungsi untuk menentukan

konsentrasi Fe dalam kompleks tersebut.

Reaksi yang terjadi yaitu:

Fe + C6H8O7

[Fe(C6H8O7)]

Senyawa kompleks tidak semuanya berwarna, warna senyawa kompleks disebabkan oleh ion
logam dan ligan yang mengikatnya. Ligan yang lemah akan menhgasilkan warna senya kompleks
yang lebih gelap sedangkan ligan yang kuat akan menghasilkan senyawa kompleks yang lebih
pucat. Senyawa kompleks yang tidak berwarna berarti tidak menyerap cahaya pada sinar tampak
atau semua cahaya nya ditransmisikan.