PEMISAHAN GOLONGAN V

I.

Maksud dan Tujuan

Maksud: Untuk mengetahui kandungan kation dan anion dalam sebuah sample dengan
cara direaksikan dengan pereaksi tertentu.
Tujuan: Untuk memisahkan segolongan (kelompok) kation dan anion dari yang lain
dengan menggunakan reaksi-reaksi selektif.
Untuk mengidentifikasi kation dan anion Gol V yaitu Ba2+, Ca2+, Sr dan Cr3+

II.

Teori Dasar
Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini
dilakukandengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan
dilakukan dengan caramengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya.
Kelompok kation yangmengendap dipisahkan dari larutan dengan cara
sentrifus dan menuangkan filtratnya ketabung uji yang lain. Larutan yang
masih berisi sebagian besar kation kemudiandiendapkan kembali membentuk
kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kationyang terendapkan masih
berisi beberapa kation maka kation-kation tersebu dipisahkanlagi menjadi
kelompok kation yang lebih kecil, demikia seterusnya sehingga padaakhirnya
dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi
pereaksiserta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation
menjadi

beberapakelompok.

Suatu

skema

analisis

standar

untuk

mengidentifikasi 25 kation dan 13 anionyang berbeda telah disusun. Skema

analisis tersebut terus dikembangkan sehinggasekarang orang dapat memilih
skema yang sesuai dengan kondisi yang adadilaboratorium masing-masing.
Bahkan

tidak

menutup

kemungkinan

untuk

memodifikasi

dan

mengembangkan sendiri skema tersebut. Reagensia golongan: larutan

amonium karbonat 1M. Reagensia tidak berwarna, memperlihatkan reaksi
basa karena hidrolisis: CO 3 2 - + H 2 O

HCO 3 - + OH - Reagensia terurai oleh

asam-asam (bahkan pada asam asetat), terbentuk gas karbondioksida:

CO 3 2 - + 2CH 3 COOH
CO 2 + H 2 O + 2CH 3 COO Reagensia harus dipakai dalam suasana netral atau sedikit basa.
Amonium karbonatkomersial selalu mengandung amonium hidrogen karbonat
(NH 4 HCO 3 )

dan

amoniumkarbamat

NH 4 O(NH 2 )CO.

Senyawa

ini

harus

dihilangkan sebelum memulai denganreaksi golongan, karena garam-garam

alkali

tanah

keduanya

larut

dalam

air.

Ini

dapat

dilakukan

dengan

mendidihkan larutan reagensia sebentar, baik amonium hidrogenkarbonat

maupun amonium karbamat, diubah menjadi amonium karbonat dengan cara
ini: 2HCO 3 - CO 3 2 - + CO 2 + H 2 O Reaksi golongan kation-kation golongan
keempat, tidak bereaksi dengan asam klorida, hidrogen sulfida ataupun dengan
amonium sulfida, tetapi amonium karbonat membentuk endapan putih. Uji ini
harus dijalankan dalam larutan netral atau basa. Jika tidak ada amonium
atau ion amonium, magnesium juga akan mengendap. Endapan putih yang
terbentuk

dengan

reagensia

golongan

adalah

barium

karbonat

(BaCO 3 ),strontium karbonat (SrCO 3 ) dan kalsium karbonat (CaCO 3 ). Ketiga

logam alkali tanah ini menguraikan air dengan laju yang berbeda, dengan
membentuk hidroksida dan gas nitrogen. Hidroksidanya merupakan basa
kuat meskipun dengan kelarutan yang berbeda-beda. Barium hidroksida
adalah paling mudah larut sedangkan kalsium hidroksida yang paling sedikit
larut diantara ketiga ini. Klorida dan nitrat dari alkali tanah sangat mudah
larut, karbonat, sulfat, fosfat, dan oksalatnya tidak larut. Sulfidanya dapat
dibuat hanya dalam keadaan kering, semua sulfida terhidrolisa dalam air,
membentuk hidrogen sulfida dan hidroksida, misalnya: 2BaS + H 2 O 2Ba 2 + +
2SH - + 2OH - Garam-garamnya membentuk larutan yang tidak berwarna,
kecuali kalau anionnya berwarna.
Alkali tanah bersifat hampir serupa dengan yang lain larut dalam air,
jadi sukar untuk membedakannya dan terutama untuk memisahkannya.1.
Barium (Ba)Barium adalah logam putih perak, dapat ditempa dan liat, yang
stabil dalam udara kering. Kation barium, Ba, berwarna dasar bening. Barium
bereaksi dengan air dalam udara yang lembab, membentuk oksida atau
hidroksida. Barium melebur pada suhu 71 0 C. Logam ini bereaksi dengan air
pada suhu ruang, membentuk barium hidroksida dan hidrogen.
Asam sulfat encer: endapan putih barium sulfat. Strontium (Sr) Strontium
adalah logam putih perak, yang dapat ditempa dan liat. Strontium melebur
pada 77 0 C. Sifat-sifatnya serupa dengan barium.
Anion

Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Salah satu
cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam
perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion
menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel.
Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam
bariumnya, warna, kalarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath
menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan garam
peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang
digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan
identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Identifikasi anion yang menguap
bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion membentuk gas bila diolah dengan
HCl encer atau H2SO4 encer, dan anion yang membentuk gas atau uap bila diolah
dengan H2SO4 pekat. Demikian pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan
dibagi dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan
reaksi redoks. Berikut adalah reaksi-reaksi sampel dengan asam sulfat dingin.
Anion lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat dalam
keadaan dingin, tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari NO2 yang
dihasilkan, dan asetat memberikan bau khas cuka jika direaksikan dengan asam sulfat
pekat.
Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan
analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis sebelumnya
(data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk
tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh,
zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada
adalah klorida karena PbCl2 larut dalam air panas. Tidak mungkin nitrat karena timbal
nitrat mudah larut dalam air dingin.
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi
basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam
larutan.

Untuk Reaksi Kering pemeriksaan Anion dalam sampel yang masih berbentuk
zat biasanya dilakukan dengan menggunakan larutan Ekstrak Soda (ES). Larutan
ekstrak soda dibuat dengan memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium karbonat
selama 10 menit, lalu disaring. Filtrat yang diperoleh disebut ekstrak soda (ES). Karena
ES suasana basa maka larutan ES ini tidak dipergunakan tanpa pengaturan suasana
yang tepat. Biasanya sebelum digunakan ditambahkan dulu asam.
Fungsi larutan ekstrak soda adalah untuk mengendapkan kation logam berat dan
untuk mempertinggi kelarutan anion.. Pada pemanasan dengan penambahan Na 2CO3
ion-ion logam diendapkan dalam bentuk oksida, hidroksida, karbonat dan karbonat
basa. Bila Na2CO3 yang ditambahkan banyak maka CrO42- yang dapat larut makin
banyak.

III.

Alat dan Bahan

3.1 Alat
- Tabung reaksi dan raknya
- Pengaduk kaca
- Pipet tetes
- Tabung sentrifuge
- Piala gelas
- Labu semprot
- Pingan proselen
III.2
Pereaksi
-

HCl pekat

NH4OH

NH4NO3 4N

HCl panas

NH4OH 2 N

Pb asetat 5 %

HCl 2 N

NH4OH 4 N

NaOH 4 N

HCl 4 N

NH4OH 6 N

H2O2

HCl 6 N

Aqua regia

KCNS 5 %

H2O

HNO3

K4Fe(CN)6 5 %

K2CrO4 5 %

HNO3 2 N

CH3COONH4 5 %

Alkohol 96 %

AgNO3

Aluminon

H2SO4

Lakmus

NH4Cl 5 %

H2SO4 pekat

BaCl2

(NH2)2CO3 5 %

H2SO4 2 N

Logam Cu

(NH2)2CO3 10 %

H2SO4 4 N

SnCl2 5 %

Na Rodizonat

KIO4 serbuk

KI 5 %

(NH4)2C2O4 5 %

CH3COOH 5 %

KBr 5 %

FeSO4 padat

IV.

KNa2CO3

V.
VI.
VII.

Cara Kerja
Kation
VIII.

Bagan pemisahan golongan V (Ba2+, Sr2+, Ca2+)

IX.
Larutan contoh + NH4OH 6N+ NH 4Cl 5%+( NH4)2CO3
10 %

X.
XI.
XII.

1)

XIII.

3)

2)

XIV.

4)

Sentrifuge, test endapan sempurna (putih)

Endapan cuci 3x dengan H2O
Larutkan dengan CH3OOH 5 % panas
+ CH3COONH4 5 % + K2CrO4 Kuning sindur

XV.
XVI.
XVII.

Endapan Ba CrO4

Saringan CaCrO4dan SrCrO4

Larutkan dalam HCl panaslarut

( sindur)

XVIII.
XIX.
XX.
XXI.

Test Ba

XXII.

1. + 5 tts H2SO4 putih

2. + 3 tts CH3COOH 5 % + 6 tts

XXIII.

+ NH4OH 6 N sampai warna

kuning (a)
+ alkohol 96 % dengan
volume yang sama dengan
volume (a)

XXIV.
XXV.
XXVI.
Endapan SrCrO4
XXVII.

Saringan Ca(CHCOO)

+ CH3COOH 5 % ( panas)
XXVIII.

Test Ca

XXIX.
Test Sr
XXX.
1. + 5 tts (NH)4CO3 5 % + K2CrO4 5 %
XXXI.
kuning sindur
XXXII.
2. + Na Rodizonat merah coklat

1. + (NH4)2CO3 5 %
2. + (NH4)2C2O4 5 %

putih
putih

XXXIII.
XXXIV.

Catatan :

XXXV.

Membedakan Sr dan Ba

XXXVI.
XXXVII.
XXXVIII.

Teteskan larutan contoh pada kertas saring + Na Rodizonat

merah coklat
Selanjutnya diteteskan HCl 2 N
Warna hilang menandakan Sr
Warna menjadi merah terang

XXXIX.

Anion

XL.

Larutan contoh + KNa2CO3(serbuk)

sentrifuge, kemudian saringan/filtrat dibagi

menjadi empat bagian, uji terhadap :

1

Uji SO42Saringan/filtrat + HCl 4 N +BaCl2

XLI.

Jika endapan tidak larut maka SO42- dikatakan (+)

Jika endapan larut maka SO42- dikatakan (-)

Uji ClSaringan/filtrat + HNO3 +AgNO3

XLII.

putih +NH OH ---

Jika endapan larut maka Cl- dikatakan (+)

Jika endapan tidak larut maka Cl- dikatakan (-)

Uji NO3

XLIII.

putih + HCl 6 N ---

Saringan/filtrat + H2SO4 6 N + FeSO4 (padat) + H2SO4 pekat --- cincin coklat

Jika terbentuk endapan cincin coklat maka NO3 dikatakan (+)

Jika tidak terbentuk endapan cincin coklat maka NO3 dikatakan (-)

Uji CH3COOH

XLIV.

Saringan + filtrat +alkohol --- bau ester pisang

Jika tercium aroma ester pisang maka CH3COOH (+)

Jika tidak tercium aroma ester pisang maka CH3COOH (-)

XLV.
XLVI.
XLVII.

Hasil Pengamatan
Kation

XLVIII.

Test Ba
1. + 5 tts H2SO4 putih
2. + 3 tts CHCOOH 5 % + 6 tts CHCOONH 5 % + 6 tts K2CrO4 5 %

XLIX.

Test Ca
1. + (NH4)2CO3 5 %

putih

2. + (NH4)2C2O4 5 %

putih

+
D

L.
LI.

ANION

LII.

Test SO42Endapan tidak larut maka SO42- dikatakan +

kuning

+
D

Test Cl-

LIII.

Endapan larut maka Cl- dikatakan +

LIV.

Test NO3-

LV.

Endapan cincin coklat maka NO3 dikatakan +

LVI.
Test CH3COOH-

LVII.

Tercium aroma ester pisang maka CH3COOH LVIII.

-

Diskusi
Kation golongan V hanya dapat mengendap sebagai garam karbonatnya,
makadigunakan ammonium karbonat sebagai pereaksi pengendapnya -

LIX.
-

Saat Sentrat ditambahkan beberapa tetes NH 4Cl 5M dan teteskan NH 4OH

6N adaendapan putih yang kemungkinan merupakan golongan V yang
terendapkankarena kelarutan dalam basa agak kecil sehingga mengendap -

LX.
-

Karena

beberapa

ion

terendapkan

sempurna

dalam

basa,

maka

ditambahkanNH4OHLXI.
-

Fungsi NH4Cl yaitu untuk mencegah turut mengendapnya Mg sebagai

MgCO3-

LXII.
-

Suasana harus basa saat penambahan (NH4)2CO3 sebab dalam suasana

asamakan terbentuk garam-garam bikromat yang kelarutannya besar

LXIII.
LXIV.

Kesimpulan
LXV.

Berdasarkan data hasil pengamatan, secara kualitatif dapat dibuktikan

bahwa sampel yang diuji mengandung kation golongan I yang berupa kation Ba, Ca dan
anion terdiri dari SO42-, Cl dan NO3LXVI.