Anda di halaman 1dari 45

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK III

Oleh:
Abi Rafdi Wilhan
0621 12 072

PROGRAM STUDI KIMIA


FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PAKUAN
BOGOR
2015

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penyusun panjatkan kepada Allah Subhanahuwataala yang


telah melimpahkan rahmat-Nya, sehingga Laporan Praktikum Kimia Organik
III selesai tepat waktu. Penyusun mengucapkan terima kasih kepada seluruh
pihak yang telah membantu dalam proses penyusunan laporan ini.
Praktikum Biokimia merupakan materi praktikum yang wajib diikuti oleh
mahasiswa Universitas Pakuan Bogor Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam program studi kimia semester V (lima). Laporan praktikum Biokimia
disusun sebagai bukti telah melaksanakan praktikum Biokimia.
Penyusun menyadari bahwa dalam penyusunan laporan ini masih jauh dari
sempurna. Saran dan kritik yang membangun untuk penyusunan laporan di masa
datang sangat penyusun harapkan. Demikian dan penyusun berharap semoga
laporan ini dapat bermanfaat.

Bogor, Januari 2015

Penyusun

PERCOBAAN 2
ZAT WARNA INDIKATOR PHENOL PHTALEIN

I.

Tujuan Percobaan
Mempelajari pembuatan senyawa-senyawa turunan fenol dan prinsip-

II.

prinsip reaksi kondensasi.


Dasar Teori
Jika phenol (2 molekul) dipanaskan dengan anhidrida phtalat (1
molekul) akan terjadi reaksi kondensasi menghasilkan phenol phtalein).
Reaksi kondensasi ini dikatalis dengan asam dan konjugat dari anhidran dan
kedudukan para dan fenol.
Prinsip reaksinya sebagai berikut :
Pembentukan Phenol phtalein

Phenol phtalein adalah bukan zat warna dan merupakan padatan tidak
berwarna (colourless solid) yang mempunyai titik lebur 261o C.

III.

Alat dan Bahan


Alat- alat yang digunakan:
1. Labu alas bulat 250 ml.
2. Refluks .
3. Gelas piala 2 Liter.
1

4. Corong buchner.
5. Gelas ukur.
6. Pemanas oli.
7. Termometer 200o C.
Bahan-bahan yang digunakan:
1. Fenol murni.
2. Asam sulfat pekat.
3. Asam sulfat encer
4. Norit
5. Phtalat murni .
6. NaOH 10%.
7. HCl pekat.
8. Ethanol.
IV.

Cara Kerja
1. Dimasukkan ke dalam labu bulat 250 ml yaitu 35 g fenol, 25 g anhidrat
asam ftalat, dan 11 ml H2SO4 serta beberapa butir batu didih.
2. Dipanaskan di atas penangas minyak/oli bekas selama 4 jam (suhu 115120o C)
3. Dalam keadaan panas, campuran dituangkan ke dalam gelas piala 2 liter
yang berisi air panas 1 liter. Didihkan hingga bau fenol hilang
4. Ditambahkan air untuk mengganti air yang hilang/menguap kemudian
didinginkan endapan yang terbentuk.
5. Disaring dengan penyaring buchner dan dicuci dengan air

6. Padatan dilarutkan dalam NaOH 10% kemudian disaring terhadap bahanbahan yang tidak larut.
7. Filtratnya diasamkan dengan asam asetat ditambah 5 tetes HCl pekat
sampai netral (cek dengan kertas ph)
8. Didiamkan semalam, akan terbentuk kristal phenol phtalein, disaring,
dikeringkan, ditimbang hasilnya, dan ditentukan titik leburnya.
9. Bila kristal berwarna kuning, maka lakukan pemurnian dengan cara
rekristalisasi sebagai berikut :
Gunakan pelarut etanol sebanyak 6 kali kristal. Campuran dipanaskan di
atas penangas air dan tambahkan norit. Dalam keadaan panas disaring
dengan corong buchner dan residu dicuci dengan etanol panas, filtratnya
diencerkan dengan air sebanyak 8 kali volum filtrat. Campuran diaduk
dengan baik dan didiamkan beberapa saat. Bla tampak ada minyak,
disaring, kemudian dipanaskan menggunakan kondensor hingga semua
alkohol menguap. Didinginkan maka akan terbentuk kristal putih.
Ditimbang hasil yang diperoleh dan ditentukan titik leburnya. Disimpan
hasilnya dalam wadah botol atau wadah plastik yang bersih dan tertutup
rapat.
V.

Hasil Percobaan
Bobot Fenol

= 17,51 gram

Bobot anhydrat asam phtalat

= 12,50 gram

Berat kertas saring + PP

= 9,11 gram

Berat kertas saring

= 2,77 gram

Berat sampel (Phenol phtalein)

= 6,34 gram

Warna Phenol phtalein = putih bening


Titik lebur= 261 oC

Rendemen

Hasil praktek (g) x 100%

Hasil perhitungan teoritis (g)


Rendemen

6,34 gram x 100%

= 1,99%

318,32 gram

VI.

Pembahasan
Fenoftalein atau 3,3-bis(4-hydroxyphenyl)isobenzofuran-1(3H)-one
memiliki rumus molekul C20H14O4. Fenolftalein berupa serbuk putih-kuning
yang tidak berbau. Titik leleh fenolftalein berkisar antara 258oC sampai 262oC.
Fenolftalein hampir tidak larut dalam air, sedikit larut dalam kloroform, dan
larut dalam alkohol, dietil eter, larutan alkali encer, dan larutan panas alkali
karbonat (Report On Carcinogens, 2002).
Fenolftalein

termasuk

indikator

asam-basa

golongan

ftalein.

Fenolftalein merupakan senyawa yang memiliki gugus fenol, sehingga bersifat


sebagai asam lemah (Sukarta, 1999). Fenolftalein dapat dibuat melalui reaksi
kondensasi, menggunakan fenol dan ftalat anhidrida. Reaksi pembuatan
fenolftalein adalah sebagai berikut.

Gambar 1.Reaksi Pembuatan Fenolftalein (Petruevski dan Risteska, 2007).

Fenolftalein sebagai indikator titrasi asam-basa sangat sering


digunakan, umumnya digunakan dalam titrasi asam kuat dengan basa kuat.
Dalam larutan dengan pH dibawah 8,3, fenolftalein tidak berwarna dan dalam
larutan dengan pH 10, fenolftalein berwarna kemerahan. Di bawah pH 8,3,
fenolftalein dinyatakan sebagai lakton fenol (Gambar 2.). Struktur fenolftalein
berubah dan memberikan warna merah pada pH 10 (Gambar 3.).

Gambar 2. Struktur Fenolftalein di bawah pH 8,3

Gambar 3. Struktur Fenolftalein pada pH 10


Pada pH 8 ke bawah, struktur fenolftalein dapat disingkat H2P. Dalam
rentangan pH 8 10, proton-proton asam akan diambil oleh ion OH- dari
NaOH, sehingga memberikan ion P2- yang berwarna merah muda (Hughes,
2008).
Perubahan struktur dan mekanisme reaksi dari indikator fenolftaein adalah
sebagai berikut.

Gambar 4. Perubahan Struktur Fenolftalein Dalam Suasana Basa

Gambar 5. Mekanisme Perubahan Struktur Fenolftalein Dalam Suasana


Basa
6

Fenolftalein adalah senyawa kimia dengan rumus C 20H14O4 dan sering


ditulis sebagai "HIn" atau "phph" dalam penulisan notasi yang lebih pendek.
Fenolftalein sering digunakan dalam titrasi, yang menghasilkan larutan yang
tidak berwarna dalam larutan asam dan menghasilkan warna merah muda
dalam larutan basa. Bahkan dapat berubah menjadi warna ungu jika yang
diuji merupakan larutan basa kuat.

Serbuk Phenolftalein
Phenolftalein

memiliki

massa

molar 318.32

mol1 dan

kerapatan 1.277 g/cm3. Fenolftalein tidak larut dalam air dan biasanya
dilarutkan

dalam

alkohol

atau

eter

percobaan. Fenolftalein adalah

asam

lemah,

untuk

digunakan

yang

dapat

dalam

kehilangan

ion H+ dalam larutan. Molekul fenolftalein tidak berwarna, namun, ion


fenolftalein adalah pink. Ketika basa ditambahkan ke fenolftalein,
keseimbangan ion bergeser ke kanan, mengarah ke lebih ionisasi sebagai
ion H+ akan dihapus. Hal ini dapat dijelaskan dengan menggunakan prinsip
Le

Chatelier. Fenolftalein

disintesis

dari

kondensasi phthalic

anhydride dengan dua ekivalen fenol dalam kondisi asam. Proses ini
ditemukan pada tahun 1871 oleh Adolf von Baeyer.
Salah satu cara yang dapat digunakan untuk membuat larutan
phenolftalein adalah sebagai berikut:
1.

Timbang 1 gram serbuk phenolftalein. Masukkan ke dalam alkohol


(etanol) 95% 50 mL. Aduk sampai rata.

2.

Kemudian encerkan dengan air sampai 100 mL.


Penggunaan

phenolftalein

sebagai

pencahar

dikhawatirkan

menyebabkan kanker ovarium.


Aplikasi Larutan Phenoftalein diantaranya sebagai berikut :

dapat

1.

Sebagai pencahar.

2.

Mengidentifikasi kandungan hemoglobin dalam suatu sampel.

3.

Digunakan sebagai komponen mainan, misalnya sebagai komponen


menghilang tinta, atau menghilang pewarna pada rambut boneka Barbie.

4.
VII.

Sebagai indikator asam dan basa suatu sampel.

Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan didapat hasil rendemen
sebesar 1,99 %, dengan hasil hablur 6,34 gram dengan titik lebur 261 o C.

PERCOBAAN 3
PEMBUATAN SENYAWA XANTHENE
(FLUORESCEIN DAN EOSIN)
I.

Tujuan Percobaan
Mempelajari pembuatan zat warna xanthene dan prinsip-prinsip
reaksi kondensasi

II.

Dasar Teori
Tetrabromofluorecein adalah pewarna dalam lipstik yang sulit
dihapus, cat kuku, wol, sutra dan kertas. Bersifat fotosensitifitas;
menyebabkan peradangan bibir; pernafasan dan gejala gastrointestinal.
Berbahaya bila terjadi kontak kulit (iritan), kontak mata (iritan), tertelan,
terhirup. Substansi yang beracun untuk membran mukosa. Penggunaan
jangka panjang dapat menyebabkan kerusakan organ.
Zat warna ini dibuat dari reaksi kondensasi resorsinol dengan
anhidrida ftalat dengan adanya katalisator ZnCl 2, H2SO4, atau asam oksalat
anhidrat. Yang termasuk senyawa xanthene adalah fluorescein, eosin, dan
rhodamin-B (fluorescein tidak termasuk zat warna).

III.

Alat dan Bahan


Alat- alat yang digunakan:
1.

Labu alas bulat 300 ml.

2.

Refluks .

3.

Gelas ukur.

4.

Corong.

5.

Penangas minyak.

6.

Neraca.

Bahan-bahan yang digunakan:


9

1. Anhidrat ftalat.
2. Minyak oli.
3. Resorsinol .
4. ZnCl2.
5. HCl pekat.
6. Aquadest.
7. Ethanol .
8. Air brom.
IV.

Cara Kerja
A. Pembuatan Fluorescein
1. Dimasukkan 7,4 g anhidrat ftalat, 11 g resorsinol `vke dalam labu bulat
300 ml.
2. Dipanaskan diatas penangas minyak dengan suhu 180oC
3. Disiapkan 5-7 g ZnCl2 anhidrat dalam bentuk serbuk (jangan dibirkan
terlalu lama di udara).
4. Dimasukkan ZnCl2 ke dalam campuran ftalat, jaga suhu agar tetap
stabil dan cam puran daduk setiap beberapa menit. Reaksi sempurna
bila larutan menjadi pekat dan tidak perlu dilakukan pengadukan lebih
lanjut.
5. Turunkan temperatur minyak sampai 100o C dan ditambahkan 100 ml
air yang mengandung 5 ml HCl pekat.
6. Dinaikkan temperatur minyak sampai mendidih. Campursn diaduk
setiap melewati suhu 110o C. Pendidihan dilanjutkan sampai campuran
reaks sempurna dan garam Zn telah larut.
7. Dikumpulkan dan disaring dengan corong buchner, dicuci dengan
akuades, dikeringkan, dan ditimbang.
B. Pembuatan Eosin
1. Dimasukkan ke dalam labu 10 g fluoresein dan 40 ml etanol.
10

2. Dipanaskan di atas penangas minyak dengan api kecil, kemudian


ditmbahkan 8 ml air brom setets demi setetes.
3. Setiap penambahan campuran , dikeluarka dari penangas, dikocok, baru
diletakkan lagi di atas penangas. Biasanya dibutuhkan waktu 15 menit
untuk penambahan air brom. Mula-muka terbentuk bromofluorescein
yang larut dan akhirnya terbentuk tetrabromo (eosin). Eosin hanya
sedikit larut dalam alkohol dan akan tekristalisasi.
4. Dibiarkan campuran reaksi selama 2 jam dalam suhu kamar.
5. Disaring, dicuci dengan alkohol, dikeringkan di udara terbuka, dan
ditimbang hasilnya.
V.

Hasil Pengamatan
Fluorescein

Data pengamatan
Rendemen

Hasil praktek (g) x 100%


Hasil perhitungan teoritis (g)

Berat anhidrat Pthalat

= 7,49 gram

Berat Resolsinol

= 11,07 gram

Berat Seng diklorida

= 7,12 gram

Berat kertas saring + endapan fluorescein = 18,24 gram


Berat kertas saring

= 1,33 gram

Berat endapan

= 16,91 gram

Warna = endapan berwarna cokelat kemerahan.


Warna larutan sebelum disaring = larutan berwarna hijau kekuningan.
Perhitungan
Rendemen

16,91 gr x 100%
332,31 gr

11

= 5,089 %

Eosin

Data pengamatan
Berat fluorescein

= 10,02 gram

Ethanol

= 40 ml

Air brom

= 8 ml

Berat kertas saring + endapan eosin = 13,72 gram


Berat kertas saring

= 1,43 gram

Berat endapan

= 12,29 gram

Warna = larutan berwarna merah bata


Perhitungan
Rendemen

12,29 gr x 100%

= 1,969%

624,0572 gr
VI.

Pembahasan
Pewarna Xanthene dapat diidentifikasi dengan fitur struktural umum
di bawah ini. Zat warna xanthene dapat diperoleh dengan kondensasi fenol
dengan anhidrida ftalat dengan adanya seng klorida, asam sulfat atau asam
oksalat anhidrat. Hal ini disiapkan oleh pemanasan anhydridge resorsinol (2
molekul) dan ftalat (1 molekul) dengan klorida seng pada 190oC. Berikut
adalah macam macam zat warna xanthene :
a. Fluorescein
Fluorescein merupakan pewarna berupa bubuk merah yang tidak
larut dalam air.

Fluorescein

12

Sebuah larutan encer fluorescein dalam natrium hidroksida


memberi fluoresensi kuning-hijau apabila terkena cahaya kuat. Hal ini
digunakan untuk melacak pasokan air limbah yang terkontaminasi, karena
jika jumlah yang kecil dimasukkan ke dalam pada sumber dicurigai , warna
akan terdeteksi pada beberapa jarak dari sumber, bahkan setelah pengenceran
yang luas. Selama Perang Dunia II, fluoresein digunakan sebagai penanda
untuk pilot kelautan yang harus diselamatkan dari pesawat terbang di atas air.
Hal ini juga membantu dalam menempatkan pencarian mereka. Fluorescein
juga digunakan sebagai pencahar ringan. Garam natrium fluorescein disebut
Uranine. Zat warna digunakan untuk pewarna wol dan sutra. Berikut adalah
gambaran sintesis fluorescein.

Sintesis dari fluorescein

b. Eosin
Eosin merupakan garam natrium dari tetrabromofluorescein yang
berwarna merah dan larut dalam air. Eosin diperoleh dari bromonasi
fluorescein

dalam

asam

asetat

glasial

untuk

memberikan

tetrabromofluorescein. Zat warna ini ditambah dengan natrium hidroksida


dapat menghasilkan pewarna.
Larutan eosin basa menunjukkan fluoresensi kuning-hijau. Eosin
digunakan untuk pencelupan wol, sutra, dan kertas, untuk membuat tinta
merah dan sebagai pewarna dalam lipstik dan poles kuku. Eosin dapat
digunakan untuk mewarnai sitoplasma, kolagen dan serat otot untuk
pengujian di bawah mikroskop. Struktur yang mudah diwarnai dengan eosin

13

disebut eosinofil. Secara etimologi nama eosin berasal dari Eos, kata Junani
kuno untuk fajar dan nama Dewi Junani Kuno fajar.

Eosin-B

VII.

KESIMPULAN
Dari hasil praktikum yang didapat adalah rendeme fluorescein
sekitar 5,089 % dan rendemen eosin adalah 1,969 %.

14

PERCOBAAN 4
ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BUAH PALA
I.

Tujuan Percobaan
Mahasiswa diharapkan dapat menunjukkan kemahiran dalam hal
teknik-teknik laboratorium yang pokok dalam pemisahan senyawa bahan
alam.

II.

Dasar Teori
Pada percobaan ini dilakukan isolasi trimiristin sebagai bahan aktif
yang terdapat dalam buah pala. Trimiristin adalah senyawa organic yang
termasuk dalam golongan lemak yaitu:
H2C
HC
H2C

O
O
O

O
C

(CH2)12CH3

C
O
O
C

(CH2)12CH3
(CH2)12CH3

Sifat-sifatnya adalah senyawa non polar, larut baik dalam pelarut


non polar antara lain eter (titik didih 35oC), mempunyai titik leleh 56oC.
Proses isolasinya bias digambarkan menurut diagram berikut:
Eter
Komponen

pala

Terlarut
Pala

dalam
Destilasi

air

Komponen

eter
Ekstraksi

pala

pelarut
+
Pala

Kristalisa

Residu

si

metanol
Eter Metanol

Trimiristi

Komponen

Pala

15

Proses pemisahan yang terjadi disini, mula-mula senyawa-senyawa


/ komponen-komponen non polar akan terekstraksi ke dalam eter yang
dengan cara dekantasi atau penyaringan bisa dipisahkan dari pala residu.
Sedangkan pelarut dikeluarkan dengan destilasi (mengkisatkan), kemudian
ditambahkan

methanol

(pelarut

polar)

yang

karena

perbedaan

kepolarannya maka kelarutan trimiristin dalam campuran akan berkurang,


sehingga trimiristin akan menggendap atau mengkristal.
III.

Alat dan Bahan


Alat- alat yang digunakan:
8.

Erlenmeyer .

9.

Pipet ukur.

10.

Gelas ukur.

11.

Corong.

12.

Corong buchner.

13.

Neraca.

Bahan-bahan yang digunakan:

IV.

9.

Biji pala.

10.

Eter.

11.

Methanol .

Cara Kerja
1.

Ditimbang 15 gram buah pala yang sudah dipotong-potong kecil-kecil


(berupa serbuk) dalam Erlenmeyer 250 ml yang dilengkapi dengan
tutup gelas atau gabus.

2.

Ditambahkan dengan hati-hati ke dalamnya 30 ml eter. Dengan hati-hati


campuran dikocok

dengan menggoyang-goyangkan labu dan tiap


16

waktu tertentu tutup labu dibuka (sebab tekanan uap eter sangat tinggi)
dengan hati-hati.
3.

Dilakukan pengadukan selama 15 menit sampai tercampur dengan baik.


Setelah itu dibiarkan sebentar hingga residu pala terpisah dengan baik
kemudian dekantasi dan saring dengan menggunakan corong biasa.

4.

Proses ektraksi tersebut diulangi lagi sekali dengan cara dan kondisi
yang sama, lalu filtrate disatukan. Larutan dikisatkan dengan destilasi
sampai 35 ml. (hati-hati eter sangat mudah terbakar dan beracun),
digunakan penangas air hangat tanpa air di sekitarnya.

5.

Dimasukkan sedikit demi sedikit sambil diaduk-aduk 70 ml methanol


ke dalam larutan di atas. Endapan akan mulai terbentuk selama
penambahan methanol. Kumpulkan endapan tersebut dengan disaring
menggunakan corong Buchner. Cuci sekali lagi dengan sedikit
campuran eter-metanol ( 1 : 1), lalu dibiarkan kristal trimiristin dari
pala (bahan) yang diisolasi. Tentukan titik leleh trimiristin yang
diperoleh.

V.

Hasil Percobaan
Bobot Pala

= 15,0022 gram

Berat kertas saring + trimiristin

= 2,2111 gram

Berat kertas saring

= 0,314 gram

Berat trismistin

= 1,8971 gram

Hasil yang didapatkan berupa Kristal kuning muda.


Titik leleh Trimiristin = 62oC
Perhitungan
Rendemen

Hasil praktek (g) x 100%


Berat biji pala (g)

Rendemen

1,8971 gr x 100%
15,0022 gr

17

= 12,64 %

VI.

Pembahasan
Trimiristin adalah zat aktif yang terdapat dalam buah pala. Pada
saat percobaan buah pala yang digunakan dipotong kecil-kecil (berupa
serbuk) yang bertujuan untuk mempercepat dan mempermudah proses
ekstraksi, sehingga ekstraksi berlangsung optimal. Pereaksi yang
digunakan untuk melakukan ekstraksi adalah eter. Setelah penambahan
methanol endapan akan terbentuk, endapan tersebut adalah trimiristin.
Pencucian dilakukan dengan menggunakan eter-methanol (1:1). Kristal
trimiristin yang terbentuk berwarna kuning muda.
Ekstraksi merupakan proses pemisahan bahan dari campurannya
dengan menggunakan pelarut. Ekstrak adalah suatu produk hasil
pengambilan zat aktif dari tanaman menggunakan pelarut, tetapi
pelarutnya diuapkan kembali sehingga zat aktif ekstrak menjadi pekat.
Bnetuknya dapat kental atau kering tergantung apakah sebagian aja pelarut
yang diuapkan atau seluruhnya.
Ekstrak dapat dibedakan berdasarkan konsistesi, komposisi dan
senyawa aktif yang terdapat di dalamnya.
Berdasarkan konsistensinya ekstrak dibagi menjadi 3, yaitu :
1.

Ekstrak cair : Ekstrak cair, tingtur, maserat minyak (Extracta Fluida


Liquida)

2.

Semi solid : Ekstrak kental (Extracta spissa)

3.

Kering : Ekstrak kering (Extracta sicca)


Ekstrak punya 3 bentuk fisik, yaitu cairan, setengah padat/ kental

dan serbuk kering. Untuk ekstrak cair bisa dibuat dengan menyari
simplisia dengan pelarut tanpa pelarutnya diaupkan, atau menambahkan
sjumlah pelarut ke dalam ekstrak kental sehingga ekstrak tersebut jadi cair.
Yang pertama biasanya dinamakan tingtur, yang kedua disebut ekstrak
cair.

18

Berdasarkan komposisi ekstrak dibagi menjadi 3, yaitu :


1.

Ekstrak alami, ekstrak murni, sediaan obat herbal alami (Native


Herbal Drugs Preparation) kering (sicca), berminyak (oleoresin).
Tidak mengandung solvent (air, etanol), eksipien (maltodekstrin,
laktosa, sakarosa)

2.

Ekstrak non alami, sediaan ekstrak herbal, sediaan ekstrak (Non native
Herbal Drugs Preparation). Ekstrak non alami dapat berbentuk
extracta spissa (campuran gliserin, propilenglikol); extracta sicca
(maltodekstrin, laktosa); extracta fluida, tingtur (tinctura), (air, etanol);
sediaan cair non alkohol (gliserin, air) ; dan maserat berminyak.
Ekstrak juga berdasarkan komposisi yang ada di dalamnya dibagi

menjadi ekstrak murni dan sediaan ekstrak. Disebut ekstrak murni apabila
ekstraknya tidak mengandung pelarut maupun bahan tambahan lainnya.
Ekstrak seperti ini biasanya merupakan produk antara, bersifat higroskopis
dan memerlukan proses selanjutnya untuk menjadi sediaan ekstrak.
Ekstrak non alami atau sediaan ekstrak herbal merupakan pengolahan
lebih lanjut dari ekstrak murni, untuk dibuat sediaan ekstrak, baik kental
maupun serbuk kering untuk selanjutnya dibuat sediaan obat seperti
kapsul, tablet, cairan dan lain-lainnya.
Berdasarkan pengetahuan tentang senyawa aktif yang terdapat
di dalamnya, ekstrak dapat dibedakan menjadi 3, di antaranya adalah:
1.

Standardised extracts merupakan ekstrak yang diperoleh dengan


mengatur kadar senyawa aktif (menambahkan dalam batas
toleransi) yang aktifitas terapeutiknya diketahui dengan tujuan
untuk

mencapai

komposisi

yang

dipersyaratkan.

Standardised extract diperoleh dengan menambahkan bahan


pembantu atau mencampur ekstrak hasil bets produksi antara
ekstrak yang kandungan senyawa aktifnya tinggi dengan ekstrak
yang kandungan senyawa aktifnya rendah yang sering terjadi pada
pembuatan sediaan ekstrak alami (native herbal drug preparation),
19

sehingga kandungan senyawa aktifnya memenuhi baku yang


ditetapkan.
Contoh:
Ekstrak daun digitalis, ekstrak kering daun Senna (mengandung
hidroksi antrasen 5,5 8,0% dihitung sebagai sennoside B), ekstrak
kering daun Belladona (mengandung alkaloid hyoscyamin 0,95
1,05%).
2.

Quantified extract merupakan ekstrak yang diperoleh dengan


mengatur

kadar

senyawa

yang

diketahui

berperan

dalam

menimbulkan khasiat farmakologi/klinis dengan tujuan agar


khasiatnya sama.Quantified extract memiliki kandungan senyawa
dengan aktifitas yang diketahui, tetapi senyawa yang bertanggung
jawab terhadap aktivitas tidak diketahui. Pengaturan kadar senyawa
tersebut hanya dapat diperoleh dengan cara mencampur ekstrak
pada satu bets tertentu dengan ekstrak bets lain yang memiliki
spesifikasi sama dan dalam jumlah native herbal extract yang
konstan.
Contoh:
Ekstrak daun Ginkgo biloba, ekstrak herba Hypericum perforatum
3.

Other extract merupakan ekstrak yang diperoleh dengan mengatur


proses produksi (keadaan simplisia, pelarut, kondisi/cara ekstraksi)
serta spesifikasinya.Pada other extract kandungan senyawa yang
bertanggung jawab terhadap aktifitas tidak diketahui (belum
diketahui senyawa yang bertanggung jawab menimbulkan efek
farmakologi)
Contoh

Cratageus Herba dan Passiflora incarnate.


Menurut Farmakope Eropa, ada tiga tipe ekstrak yaitu ekstrak tipe
A (Standardized extracts), tipe B (Quantified extracts), dan tipe C (Other
extracts).

20

1.

Type A (Standardized extracts): Ekstrak yang distandardisasi


berdasarkan senyawa aktif atau golongan senyawa yang diketahui.

2.

Type B (Quantified exracts) : Ekstrak yang distandardisasi


berdasarkan kandungan senyawa dengan aktifitas yang diketahui,
sedangkan senyawa aktif yang bertanggung jawab terhadap
aktifitas belum diketahui.

3.

Type C (Other extracts) : Ekstrak yang distandardisasi berdasarkan


senyawa

dalam ekstrak namun

tidak

diketahui

hubungan

farmakologinya, dibuat agar selalu memiliki mutu yang sama


dengan mengatur proses produksi (keadaan simplisia, pelarut,
kondisi/cara ekstraksi) serta spesifikasinya.
Hal-hal yang harus di perhatikan dalam pembuatan ekstrak, antara
lain:
1.
2.
3.
4.

Jumlah simplisia yang akan di ekstrak.


Derajat kehalusan simplisia.
Jenis pelarut yang akan digunakan.
Temperatur/suhu penyari akan menentukan jumlah dan kecepatan

penyaringan.
5.
Lama waktu penyarian.
6.
Proses ekstraksi.
(Teknologi Bahan Alam, 21)
Proses Pembuatan Ekstrak
a.
Pembuatan serbuk simplisia dan klasifikasinya
Proses awal pembuatan ekstrak adalah tahapan pembuatan
serbuk simplisia kering (penyerbukan). Dari simplisia dibuat
serbuk simplisia dengan peralatan tertentu sampai derajat
kehalusan tertentu.
b.

Cairan pelarut
Cairan pelarut dalam proses pembuatan ekstrak adalah
pelarut yang baik (optimal) untuk senyawa kandungan yang
berkhasiat atau yang aktif, dengan demikian senyawa tersebut
dapat terpisahkan dari bahan dan dari senyawa kandungan lainnya,
serta ekstrak hanya mengandung sebagian besar senyawa
21

kandungan yang diinginkan.Faktor utama untuk penimbangan pada


pemilihan cairan penyari adalah sebagai berikut:
1. Selektivitas
2. Kemudahan bekerja dan proses dengan cairan tersebut
3. Ekonomis
4. Ramah lingkungan
5. Keamanan.
c. Separasi dan pemurnian
Tujuan dari tahap ini adalah menghilangkan (memisahkan)
senyawa yang tidak dikehendaki semaksimal mungkin tanpa
berpengaruh pada senyawa kandungan yang di kehendaki, sehingga
diperoleh ekstrak yang lebih murni.
Proses-proses

pada

tahap

ini

adalah

pengendapan,

pemisahan dua cairan tak campur, sentrifugasi, dekantasi, fitrasi


serta proses adsorbs dan penukaran ion.
d. Pemekatan / Penguapan (vaporasi dan evaporasi)
Pemekatan berarti peningkatan jumlah partial solute
(senyawa terlarut) secara penguapan pelarut tanpa sampai menjadi
kondisi kering, ekstrak hanya menjadi kental/pekat.
e. Pengeringan Ekstrak
Pengeringan berarti menghilangkan pelarut dari bahan
sehingga menghasilkan serbuk, masa kering rapuh, tergantung
proses dan peralatan yang digunakan. Ada beberapa proses
pengeringan ekstrak, yaitu :
1. Pengeringan Evaporasi
2. Pengeringan Vaporasi
3. Pengeringan Sublimasi
4. Pengeringan Konveksi
5. Pengeringan Kontak
6. Pengeringan Radiasi
7. Pengeringan Dielektik
f. Rendemen
Rendemen adalah perbandingan antara ekstrak yang
diperoleh dengan simplisia awal.
Metode Ekstraksi
Ekstraksi dengan menggunakan pelarut
a. Cara dingin
Maserasi
22

Maserasi adalah proses pengekstraksi simplisia dengan


menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau
pengadukan pada temperature ruangan (kamar). Secara teknologi
termasuk ekstraksi dengan prinsip metode pencapaian konsentrasi
pada keseimbangan. Maserasi kinetik berarti dilakukan pengadukan
dan kontinu (terus-menerus). Remaserasi berarti dilakukan
pengurungan penambahan pelarut setelah dilakukan penyaringan
maserat pertama, dan seterusnya.
Perkolasi
Perkolasi adalah ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru
sampai sempurna (exhaustive extaction) yang umumnya dilakukan
pada temperature ruangan,. Proses terdiri dari tahap pengembangan
bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi sebenarnya
(penetesan/penampungan

ekstraksi),

terus-menerus

sampai

diperoleh ekstraksi (perkolat) yang jumlahnya 1-5 kali bahan.


b.

Cara Panas
Refluks
Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperature
titik didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas
yang elatif konstan dengan adanya pendingin balik. Umumnya
dilakukan penggulungan proses pada residu pertama sampai 3-5
kali sehingga dapat termasuk proses ekstraksi sempurna.
Soxhlet
Soxhlet adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu
baru yang umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi
ekstraksi kontinu dengan jumlah pelarut relatif konstan dengan
adanya pendingin balik.
Digesti
Digesti adalah maseri kinetic (dengan pengadukan kontinu)
pada temperature yang lebih tinggi dari temperature ruangan
(kamar), yaitu secara umum dilakukan pada temperature 40 50oC.
Infuse

23

Infuse adalah ekstraksi dengan pelarut air pada temperature


penangas air (bejana infuse tercelup dalam penangas air mendidih,
temperature terukur 96 98oC) selama waktu tertentu (15 20
menit).
Dekok
Dekok adalah infuse pada waktu yang lebih lama ( 30oC)
dan temperature sampai titik didih air.
Destilasi uap
Destilasi uap adalah ekstraksi senyawa kandungan menguap
(minyak atsiri) dari bahan (segar atau simplisia) dengan uap air
berdasarkan

peristiwa

tekanan

parsial

senyawa

kandungan

menguap dengan fase uap air dari ketel secara kontinu sampai
sempurna dan diakhiri dengan kondensasi fase uap campuran
(senyawa kandungan menguap ikut terdestilasi) menjadi destilat air
bersama senyawa kandungan yang memisah sempurna atau
memisah sebagian.
Destilasi uap, bahan (simplisia) benar-benar tidak tercelup
ke air yang mendidih, namun dilewati uap air sehingga senyawa
kandungan menguap ikut terdestilasi.
(Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat, 9-12)

VII.

Kesimpulan
Pada praktikum kali ini dapat ditarik kesimpulan bahwa di dalam
buah pala

positif terdapat trimiristin, hal ini ditunjukan

setelah

penambhan eter methanol 1: 1 terbentuk Kristal trimiristin yang terbentuk


berwarna kuning. Berdasrkan praktikum yang telah dilakukan diperoleh
trismiristin sebanyak 12,64%

24

PERCOBAAN 5
PENGUJIAN SENYAWA ALAM
(Fitokimia)
I.

Tujuan Percobaan
Mengidentifikasi beberapa jenis senyawa organic metabolit
sekunder melalui analisis kualitatif.

II.

Dasar Teori
Fitokimia adalah cabang ilmu kimia organik yang berada diantara
kimia organik bahan alam dan biokimia tumbuhan. Ilmu ini mempelajari
keanekaragaman senyawa organik yang dihasilkan oleh tumbuhan, yaitu
struktur kimianya, biosintesisnya (Habone. 1987). Pengetahuan tentang
fitokimia suatu tumbuhan sangat diperlukan sebelum kita melakukan suatu
proses pemisahan, pemurnian dan identifikasi suatu senyawa yang terdapat
dalam tumbuhan tersebut. Untuk analisa fitokimia suatu jaringan
tumbuhan, idealnya digunakan jaringan tumbuhan yang segar yang telah
dicelup ke dalam etanol mendidih segera setelah dipetik, hal ini untuk
mencegah terjadinya oksidasi ataupun hirolisis enzimatik. Selain itu dapat
juga digunakan jaringan tumbuhan yang telah dikeringkan sehingga
sampel tersebut masih tetap dalam keadaan yang baik untuk dianalisis.
Senyawa alam yang akan dianalisis adalah terpenoid/steroid, flavonoid,
alkaloid, saponin dan tannin.

25

III.

Alat dan Bahan


Alat- alat yang digunakan:
7.

Tabung reaksi.

8.

Pipet ukur.

9.

Gelas ukur.

10.

Corong.

11.

Water bath.

12.

Neraca.

Bahan-bahan yang digunakan:


9. Lempuyang gajah.
10.

Daun tapak dara.

11.Kulit jeruk nipis.


12.

Serbuk Mg.

13.

HCl pekat.

14.

Amil alkohol.

15.

H2SO4 2M.

16.

Kloroform.

17.

Methanol.

18. FeCl3.
19. Dietil eter.
20. Kertas saring.
21. Ammonia.

26

IV.

Cara Kerja
1. Uji Flavonoid
a.

Sebanyak 0,1 gram ekstrak dilarutkan dalam 100 ml air panas .

b.

Dididihkan larutan selama 5 menit kemudian disaring.

c.

5 ml Filtrat hasil penyaringan ditambahkan 0,10 mg serbuk Mg,


1ml HCl pekatan 1 ml Amil alkohol, kemudian dikocok kuat
kuat.

d.

Jika terbentuk warna merah,kuning atau jingga pada lapisan amil


alkohol.

2. Uji Alkalis
e.

Sebanyak 0,3 gram ekstrak dilrutkan dalam 10 ml kloroformammonia lalu disaring.

f.

Filtrat hasil penyaringan ditambahkan beberapa tetes H2SO4 2M,


kemudian dikocok sehingga terbentuk dua lapisan. Lapisan asam
(tidak berwarna) dipipet ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan
pereaksi Mayer, Dragendorf, dan Wagner.

g.

Jika terdapat endapan putih dengan pereaksi mayer, endapan merah


dengan jingga dengan pereaksi Dragendorf dan endapan coklat
dengan pereaksi Wagner, maka terdapt alkaloid ekstrak tersebut.

3. Uji Triterpenoid Steroid


a.

Sebanyak 0,3 gram ekstrak ditambahkan 25 ml dietileter dan


dikocok.

b.

Lapisan

dietil

eter

dipisahkan

dan

ditambahkan

pereaksi

Lieberman-Buchard.
c.

Adanya triterpenoid-steroid ditunjukkan dengan terbentuknya


warna hijau-biru.

27

4. Uji Saponin
a.

Residu yang tidak larut dalam dietil eter pada uji triterpenoidsteroid dilarutkan dalam 5 ml air dan dipanaskan selama 5 menit,
lalu didinginkan dan dikocok kuat-kuat.

b.

Terbentuknya busa yang mantap selama 15 menit menunjukkan


adanya saponin.

5. Uji Tanin
a.

Sebanyak 0,1 gram ekstrak dilarutkan dengan 1 ml methanol, lalu


disaring.

b.

Filtratnya ditambahkan beberapa tetes FeCl3 1%.

c.

Adanya tannin ditunjukkan dengan terbentuknya warna hijau, biru,


atau ungu.

V.

Hasil Percobaan
1. Uji Flavonoid
Daun tapak dara dalam lapisan Amil alkohol: terbentuk warna kuning.
Kulit jeruk dalam lapisan Amil alkohol: terbentuk warna kurning.
Lempuyang gajah dalam lapisan Amil alkohol: terbentuk warna
jingga.
2. Uji Alkaloid
Data pengamatan daun tapak dara:
a.

Lapisan jernih + pereaksi Mayer terbentuk endapan putih.

b.

Lapisan jernih + peraksi Dragendorf terbentuk endapan merah


jingga.

c.

Lapisan jernih + pereaksi Wagner terbentuk endapan coklat.

Data pengamatan Kulit Jeruk:


a.

Lapisan jernih + pereaksi Mayer terbentuk endapan putih.

b.

Lapisan jernih + pereaksi Dragendorf terbentuk endapan merah


jingga.
28

c.

Lapisan jernih + pereaksi Wagner terbentuk endapan coklat.

Data pengamatan Lempuyang gajah:


d.

Lapisan jernih + pereaksi Mayer terbentuk endapan putih.

e.

Lapisan jernih + pereaksi Dragendorf terbentuk endapan merah


jingga.

f.

Lapisan jernih + pereaksi Wagner terbentuk endapan coklat.

3. Uji Tanin
Pengatamatan daun tapak dara: terbentuk warna hijau samar.
Pengatamatan kulit jeruk

: terbentuk warna hijau samar.

Pengatamatan lempuyang gajah: terbentuk warna hijau samar.

4. Uji Triterpenoid Steroid


Pengatamatan daun tapak dara: terbentuk warna hijau-biru.
Pengatamatan kulit jeruk

: terbentuk warna hijau-biru.

Pengatamatan lempuyang gajah: terbentuk warna hijau-biru.


5. Uji Saponin
Pengatamatan daun tapak dara: busa bertahan selama 15 menit.
Pengatamatan kulit jeruk

: busa bertahan selama < 15 menit.

Pengatamatan lempuyang gajah: busa bertahan selama < 15 menit.


VI.

Pembahasan

Senyawa flavonoid adalah suatu kelompok senyawa fenol yang


terbesar yang ditemukan di alam. Senyawa-senyawa ini merupakan zat
warna merah, ungu, biru, dan sebagai zat warna kuning yang ditemukan
dalam tumbuhan. Flavonoid merupakan senyawa metabolit sekunder yang
terdapat pada tanaman hijau, kecuali alga. Flavonoid yang lazim
ditemukan pada tumbuhan tingkat tinggi (Angiospermae) adalah flavon
dan flavonol dengan C- dan O-glikosida, isoflavon C- dan O-glikosida,
flavanon C- dan O-glikosida, khalkon dengan C- dan O-glikosida, dan

29

dihidrokhalkon, proantosianidin dan antosianin, auron O-glikosida, dan


dihidroflavonol O-glikosida. Golongan flavon, flavonol, flavanon,
isoflavon, dan khalkon juga sering ditemukan dalam bentuk aglikonnya
Menurut Markham (1988).
Flavonoid tersusun dari dua cincin aromatis yang terdiri dari 15
atom karbon, dimana dua cincin benzene (C6) terikat pada suatu rantai
propana (C3) sehingga membentuk suatu susunan C6-C3-C6 .
Kerangka flavonoid :

Susunan ini dapat menghasilkan tiga jenis struktur senyawa


flavonoid yaitu:
1.

Flavonoida atau 1,3-diarilpropana

2.

Isoflavonoida atau 1,2-diarilpropana

3.

Neoflavonoida atau 1,1-diarilpropana

30

Istilah flavonoida diberikan untuk senyawa-senyawa fenol yang


berasal dari kata flavon, yaitu nama salah satu jenis flavonoida yang
terbesar jumlahnya dalam tumbuhan. Senyawa-senyawa flavon ini
mempunyai kerangka 2-fenilkroman, dimana posisi orto dari cincin A dan
atom karbon yang terikat pada B dari cincin 1,3-diarilpropanan
dihubungkan oleh jembatan oksigen sehingga membentuk cincin
heterosiklik yang baru (cincin C). Kelas-kelas yang berlainan dalam
golongan ini dibedakan berdasarkan cincin heterosiklik-oksigen tambahan
dan gugus hidroksil yang tersebar menurut pola yang berlainan.
Flavonoid sering terdapat sebagai glikosida. Golongan terbesar
flavonoid berciri mempunyai piran yang menghubungkan rantai tigakarbon dengan salah satu dari cincin benzene. Sistem penomoran untuk
turunan flavonoid diberikan dibawah:

Di antara flavonoid khas yang mempunyai kerangka seperti diatas


berbagai jenis dibedakan tahanan oksidasi dan keragaman pada rantai C3.
Secara umum sintesis flavonoid terdiri dari dua jalur yaitu jalur
poliketida, dan jalur fenil propanoid. Jalur poliketida ini merupakan
serangkaian

reaksi kondensasi dari tiga unit asetat atau malonat.

Sedangkan jalur fenilpropanoid atau biasa disebut jalur shikimat

31

1. Jalur poliketida
Reaksi yang terjadi pada jalur ini diawali dengan adanya reaksi
antara asetil CoA dengan CO yang akan menghasilan malonat CoA.
Setelah itu malonat CoA akanbereaksi dengan asetil

CoA menjadi

asetoasetil CoA. Asetoaseil CoA yang terbentuk akan bereaksi dengan


malonat CoA dan reaksi ini akan berlanjut sehingga membentuk
poliasetil. Poliasetil yang terbentuk akan berkondensasi dan berekasi
dengan hasil dari jalur fenilpropanoid akan membentuk suatu flavonoid.
Jenis flavonoid yang terbentuk dipengaruhi dari bahan fenilpropanoid
2. Jalur Fenilpropanoid.
Jalur ini merupakan

bagian dari glikolisis tetapi tidak

memperoleh suatu asam piruvat melainkan memperoleh asam shikimat.


Reaksi ini melibatkan eritrosa dan fosfo enol piruvat. Asam shikimat
yang terbentuk akan ditransformasikan menjadi suatu asam amino yaitu
fenilalanin dan tirosin. Fenilalanin akan melepas NH3 dan membentuk
asam sinamat sedangkan tirosin akan membentuk senyawa turunan
asam sinamat karena adanya subtitusi pada gugus benzennya

32

Seperti hasil yang didapatkan pada percobaan, daun tapak dara


mengandung Flavonoid. Hal ini ditunjukkan dengan terbentuknya warna
kuning pada lapisan Amil alkohol, Begitupun kulit jeruk mengandung
Flavonoid, karena terbentuk warna yang sama dengan daun tapak dara.
Lempuyang gajah pun mengandung Flavonoid, karena terbentuk endapan
yang sama dengan daun tapak dara.
Alkaloid merupakan suatu golongan senyawa organik yang
terbanyak ditemukan di alam. Hampir seluruh alkaloid berasal dari
tumbuh-tumbuhan dan tersebar luas dalam berbagai jenis tumbuhan
tingkat tinggi. Sebagian besar alkaloid terdapat pada tumbuhan dikotil
sedangkan untuk tumbuhan monokotil dan pteridofita mengandung
alkaloid dengan kadar yang sedikit.
Alkaloid merupakan senyawa yang bersifat basa yang mengandung
satu atau lebih atom nitrogen dan biasanya berupa sistem siklis. Alkaloid
mengandung atom karbon, hidrogen, nitrogen dan pada umumnya
mengandung oksigen. Senyawa alkaloid banyak terkandung dalam akar,
biji, kayu maupun daun dari tumbuhan dan juga dari hewan. Senyawa
alkaloid merupakan hasil metabolisme dari tumbuhtumbuhan dan
digunakan sebagai cadangan bagi sintesis protein. Kegunaan alkaloid bagi
tumbuhan adalah sebagai pelindung dari serangan hama, penguat
tumbuhan dan pengatur kerja hormon. Alkaloid mempunyai efek
fisiologis.
Garam alkaloid dan alkaloid bebas biasanya berupa senyawa padat
dan berbentuk kristal tidak berwarna (berberina dan serpentina berwarna
kuning). Ada juga alkaloid yang berbentuk cair, seperti konina, nikotina,
dan higrina. Sebagian besar alkaloid mempunyai rasa yang pahit. Alkaloid
juga mempunyai sifat farmakologi. Sebagai contoh, morfina sebagai
pereda rasa sakit, reserfina sebagai obat penenang, atrofina berfungsi
sebagai antispamodia, kokain sebagai anestetik lokal, dan strisina sebagai
stimulan syaraf.

33

Semua alkaloid mengandung paling sedikit sebuah nitrogen yang


biasanya bersifat basa dan sebagian besar atom nitrogen ini merupakan
bagian dari cincin heterosiklik. Batasan mengenai alkaloid seperti
dinyatakan di atas perlu dikaji dengan hati-hati. Karena banyak senyawa
heterosiklik nitrogen lain yang ditemukan di alam bukan termasuk
alkaloid. Misalnya pirimidin dan asam nukleat, yang kesemuanya itu tidak
pernah dinyatakan sebagai alkaloid.
Alkaloid tidak mempunyai nama yang sistematik, sehingga nama
dinyatakan dengan nama trivial misalnya kodein, morfin, heroin, kinin,
kofein, nikotin. Sistem klasifikasi alkaloid yang banyak diterima adalah
pembagian alkaloid menjadi 3 golongan yaitu alkaloid sesungguhnya,
protoalkaloid dan pseudoalkaloid. Suatu cara mengklasifikasikan alkaloid
adalah cara yang didasarkan jenis cincin heterosiklik nitrogen yang
merupakan bagian dari struktur molekul. Jenisnya yaitu pirolidin,
piperidin, kuinolin, isokuinolin, indol, piridin dan sebagainya.

Gambar II.1 Struktur jenisjenis alkaloid


Garam alkaloid berbeda sifatnya dengan alkaloid bebas. Alkaloid
bebas biasanya tidak larut dalam air (beberapa dari golongan pseudo dan
protoalkaloid larut), tetapi mudah larut dalam pelarut organik agak polar
(seperti benzena, eter, kloroform). Dalam bentuk garamnya, alkaloid
mudah larut dalam pelarut organik polar.
Klasifikasi alkaloid, diantaranya yaitu berdasarkan lokasi atom
nitrogen di dalam struktur alkaloid dan berdasarkan asal mula kejadiannya
(biosintesis) dan hubungannya dengan asam amino. Berdasarkan asal
mulanya (biogenesis) dan hubungannya dengan asam amino, alkaloid
dibagi menjadi tiga kelas, yaitu:

34

1.

True alkaloid
Alkaloid jenis ini memiliki ciri-ciri; toksik, perbedaan
keaktifan fisiologis yang besar, basa, biasanya mengandung atom
nitrogen di dalam cincin heterosiklis, turunan asam amino,
distribusinya terbatas dan biasanya terbentuk di dalam tumbuhan
sebagai garam dari asam organik. Tetapi ada beberapa alkaloid ini
yang tidak bersifat basa, tidak mempunyai cincin heterosiklis dan
termasuk alkaloid kuartener yang lebih condong bersifat asam.
Contoh dari alkaloid ini adalah koridin dan serotonin.

2.

Proto alkaloid
Alkaloid jenis ini memiliki ciri-ciri; mempunyai struktur
amina yang sederhana, di mana atom nitrogen dari asam aminonya
tidak berada di dalam cincin heterosiklis, biosintesis berasal dari
asam amino dan basa, istilah biologycal amine sering digunakan
untuk alkaloid ini. Contoh dari alkaloid ini adalah meskalina dan
efedrina.

3.

Pseudo alkaloid
Alkaloid jenis ini memiliki ciri-ciri; tidak diturunkan dari
asam amino dan umumnya bersifat basa. Contohnya adalah
kafeina.
Salah satu contohnya terbukti pada uji alkaloid, daun tapak dara

mengandung alkaloid. Hal ini ditunjukkan dengan terbentuknya warna


putih dengan pereaksi Mayer, endapan merah jingga dengan pereaksi
Dragendorf, dan endapan coklat dengan pereaksi Wagner. Begitupun kulit
jeruk mengandung alkaloid, karena terbentuk endapan yang sama dengan
daun tapak dara. Lempuyang gajah pun mengandung alkaloid, karena
terbentuk endapan yang sama dengan daun tapak dara.

Penambahan

methanol menyebabkan tidak terbentuknya dua lapisan, sehingga tidak ada


lapisan jernih yang bias digunakan untuk larutan uji.

35

Tanin (atau tanin nabati, sebagai lawan tanin sintetik) adalah suatu
senyawa polifenol yang berasal dari tumbuhan, berasa pahit dan kelat,
yang bereaksi dengan dan menggumpalkan protein, atau berbagai senyawa
organik lainnya termasuk asam amino dan alkaloid.
Tanin (dari bahasa Inggris tannin; dari bahasa Jerman Hulu Kuno
tanna, yang berarti pohon ek atau pohon berangan) pada mulanya
merujuk pada penggunaan bahan tanin nabati dari pohon ek untuk
menyamak belulang (kulit mentah) hewan agar menjadi kulit masak yang
awet dan lentur. Namun kini pengertian tanin meluas, mencakup aneka
senyawa polifenol berukuran besar yang mengandung cukup banyak gugus
hidroksil dan gugus lain yang sesuai (misalnya karboksil) untuk
membentuk

perikatan kompleks

yang

kuat dengan protein dan

makromolekul yang lain. Berikut adalah gambar dari asam tanat, yaitu:

Senyawa-senyawa tanin ditemukan pada banyak jenis tumbuhan;


pelbagai senyawa ini berperan penting untuk melindungi tumbuhan dari
pemangsaan oleh

herbivora dan

hama, serta dalam pengaturan

pertumbuhan. Tanin yang terkandung dalam buah muda menimbulkan rasa


kelat (sepat), perubahan-perubahan yang terjadi pada senyawa tanin
bersama berjalannya waktu berperan penting dalam proses pemasakan
buah.
Kandungan tanin dari bahan organik (serasah, ranting dan kayu)
yang terlarut dalam air hujan (bersama aneka subtansi humus), menjadikan
air yang tergenang di rawa-rawa dan rawa gambut berwarna coklat
kehitaman seperti air teh, yang dikenal sebagai air hitam (black water).

36

Kandungan tanin pula yang membuat air semacam ini berasa kesat dan
agak pahit.
Pada uji tanin, hasil ekstrak daun tapak dara dan kulit jeruk
dilarutkan dengan methanol, kemudian ditambahkan FeCl3 1% terbentuk
warna hijau samar. Hal tersebut menunjukkan adanya Tanin dalam daun
tapak dara, kulit jeruk dan lempuyang gajah.
Pada uji Triterpenoid Steroid, ekstrak daun tapak dara dan kulit
jeruk ditambahkan eter dan dikocok, setelah dikocok lapisan eter
dipisahkan dan ditambahkan pereaksi Lieberman-Buchard, terbentuk
warna

Hijau

Biru

Hal

ersebut

menunjukkan

adanya

Triterpenoid/Steroid pada daun tapak dara, kulit jeruk dan lempuyang


gajah.
Pada uji saponin, akan terbentuk busa dengan waktu bertahan yang
bervariasi. Hal ini menunjukkan bahwa dalam daun tapak dara, lempuyang
gajah dan kulit jeruk mengandung saponin.
VII.

Kesimpulan
Pada praktikum kali ini dapat di tarik kesimpulan bahwa kita dapat
mengidentifikasi beberapa jenis senyawa organik metabolit sekunder
melalui analisis kualitatif. Dan ketiga bahan yang berasal dari alam
tersebut mengandung kelima jenis senyawa organik metabolit sekunder.

37

PERCOBAAN 7
EKSTRAKSI SOKHLET LEMAK DARI KEMIRI

I.

Tujuan Percobaan
Pada akhir percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat memahami,
mengenai:

II.

a.

Penentukan kadar lemak kasar senyawa senyawa yang larut

b.

dalam pelarut lemak


Ekstraksi lemak dengan menggunakan sokhlet.

Dasar Teori
Pada penentuan kadar lemak kasar senyawa senyawa yang larut
dalam pelarut lemak seperti eter, heksan dan petroleum eter di ekstrak dari
sample kering oven ( dapat dipakai sample hasil penentuan kadar air )
dengan menggunakan sokhlet.
Ekstrak eter, heksan atau petroleum eter disebut lemak kasar.
Ekstrak ini di samping mengandung lemak (trigliserida) juga terdapat
senyawa senyawa lain seperti fosfolipid, sterol, minyak atrisi, pigmen
pigmen yang larut dalam lemak. Senyawa senyawa yang larut dalam air
tidak terekstrak karena sample telah dikeringkan sebeleum di ekstrak
dengan eter, heksan atau petroleum eter.

38

III.

Reaksi
+
N

N
+

N Cl

+ NaNO2 + HCl

garam diazonium
CH3

CH3
N2CI

CH3

CH3
methyl orange

dimetilanilin

IV.

+ HCl

Alat dan Bahan


Alat- alat yang digunakan:

20.

Pemanas listrik.

13. Sokhlet.

Bahan-bahan yang digunakan:

14. Labu lemak.

22.

Kapas.

15. Desikator.

23.

Petroleum eter 400 ml

16. Oven.

24.

Kertas saring.

17. Water bath.

25.

Batu didih.

18. Neraca.

26.

Kemiri.

19. Gelas ukur 100 ml.


V.

Cara Kerja
1. Ditimbang dengan teliti sekitar 10 gram contoh kedalam thimble
2. Pasang radas sokhlet lalu masukkan thimble dan pelarut organik ( 1
x isi tabung atas) labu lemak kosong harus di timbang terlebih dahulu
(a)
3. Lakukan ekstraksi selama 2 jam. Setelah ekstraksi selesai, pelarut
diuapkan rotary dengan evaporator dengan suhu 400 450C
4. Labu lemak diangkat dan dikeringkan dalam oven dengan suhu 1050C.
5. Dinginkan dalam desikator, lalu timbang (b).penimbangan di ulangi
sampai bobot tetap
6. Lakukan percobaan 1-5 pada sample kedua yaitu Kacang tanah

39

VI.

Hasil Percobaan
Sample

VII.

: Kemiri

Bobot kemiri

= 9,99 gram

Berat Labu lemak + lemak + batu didih

= 168,20 gram

Berat labu lemak kosong + batu didih

= 163,12 gram

Berat lemak

5,08 gram

PERHITUNGAN
Kadar Lemak (%)

= Bobot tetap (b-a)

x 100%

Bobot contoh (bobot kering)


Kadar Lemak (%)

= 0,58 gram x 100%

= 50,85%

9,99 gram
VIII. Pembahasan
Ekstraksi Soxhlet digunakan untuk mengekstrak senyawa yang
kelarutannya terbatas dalam suatu pelarut dan pengotor-pengotornya tidak
larut dalam pelarut tersebut. Sampel yang digunakan dan yang dipisahkan
dengan metode ini berbentuk padatan. Dalam percobaan ini kami
menggunakan sample kemiri. Ekstraksi soxhlet ini juga dapat disebut
dengan ekstraksi padat-cair. Padatan yang diekstrak ditumbuk terlebih
dahulu kemudian dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan
kedalam ekstraktor soxhlet, sedangkan pelarut organic dimasukkan
kepadal labu alas bulat kemudian seperangkat ekstraktor soxhlet dirangkai
dengan kondensor. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut
sampai semua analit terekstrak (kira-kira 6 x siklus). Hasil ekstraksi
dipindahkan kerotary evaporator vacuum untuk diekstrak kembali
berdasarkan titik didihnya.
Metode ekstraksi soxhlet digunakan untuk mengekstrak senyawa
yang kelaarutannya terbatas dalamsuatu pelarut dan pengotor-pengotor
tidak larut dalam pelarut tersebut. Prisip kerja dak ekstraksisoxhlet adalah
40

memisahkan senyawa tertentu dari sampel padat dengan menggunakan


titik didihtertentu dan senyawa tertentu.Pelarut yang baik dalam ektraksi
soxhlet adalah pelarut yang mempunyai titik didih rendah seperti nheksana yang mempunyai titik didih 69oC agar cepat menguap sehingga
tidak menyebabkan kerusakanpada alat dan juga tidak membutuhkan watu
yang lama untuk melakukan satu sirkulasi ektraksi.Dalam praktikum ini,
kita melakukan dua tahap yang pertama menggunakan alat ektraktor
soxhlet yangberfungsi untuk mengekstraksi kemiri sehingga pada tahap
pertama ini akan diperoleh ektrak kemiri dann-heksana. Kedua,
menggunakan rotary evaporator unyuk memisahkan antara ektrak kemiri
dengan n-heksana (pelarutnya) dengan menggunkan perbedaan titik didih.
Ekstraksi padat-cair digunakan untuk memisahkan analit yang
terdapat pada padatan menggunakan pelarut organic. Padatan yang akan
diekstrak dilembutkan terlebih dahulu dengan cara ditumbuk atau juga
diiris-iris. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas
saring. Padatan yang terbungkus kertas saring dimasukkan kedalam alat
ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan kedalam labu alas bulat.
Kemudian alat ektraksi soxhlet dirangkai dengan kondensor . Ekstraksi
dilakukan dengan memanaskan pelarut organic sampai semua analit
terekstrak (Khamnidal.2009).Massa jenis (densitas) hasil ekstraksi
dihitung dengan mennggunakan persamaan:D = M/VKet: D = densitas
(gr/lt)M = Massa cairan (gr)V = Volume cairan (lt) Kemiri (ateuris
moluena) adalah tumbuhan yang memiliki beberapa fungsi antara lain
sebagai penyubur rambut. Untuk memperoleh ekstrak kemiri maka harus
diekstraksi terlebih dahuliu. Biji kemiri dimasukkan dalam esktraktor
soxhlet dan diekstraksi selama waktu tertentu. Dalam ekstrkasi dapat
digunakan berbagai macam pelarut, misalnya n-heksan dengan volume
tertentu.
XI.

Kesimpulan

41

Pada praktikum kali ini dapat ditarik kesimpulan bahwa Pada hasil
ekstraksi akan dihasilkan berupa minyak kemiri yang relative murni
(Alfin.2008). komposisi lemak dalam kemiri sebesar 50,85%.

DAFTAR PUSTAKA

42

Fessenden, Ralph J, dan Fessenden, Joan S. 1997. Dasar-dasar Kimia Organik.


Bina Aksara. Jakarta.
Vogel,Arthur I,Practical Organic chemistry.
Bahl,B.S and Bahl,Arun.Advanced organic Chemistry.S.Chand Company ltd,New
Delhi.2004.
https://iraeriska.wordpress.com/2012/06/13/ekstraksi/ diunduh tanggal 3 Januari
2015. 15.00.
https://www.wikipedia.org/ diunduh tanggal 3 Januari 2015. 15.00.

43