Metode Volhard

Kata Kunci: Metode Volhard, Standarisasi Larutan, titrasi argentometri, Volume Larutan
Ditulis oleh Adam Wiryawan pada 20-01-2011
Prinsip:
Pada metode ini, sejumlah volume larutan standar AgNO3 ditambahkan secara berlebih ke dalam
larutan yang mengandung ion halida (X-). Sisa larutan standar AgNO3 yang tidak bereaksi
dengan Cl- dititrasi dengan larutan standar tiosianat ( KSCN atau NH4SCN ) menggunakan
indikator besi (III) (Fe3+). Reaksinya sebagai berikut ;

STANDARDISASI LARUTAN AMONIUM TIOSIANAT (NH4SCN) DENGAN

LARUTAN STANDAR AgNO3

Tujuan :
Menstandardisasi larutan AgNO3 dengan larutan standar NH4SCN menggunakan metode
Volhard.
Cara kerja :

Siapkan larutan AgNO3 dengan cara melarutkan 9,00 gram AgNO3 kedalam 1000 mL.

Siapkan larutan NH4SCN 0,1 N dengan cara melarutkan 7,60 gram NH4SCN.

Ambil 25,00 mL larutan standar AgNO3 0,1000 N dengan pipet volume, tuangkan ke
dalam erlenmeyer 250 mL, tambahkan 5 mL larutan Fe(NH4)2SO4 1 N sebagai indikator

Titrasi dengan larutan NH4SCN (yang sudah disiapkan) sampai pertama kali terbentuk
warna merah kecoklatan.

Percobaan dilakukan 3 kali

Hitung normalitas (N) NH4SCN dengan cara :

PENENTUAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR

Tujuan :
Menetapkan kadar NaCl dalam garam dapur dengan cara menstandardisasi larutan garam dapur
menggunakan Argentometri metode Volhard.
Cara Kerja :

Larutkan 1,00 gram sampel garam dapur (telah dikeringkan dalam oven selama 1 jam,
suhu 110oC) dengan aquades di dalam labu ukur 250 mL.

Ambil 25,00 mL larutan tersebut dengan pipet volume tuangkan ke dalam labu
erlenmeyer 250 ml.

Tambahkan 1 mL asam nitrat 4M dan 5 mL larutan Fe(NH4)SO4 1N.

Tambahkan larutan standar AgNO3 (dalam keadaan berlebih tetapi harus diketahui
volumenya dengan pasti) ke dalam larutan yang ada dalam erlenmeyer.

Tambahkan 15 mL nitro benzena, kemudian labu erlenmeyer ditutup dan dikocok secara
merata sehingga semua endapan AgCl dilapisi oleh nitro benzena.

Sisa AgNO3 yang bereaksi dengan ion klorida (Cl-) dititrasi dengan larutan standar
NH4SCN menggunakan indikator larutan Fe(NH4)SO4 1 N sebanyak 5 mL. Titik akhir
titrasi dicapai pada saat pertama kali terbentuk warna merah coklat.

Percobaan dilakukan 3 kali

Hitung kadar (%) NaCl dalam garam dapur dengan persamaan :

PENENTUAN KONSENTRASI KLORIDA DALAM AIR LAUT

Tujuan :
Penentuan konsentrasi klorida (Cl-) dalam air laut dengan titrasi Argentometri metode Volhard.
Cara kerja :

Ambil 5,00 mL sampel air laut dengan pipet volume, tuangkan kedalam erlenmeyer 250
ml.

Tambahkan 1 mL larutan HNO3 4M dan 5 mL larutan FeNH4(SO4)2 1N.

Tambahkan 30-40 larutan standar AgNO3 (berlebih tetapi harus diketahui volumenya
dengan pasti) ke dalam larutan di atas.

Tambahkan 15 mL nitrobenzena, kemudian labu erlenmeyer ditutup dan dikocok secara

merata sehingga semua endapan AgCl dilapisi oleh nitro- benzena.

Sisa AgNO3 yang tak bereaksi dengan ion klorida (Cl-) dititrasi dengan larutan standar
NH4SCN menggunakan indikator Fe(NH4)SO4 1N sebanyak 5 mL. Titik akhir titrasi
dicapai pada saat pertama kali terbentuk warna merah coklat.

Percobaan diulang 3 kali

Hitung molaritas (M) ion khlorida dalam air laut.

Metode Mohr
Salah satu jenis titrasi pengendapan adalah titrasi Argentometri. Argentometri merupakan titrasi
yang melibatkan reaksi antara ion halida (Cl-, Br-, I-) atau anion lainnya (CN-, CNS-) dengan ion
Ag+ (Argentum) dari perak nitrat (AgNO3) dan membentuk endapan perak halida (AgX).

Konstanta kesetimbangan reaksi pengendapan untuk reaksi tersebut adalah ; Ksp AgX = [Ag+]
[X-]

Gambar 7.1. Kurva titrasi Argentometri

METODE MOHR :
Prinsip :
AgNO3 akan bereaksi dengan NaCl membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Bila semua
Cl- sudah habis bereaksi dengan Ag+ dari AgNO3,, maka kelebihan sedikit Ag+ akan bereaksi
dengan CrO42- dari indikator K2CrO4 yang ditambahkan, ini berarti titik akhir titrasi telah
dicapai, yaitu bila terbentuk warna merah bata dari endapan Ag2CrO4.
Reaksinya:

Tingkat keasaman (pH) larutan yang mengandung NaCl berpengaruh pada titrasi. Titrasi dengan
metode Mohr dilakukan pada pH 8. Jika pH terlalu asam (pH < 6), sebagian indikator K2CrO4
akan berbentuk HCrO4-, sehingga larutan AgNO3 lebih banyak yang dibutuhkan untuk
membentuk endapan Ag2CrO4. Pada pH basa (pH > 8), sebagian Ag+ akan diendapkan menjadi
perak karbonat atau perak hidroksida, sehingga larutan AgNO3 sebagai penitrasi lebih banyak
yang dibutuhkan.

STANDARDISASI LARUTAN AgNO3 DENGAN LARUTAN STANDARD NaCl

(MENGGUNAKAN METODE MOHR).

Cara Kerja :

Siapkan larutan NaCl 0,1000 N sebanyak 1000 mL dengan cara melarutkan 5,80 gram
NaCl p.a (telah dikeringkan dalam oven 110oC selama 1 jam) dengan aquades di dalam
labu ukur 1000 ml.

Siapkan larutan AgNO3 0,1000 N sebanyak 500 mL dengan cara melarutkan 9,00 gram
AgNO3 dengan aquades di labu ukur 500 mL.

Ambil 25,00 mL NaCl dengan pipet volume, tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 ml,
tambah 1,0 mL larutan K2CrO4 2% sebagai indikator.

Titrasi dengan larutan AgNO3 yang telah disiapkan sampai pertama kali terbentuk warna
merah bata.

Percobaan diulang 3 kali

Hitung normalitas AgNO3 dengan persamaan :

PENENTUAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR

Tujuan :
Menetapkan kadar NaCl dalam garam dapur dengan cara menstandardisasi larutan garam dapur
dengan larutan standar AgNO3 menggunakan metode Mohr (Garam dapur telah dikeringkan
didalam oven selama 1 jam dengan suhu 1100C)
Cara Kerja :

Larutkan 1,00 gram garam dapur dengan aquades di dalam labu ukur 250 mL.

Ambil 25,00 mL larutan garam dapur tersebut, tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 mL,
tambahkan 1,0 mL larutan K2CrO4 2% sebagai indikator.

Titrasi dengan larutan standar AgNO3 sampai terbentuk warna merah bata.

Percobaan diulang 3 kali

Hitung kadar NaCl dalam garam dapur.

FP = faktor pengenceran, dalam prosedur ini 250/25

PENENTUAN KADAR KLORIDA DALAM AIR LAUT

Tujuan :
Menentukan kadar ion klorida dalam air laut dengan cara menstandardisasi larutan air laut
dengan larutan standar AgNO3.
Cara Kerja :

Larutkan 5,00 mL sampel air laut dengan aquades 25 mL didalam erlenmeyer 250 mL

Tambahkan 1,0 mL larutan K2CrO4 2% sebagai indikator

Titrasi dengan larutan standar AgNO3 sampai pertama kali terbentuk warna merah bata.

Percobaan diulang 3 kali

Hitung molaritas (M) ion khlorida dalam air laut.

Metode Fajans

Prinsip :
Pada titrasi Argentometri dengan metode Fajans ada dua tahap untuk menerangkan titik akhir
titrasi dengan indikator absorpsi (fluorescein).
Selama titrasi berlansung (sebelum TE) ion halida (X-) dalam keadaan berlebih dan diabsorbsi
pada permukaan endapan AgX sebagai permukaan primer.

Setelah titik ekivalen tercapai dan pada saat pertama ada kelebihan AgNO3 yang ditambahkan
Ag+ akan berada pada permukaan primer yang bermuatan positif menggantikan kedudukan ion
halida (X-). Bila hal ini terjadi maka ion indikator (Ind-) yang bermuatan negatif akan diabsorpsi
oleh Ag+ (atau oleh permukaan absorpsi).

Jadi titik akhir titrasi tercapai bila warna merah telah terbentuk.

STANDARDISASI LARUTAN AgNO3 DENGAN LARUTAN STANDAR NaCl.

Tujuan :
Menstandardisasi larutan AgNO3 dengan larutan standar NaCl secara Argentometri metode
Fajans.
Cara Kerja :

Siapkan larutan standar NaCl 0,1N dengan cara melarutkan 5,8 gram NaCl (yang telah
dikeringkan dengan oven selama 1 jam dengan suhu 1100C) ke dalam 1000 mlL aquades
didalam labu ukur.

Ambil 25,00 mL larutan NaCl tersebut dengan pipet volume, tuangkanke dalam labu
erlenmeyer 250 mL.

Tambahkan 0,4 mL indikator diklorofluoroscein dan 0,1 gram dekstrin.

Titrasi dengan larutan AgNO3 0,1N yang telah disiapkan, sampai pertama kali terbentuk
warna merah muda pada permukaan endapan AgCl yang terbentuk

Percobaan diulang 3 kali

Hitung normalitas larutan AgNO3.

PENENTUAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR

Tujuan :
Menentukan k adar NaCl dalam garam dapur dengan cara menstandarisasi larutan garam dapur
dengan larutan standar AgNO3 secara Argentometri metode Fajans.
Cara kerja :

Dilarutkan 1,00 gram garam dapur (yang telah dikeringkan dalam oven selama 1 jam
dengan suhu 1100C) ke dalam aquades di dalam labu ukur 250 mL.

Diambil 25,00 mL larutan tersebut dengan pipet volume, dituangkan kedalam labu
erlenmeyer 250 mL, ditambahkan 0,4 mL larutan dikhlorofluorescein dan 0,1 gram
dekstrin.

Titrasi dengan larutan standar AgNO3 sampai pertama kali terbentuk warna merah muda
pada permukaan endapan AgCl, berarti titik akhir titrasi tercapai.

Percobaan diulang 3 kali

Hitung kadar (%) NaCl dalam garam dapur.

PENENTUAN KONSENTRASI ION KLORIDA (Cl-) DALAM AIR LAUT

Tujuan :
Menentukan konsentrasi (Molaritas) ion klorida (Cl-) dalam air laut dengan cara
menstandardisasi sampel air laut dengan larutan standar AgNO3 secara Argentometri metode
Fajans.
Cara Kerja :

Ambil 5,00 mL sampel air laut dengan pipet volume, tuangkan ke dalam labu erlenmeyer
250 mL, tambah dengan 25 mL aquades.

Asamkan larutan tsb sampai pHnya menjadi 4, dengan larutan asam asetat ( asam asetat
: H2O = 1 : 3 ), karena air laut mengandung karbonat

Tambahkan 0,4 ml larutan diklorofluororescein dan 0,1 gram dekstrin.

Titrasi dengan larutan standar AgNO3 sampai pertama kali terbentuk warna merah muda
pada lapisan endapan putih AgCl yang telah terbentuk.

Percobaan diulang 3 kali

Hitung molaritas ion Cl- dalam air laut.

PENENTUAN KADAR SULFAT

Tujuan :
Menentukan kadar sulfat secara titrasi pengendapan metode Fajans (indikator absorpsi).
Prinsip :
Titrasi dilakukan pada pH 3,5 di dalam campuran air : alkohol = 1 : 1. Sulfat diendapkan sebagai
BaSO4 dengan penitrasi BaCl2 menggunakan indikator Alizarin Red.
Indikator berwarna kuning di dalam larutan tetapi akan membentuk warna merah muda dengan
kelebihan ion barium (II).
Mekanisme reaksi untuk titik akhir titrasi penentuan sulfat ini adalah sebagai berikut :

Cara kerja :

Ambil 10,00 mL larutan (NH4)2SO4 0,1M dengan pipet volume, tuangkan ke dalam labu
Erlenmeyer 250 mL.

Tambah dengan aquades 25 mL dan metanol 25 mL.

Tambah 2 tetes indikator alizarin red s dan larutan HCl encer (1:10) tetes demi tetes
sampai larutan berwarna kuning.

Titrasi secara cepat dengan larutan BaCl2 0,05 M sampai mendekati titik ekivalen (sekitar
90%). Tambahkan 3 tetes lagi indikator.

Titrasi dilanjutkan sampai terbentuk warna merah muda yang hilang kembali (tidak
permanen). Titik akhir titrasi tercapai jika telah terbentuk warna merah muda yang
permanen.

Percobaan dilakukan 3 kali

Hitung molaritas (M) ion sulfat yang ada dalam sampel.