Anda di halaman 1dari 25

OPTIMASI LAJU PERPINDAHAN MASSA PADA PROSES EKSTRAKSI

FLAVONOID DARI DAUN DEWANDARU (Eugenia uniflora) SECARA BATCH


MENGGUNAKAN PELARUT ETANOL

MAKALAH
Ditulis untuk Memenuhi Tugas Mata Kuliah Metodologi Penelitian sebagai Latihan dalam
Menyusun Proposal Skripsi

Disusun oleh :
Alfonsina Abat Amelenan Torimtubun

115061100111027

Lilis Triyowati Andriani

115061101111009

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA


FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2014

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI...............................................................................................................................i
RINGKASAN............................................................................................................................1
BAB I PENDAHULUAN..........................................................................................................2
1.1 LATAR BELAKANG.......................................................................................................2
1.2 RUMUSAN MASALAH..................................................................................................3
1.3 TUJUAN...........................................................................................................................3
1.4 BATASAN MASALAH...................................................................................................3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA...............................................................................................4
2.1 Dewandaru........................................................................................................................4
2.2 Flavonoid..........................................................................................................................4
2.3 Ekstraksi...........................................................................................................................5
2.3.1 Pengertian Ekstraksi (Maulida, 2010).......................................................................5
2.3.2 Ekstraksi Padat-Cair...................................................................................................6
2.4 Etanol................................................................................................................................7
2.5 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ekstraksi Padat-Cair................................................8
2.6 Kromatografi Lapis Tipis (KLT)......................................................................................9
2.7 Spektrofotometri UV-Vis..................................................................................................9
2.8 Peneliti Terdahulu...........................................................................................................10
BAB III METODOLOGI PENELITIAN.................................................................................13
3.1 Bahan..............................................................................................................................13
3.2 Alat.................................................................................................................................13
3.3 Variabel Penelitian..........................................................................................................13
3.4 Prosedur Penelitian.........................................................................................................13
3.5 Skema Percobaan............................................................................................................15
1

3.5.1

Rangkaian Alat Ekstraksi....................................................................................15

3.5.2

Tahap Persiapan Bahan.......................................................................................16

3.5.3

Tahap Ekstraksi Daun Dewandaru Menggunakan Pelarut Etanol......................16

3.5.4

Tahap Fraksinasi Ekstrak Etanol Menggunakan Kromatografi Lapis Tipis.......17

3.5.5

Tahap Penentuan Kandungan Flavonoid dalam Ekstrak Etanol Daun Dewandaru


Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis............................................................17

TIME TABLE PENELITIAN..................................................................................................19


DAFTAR ANGGARAN..........................................................................................................20
DAFTAR PUSTAKA..............................................................................................................23

RINGKASAN
Indonesia berada di garis khatulistiwa dan memiliki curah hujan tinggi sekitar 200
3000 mm/tahun sehingga banyak tanaman yang tumbuh subur di Indonesia. Salah satu
tanaman yang tumbuh di hutan Indonesia adalah dewandaru (Eugenia uniflora). Dewandaru
merupakan tumbuhan dikotil penghasil flavonoid. Flavonoid merupakan senyawa aktif yang
dapat digunakan sebagai antiradikal, antioksidan, antibakteri dan antiinflamasi. Beberapa
sumber flavonoid yang tersedia di Indonesia ada pada tanaman gulma siam (Eupatorium
odoratum), biji pinang (Arcea catechil), daun kecombrang (Nicolaia speciosa Horn), daun
kacang panjang (Vigna sinensis L), teh hijau (Camellia sinensis) serta dewandaru (Eugenia
uniflora). Dipilih dewandaru karena tanaman ini dibanding tanaman yang mengandung
flavonoid lainnya dibiarkan tumbuh liar dan jarang dimanfaatkan oleh masyarakat.
Flavonoid dapat diperoleh dari daun dewandaru menggunakan metode ekstraksi padatcair secara batch pada suatu labu leher tiga yang dilengkapi dengan motor pengaduk,
pendingin balik, thermometer dan media pemanas. Secara teoritis berdasarkan koefisien
perpindahan massanya, faktor yang mempengaruhi efektifitas ekstraksi flavonoid daun
dewandaru antara lain kecepatan pengadukan, waktu operasi dan ukuran partikel. Melalui
penelitian ini, akan dikaji dan dipelajari beberapa faktor tersebut untuk diperoleh ketetapan
perpindahan massa dan koefisien laju diffusivitas optimal dari esktrak flavonoid daun
dewandaru. Proses ekstraksi pada penelitian ini terjadi dua tahap. Tahap pertama, serbuk daun
dewandaru sebanyak 30 gram dan 200 mL n-heksana diekstraksi selama 5-7 jam dengan
suhu 50oC dan tahap kedua, residu dari ekstrak di ekstraksi lagi dengan pelarut etanol 99%
sebanyak 200 mL dengan suhu yang bervariasi antara lain 30, 50, 70, dan 90 oC. Waktu
proses ekstraksi tahap kedua dihitung saat motor pengaduk dijalankan dengan berbagai
variabel kecepatan yaitu 100 rpm, 150 rpm, dan 200 rpm. Sampel yang akan dianalisis kadar
flavonoidnya diambil dalam berbagai variabel waktu operasi yaitu 120, 180,240, dan 300
menit pada masing-masing kecepatan yang telah ditentukan.
Dari berbagai variabel ekstrasi tersebut, ekstrak etanol yang diperoleh pada tahap kedua
difraksinasi dengan Kromatografi Lapis Tipis Kresgel G 60 F 254 dengan eluen fase atas nbutanol: asam asetat: air, 9:2:6 (v/v) agar diperoleh kadar flavonoid yang lebih murni.
Fraksinasi dilakukan dengan KLT preparatif dan setiap fraksi yang diperoleh dilarutkan
dalam etanol. Penentuan kandungan senyawa flavonoid secara kuantitatif dilakukan dengan
metode Spektrofotometri UV-Vis menggunakan standar rutin. Data-data percobaan yang
diperoleh kemudian dibandingkan untuk mengetahui koefisien laju diffusivitas dan ketetapan
laju perpindahan massa yang paling optimal untuk mendapatkan flavonoid dengan kadar
tinggi.
Kata kunci : dewandaru (Eugenia uniflora), flavonoid, ekstraksi padat-cair, kromatografi,
spektrofotometri UV-Vis

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG
Dengan kondisi wilayah yang berada di garis khatulistiwa dan memiliki curah
hujan tinggi sekitar 2000 3000 mm per tahun, banyak tanaman dapat tumbuh subur di
Indonesia. Salah satunya adalah dewandaru (Eugenia uniflora). Dewandaru merupakan
tanaman dikotil berbentuk perdu, memiliki buah dan berdaun lebat dengan tinggi lebih
dari 5 meter (Hutapea, 1994). Di kawasan Gunung Kawi, tanaman tersebut dibiarkan
tumbuh dengan liar. Padahal banyak sekali manfaat yang diperoleh apabila tanaman
tersebut dimanfaatkan dan dikelola dengan baik.
Dari penelitian yang telah dilakukan oleh Hutapea (1994), menunjukkan bahwa
dewandaru mengandung tannin, alkaloid, glikosida, lycopene, -karoten, -karoten, karoten, phytofluene, -cryptoxanthine, rubixanthin, alkaloid, indolizidin, piperidin dan
antosianin. Pada daunnya, dewandaru kaya akan minyak atsiri dan juga mengandung zat
yang dapat dimanfaatkan sebagai antiradikal yaitu flavonoid (Rahmawan, 2008).
Menurut Rahmawan (2008), flavonoid merupakan senyawa aktif yang dapat
berefek sebagai antiradikal, antioksidan, antibakteri, dan antiinflamasi. Flavonoid dapat
diekstrak dengan sistem ekstraksi secara batch seperti yang dilakukan oleh Rohyami
(2008). Secara kuantitatif jumlah flavonoid dari tumbuhan relatif kecil. Abad (1993)
hanya mendapatkan 0,28 kg (0,14%) 5,7,3-trihidroksi-3,6,4-trimetoksi flavon dari 200
kg Tanacentum microphyllum dan Conoclidium greggii sebanyak 2 kg hanya
mengandung 0,024 kg (1,2%) 5,7,4-trihidroksi 6,3,5-trimetoksi flavon.
Untuk mendapat kadar flavonoid dari dewandaru yang tinggi, dikondisikan proses
ekstraksi sehingga didapat kondisi operasi terbaik. Pada ekstraksi padat-cair, terjadi
perpindahan massa zat terlarut dari padatan ke badan cairan yang berlangsung dalam dua
tahap, yaitu difusi zat terlarut dari dalam padatan ke permukaan padatan dan perpindahan
massa zat terlarut dari permukaan padatan ke badan cairan (Mardina, 2011). Semakin
besar ukuran partikel zat terekstrak, semakin lama dan tinggi suhu ekstraksi, maka
semakin besar laju perpindahan massa sehingga semakin tinggi kadar flavonoid yang
terekstrak (Gaedcke, 2005). Interaksi solute dengan padatan semakin tinggi apabila
pelarut yang digunakan juga sesuai (Gaedcke, 2005). Oleh karena itu, penelitian ini
mempelajari tentang pengaruh kecepatan pengadukan, suhu dan waktu ekstraksi
sehingga didapat nilai koefisien difussivitas dan ketetapan laju perpindahan massa yang
paling optimal untuk mendapat flavonoid dengan kadar tertinggi.
2

1.2 RUMUSAN MASALAH


Dari uraian latar belakang, maka masalah yang akan diteliti yaitu mendapatkan
nilai koefisien difussivitas dan nilai ketetapan laju perpindahan massa menggunakan
metode ekstraksi padat-cair dengan memvariasikan mekanisme mekanik seperti suhu
operasi, waktu operasi dan kecepatan pengadukan sehingga diperoleh kadar flavonoid
tertinggi dari daun dewandaru.
1.3 TUJUAN
Tujuan dari penelitian ini yaitu :
1. Mengetahui kondisi optimum proses ekstraksi padat-cair sehingga didapat nilai
koefisien difusivitas efektif dan tetapan laju perpindahan massa optimum untuk
memperoleh ekstrak flavonoid dari dewandaru dengan kadar tinggi.
2. Mengeksplorasi manfaat dari produk hayati hasil hutan dan kebun khas Indonesia.
3. Memberi nilai tambah dan nilai jual terhadap potensi sumber daya alam lokal yaitu
dewandaru.
1.4 BATASAN MASALAH
Dari masalah yang telah dirumuskan, maka masalah yang ada akan dibatasi
sebagai berikut :
1. Memvariasikan perlakuan mekanik proses esktraksi (suhu, waktu dan kecepatan
pengadukan) sehingga diperoleh kondisi optimum.
2. Mendapatkan koefisien diffusivitas efektif dan tetapan laju perpindahan massa
ekstraksi flavonoid dari daun dewandaru.
3. Menggunakan metode Kromatografi Lapis Tipis untuk memisahkan flavonoid dari
pelarut.
4. Menggunakan spektrofotometer UV-Vis untuk menguji kandungan flavonoid yang
didapat.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Dewandaru
Dewandaru (Eugenia uniflora L) merupakan tanaman perdu dengan tinggi
mencapai 5 m yang memiliki kandungan kimia, diantaranya tannin, alkaloid, glikosida,
3

lycopene,

-karoten,

-karoten,

-karoten,

phytofluene,

-cryptoxanthine,

dan

rubixanthin, alkaloid indolizidin dan piperidin, antosianin. Sedangkan pada daunnya


kaya akan minyak atsiri seperti furanodiene, -elemene, dan -cadinol. Ekstrak daun
dewandaru juga mengandung zat yang bertindak sebagai antiradikal yaitu flavonoid
(Rahmawan, 2008).

Gambar 1. Dewandaru (Eugenia uniflora L)


(Hutapea, 1994)
2.2 Flavonoid
Unsur zat flavonoid pada ekstrak daun dewandaru merupakan salah satu
metabolit sekunder. Flavonoid merupakan senyawa pereduksi yang baik, menghambat
banyak reaksi oksidasi, baik secara enzim maupun non enzim. Flavonoid bertindak
sebagai penampung yang baik radikal hidroksi dan superoksida dengan demikian
melindungi lipid membran terhadap reaksi yang merusak. Aktivitas antioksidannya dapat
menjelaskan flavonoid merupakan komponen aktif tumbuhan yang digunakan secara
tradisional untuk mengobati gangguan fungsi hati. Flavonoid merupakan golongan
terbesar senyawa fenol alam. Flavonoid merupakan senyawa polar karena mempunyai
sejumlah gugus hidroksil yang tak tersulih atau suatu gula, sehingga akan larut dalam
pelarut polar seperti etanol, etanol, butanol, aseton, dimetilsulfoksida, dimetilformamida,
dan air. Senyawa flavonoid adalah senyawa yang mengandung C15 terdiri atas dua inti
fenolat yang dihubungkan dengan tiga satuan karbon. Senyawa flavonoid adalah
senyawa yang mengandung C15 terdiri atas dua inti fenolat yang dihubungkan dengan
tiga satuan karbon (Rahmawan, 2008).

2.3 Ekstraksi
2.3.1 Pengertian Ekstraksi
Ekstraksi adalah suatu metoda operasi yang digunakan dalam proses pemisahan
suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan sejumlah massa bahan
(solven) sebagai tenaga pemisah. Apabila komponen yang akan dipisahkan (solute)
berada dalam fase padat, maka proses tersebut dinamakan pelindihan atau leaching.
Proses pemisahan dengan cara ekstraksi terdiri dari tiga langkah dasar.
1.

Proses penyampuran sejumlah massa bahan ke dalam larutan yang akan

dipisahkan komponen komponennya.


2. Proses pembentukan fase seimbang.
3. Proses pemisahan kedua fase seimbang.
Sebagai tenaga pemisah, solven harus dipilih sedemikian hingga kelarutannya
terhadap salah satu komponen murninya adalah terbatas atau sama sekali tidak
saling melarutkan. Karenanya, dalam proses ekstraksi akan terbentuk dua fase cairan
yang saling bersinggungan dan selalu mengadakan kontak. Fase yang banyak
mengandung diluen disebut fase rafinat sedangkan fase yang banyak mengandung
solven dinamakan ekstrak (Maulida, 2010).
Terbentuknya dua fase cairan, memungkinkan semua komponen yang ada dalam
campuran terbesar dalam masing - masing fase sesuai dengan koefisien
distribusinya, sehingga dicapai keseimbangan fisis. Pemisahan kedua fase seimbang
dengan mudah dapat dilakukan jika density fase rafinat dan fase ekstrak mempunyai
perbedaan yang cukup. Tetapi jika density keduanya hampir sama proses pemisahan
semakin sulit, sebab campuran tersebut cenderung untuk membentuk emulsi
(Maulida, 2010).
Di bidang industri, ekstraksi sangat luas penggunaannya terutama jika larutan
yang akan dipisahkan tediri dari komponen komponen :
1. Mempunyai sifat penguapan relatif yang rendah.
2. Mempunyai titik didih yang berdekatan.
3. Sensitif terhadap panas.
4. Merupakan campuran azeotrop.
Komponen komponen yang terdapat dalam larutan, menentukan jenis/macam
solven yang digunakan dalam ekstraksi. Pada umumnya, proses ekstraksi tidak
berdiri sendiri, tetapi melibatkan operasi operasi lain sepeti proses pemungutan
kembali solven dari larutannya (terutama fase ekstrak), hingga dapat dimanfaatkan
kembali sebagai tenaga pemisah. Untuk maksud tersebut, banyak cara yang dapat

dilakukan misalnya dengan metode distilasi, pemanasan sederhana atau dengan cara
pendinginan untuk mengurangi sifat kelarutannya (Maulida, 2010).
2.3.2 Ekstraksi Padat-Cair
Flavonoid dari daun dewandaru diekstrak dengan pelarut etanol menggunakan
metode ekstraksi padat-cair. Ekstraksi padat cair atau leaching adalah proses
pengambilan komponen terlarut dalam suatu padatan dengan menggunakan pelarut.
Interaksi diantara komponen terlarut dari padatan ini sangat berpengaruh pada proses
ekstraksi. Pada proses ekstraksi ini, komponen terlarut yang terperangkap di dalam
padatan, bergerak melalui pori-pori padatan. Zat terlarut berdifusi keluar permukaan
partikel padatan dan bergerak ke lapisan film sekitar padatan, selanjutnya ke larutan
(Eka, 2010).

Gambar 2. Mekanisme Leaching (Eka, 2010)


Pada proses ekstraksi terjadi perpindahan massa zat terlarut dari padatan ke badan
cairan yang berlangsung dalam dua tahap, yaitu difusi zat terlarut dari dalam padatan
ke permukaan padatan dan perpindahan massa zat terlarut dari permukaan padatan
ke badan cairan. Peristiwa ini dapat dilihat pada gambar dibawah ini :

Gambar 3. Perpindahan Massa dari Permukaan Padatan ke Badan Cairan (Mardina,


dkk., 2011)

2.4 Etanol
Untuk memperoleh hasil sebaik baiknnya dalam ekstraksi, kita tidak dapat
menggunakan sembarang solven. Namun solven tersebut harus dipilh dengan
pertimbangan sebagai berikut : (Maulida, 2010)
1. Mempunyai keemampuan melarutkan solute tetapi sedikit atau tidak sama sekali
melarutkan diluent.
2. Mempunyai perbedaan titik didih yang cukup besar dengan solute.
3. Tidak beeraksi dengan solute maupun diluen.
4. Mempunyai keemurnian tinggi.
5. Tidak beracun.
6. Tidak meninggalkan bau.
7. Mudah direcovery.
8. Mempunyai perbedaan densitas yang tinggi dengan diluen.
Etanol dengan rumus kimia C 2H3OH memiliki sifat fisik yaitu bening, tidak
berwarna, mudah menguap dan dapat larut dalam air (Sugiyarto, 2008). Etanol juga dapat
digunakan sebagai pelarut yang bersifat polar dan memiliki kemampuan mengeskstrak
yang sangat baik (Eka, 2010).
Karakteristik etanol : (Maulida, 2010)
1. Rumus molekul : C2H5OH
2. Berat Molekul : 46,07 kg/mol
3. Spesifik gravity : 0,789
4. Melting point : - 112 oC
5. Boiling point : 78,4 oC
6. Soluble in water : insoluble
7. Density : 0,7991 gr/cc
8. Temperatur kritis : 243,1 oC
9. Tekanan kritis : 63,1 atm.
Etanol dapat digunakan sebagai pelarut flavonoid karena kedua komponen ini
memiliki sifat kepolaran yang sama.
2.5 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ekstraksi Padat-Cair
Faktor yang mempengaruhi ekstraksi padat-cair berkaitan erat dengan laju
perpindahan massa. Hal-hal yang mempengaruhi laju perpindahan massa adalah sebagai
berikut : (Eka,2010)
1. Penyiapan bahan sebelum ekstraksi
Untuk memudahkan proses ekstraksi perlu dilakukan penyiapan bahan baku
yang meliputi pengeringan bahan dan penggilingan. Sebelum di ekstraksi bahan
7

harus dikeringkan dahulu untuk mengurangi kadar airnya dan disimpan pada
tempat yang kering agar terjaga kelembabannya. Dengan pengeringan yang
sempurna akan dihasilkan ekstrak yang memiliki kemurnian yang tinggi.
2. Ukuran Partikel Padatan
Ukuran padatan yang besar, difusi zat terlarut dari dalam padatan ke
permukaan padatan lebih besar daripada difusi dari permukaan padatan ke badan
cairan. Sebaliknya pada ukuran padatan yang kecil difusi zat terlarut dari dalam
padatan ke permukaan padatan lebih kecil daripada difusi dari permukaan padatan
ke badan cairan. Kadar zat terlarut dalam pelarut makin lama semakin besar
sampai keadaan setimbang. Untuk butir padatan yang cukup kecil dapat diambil
asumsi bahwa konsentrasi zat terlarut dalam padatan selalu homogen.
3. Pelarut
Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam pemilihan pelarut, yaitu :
a. Sifat pelarut yang terdiri dari selektivitas, koefisien, densitas, tegangan antar
permukaan, kemudahan pengambilan kembali pelarut, keaktifan secara kimia
b. Jumlah pelarut
Semakin banyak jumlah pelarut semakin banyak pula jumlah produk yang
akan diperoleh, hal ini dikarenakan :

Distribusi partikel dalam pelarut semakin menyebar, sehingga memperluas


permukaan kontak.

Perbedaan konsentrasi solute dalam pelarut dan padatan semakin besar.

4. Perlakuan Hidrodinamik (Pengadukan)


Pengadukan merupakan hal yang berpengaruh dalam ekstraksi
flavonoid daun dewandaru. Semakin bertambah kecepatan pengadukan maka
semakin banyak pula flavonoid yang didapat. Namun kecepatan pengadukan yang
terlalu cepat dapat menyebabkan kandungan dari flavonoid tersebut rusak.
5. Waktu Operasi
Waktu ekstraksi merupakan hal yang berpengaruh dalam ekstraksi flavonoid
daun dewandaru. Semakin lama waktu ekstraksi maka semakin banyak pula
flavonoid yang didapat. Namun waktu yang terlalu lama menyebabkan biaya
operasi semakin tinggi.
Dengan mempertimbangkan hal-hal yang mempengaruhi proses ekstraksi padatcair dan memberikan perlakuan yang dapat menunjang proses ekstraksi, maka akan
8

didapatkan hasil ekstraksi secara maksimal. Hasil ekstraksi etanol-flavonoid yang


didapatkan dari proses ekstraksi padat-cair akan difraksinasi menggunakan kromatografi
lapis tipis dan penentuan kandungan flavonoid dalam ekstrak etanol dari daun dewandaru
menggunakan Spektrofotometer UV-Vis.
2.6 Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Kromatografi Lapis Tipis ialah metode pemisahan fisikokimia. Kromatografi
lapis tipis digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa yang sifatnya hidrofob seperti
lipida-lipida dan hidrokarbon. Sebagai fase diam digunakan senyawa yang tak bereaksi
seperti silica gel atau alumina. Silica gel biasa diberi pengikat yang dimaksudkan untuk
memberikan kekuatan pada lapisan dan menambah adhesi pada gelas penyokong.
Pengikat yang biasa digunakan adalah kalsium sulfat. (Rahmawan, 2008)
2.7 Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang
memakai sumber radiasi elektromagnetik ultra violet dekat (190-380 nm) dan sinar
tampak (380-780) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Radiasi dengan panjang
gelombang lebih pendek mempunyai energi yang lebih tinggi, oleh karena itu sebuah
foton cahaya UV berenergi lebih tinggi daripada foton gelombang radio. Spektoskopi
UV-Vis dapat digunakan untuk membantu mengidentifikasi jenis flavonoid dan
menentukan pola oksigenasi. Di samping itu, kedudukan gugus hidroksil fenol bebas
pada inti flavonoid dapat ditentukan dengan menambahkan pereaksi diagnostik ke dalam
larutan cuplikan dan mengamati pergeseran puncak serapan yang terjadi. Jenis flavonoid
dapat ditunjukkan pada tabel rentangan serapan spektrum uv-vis flavonoid di bawah ini :
(Rahmawan, 2008).
Tabel 1. Rentangan Pita Resapan Spektofotometer UV-Vis (Landyyun, 2008)

2.8 Peneliti Terdahulu


Nama Peneliti
Primata Mardina,
Eka N. Astarina,
dan Septriani
Aquarista

Judul
Pengaruh
Kecepatan Putar
Pengaduk Dan
Waktu Operasi
Pada Ekstraksi
Tannin Dari
Mahkota Dewa

Tahun
Isi
2011 Buah Mahkota Dewa
Waktu ekstraksi = 0,
15, 30, 60, 120
180 dan 240 menit
Suhu ekstraksi =
50oC
Pelarut = etanol,
v=250 mL
Massa serbuk
mahkota dewa =
60 gr

Hasil
Kecepatan pengaduk
700 rpm, waktu
operasi optimum 240
menit dengan suhu
operasi 50oC nilai
koefisien transfer
massa terbesar =
0,03/menit , Jumlah
kadar tannin terambil
terbesar = 8,0458%

Yuli Rohyami

Penentuan

2008

Kandungan
Flavonoid dari

Ahmad Eka
Ramadhan dan
Haries Aprival
Phaza

Buah Mahkota Dewa Kandungan senyawa


Waktu ekstraksi =3- flavonoid pada buah
7 jam
masak rata-rata

Ekstrak Metanol

1,7647 mg.L-1 atau

Daging Buah

2,2334 mg.kg-1 atau

Mahkota Dewa

0,004463% dan pada

(Phaleria

buah mentah rata-rata

macrocarpa Scheff

adalah 2,1535 mg.L-1

Boerl)

atau 2,7559 mg.kg-1

Pengaruh

atau 0,005453%.
Rendemen ekstraksi

Konsentrasi Etanol,
Suhu Dan Jumlah
Stage Pada
Ekstraksi Oleoresin
Jahe (Zingiber
Officinale Rosc)
Secara Batch

2010

ukuran partikel jahe


= 0,5mm,
kecepatan
pengadukan = 450
rpm
waktu ekstraksi=6
jam
perbandingan berat
pelarut dengan
bubuk jahe sebesar
7,5 : 1
suhu ekstraksi =30
o
C, 35 oC dan 40
o
C
konsentrasi etanol =
80, 85, 90, 95 dan

tertinggi (12,65%)
dapat diperoleh
dengan menggunakan:

etanol 99,8 %
suhu 40 oC
waktu 6 jam,
jumlah stage = 1
koefisien
difusivitas efektif
(Db) tertinggi
sebesar 9,538 107 m2/s
laju perpindahan
10

99,8 % (b/b)
jumlah stage
Tbata. T. Garmus,

Extracts From

L.C. Paviani, F. A.

Pitanga Leaves

Cabral

(Eugenia Uniflora

2013

L.) With Sequential


Extraction In Fixed
Bed Using
Supercritical Co2,
Ethanol And Water
Abdul Qayoom

As Solvents
Extraction,

Laghari,

(TF) terbesar adalah


130 mg/g extract
dengan menggunakan
metode superkritikal
CO2

Menggunakan 5

Metode terbaik untuk

Identification and

macam metode

ekstraksi flavonoid

ShahabuddinMemo

Antioxidative

yaitu microwave

n, Aisha Nelofar,

Properties of the

Abdul Hafeez

Flavonoid-Rich

Laghari

Fractions from

ekstraksi yaitu :
1. Microwave
extraction
2. Soxhlet
extraction
3. Sonication
extraction
4. Marinated
extraction
5. Reflux
condensation
extraction

Leaves and
Flowers of Cassia
angustifolia

2011

bahan : daun
dewandaru
dikeringkan
dengan suhu 42oC
selama 3 hari
Suhu ekstraksi
=60oC
Tekanan ekstraksi =
400 bar
Waktu ekstraksi =30
menit

massa volumetrik
(kc) tertinggi
sebesar 6,207 109 /s
Hasil total flavonoid

extraction, jumlah
flavonoid yang
didapatkan 28,15
mg/g total flavonoid
di dalam bunga dan
26,30 mg/g total
flavonoid di dalam
daun

Pelarut = etanol
70%, v= 50 mL
Model microwave :
Start E Microwave
Extraction system,
Mile stone, ModelAct 38-Revol03106
Wajtu ekstraksi : 9
menit

11

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun dewandaru, etanol, nheksana, n-butanol, asam asetat dan air.
3.2 Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah labu leher tiga, motor pengaduk,
media pemanas, oven, ayakan, kresgel G 60 F 254, pendingin balik ( kondensor),
termometer, plastik kedap air, blender dan kulkas.
3.3 Variabel Penelitian
1. Variabel Tetap
a. Berat bubuk daun dewandaru
b. Berat etanol
c. Ukuran padatan
d. Konsentrasi etanol
2. Variabel Peubah
a. Kecepatan Pengadukan
b. Waktu Ekstraksi
c. Suhu Operasi

: 30 gram
: 200 ml
: 0.5 mm
: 99%
: 100 rpm, 150 rpm, 200 rpm
: 120, 180,240, 300 (menit)
: 30, 50, 70, 90 (oC)

3.4 Prosedur Penelitian


1. Tahap Persiapan Bahan
Daun dewandaru dibersihkan dari kotoran dan diiris tipis kemudian dilakukan
pengeringan menggunakan oven pada suhu 30oC selama 60-80 menit pada kondisi
vakum. Setelah itu, dilakukan pengecilan ukuran dengan menggunakan blender dan
penyeragaman ukuran dengan menggunakan ayakan 35 mesh dilanjutkan dengan
menyimpan daun dewandaru ukuran 0.5 mm ke dalam wadah plastik kedap air yang
di simpan dalam freezer pada suhu 5oC.
2. Tahap Ekstraksi Daun Dewandaru Menggunakan Pelarut Etanol
Proses ekstraksi terjadi dalam 2 tahap. Tahap pertama daun dewandaru
sebanyak 30 gram yang telah diayak dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang berisi
200 ml pelarut n-heksana selama 5-7 jam dengan suhu 50 oC untuk menghilangkan
komponen yang bersifat non polar. Tahap 2, residu dari ekstrak di ekstraksi lagi
12

dengan pelarut etanol 99% sebanyak 200 ml. Waktu ekstraksi mulai dihitung pada saat
motor pengaduk dinyalakan. Sejumlah sampel diambil setiap selang waktu 120 menit,
180 menit, 240 menit, dan 300 menit; kecepatan putar 100 rpm, 150 rpm, dan 200
rpm; dan suhu operasi ekstraksi 30 oC, 50oC, 70oC, dan 90 oC untuk dianalisis kadar
flavonoidnya.
3. Tahap Fraksinasi Ekstrak Etanol Menggunakan Kromatografi Lapis Tipis
Fraksinasi dilakukan untuk mendapatkan isolat (ekstrak) murni flavonoid dari
ekstrak etanol daun dewandaru. Pada tahapan ini dilakukan optimasi eluen yang akan
digunakan untuk mendapatkan isolat murni dengan menggunakan plat KLT kresgel G
60 F 254 (Carollo, 2006; Urzua, 2004) 3x10 cm. Eluen yang digunakan adalah fase
atas n-butanol : asam asetat : air, 9 : 2 : 6 (v/v) atau BAA (Rohyami, 2007). Elusi
dilakukan setelah chamber KLT penuh dengan eluen, didiamkan sekitar 510 menit.
Untuk mendeteksi bercak dilakukan dengan menggunakan lampu UV pada panjang
gelombang 254 nm dan 366 nm. Bercak ditandai dengan menggunakan pensil.
Pembuktian kemurnian isolat flavonoid dilakukan dengan kromatografi lapis tipis dua
dimensi. Elusi dilakukan pada plat KLT 6x6 cm. Eluen yang digunakan pada
pengembangan pertama adalah eluen terbaik yang telah diperoleh dari hasil
identifikasi pendahuluan.
4. Tahap Penentuan Kandungan Flavonoid dalam Ekstrak Etanol Daun Dewandaru
Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis
Analisis dilakukan dengan tahapan pembuatan larutan standar, yakni dengan
menggunakan larutan standar flavonoid rutin, optimasi panjang gelombang,
penentuan absorbansi isolat murni senyawa flavonoid, dan kalibrasi hasil pengukuran
dengan standar yang sudah dibuat. Larutan standar yang digunakan adalah senyawa
flavonoid rutin dengan konsentrasi 0, 10, 20, 30, 40, dan 50 mg.L-1 masing-masing
dibuat 25 mL dalam pelarut etanol dari larutan standar induk 1000 mg.L-1.
Larutan standar induk dibuat dengan cara mula-mula ditimbang 1000 g
senyawa rutin kemudian dimasukkan dalam gelas piala 100 mL dan dilarutkan dengan
sekitar 50 mL etanol dan diaduk hingga homogen. Larutan kemudian dipindahkan ke
dalam labu takar 1000 mL dan ditambahkan etanol sampai tanda dan dikocok hingga
homogen.
Larutan standar induk kemudian diencerkan menjadi 100 mg.L-1 dengan
dipipet secara teliti sebanyak 10 mL larutan kemudian diencerkan dengan labu takar
13

100 mL dengan etanol sampai tanda batas. Larutan standar 10, 20, 30, 40, dan 50
mg.L-1 dibuat dengan dipipet dengan teliti 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; dan 12,5 mL larutan
standar 100 mg.L-1 masing-masing diencerkan dengan pelarut etanol dalam labu takar
25 mL sampai tanda dan digojog hingga homogen. Blanko yang digunakan adalah
etanol murni.
Optimasi

panjang

gelombang

dilakukan

untuk

menentukan

panjang

gelombang maksimum yang akan digunakan dalam pengukuran menggunakan


spektrofotometer UV-Vis dengan menggunakan salah satu larutan standar rutin.
Langkah selanjutnya adalah penentuan absorbansi larutan standar pada panjang
gelombang maksimum dilanjutkan dengan penentuan absorbansi sampel.Absorbansi
fraksi flavonoid dikalibrasikan dengan kurva konsentrasi standar versus absorbansi
standar dengan persamaan regresi linear. Hasil yang diperoleh diperhitungkan dengan
faktor pengenceran sehingga diperoleh konsentrasi flavonoid yang terdapat dalam
ekstrak etanol daun dewandaru.
3.5 Skema Percobaan
3.5.1 Rangkaian Alat Ekstraksi

3.5.2

Tahap Persiapan Bahan

14

3.5.3

Tahap Ekstraksi Daun Dewandaru Menggunakan Pelarut Etanol

3.5.4

Tahap Fraksinasi Ekstrak Etanol Menggunakan Kromatografi Lapis Tipis

15

3.5.5

Tahap Penentuan Kandungan Flavonoid dalam Ekstrak Etanol Daun


Dewandaru Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis

3.5.5.1 Pembuatan Larutan Standar

16

17

TIME TABLE PENELITIAN

KEGIATAN
Pembuatan proposal penelitian
Revisi proposal penelitian
Persiapan tempat/ laboratorium
penelitian
Persiapan alat
Persiapan bahan
Pretreatment daun dewandaru
Ekstraksi
Pemisahan (KLT Lapis Tipis)
Analisa Kualitatif Flavonoid
Pembuatan Log book
Penyusunan Laporan
Presentasi hasil penelitian
Bimbingan dengan dosen pembimbing

BULAN I
I II I
I I I
V

BULAN II
I II I
I I I
V

BULAN III
I II I
I I I
V

BULAN IV
I II I
I I I
V

BULAN V
I II I
I I I
V

BULAN VI
I II
I I I
IV

18

DAFTAR ANGGARAN
N

Hal

o
1
2

Biaya

Peralatan Penunjang
Bahan Habis Pakai

Rp. 200.000,00
Rp.1.858.000,00
Rp. 2.058.000,00

Total
1. Peralatan Penunjang
Material
Justifikasi Pemakaian Kuantitas
Wadah
Plastik Tempat
menyimpan 1 unit
Kedap Air

daun

dewandaru

Timbangan

dalam freezer
Menimbang

Harga (Rp)

Keterangan

di
daun 1 uni

dewandaru

Meminjam
laboratorium
Teknik

Kimia

Universitas
Brawijaya
Labu Leher Tiga

Tempat Ekstraksi

5 unit

Malang
Meminjam
laboratorium
Teknik

Kimia

Universitas
Brawijaya
Pendingin

Mendinginkan

balik

uap flavonoid

5 unit

Malang
Meminjam
laboratorium
Teknik

Kimia

Universitas
Brawijaya
Motor Pengaduk

Alat

untuk 5 unit

Malang
Meminjam

memaksimalkan

laboratorium

transfer massa

Teknik

Kimia

Universitas
19

Brawijaya
Malang
Termometer

Pengukur suhu

5 unit

Meminjam
laboratorium
Teknik

Kimia

Universitas
Brawijaya
Media Pemanas

Memanaskan

daun 5 unit

dewandaru

yang

Malang
Meminjam
laboratorium

diekstral

Teknik

Kimia

Universitas
Brawijaya
oven

Mengeringkan

daun 1 unit

dewandaru

Malang
Meminjam
laboratorium
Teknik

Kimia

Universitas
Brawijaya
Spektrofotometer

Uji flavonoid

1 unit

100.000

UV-Vis

Malang
Meminjam
laboratorium
Kimia
Universitas
Brawijaya

KLT Kresgel G 60 Uji flavonoid

1 unit

100.000

F 254

Malang
Meminjam
laboratorium
Kimia
Universitas
Brawijaya
Malang

SUBTOTAL (Rp) Rp. 200.000,00


2. Bahan Habis Pakai
20

Material

Justifikasi

Kuantitas

Harga Satuan

Total

Etanol 99%
n-heksana
n-butanol

Pemakaian
Pelarut
10 L
Pelarut
10 L
Eluen
pada 5 L

(Rp)
15.000
80.000
20.000

150.000
800.000
100.000

Asam asetat

kromatografi
Eluen
pada 5L

161.600

808.000

kromatografi
SUBTOTAL (Rp) 1.858.000

21

DAFTAR PUSTAKA
Abad, M.J., Barmejo, P., Villar, A. 1993. Anti-inflammatory Activity of Two Flavonoids from
Tanacetum microphyllum. J. Nat. Production, 56, 1164
Eka, Ahmad dan Haries A.P . 2010. Pengaruh Konsentrasi Etanol, Suhu dan Jumlah Stage
pada Ekstraksi Oleoresin Jahe (Zingiber officinale Rosc) Secara Batch. Skripsi.
Semarang :Universitas Diponegoro
Gaedcke, F., Feistel, B. 2005. Ginger Extract Preparation. New York : U.S. Patent No.
10/496885
Hutapea, J.R.. 1994. Inventaris Tanaman Obat Indonesia, Jilid III. Jakarta : Departemen
Kesehatan RI dan Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan
Mardina, P., Eka N.A., Septriana Aquarista. 2011. Pengaruh Kecepatan Putar Pengaduk dan
Waktu Operasi pada Ekstraksi Tannin dari Mahkota Dewa. Jurnal. Banjarbaru : Univ
Lambung Mangkurat
Matsjeh, Sabirin. 2004. Sintesis Flavonoid : Potensi Metabolit Sekunder Aromatik dari
Sumber Daya Alam Nabati Indonesia. Yogyakarta :Universitas Gajah Mada
Maulida, D., Naufal Zulkarnaen. 2010. Ekstraksi Antioksidan (Likopen) dari Buah Tomat
dengan Menggunakan Solven Campuran n-Heksana, Aseton dan Etanol. Skripsi.
Semarang : Universitas Diponegoro
Prasetyo, S., Henny Sunjaya, Yohanes Yanuar N. 2012. Pengaruh Rasio Massa Daun Suji /
Pelarut, Temperatur dan Jenis Pelarut Pada Ekstraksi Klorofil Daun Suji Secara
Batch dengan Pengontakan Dispersi.Bandung : Universitas Katolik Prahayangan
Ramadhan, A. Eka., Haries A. Phaza. 2010. Pengaruh Konsentrasi Etanol, Suhu dan Jumlah
Stage Pada Ekstraksi Oleoresin Jahe Secara Batch. Semarang : Teknik Kimia Undip :
Rahmawan, Landyyun Sjahid. 2008. Isolasi dan Identifikasi Flavonoid dari daun
Dewandaru (Eugenia uniflora L). Skripsi. Surakarta : Univ Muhammadiyah
Rohyami, Yuli .2008. Penentuan Kandungan Flavonoid dari Ekstrak Metanol Daging Buah
Mahkota Dewa (Phaleria macrocarpa Scheff Boerl). Jurnal. Yogyakarta : Universitas
Islam Indonesia
Sugiyarto, Teguh dan Eny Ismawati. 2008. Ilmu Pengetahuan Alam. Jakarta : Pusat
Perbukuan, Departemen Pendidikan Nasional

22