Anda di halaman 1dari 10

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

PEMERIKSAAN BAHAN BAKU ZnO SECARA TITRASI


KOMPLEKSOMETRI

NAMA

: DESTIANA PURNAMA

NPM

: 260110140097

HARI / TANGGAL PRAKTIKUM

: SELASA, 22 SEPTEMBER 2015

ASISTEN

: 1. HASYA AQDAN
2. HESTI JUWITA SARI

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2015

Abstract
Zinc oxide is an inorganic compound with the formula ZnO. ZnO is a white
powder that is insoluble in water, and is widely used as an additive in a variety of
materials and products including rubber, plastics, ceramics, glass, cement,
lubricants, paints, ointments, adhesives, sealants, pigments, foods (source of Zn
nutrient) , batteries, ferrites, fire retardants, and first aid tape. It occurs naturally as
a mineral zincite, but most of zinc oxide produced synthetically. Complexometric
titration is a titration based on the formation of complex compounds (complex
ions or salts which are difficult to ionizing). Complexometry is a type of titration
where the titrant and mutual clicking titrat complex, results in the form of
complex shape. According to literature ZnO content of not less than 99% of this
lab results obtained ZnO content of 87.18%.
Keywords : ZnO, Titration Complexometry, levels of purity ZnO

Abstrak
Seng oksida merupakan senyawa anorganik dengan rumus ZnO. ZnO merupakan
bubuk putih yang tidak larut dalam air, dan secara luas digunakan sebagai aditif
dalam berbagai bahan dan produk termasuk karet, plastik, keramik, kaca, semen,
pelumas, cat, salep, lem, Sealants, pigmen,makanan (sumber Zn gizi), baterai,
ferit, retardants api, dan kaset pertolongan pertama. Ini terjadi secara alami
sebagai mineral zincite, tetapi kebanyakan seng oksida diproduksi secara sintetis.
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan
kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri
merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk
hasil berupa kompleks. Menurut literature kadar ZnO tidak kurang dari 99 % hasil
dari praktikum ini didapat kadar ZnO sebesar 87,18 %.
Kata kunci : ZnO, Titrasi Kompleksometri, Kadar Kemurniaan ZnO.

Pendahuluan
Praktikum kali ini adalah tentang
pemeriksaan bahan baku ZnO secara
titrasi kompleksometri. Praktikum
kali ini bertujuan untuk menetapkan
kadar sampel secara kuantitatif
menggunakan
prinsip
reaksi
pembentukan
kompleks
(kompleksometri) dan menghitung
kemurnian bahan baku ZnO dan
membandingkan
dengan
persayaratan. Prinsip yang digunakan
dalam praktikum ini yaitu Titrasi
Kompleksometri adalah titrasi yang
digunakan
untuk
menentukan
kandungan garam-garam logam
(Gandjar, 2007). Titrasi Langsung
titrasi ini dapat dilakukan terhadap
sedikitnya
25
kation
dengan
menggunakan
indikator
logam.
Buffer NH3- NH4Cl dengan pH 9-10
sering digunakan untuk logam yang
membentuk kompleks
amoniak
(Underwood, 2002). Titrasi Tidak
Langsung
Cara
titraasi tidak
langsung dapat digunakan untuk
menentukan kadar ion-ion seperti
anion yang tidak bereaksi pengkelat
(Pudjatmaka,2002). Indikator EBT
(Eriochrome Black T) umumnya
berwarna merah seperti H2IN. Titrasi
harus diatur pada pH 7 atau lebih.
Sehingga indikator bebas dalam
bentuk HIn2 yang berwarna lain
(Krisnadwi, 2014). Tititk Akhir
Titrasi
Keadaan waktu menghentikan titrasi.
Jika menggunakan indikator yaitu
pada saat indikator berubah warna
(Levie, 2010).

Dalam analisis suatu zat kimia


digunakan
berbagai
macam
metode. Salah satu metode yang di
pakai untuk penetapan kadar
logam
adalah Kompleksometri.
Metode
ini
didasarkan
atas
pembentukan senyawa komplek
antara
logam
dengan
zat
pembentuk komplek. Sebagai zat
pembentuk kompleks yang banyak
digunakan
dalam
titrasi
kompleksometri
adalah
garam
dinatrium etilen diamina tetra asetat
(dinatrium EDTA). Kestabilan dari
senyawa komplek yang terbentuk
tergantung dari sifat kation dan pH
dari larutan, sehingga titrasi harus
dilakukan pada pH tertentu. Untuk
menetapkan titik akhir titrasi
(TAT) digunakan indikator logam,
yaitu
indikator
yang
dapat
membentuk senyawa
kompleks
dengan ion logam. Ikatan kompleks
antara indikator dan ion logam
harus lebih lemah daripada ikatan
kompleks atau larutan titer dan ion
logam. Larutan indikator bebas
mempunyai warna yang berbeda
dengan larutan kompleks indikator.
Indikator yang banyak digunakan
dalam
titrasi
kompleksometri
adalah
kalkon,
asam
kalkon
karboksilat, hitam eriokrom-T dan
jingga xilenol. Untuk logam yang
dengan cepat dapat membentuk
senyawa kompleks pada umumnya
titrasi dilakukan secara langsung,
sedang yang lambat membentuk
senyawa kompleks dilakukan titrasi

kembali. Titrasi Zn++ merupakan


salah satu contoh titrasi yang
pHnya
harus diatas
7
dan
menggunakan Eriochrom Black T

sebagai indikator. Untuk itu buffer


yang dipakai adalah campuran
NH4OH dan NH4Cl misalnya dengan
pH
9

pada tingkat kebasaan ini Zn++


dapat mengendap, tetapi tercegah
oleh pembentukan
senyawa
kompleks dengan NH3.

(Farmakope
1979).

(Yusrin, 2008).
Kompleksometri merupakan
jenis titrasi dimana titran dan titrat
saling mengkompleks, membentuk
hasil berupa kompleks. Reaksi
reaksi pembentukan kompleks atau
yang menyangkut kompleks banyak
sekali dan penerapannya juga
banyak, tidak hanya dalam titrasi.
Karena itu perlu pengertian yang
cukup luas tentang kompleks,
sekalipun disini pertama-tama akan
diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi
titrasi kompleksometri : Ag+ + 2
CN- Ag(CN)2 Hg2+ + 2Cl- HgCl2
(Khopkar, 2002).
Seng merupakan salah satu
logam yang membentuk senyawa
komplek dimana penetapan kadar
seng menurut Farmakope Indonesia
edisi III ditetapkan
secara
kompleksometri
menggunakan
dapar amonia amonium klorida (pH
dapar 9-10), ditambah indikator
EBT dan di titrasi dengan Na2EDTA

Indonesia

Edisi

III,

Sebagian
besar
titrasi
kompleksometri
mempergunakan
indikator yang juga bertindak sebagai
pengompleks
dan
tentu
saja
kompleks logamnya mempunyai
warna
yang
berbeda
dengan
pengompleksnya sendiri. Indikator
demikian
disebut
indikator
metalokromat,
contohnya
:
Eriochrome black T dan Asam
salisilat. Penentuan Ca dan Mg dapat
dilakukan dengan titrasi EDTA, pH
untuk titrasi adalah 10 dengan
indikator Eriochrome black T. pada
pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan
mengendap, sehingga EDTA dapat
dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan
indicator murexide. Keunggulan
EDTA adalah mudah larut dalam air,
dapat diperoleh dalam keadaan
murni, sehingga EDTA banyak
dipakai
pada
percobaan
kompleksometri (Pustaka Arsip
Kampar, 2014).
Metode titrasi tergantung
pada reaksi kesetimbangan yang
mungkin ada dalam larutan antara
ion logam dan anion, yang bentuk,
menurut konsentrasi mereka, baik
sebagai endapan tidak larut atau ion
kompleks yang larut stabilitas cukup
rendah untuk terurai dengan cepat
dan reversibel pada pengenceran

(Caley, 1963).
ditambahkan buffer hingga pH stabil
pada pH 10. Lalu tambahkan
indicator EBT sesepora. Kemudian
dititrasi dengan larutan EDTA
hingga terjadi perubahan warna (titik
akhir
titrasi).
Lalu
hitung
molaritasnya.

Metode
Alat
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Buret
Gelas Kimia
Gelas Ukur
Labu volumetri
Pipet
pH universal

Pembuatan Buffer Salmiak

Bahan
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Aquadest
HCL 4N
Indikator EBT
Larutan Baku Primer
Larutan Buffer Salmiak
Larutan Komplekson III
Larutan NH4OH
ZnO
ZnSO4

Prosedur
Pembuatan
0.05 M

Larutan

Na2EDTA

Ditimbang
sebanyak
2,79gr
Na2EDTA kemudian dilarutkan
dengan 150mL H2O di dalam gelas
kimia kemuadian aduk hingga larut.
Pembakuan EDTA
Sebanyak
250mg
ZnSO4.H2O
ditimbang dan dilarutkan dalam
50mL Aquadest. Dicek pH larutan.
Karena belum stabil pada pH 10

Ditimbang NH4Cl sebanyak 33,75gr


kemudian ditambahkan NH4OH
325mL lalu ditambahkan asam asetat
glasial hingga pH 9, tambahkan
aquadest hingga 500ml.
Pembuatan Indikator EBT
Ditimbang 1gr EBT dan 10gr NaCl
kemudain campur keduanya lalu
gerus hingga homogen.
Penetapan Kadar Bahan Baku
ZnO
Ditimbang 100mg ZnO kemudian
dilarutkan dengan 2mL HCl 4N. Lalu
ditambahkan aquadest hingga 20 ml
kemudian netralkan dengan NH4OH
hingga pH 7. Ditambahkan larutan
buffer salmiak hingga pH 10 lalu
titrasi dengan larutan komplekson III
indikator EBT sampai titik akhir
titrasi. Lakukan sebanyak tiga kali
(triplo). Hitung kemurnian bahan
baku ZnO, bandingkan dengan
persyaratan.

Hasil
Reaksi
1. Mn+ + H2Y2
2. Zn2+ + NH3

(MY)n-4 + 2H- (Gandjar, 2007).


Zn(NH3)2+
(Triwahyuni.E, 2008).

Data Pengamatan
No
Perlakuan
1. Ditimbang 100 mg ZnO kemudian
dimasukan kedalam erlenmeyer.
2. Ditambahkan 2 ml HCl 4N.
3. Ditambahkan aquadest hingga 20 ml.
4. Dinetralkan dengan NH4OH hingga
pH 7.
5. Ditambahkan larutan buffer salmiak
hingga pH 10.
6. Dititrasi menggunakan komplekson III
dengan indikator EBT.

Hasil
100 mg ZnO dalam erlenmeyer.
ZnO larut.
Terbentuk larutan ZnO.
Larutan netral.
Larutan menjadi pH 10.
Terjadi perubahan warna dari
ungu jadi biru mantap.
- Titrasi 1 : 38 mL
- Titrasi 2 : 20,5 mL
- Titrasi 3 : 31,5 mL

Perhitungan
1. Pembakuan Na-EDTA
a. Erlenmeyer 1
Me EDTA =
=


,
,

= 0,872 0,041 = 0,0357

= 0,870 0,041 = 0,0356

= 0,874 0,041 = 0,0358

b. Erlenmeyer 2
Me EDTA =

,
,

c. Erlenmeyer 3
Me EDTA =

,
,

Me EDTA Rata-rata =

= 0,0357

2. Penetapan Kadar ZnO


a. Titrasi 1
% ZnO =

100 % = 110,43 %

b. Titrasi 2
% ZnO =

100 % = 59,57 %

c. Titrasi 3
% ZnO =

100 % = 91,54 %

Rata rata kadar ZnO (%) =

= 87,18 %

Pembahasan
Dalam praktikum kali ini
praktikan melakukan
penentuan
kadar dari bahan baku ZnO dengan
menggunakan
titrasi
kompleksometri.
Menurut
Farmakope Indonesi Edisi Ketiga
ZnO (Zinc Oxide) berbentuk
amorf,sangat halus,putih atau putih
kekuningan,tidak
berbau,tidak
berasa,lambat
laun
menyerap
karbondioksida dari udara. ZnO
praktis tidak larut dalam air dan
dalam etanol, larut dalam asam
mineral encer dan dalam larutan
alkali hidroksida. Seng oksida
mengandung tidak kurang dari
99,0% ZnO, dihitung terhadap zat
yang tidak dipijarkan. Sedangkan
titrasi kompleksometri adalah titrasi
berdasarkan reaksi pembentukan
senyawa kompleks antara ion logam
dengan ligan sehingga membentuk
suatu kompleks. Ligan merupakan
gugus yang terikat pada ion pusat.
Ligan
yang
dipakai
dalam

kompleksometri dikenal juga sebagai


pengkhelat. Ligan yang digunakan
mengikat logam lebih dari satu atom.
Biasanya
senyawa
pengkhelat
memiliki
atom
N
atau
O.
Berdasarkan strukturnya, EDTA
memiliki 6 pasang elektron bebas
pada 4 atom O dan 2 atom N, yang
dapat terikat pada ion logam.
Berdasarkan literatur Asam etilen
diamin tetra asetat atau yang lebih
dikenal dengan EDTA, merupakan
salah satu jenis asam amina
polikarboksilat
yang
seringkali
digunakan sebagai titran dalam titrasi
kompleksometri.
EDTA sebenarnya adalah
ligan
seksidentat
yang
dapat
berkoordinasi dengan suatu ion
logam lewat kedua nitrogen dan
keempat gugus karboksil-nya atau
disebut ligan multidentat yang
mengandung lebih dari dua atom
koordinasi per molekul, misalnya

asam
1,2-diaminoetanatetraasetat
(asametilenadiamina
tetraasetat,
EDTA) yang mempunyai dua atom
nitrogen penyumbang dan empat
atom oksigen penyumbang dalam
molekul. Suatu EDTA dapat
membentuk senyawa kompleks yang
mantap dengan sejumlah besar ion
logam sehinggaEDTA merupakan
ligan yang tidak selektif. Dalam
larutan yang agak asam, dapat terjadi
protonasi parsial EDTA tanpa
pematahan sempurna kompleks
logam, yang menghasilkan spesies
seperti CuHY-. Ternyata bila
beberapa ion logam yang ada dalam
larutan tersebut maka titrasi dengan
EDTA akan menunjukkan jumlah
semua ion logam yang ada dalam
larutan tersebut. Struktur EDTA
seperti dibawah ini :

EDTA harus di bakukan


terlebih dahulu karena EDTA
memiliki sifat higroskopis dan
merupakan larutan baku sekunder
sehingga harus dibakukan dengan
larutan baku primer yaitu ZnSO4.
Indikator yang digunakan
yaitu indikator EBT. Eriochrome
Black T (EBT) adalah indikator yang
Simpulan
Kadar ZnO yang didapat dari
praktikum kali ini sebesar 87,18 %.

berwarna merah muda bila berada dalam


larutan yang mengandung ion kalsium
dan ion magnesium dengan pH 10,0
0,1. Senyawa ini memiliki dua gugus
fenol yang dapat terionisasi. Nama lain
dari
Eriochrome
Black T adalah Solochrome Black T
atau EBT. Suatu kelemahan Eriochrome
Black T adalah larutannya tidak stabil,
dan hanya bisa digunakan dalam suasana
basa . Bila disimpan akan terjadi
penguraian secara lambat, sehingga
setelah jangka waktu tertentu indikator
tidak berfungsi lagi. Sebagai gantinya
dapat
diganti
dengan
indikator
Calmagite. Indikator ini stabil dan
dalam kebanyakan
sifatnya
sama
dengan Eriochrome Black T. Bila
indikator Erichrom Black T (EBT)
ditambahkan kepada suatu larutan
yang mengandung ion Ca dan Mg
pada pH 10 0,1 larutan akan menjadi
merah anggur. Bila kemudian
dititrasi dengan EDTA, ion Ca dan
Mg akan terikat sebagai kompleks.
Pada titik akhir titrasi yaitu bila
seluruh ion Ca dan Mg sudah terikat
oleh EDTA, larutan yang berwarna
merah anggur akan berubah menjadi
biru.
Dari titrasi yang dilakukan
maka didapat kadar ZnO sebesar
87,18 %. Berdasarkan Farmakopae
Edisi III ZnO mengandung tidak
kurang dari 99 % ZnO. Dari
persyaratan diatas maka dapat
disimpulkan bahwa ZnO belum
murni.

Berdasarkan Farmakopae Edisi III


hal.636 ZnO mengandung tidak
kurang dari 99% ZnO. Dari
persyaratan diatas maka dapat

disimpulkan kadar ZnO


diujikan belum murni.

yang

Daftar Pustaka
Caley, Earle R.;Farrohha, Sabri M.
1963. A New Type of
Complexometric Titration.
Ohio Journal of Science.
Vol.63. Tersedia online di
http://hdl.handle.net/1811/
4926 [Diakses pada 25
September 2015].
Departemen Kesehatan RI. 1979.
Farmakope
Indonesia,
Edisi III. Jakarta: Depkes
RI.
Gandjar,I.G. 2007. Kimia Farmasi
Analisis.
Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia
Analitik.
Jakarta:
Universitas
Indonesia.
Krisnadwi.
2014.
Titrasi
kompleksometri. Tersedia
online
di
http://bisakimia.com/2014/
09/02/titrasikompleksometri/ [diakses
pada tanggal 19 September
2015].
Levie,R.

2010.
Potentiometric
Titration. Tersedia online
di
http://www.titrations_info/
[diakses pada tanggal 19
september 2015].

Pudjatmaka,A.H.
2002.
Kamus
Kimia.
Jakarta:
Balai
Pustaka.
Pustaka

Arsip Kampar. 2014.


Kompleksometri
titrasi
kompleksometri. Tersedia
online
di
http://kamparkab.go.id/pus
taka/beritakompleksometri-titrasikompleksometri.html
[diakses pada tanggal 26
September 2015].

Triwahyuni,E. 2002. Penggunaan


Metode Kompleksometri
Pada penetapan Kadar
Seng
Sulfat
dalam
Campuran Seng Sulfat
dengan
Vitamin
C.
Tersedia
online
di
http://jurnal_unimus.ac.id/i
ndex_php/psn/atride/new/
B6/117/ [diakses pada
tanggal 19 September
2015].
Yusrin

dan
Endang.
2008.
Penggunaan
Metode
Kompleksometri
Pada
Penetapan Kadar Seng
Sulfat Dalam Campuran
Seng
Sulfat
Dengan
Vitamin C. Tersedia online
di
http://jurnal.unimus.ac.id_
Vol_1,No_1(2008).

Underwood, A.L. 2002. Analisis


Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga.

Lampiran

100 mg ZnO dalam


erlenmeyer

ZnO larut dalam 2 mL


HCl 4 N dan
ditambahkan aquadest
sampai 20 mL

Erlenmeyer ke-2 dititrasi


dengan larutan
komplekson III dan
indikator EBT

Erlenmeyer ke-3 dititrasi


dengan larutan
komplekson III dan
indikator EBT

Erlenmeyer ke-1 dititrasi


dengan larutan
komplekson III dan
indikator EBT