Anda di halaman 1dari 15

LABORATORIUM TEKNIK KIMIA Nama

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI NPM/Semester


Romb./Grup
UPN VETERAN JAWA TIMUR
Praktikum
Percobaan

:KIMIA ANALISA
:IDENTIFIKASI GOLONGAN IIIA
DAN IIIB
Tanggal
:09 OKTOBER 2013
Pembimbing :IR. LULUK EDAHWATI, MT

: TRI RIZKI AMALIA


: 1231010031 / III
: II / G
NPM/Teman Praktek : 1231010036 /
RIMA TRIFADHILA

DRAFT

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Secara umum, kation golongan III tak bereaksi dengan asam klorida
encer ataupun dengan hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer.
Namun, kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfide dalam
suasana netral ataua moniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II),
nikel (II), besi (II), besi (III), kromium (III), aluminium, zink, danmangan (II).
Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan
untuk golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya ammonium
klorida, oleh hydrogen sulfide dari larutan yang telah dijadikan basa dengan
larutan ammonia. Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali
aluminium dan kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis
yang sempurna dari sulfide dalam larutan air. Besi, aluminium, dan kromium
(sering disertai mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan
ammonia dengan adanya ammonium klorida, sedang logam-logam lain dari
golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfide
oleh hidrogens ulfida.
Pada percobaan ini, dilakukan pemisahan kation-kation golongan IIIA
dan IIIB dimana kation tersebut dipisahkan berdasarkan kelarutanya dengan
reagensia. Dikarenakan begitu banyaknya kation-kation yang ada dari golongan I
sampai golongan V yang masing-masing golongan mempunyai kesamaan dalam
kelarutan (endapan), maka dilakukan uji-uji kation dengan menggunakan
reagensia-reagensia selektif, spesifik bahkan sensitif untuk dapat membedakan
antara golongan IIIA dan IIIB dengan golongan lainya.

I.2 Tujuan
Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu sebagai berikut :
a. Mengetahui reagen-reagen apa saja yang digunakan dalam pemisahan
golongan IIIA dan IIIB.
b. Mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu campuran.
c. Memisahkan kation-kation dalam golongan IIIA dan IIIB.
d. Mengidentifikasi kation-kation dalam golongan IIIA dan IIIB.

I.3 Manfaat
Adapun manfaat dari percobaan ini yaitu sebagai berikut :
a. Dapat mengetahui reagen-reagen apa saja yang digunakan dalam pemisahan
golongan IIIA dan IIIB.
b. Dapat mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu campuran.
c. Dapat memisahkan kation-kation dalam golongan IIIA dan IIIB.
d. Dapat mengidentifikasi kation-kation dalam golongan IIIA dan IIIB.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA
II.1 SecaraUmum
Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida
encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana
netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn.
Pada umumnya, pemisahan kation-kation dalam golongan-golongan
terlebih dahulu di lakukan dengan melarutkan larutan perswediaan. Kita dapat
mencoba memisahkan kation-kation kedalam golongan-golongan. Ini dapat
dilakuakn dengan melakukan percobaan melalui beberapa tahap dengan
penambahan beberapa reagen.
Sebelum melakukan percobaan dalam memisahkan ion-ion ke dalam
golongan-golongan, perlu memperhatikan beberapa fakta penting agar kesalahankesalahan yang mungkin akan terjadi dalam percobaan pemisahan nantinya dapat
dihindari. Fakta-fakta tersebut diantaranya :
1. Analisa harus dilakukan dengan zat dalam jumlah banyak, karena banyak
waktu akan dihabiskan dengan menyaring endapan-endapan dan kesulitan
akan dialami dalam mencuci dan melarutkan endpan-endapan ini. Maka
dianjurkan untuk memakai 0,5 sampai 1 gr untuk analisis. Setelah
mempunyai sedikit pengalaman, mahasiswa akan mampu menilai dari
ukuran relatif endapan-endapan, jumlah-jumlah relatif dari berbagai
komponen yang terdapat dalam campuran itu.
2. Uji-uji harus dilakukan pertama-pertama sekali, dilakukan menurut uruturutan yang diberikan. Suatu reagensia golongan akan memisahkan
golongannya yang khusus dari golongan-golongan berikutnya, dan tidak dari
gongan-golongan yang mendahulinya. Jadi, Hidrogen Sulfida dengan adanya
Asam Klorida 0,5 M akan memisahkan Golongan II dari Golongan IIIA,
IIIB, IV dan V tetapi tidak memisahkan Golongan II dari Golongan I. Maka
penting sekali agar satu golongan harus telah di endapkan dengan sempurna,
sebelum pengendapan golongan berikutnya di usahakan, kalau tidak,
endapan-endapan golongan itu akan tercemar oleh logam-logam dari
golongan-golongan sebelumnya, dan akan diperoleh hasil-hasil yang tidak
benar.

3. Kondisi untuk pengendapan dan untuk larutan harus diikuti dengan ketat.
4. Semua endapan harus dicuci untuk menghilangkan larutan yang melekat,
agar mencegah pencemaran oleh logam-logam yang tetap tertinggal di dalam
filtrat. Air cucian yang pertama harus ditambahkan kepada larutan darimana
endapan telah disaring, sedangkan air cucian yang belakangan boleh
dibuang.
5. Jika volume larutan pada salah satu tahap analisis menjadi terlalu besar,
volume harus di kurangi dengan menguapkan.
6. Semua alat yang dipakai dalam analisis harus benar benar bersih. Pemakaian
alat yang kotor mungkin cukup untuk memasukkan zat-zat pecemar ke
dalam zat-zat yang akan diselidiki. (Vogel II, 443-444)
Analisis kualitatif membahas tentang pengidentifikasian za-zat yang terdapat
dalam suatu sampel. Tujuan utama analisis kualitatif adalah memisahkan dan
mengidentifikasi sejumlah unsur.
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi
basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat
dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk
analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.
1. Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah
Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCl
P. Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom
yang bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala
oksidasi.
2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan
diatas nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka
nyala yang terjadi berwarna hijau.
3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat
ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian
dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang
digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema
yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.
Golongan III pada sistem periodik terbagi menjadi golongan IIIA dan
IIIB. Adapun golongan IIIA ini terdiri dari unsur Boron (B), Aluminium (Al),

Galium (Ga), Indium (In), Talium (Ti). Sedangkan golongan IIIB terdiri dari
unsur Skandium (Sc), Yitrium (Y), Lantan (La), Aktinium (Ac).
Reaksi Reaksi yang terjadi dalam Golongan IIIA antara lain :
I.

Reaksi Fe2+
1. Fe2+ + 2NaOH Fe(OH)2 hijau kotor +2Na+
2. Fe2+ + 2NH4OH Fe(OH)2 hijau kotor +2NH4+
3. Fe2+ + 2K4Fe(CN)6 K4 {Fe(CN)6} biru +4k+
4. Fe2+ + KSCN Fe(SCN)2 + 2K+

II.

Reaksi Fe3+
1.

Fe3+ + 3 NaOH Fe(OH)3 kuning + 3Na+

2. Fe3+ + 3 NH4 OH Fe(OH)3 Kuning + 3NH4+


3. Fe3+ + 3K4Fe(CN)6}2 K4{Fe(CN)6}2 biru +3k+
4. Fe3+ + 3KCNS Fe(SCN)3 + 3K+
III.

Reaksi Al3+
1. Al3+ + 3NaOH Al(OH)3 putih + 3Na+
2. Al3+ + 3NH4OH Al(OH)3 putih + 3NH4+
Reaksi reaksi yang terjadi dalam Golongan IIIB antara lain :

IV.

Reaksi Zn21. Zn2- + NaOH Zn(OH)2 putih + 2Na+


2. Zn2- + Na2CO3 ZN(CO3)2 putih + 2Na+
3. Zn2- + K4Fe(CN )6 Zn4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+

V.

Reaksi Ni2+
1. Ni2+ + 2NaOH Ni(OH)2 hijau + 2Na+
2. Ni2+ + NH4OH Ni(OH)2 hijau + 2NH4+
3. Ni2+ + 2Na2CO3 Ni(CO3)2 hijau muda + 2Na
4. Ni2+ + K4Fe(CN)6 Ni4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+

VI.

Reaksi CO21. CO2- + NH4OH CO(OH)2 hijau + 2NH4


2. CO2- + 2NaOH CO9OH)2 biru + 2Na+
3. CO2- + K4Fe(CN)6 CO4{Fe(CN)6}2 tetap + 8k+
4. CO2- + 2Na2CO3 CO(CO3)2 hijau muda + 2Na

Dalam memasuki reaksi golongan III ini, larutan terlebih dulu didihkan
untuk menghilangkan gas H2S. Reagensia pada golongan ini adalah ammonia dan
ammonium klorida, atau larutan ammonium sulfide. Penambahan ammoniaamonium klorida, dimaksudkan untuk memciptakan suasana basa. Dalam
ammonia-amonium klorida Fe, Al, Cr, dan Mn diendapkan dalam bentuk
hidroksida (disebut golongan IIIA), sedangkan logam-logam yang lain dari
golongan ini diendapkan dalam bentuk sulfide (disebut golongan IIIB).
Endapan-endapan dengan berbagai warna besi(II) sulfida (hitam),
alumunium hidroksida (putih), kromium(III) hidroksida (hijau), mangan(II)
sulfida (merah jambu).
Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh regensia golongan
untuk golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya amunium
klorida, oleh hidrogen sulfide dari larutan yang telah dijadikan basa dengan
larutan ammonia. Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali
alumunium dan kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis
yang sempurna dari sulfida dalam larutan air. besi, alumunium, dan kromium
(sering disertai dengan mangan) juga diendapkan sebagai hidroksia oleh larutan
ammonia dengan adanya ammonium klorida, sedang logam-logam lain dari
golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida
oleh hidrogen sulfida.
http://hestichemistryunj.blogspot.com/2010/02/kation-golongan-iii.html

II.2 Sifat Bahan.


1. Aluminium (Al)
a. Fase solid
b. Massa jenis (mendekati suhu kamar) 2.70 gcm3
c. Massa jenis cairan 2.375 gcm3
d. Titik lebur 933.47 K1220.58 F660.32 C
e. Titik didih 4566 F2519 C,2792 K.
f. Kalor peleburan 10.71 kJmol1
g. Kalor penguapan 294.0 kJmol1
h. Kapasitas kalor 24.200 Jmol1K1Fe3+
http://id.wikipedia.org/wiki/Aluminium
2. Cr3+
a.
b.
c.
d.
e.
f.

Fase : padat
Massa jenisooooo00ppp
: 7,19 g.cm-3
Titik lebur
: 2180 K
Titik didih
: 2944 K
Massa jenis cairan
: 6.3 gcm-3
Kapasitas kalor
: 23.35 Jmol1K-1

http://id.wikipedia.org/wiki/kromium
3. Mn3+
a.
b.
c.
d.
e.
f.

Penampilan
: berwarna putih keabu-abuan
Massa jenis suhu kamar : 7,21 g/cm3
massa jenis cairan
: 5,95 g/cm3
Titik lebur
: 1519oC
titik didih
: 2061oC
Kapasitas kalor
: 26,32 J/mol.K.

http://id.wikipedia.org/wiki/Mangan

4. Ni2+
a.
b.
c.
d.
e.
f.

Fase
: Solid
Massa jenis suhu kamar: 8.908 gcm-3
Massa jenis cairan
: 7.81 gcm-3
Titik lebur
: 1728 k, 2651 F1455 C,
Titik didih
: 5275 F2913 C,3186 K,
Kapasitas kalor
: 26.07 Jmol1K-1

http://id.wikipedia.org/wiki/Nikel

5. Co2+
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.

Rumus molekul
Penampilan
Massa jenis
Titik lebur
Titik didih
Kalor peleburan
Kalor penguapan
Kapasitas kalor

: Co
: padatan berwarna metallic gray
: 8.90 gr/cm3
: 1768 K, 2723oF, 1495oC
: 2927oC, 5301oF, 3200K
: 16.06 kJ/mol
: 377 kJ/mol
: 24.81 J.mol-1.K-1

http://id.wikipedia.org/wiki/Cobalt
6. Zn2+
a. nomor atom 30
b. massa atom relatif 65,39
c. titik lebur (420 C)
d. titik didih (900 C)
http://id.wikipedia.org/wiki/Seng
7. HCl (Asam Chlorida)
a. Sangat Rekatif terhadap logam

b. Ka : 107
c. Titik didih : 480 0C
d. Titik leleh : - 27,32 0C
e. Densitas : 1,18 gr/cc
f. Massa Jenis : 1,179
g. Fase : Cairan tak berwarna
http://id.wikipedia.org/wiki/ Asam Klorida

8. HNO3 (Asam Nitrat)


a. Massa Molar : 63,012 gr/mol
b. Fase : cairan bening tak berwarna
c. Densitas : 1,51 gr/cc
d. Titik leleh : - 42 0C
e. Titik didih : 83 0C (Lar 68%)
f. Kelarutan dalam air tercampur penuh
http://id.wikipedia.org/wiki/Asam nitrat

9. H2O (Air)
a. Massa Molar : 18,0153 gr/mol
b. Densitas dalam fase : 0,998 gr/cc (cair 20 0C), 0,92 gr/cc (padat)
c. Titik leleh : 0 0C
d. Titik didih : 100 0C
e. Kalor Jenis : 4184 J/Kg.K
http://id.wikipedia.org/wiki/air

10. H2S (Hidrogen Sulfida)

a. Berbau busuk
b. Larut dalam Cs2, methanol dan aseton
c. Sangat larut dalam alkanolamine
d. Sangat mudah terbakar
e. Tidak berwarna
f. Sangat beracun

(www.translate.google.co.id/wikipedia.org/H2S/)
11. CH3COOH (Asam Asetat)
a. Fase : Cair
b. Titik Leleh : 16,6 0C
c. Titik didih : 118,1 0C
d. Larut dalam air dengan sempurna
http://id.wikipedia.org/wiki/asamasetat

12. NH4OH
a. berbau khas menusuk hidung
b. Kelarutan gas amoniak dalam air sangat besar yaitu 1.145
c. tekanan 1 atmosfer
d. larut dalam alkohol dan eter
http://id.wikipedia.org/wiki/amoniumhidroksida

13. NaOH :
a. berbentuk padat
b. berwarna putih
c. higrokospik
d. larut dalam gliserol
http://id.wikipedia.org/wiki/natriumhidroksida

14.

a.
b.
c.
d.
e.

H2O2
berwarna biru
tidak berwarna dalam larutan
larut dalam air dan eter
berbentuk cair dan kental
tak berbahaya
http://id.wikipedia.org/wiki/H2O2

15. K4[Fe(Cn)6] :
a. berwarna kuning
b. berbentuk butiran Kristal
c. titik didih 4000C
d. larut dalam etanol dan eter
e. beracun
http://id.wikipedia.org/wiki/K4[Fe(CN)6]

16. Amyl Alkohol :


a. rumus C2H11OH
b. titiK didih 131,60C
c. sedikit larut dalam air
d. mudah larut dalam pelarut organik
e. berbau
f. tidak beracun
http://id.wikipedia.org/wiki/amylalkohol
17. H2SO4 (Asam Sulfat)
a. asam mineral (anorganik) yang kuat
b. larut dalam air
c. berupa cairan bening (seperti minyak)
d. senyawa yang sangat polar
e. identitas air < idensitas H2SO4
http://id.wikipedia.org/wiki/ H2SO4
18. KCNS
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.
k.
l.

Formulasi kimia KSCN


Kode HS 2842 90 80
Nomor EC 206-370-1
Massa molar 97.18 g/mol
Nomor indeks EC 615-004-00-3
Nomor CAS 333-20-0
Kelarutan di dalam air 208 g/l (20 C)
Titik leleh 175 C
Massa molar 97.18 g/mol
Densitas 1.89 g/cm3 (20 C)
Bulk density 750 - 1000 kg/m3
Angka pH 5.3 - 8.5 (50 g/l, H2O, 20 C)

http://id.wikipedia.org/wiki/ KCNS
19. DIMETIL GLIOKSIN
a. Berbau menyengat
b. Berbentuk : padat
c. Menyerupai Kristal gula
http://notebooksaya.blogspot.com/2012/03/reaksi-reaksi-spesifik-untukkation.html#!/2012/03/reaksi-reaksi-spesifik-untuk-kation.html

BAB III
PELAKSANAAN PRAKTIKUM

III.1

Bahan yang digunakan


Identifikasi Golongan IIIA

a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.
k.
l.

H2S
HNO3 pekat
NH4Cl
NH4OH
NaOH
H2O2 3%
NaBiO3
HCl encer
KCNS
K4Fe(CN)6
CH3COOH
Amyl Alkohol

Identifikasi Golongan IIIB


a. NH4OH encer
b. H2S
c. NH4Cl
d. H2O
e. HCl
f. NaOCl
g. H2O2
h. NH4CNS
i. Amyl alkohol
j. HNO3
k. NaBiO3
l. CH3COOH
m. H2SO4
III. 2 Alat yang digunakan
a. Kertas saring

b. Beaker glass
c. Pipet tetes
d. Spatula
e. Centrifuge
f. Bunsen kaki tiga
g. Erlenmeyer
h. Labu ukuran
i. Neraca analitis
j. Penjepit
k. Kertas lakmus
III.3 Gambar alat
Beaker glass

pipet
labuukur

Centrifuge

erlenmeyer

Spatula

bunsen

gelasukur

Bunsen kaki tiga

neracaanalitik

penjepit

A. Golongan IIIA
1. Filtrat dari golongan II dipanaskan hingga H2S habis (uji dengan kertas timbal
asetat)
2. Tambah HNO3 pekat beberapa tetes
3. Tambahkan NH4Cl dan panaskan hingga hampir mendidih
4. Tambahkan NH4OH sampai alkalis, saring
5. Endapan untuk golongan IIIA dan filtrat untuk golongan IIIB, IV dan V
6. Cuci endapan dengan NH4Cl panas
7. Tambahkan NaOH, lalu H2O2. Didihkan hingga pelepasan O2 berhenti, saring
a. Endapan (Fe dan Mn), cuci endapan dengan air panas, kemudian dibagi
dua:
1. Sebagian endapan dilarutkan dengan HNO3 + 3-4 tetes H2O2.
Didihkan, tambah NaBiO3, kocok dan biarkan mengendap. Jika
berwarna lembayung pada larutan maka Mn (+)
2. Sebagian endapan larutkan dengan HCl (saring jika perlu) + larutan
KCNS. Jika berwarna merah tua maka Fe (+) atau tambah
K4Fe(CN)6, jika endapan biru maka Fe (+)
b. Filtrat (Cr dan Al), dibagi menjadi tiga bagian:
1. Asamkan dengan CH3COOH, kemudian + Pb asetat. Jika endapan
kuning maka Cr (+)
2. Asamkan dengan HNO3 encer, dinginkan. Tambah 1ml amyl
alkohol + 2 tetes H2O2, kocok dan biarkan memisah. Jika lapisan
atas berwarna biru maka Cr (+)
3. Asamkan dengan HCl encer (uji dengan kertas lakmus) + NH 4OH
encer (sampai alkalis), panaskan hingga mendidih. Jka endapan
putih gelatin maka Al (+)
B. Golongan IIIB
1. Filtrat dari golongan IIIA + 1-2 ml NH4OH encer, panaskan
2. Aliri gas H2S (1/2 1 menit), saring dan cuci
3. Endapan untuk golongan IIIB dan filtrat untuk golongan IV dan V
4. Cuci endapan dengan NH4Cl yang telah ditambah larutan (NH 4)2S sebanyak
1% dari volume larutan, buang air cucian dengan volume yang sama
5. Endapan + H2O + HCl 2M

6. Aduk, diamkan 2-3 menit dan saring


a. Endapan
1. Jika hitam maka CoS dan NiS ada
2. Larutkan endapan dalam 1,5 ml NaOCl 1 M dan 0,5 ml HCl encer,
kemudian tambah HCl hingga semua Cl2 terusir
3. Didihkan, dinginkan dan encerkan sampai 3ml, kemudian larutan
dibagi 2 sama:
i.

Larutan + 1 ml amyl alkohol + sedikit NH4CNS padat, kocok.


Jika lapisan amyl alkohol berwarna biru maka Co (+)

ii.

Larutan + 1 ml NH4Cl + larutan NH4OH sampai alkalis +


dimethyl glioksin berlebih. Jika endapan merah maka Ni (+)

b. Filtrat
1. Didihkan sampai H2S hilang (uji dengan kertas timbal)
2. Dinginkan
3. + NaOH berlabih
4. + 1 ml H2O2
5. Didihkan dan saring
i.

Endapan
a. Larutkan endapan dengan larutan HNO3 1:1 + beberapa tetes H2O2
b. Didihkan
c. Dinginkan
d. + sedikit NaBiO3 padat, aduk dan biarkan. Bila larutan ungu maka
Mn (+)

ii.

Filtrat, dibagi menjadi dua bagian:

a. Asamkan dengan CH3COOH dan aliri dengan gas H2S. jika endapan
putih ZnS maka Zn (+)
b. Jadikan asam dengan H2SO4 encer. Tambahkan 0,5 ml larutan Cobalt
asetat 0,1 M dan 0,5 ml Amonium tetratiosianat mercurat (II). Aduk,
jika endapan biru muda maka Zn (+)

DAFTAR PUSTAKA
http://hestichemistryunj.blogspot.com/2010/02/kation-golongan-iii.html
Vogel,Arthur .1979.Macro And Semicro Qualitative Inorganik Analysis.New York :
Longman Group