LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS SEDIAAN FARMASI

IDENTIFIKASI ASETANILIDA SECARA SPEKTROFOTOMETRI
INFRA MERAH (FT-IR)

Anggota Kelompok :
Stevanni Monika
Asih Setiyani
Bernardus D.L.T.K
Ivana Gracita
Erdi Malutama

2443011050
2443012126
2443013064
2443013070
2443013077

Asisten : Henry K. S
Golongan/Kelompok : U/A

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA
TAHUN 2015

I.

TUJUAN
Mahasiswa dapat mengetahui identifiksi asetanilida secara spektrofotometri infra
merah.

II.

DASAR TEORI

Inframerah merupakan radiasi elektromagnetik dari radiasi panjang gelombang

yang lebih panjang dari gelombang tampak tetapi lebih panjang dari gelombang mikro.
Spektroskopi inframerah merupakan salah satu teknik spektroskopi yang didasarkan pada
penyerapan inframerah oleh senyawa. Karena spektrum IR memiliki panjang gelombang
yang lebih panjang dari panjang gelombang yang lain maka energi yang dihasilkan oleh
spektrum ini lebih kecil dan hanya mampu menyebabkan vibrasi atom-atom pada
senyawa yang penyerapannya (Fessenden, 1982).
Spektroskopi inframerah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai untuk
mengidentifikasi senyawa yang baik alam maupun buatan. Bila sinar inframerah melalui
cuplikan senyawa organik, maka sejumlah frekuensi akan di serap sedang frekuensi yang
diteruskan atau di transmisikan tanpa diserap. Gambaran antara persen absorbansi atau
persen transmitansi lawan frekuentasi akan menghasilkan spektrum infra merah. Transisi
yang terjadi didalam serapan inframerah berkaitan dengan perubahan perubahan vibrasi
dalam molekul. Daerah radiasi spektroskopi inframerah berkisar pada bilangan
gelombang 1280-10-1 atau pada panjang gelombang 0,78 -1000 nm. Dilihat dari segi
aplikasi dan instrumentasi spektroskopi inframerah dibagi dalam tiga jenis radiasi yaitu
inframerah dekat, infra merah pertengahan, dan inframerah jauh. Sinar inframerah (infra
red = IR) mempunyai panjang gelombang yang lebih panjang dibandingkan dengan UVVIS, shingga energinya lebih rendah dengan bilangan gelombang antara 600-4000 cm -1
atau sekitar (1,7 x10-3 cm) sampai dengan

(2,5 x 10-4 cm ). Sinar inframerah hanya

dapat menyebabkan vibrasi ( getaran) pada ikatan baik berupa rentangan (streaching =
str) ma upun berupa bengkokan (bending =bend). Energi vibrasi untuk molekul adalah
spesifik.

Namun, pada prakteknya spektroskopi IR lebih diperuntukkan untuk

menentukkan adanya gugus-gugus fungsional utama dalam suatu sampel yang diperoleh
berdasarkan bilangan yang dibutuhkan untuk vibrasit tersebut (Sitorus, 2009).
Absorpsi radiasi imframerah yaitu inti-inti atom yang terikat oleh ikatan kovalen
mengalami getaran (vibrasi) atau isolasi, dengan cara yang serupa pegas. Bila molekul
meresap radiasi inframerah, energi yang akan di serap menyebabkan kenaikkan dalam
amplitudo getaran atom - atom yang terikat itu. Jadi molekul ini berada dalam keadaan
vibrasi tereksitasi. Energi yang terserap ini akan di buang dalam bentuk panas bila
molekul itu kembali ke keadaan dasar (Fessenden, 1982).
Komponen dasar spektrofotometer IR sama dengan UV tampak, tetapi sumber,
detektor, dan kemampuan optiknya sedikit berbeda. Mula- mula sinar inframerah
dilewatkan melalui sampel dan larutan pembanding. Kemudian dilewatkan pada
monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginkan. Berkas ini kemudian
di dispersikan melaui prisma atau grafiting. Dengan melewatkan nya melaui shit, sinar
tersebut dapat di fokuskan pada detektor. Alat Ir umumnya dapat merekam sendiri
absorbansi nya secara tepat. Temperatur dan kelembapan ruang harus di kontrol.
Perubahan suhu akan berpengaruh pada ketepatan dan kalibrasi panjang gelombang
(Khopkar, 1990).
Secara umum baik spektroskopi IR maupun FTIR mempunyai komponenkomponen sebagai berikut:

a. Sumber cahaya IR
Sumber cahaya yang umumnya digunakan adalah batang yang di panaskan oleh
listrik berupa nerst glower, globar,dan berbagai bahan keramik.
b. Monokromator
Bentuk prisma seperti pada spektroskopi uv-vis dan grating yang terbentuk dan
NaCl murni yang transparan.
c. Detektor
Kebanyakkan merupakan thermofil, yaitu dua kawat logam yang dihubungkan
antara kepala dan ekor yang menyebabkan arus listrik yang sebanding dengan
radiasi yang mengenai themofil. Detektor dihubungkan kerecorder yang
terintegrasi dengan printer (Sitorus, 2009).

III.

SIFAT BAHAN
a. Asetanilida
Rumus struktur :

Sifat sifat fisis:

Rumus Molekul

: C6H5NHCOCH3

Berat Molekul

: 135,16 g/gmol

Titik Didih Normal

: 305 C (1 atm) ; 415,212 C (2,5 atm)

Berat Jenis

: 1,21 gr/ml

Titik Kristalisasi

: 113-60 C (1 atm)

Wujud

: Padat

Warna

: Putih

Bentuk

: Butiran (kristal)

(Priyatmono, 2010)

Sifat sifat kimia (Priyatmono, 2010)

1.

Pirolisa dari asetanilida menghasilkan Ndiphenil urea, anilin, benzen dan asam
hidrosianik.

2.

Asetanilida merupakan bahan ringan yang stabil dibawah kondisi biasa, hydrolisa
dengan alkali cair atau dengan larutan asam mineral cair dalam kedaan panas akan
kembali ke bentuk semula.

3. Adisi sodium dlam larutan panas Asetanilida didalam xilena menghasilkan C6H5NH2.
C6H5NHCOCH3 + HOH C6H5NH2 + CH3COOH

IV.

ALAT DAN BAHAN

a. Alat:
- Spektrofotometri IR
- Sendok kecil
b. Bahan:
- Asetanilida
- Aseton

V.

CARA KERJA
Nyalakan komputer & instrument. Bersihkan instrument dengan plat UATR dengan
Aseton.

Klik 2x pada pada Software Spectrum , klik Background,isi nama sampel

Lakukan Scanning dengan menggunakan udara bebas (sebagai Standar) pada plat UATR
hingga muncul spectrum contoh

Ambil sampel dengan sendok kecil lebih kurang 2 mg (pengambilan sampel dengan
ujung sendok)

Masukkan sampel di atas plat UATR,klik ikon Scan pada program

Lakukan scaning pada sampel hingga muncul spectrum

Klik Setup, pilih Compare dan Setup Compare References , pilih Add

Pilih spektra standard , klik Process ,pilih Compare hingga muncul 2 spektrum ( standar
& sampel )

Amati komparsi antara 2 spektrum untuk identifikasi senyawa

VI.

DATA DAN HASIL PENGAMATAN

Gambar 1. Asetanilida murni

VII.

PEMBAHASAN
Spektrofotometri inframerah (IR) merupakan salah satu alat yang dapat
digunakan untuk menganalisa senyawa kimia. Spektra infra merah suatu senyawa dapat
memberikan gambar dan struktur molekul senyawa tersebut. Spektra IR dapat dihasilkan
dengan mengukur absorbsi radasi, refleksi atau emisi di daerah IR (Day, 2002)
Pada praktikum kali ini, praktikan berkesempatan untuk melakukan identifikasi
senyawa

yaitu

asetanilida

dengan

menggunakan

alat

spektrofotometri

IR.

Spektrofotometri IR merupakan alat yang mampu mengidentifikasi suatu senyawa tanpa

melakukan preparasi terlebih dahulu. Dari praktikum yang dilakukan, praktikan

menggunakan asetanilida yang merupakan hasil sintesis dan diperoleh dari laboratorium
Kimia Organik. Praktikan mengidentifikasi asetanilida untuk mengetahui apakah
asetanilida tersebut mengandung senyawa lain atau tidak. Identifikasi tersebut dilakukan
dengan membandingkan hasil spektrum yang diperoleh dari hasil praktikum dengan
spektrum yang ada diliteratur.
Dari hasil praktikum didapatkan spektrum IR asetanilida:
Tabel 1. Hasil praktikum
Ketentuan
Frekuensi
spektrum

Sebagai

Hasil Praktikum

3295

NH

Sesuai pada 3291,91

3021-3195

CH

Sesuai pada 3195,18 dan 3021,80

1665

C=O

Sesuai pada 1661

Dari hasil praktikum tersebut, praktikan hanya mengambil spektrum 32291,91,

3195,18, 3021,80 dan 1661. Dimana spektrum tersebut merupakan bagian dari gugus
fungsi pembentuk asetanilida yaitu senyawa amin, metil dan keton.

VIII. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum yang dilakukan, sebagian besar frekuensi spektrum dari
sampel asetanilide menunjukan hasil yang sesuai dengan gambar spektrum IR asetanilida
murni.

IX.

DAFTAR PUSTAKA
Day, R A, A L, Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta, Erlangga.
Fassenden, R J & J S Fassenden, 1983, Kimia Organik, Erlangga, Jakarta.
Khopkar, S M, 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia, Jakarta.
Priyatmono, A, 2010, Asetanilida. kimiadotcom.wordpress.com. Last Update : 16
September 2015.
Sitorus, M, 2009, Spektroskopi edisi elusidasi struktur molekul organi, Graha Ilmu,
Yogyakarta.