ESPECTROFOTOMETRIA UV VISIBLE DETERMINACION DE

FOSFORO
I.- OBJETIVO
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Determinar espectrofotomtricamente el contenido de fsforo en

un refresco de cola, utilizando el mtodo de fosfomolibdato.
Aplicar las leyes de la espectrofotometra en el clculo de la
concentracin de una muestra problema.
Aprender a elaborar e interpretar las curvas de calibracin.

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II.- GENERALIDADES
Los cidos molibdicos formados cuando un exceso de molibdato reacciona
en solucin acida con fosfato, silicato, germanato y otros oxo-aniones son la
base de mtodos sensibles utilizados para determinacin del elemento
correspondiente. Para la determinacin de fosforo la reaccin es la
siguiente.
7H3PO4 + 12(NH4)6Mo7O24 4H2O
33H2O

7(NH 4)3(PO4(MoO3 )12) + 51NH4

+ 51OH- +

El complejo de fosfomolibdato tiene una mezcla de Mo+5 y Mo+6, su composicin es

indefinida. Este complejo es reducido a un compuesto azul soluble cuya absorbancia
es medida espectrofotomtricamente a una longitud de onda de 830 nm y es
proporcional a la cantidad de fsforo presente en la muestra. Varios agentes
reductores se han utilizado para este fin, entre ellos el cloruro estaoso, agentes
orgnicos como el cido-1-amino-2-naftol-4sulfonico + sulfito de hidroquinona.
Recientemente se ha utilizado el cido ascrbico con buenos resultados.
En el presente trabajo se aplic un mtodo espectrofotomtrico basado en la reaccin
del fosforo, presente en la muestra, con molibdato de amonio para producir el
complejo azul de fosfomolibdato; como agente reductor se utiliz el cido ascrbico.
III.- EQUIPO

Espectrofotmetro UV-Visible SPECTRONIC 20, HEWLETT PACKARD.

Cubeta de 1cm de longitud de paso ptico.
Incubadora.
Balanza analtica.

IV.- MATERIAL DE VIDRIO:

Matraces aforados de 10ml.

Pipeta de 1, 2 y 5ml.
Matraz de 250ml.
Vaso de precipitados de 100ml.

V.- REACTIVOS:

Fosfato di acido de potasio (KH2PO4).

Molibdato de Amonio.
cido ascrbico
Agua desionizada.
cido sulfrico.

VI.- PROCEDIMIENTO:
1.- Solucin Stock de P2O5
Pesar 0.1915gr de KH2PO4 (PM: 136) seco. Disolver con agua desionizada y
aforar a 1000ml. Esta solucin contiene 100ppm de P 2O5 (PM 142).
2.- Solucin de Trabajo
Prepara 100ml cuya concentracin final sea 4ppm de P 2O5, a partir de la
solucin Stock aplicando la ecuacin de dilucin.
3.- Solucin Reductora
(a) 0.7800g de molibdato de amonio en 39ml de agua.
(b) 1.056g de cido ascrbico en 60ml de agua.
(C) 11mlde H2SO4 concentrado en 125ml de agua.
Mezclar a, b, c y aforar a 250ml con agua desionizada.
VII.- PREPARACION DE LA CURVA DE CALIBRACION

Se preparan 5 estndares en matraces de aforacion de 10ml

correspondiente a 0.4, 0.8, 1.2, 1.6 y 2ppm.
A cada matraz se aadieron 1, 2, 3, 4 y 5ml, respectivamente de
solucin de trabajo.
Aadir 4ml de solucin reductora a cada estndar y aforar a 10ml con
agua.
Se encuban durante 45 minutos a 50C.
Medir las absorbancias a 830nm, previa calibracin con el blanco
(agua desionizada).

VIII.- PREPARACION DE LA MUESTRA PROBLEMA

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Considerar como muestra refrescos de cola (Coca Cola, Pepsi y Black)

desgasificados.
Medir 1ml de refresco desgasificado y aforar a 50ml (solucin de
refresco diluido).
Medir 1ml de la solucin diluida y aadir 4ml de solucin reductora y
aforar a 10ml,se encuba durante 45min a 50C.
Medir la absorbancia de la muestra a 830nm.
Realizar los clculos analticos.