BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Bahan
1. Nikel Klorida (NiCl2)
Fungsi : sebagai bahan yang akan dianalisis.
A. Sifat Fisika :
1. Titik didih
: 1783 C
2. Tidak berbau
3. Berat molekul : 237,71 g/mol
4. Berbentuk padatan kristal
5. Berwarna hijau
B. Sifat Kimia :
1. Larut dalam air dingin
2. Tidak bereaksi dengan peroksida, kalium
3. Tidak mudah terbakar
4. Bereaksi dengan asam
5. Larut dalam alkohol
(ScienceLab, 2013d)
2. Dimetilglioksima (C4H8O2N2)
Fungsi : sebagai reagensia spesifik
A. Sifat Fisika :
1. Berbentuk padat, berwarna putih
2. Berat molekul : 116,12 g/mol
3. Titik lebur
: 239 C
4. Tidak berbau
5. Berbentuk kristal
B. Sifat Kimia :
1. Larut dalam metanol
2. Larut dalam dietil eter
3. Larut dalam aseton
4. Tidak larut dalam air dingin
5. Reaktif dengan oksidator dan reduktor
(ScienceLab, 2013b)
3. Asam Klorida (HCl)
Fungsi : sebagai katalis dalam reaksi
A. Sifat Fisika :
1. Bersifat asam
2. Tidak berwarna
3. Tekanan uap : 2,3 kPa
4. Densitas uap : 0,62
5. Titik didih
: 100 C
B. Sifat Kimia :

1.
2.
3.
4.
5.

Bersifat korosif dan beracun

Larut dalam air panas dan air dingin
Larut dalam dietil eter
Sangat reaktif dengan logam, agen oksidasi, bahan organik, alkali, air
Sedikit reaktif dengan kaca

(ScienceLab, 2013c)
4. Amonium Hidroksida (NH4OH)
Fungsi : sebagai pembentuk suasana basa
A. Sifat Fisika :
1. Berbau khas menusuk hidung
2. Tidak berwarna
3. Berat molekul : 35,05 g/mol
4. Titik leleh
: -69,2 C
5. Tekanan uap : 287,9 kPa
B. Sifat Kimia :
1. Mudah larut dalam air dingin
2. Sangat reaktif dengan logam dan asam
3. Sangat korosif dengan seng dan tembaga
4. Tidak korosif dengan kaca dan stainless steel
5. Sedikit reaktif terhadap oksidator
(ScienceLab, 2013a)
5. Aquadest (H2O)
Fungsi : sebagai zat pelarut sampel
A. Sifat Fisika :
1. Massa molar : 18,02 g/mol
2. Densitas
: 1 g/cm (cair pada 20 C)
3. Titik Lebur : 0 C
4. Titik Didih : 100 C
5. Tekanan uap : 2,3 kPa
B. Sifat Kimia :
1. Tidak mudah terbakar.
2. Tidak korosif dan menyebabkan iritasi terhadap kulit.
3. Tidak beracun.
4. Tidak terpolimerisasi.
5. Bersifat stabil.
(ScienceLab, 2013e)
3.2 Peralatan
1. Beaker glass 500 ml
Fungsi : sebagai wadah tempat pencampuran larutan.

Gambar 3.1 Beaker glass 500 ml

2. Gelas ukur 50 ml
Fungsi : untuk mengukur volume bahan yang akan digunakan.

Gambar 3.2 Gelas Ukur 50 ml

3. Corong gelas
Fungsi : sebagai alat bantu untuk menuang ke gelas ukur.

Gambar 3.3 Corong gelas

4. Kertas saring
Fungsi : untuk menyaring larutan.

Gambar 3.4 Kertas Saring

5. Pipet tetes
Fungsi : untuk mengambil zat dalam jumlah kecil.
Gambar 3.5 Pipet tetes
6. Cawan porselen
Fungsi : sebagai wadah untuk meletakkan endapan yang akan diuapkan.
Gambar 3.6 Cawan porselen

7. Penjepit tabung
Fungsi : sebagai alat untuk menjepit beaker glass ketika dalam proses
pemanasan atau pengeringan.

Gambar 3.7 Penjepit tabung

8. Termometer
Fungsi : untuk mengukur suhu larutan.

Gambar 3.8 Termometr

9. Batang pengaduk
Fungsi : sebagai alat untuk mengaduk dua atau lebih zat sehingga menjadi
homogen.
Gambar 3.9 Batang pengaduk
10. Neraca elektrik
Fungsi : sebagai alat untuk menimbang sampel maupun endapan.

Gambar 3.10 Neraca elektrik

11. Bunsen
Fungsi : untuk memanaskan sampel.

Gambar 3.11 Bunsen

12. Erlenmeyer
Fungsi : Sebagai wadah tempat larutan yang akan diendapkan.

Gambar 3.12 Erlenmeyer

3.3 Rangkaian Peralatan

2
7
3
4
Gambar 3.13 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan
5
Keterangan gambar :
1. Batang Pengaduk
2. Beaker glass
3. Kasa
4. Tungku kaki tiga
5. Bunsen
6. Termometer
7. Erlenmeyer
1
2
3
Gambar 3.14 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan
Keterangan gambar :
1. Penjepit
2. Cawan Porselen
3. Bunsen
3.4 Prosedur Percobaan
Adapun prosedur percobaan yang dilakukan adalah :
1.

Sampel atau NiCl2.6H2O ditimbang sebanyak 0,55 gram dengan menggunakan

2.

neraca digital dan dimasukkan ke dalam beaker glass.

Sampel yang di dalam beaker glass ditambahkan aquadest sehingga keseluruhan

3.

sampel tenggelam.
Ditambahkan 5 ml asam klorida (HCl) 0,2 N dan larutan diencerkan hingga

4.

volumenya menjadi 200 ml.

Larutan dipanaskan di atas penangas air hingga bersuhu 70-80 C dan
ditambahkan dimetilglioksima (C4H8O2N2) 1% sebanyak 120 ml kemudian

segera ditambahkan larutan amonium hidroksida 6 N sebanyak 2 tetes dan

langsung pada larutan dan bukan melalui dinding beaker glass, lalu diaduk
5.

dengan menggunakan batang pengaduk.

Didiamkan di atas penangas air selama 20-30 menit atau hingga terbentuk

6.

endapan yang sempurna.

Larutan diangkat dari penangas dan didinginkan pada suhu kamar, dan larutan

7.

disaring dengan menggunakan kertas saring.

Endapan yang tersaring dicuci dengan air bersih hingga bebas klorida dan
disaring kembali, lalu dipindahkan kedalam cawan porselen (yang telah kering

8.

dan ditimbang sebelumnya).

Endapan didalam cawan dikeringkan di atas bunsen hingga endapan

9.

membentuk serbuk.
Kemudian endapan didinginkan lalu ditimbang (bersamaan dengan cawan).

Pengeringan dilakukan dengan interval 3 menit hingga diperoleh berat konstan.

10. Hitung persentase Nikel.
3.5 Flowchart Percobaan
Mula
i
Ditimbang sampel NiCl2. 6H2O sebanyak 0,55 gram
gram
Ditambahkan aquadest hingga sampel tenggelam
Ditambahkan 5 ml HCl 0,2 N
Diencerkan dengan aquadest hingga
volume 200 ml
Dipanaskan dengan penangas hingga suhu 70-80 C

Ditambahkan dimetilglioksima 1%
sebanyak 120 ml
A

Ditambahkan larutan amonium

hidroksida 6 N sebanyak dua tetes

Didiamkan di atas penangas air selama 20-30 menit

Tidak
Apakah sudah
Ya
terbentuk endapan
Didinginkan endapan
yang terbentuk selama 1
sempurna?
jam dan disaring
Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorida
Endapan yang terbentuk dipindahkan ke
cawan yang kosong
Dipanaskan hingga kering dan ditimbang dengan
selang waktu 3 menit sampai berat konstan
Tidak
Apakah beratnya
konstan?
Ya
A
A
Dihitung persentase nikel
Gambar 3.15 Flowchart PercobaanSelesai
Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima
dengan Gravimetri