Anda di halaman 1dari 13

LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS INSTRUMEN
Flamefotometris

O LE H
Nama

: JULIYAT FADLI

No BP

: 1320078

Kelompok : VI K.A 3B
Anggota

: Sisri Putri Yolanda


b. Nilam Maulani
c. Nur Ainun
d. Nurrahma yanti

LABORATORIUM INSTRUMENT
AKADEMI TEKNOLOGI INDUSTRI PADANG
2015

I TUJUAN
1. Untuk mengetahui tentang flame fotometri.
2. Untuk memahami prinsip kerja flame fotometer.
3. Untuk mengetahui cara menentukan konsentrasi logam Kalium di dalam
sampel.
4. Untuk menentukan konsentrasi logam Kalium dalam larutan tugas (Cx).
5. Untuk menentukan konsentrasi logam Kalium dalam larutan sampel
alam (Air Sungai) dan sampel tanaman (Air Tomat).
II TEORI DASAR
Flame fotometer adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada
pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang
tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat
berpijar dalam keadaan nyala.
Besaran Intensitas sinar pancaran ini, ternyata sebanding dengan tingkat
kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan
untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur Intensitasnya secara relatif. Metoda ini
menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan
gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga
yang tersisa hanyalah kandungan logam.
Atomizer adalah bagian dari alat pada flame fotometer untuk merubah
sampel dari suatu larutan menjadi suatu aerosol atau kabut yang kemudian masuk
kedalam nyala. Proses ini merupakan proses yang paling penting dalam
menentukan hasil dari analisa nyala. Untuk mendapatkan nyala yang tetap maka
pembakar harus disuplay dengan bahan bakar dan oksigen/udara dengan tekanan
yang tetap
Prinsip dari flame fotometer ini adalah pancaran cahaya elektron yang
diemisi dari keadaan tereksitasi dan kemudian kembali ke keadaan dasar. Keadaan
tereksitasi ini terjadi apabila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya
menuju orbital yang lebih tinggi. Proses eksitasi berlangsung dengan waktu yang
relatif sangat singkat sekali. Sesaat setelah tereksitasi, elektron tersebut akan
kembali ke keadaan dasarnya dan proses ini dinamakan emisi. Dalam keadaan
teremisi inilah elektron tesebut akan memancarkan sejumlah sinar monokromatis
tertentu. Dalam keadaan berpijar, logam-logam tertentu akan menghasilkan

pijaran warna tertentu pula. Kita mengenal bahwa Natrium akan menghasilkan
pijaran warna kuning, Kalium memancarkan sinar ungu sedangkan Litium akan
memancarkan sinar merah.
Fotometri nyala berdasarkan kepada kenyataan bahwa sebagian besar unsur
akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu. Eksitasi terjadi apabila
elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi. Dan
bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke keadaan semula dan akan
memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.
Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh
tiap-tiap unsur disebabkan oleh karena kalor dari suatu nyala. Nyala elektron
pada kulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke
tingkat yang lebih tinggi yang dibolehkan. Pada waktu elekton-elektron tereksitasi
ke tingkat dasar akan diemisikan oleh foton yang energinya :
Eemisi = Eeksitasi Edasar
Besaran intensitas sinar pancaran ini juga sebanding dengan tingkat
kandungan unsur dalam larutan, ini digunakan pada flame fotometri untuk tujuan
kwantitatif

dengan

melakukan

pengukuran

intensitasnya

secara

relatif

menggunakan detector fotosel pada kondisi yang sama. Dimana gas bahan
bakarnya digunakan gas bahan bakar berupa propane / elpiji dan gas pembakaran
udara.
Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya, dimana pada alat
pertama digunakan filter sebagai monokromatornya dan alat kedua menggunakan
alat pengatur panjang gelombang sebagai monokromatornya.
Flame fotometer memiliki beberapa instrumen yang digunakan untuk
tujuan analisa kuantitatif, diantaranya adalah :
1. Filter flame fotometer
Filter flame fotometer menggunakan filter pada monokromatornya dan
analisa terbatas hanya untuk unsur Na, K dan Li.
2. Spektro flame fotometer
Pada spektro flame fotometer yang berfungsi sebagai monokromatornya
adalah pengatur panjang gelombang baik prisma atau kisi difraksi dan
digunakan untuk analisa unsur K, Ca, Mg, Sr, Ba, dan lain-lain.

Peralatan Fotometer Nyala


Komponen-komponen peralatan dan bahan utama untuk peralatan
Fotometer Nyala terdiri dari :
1. BBG (Bahan Bakar Gas)
BBG digunakan untuk membakar unsur atau atom nyala yang berwarna
sebagai bahan bakar gas seperti gas propane (C 3H8) dan gas LPG (Liquid
Petrolium Gas)
2. O2 atau Udara
O2 atau udara digunakan untuk mempertinggi suhu pembakaran.
3. Atomizer (nebulizer)
Atomizer (nebulizer ) adalah suatu alat yang bertujuan untuk mengubah
larutan menjadi butiran-butiran halus yang menyerupai atom.
4. Ruang pembakar
Bertujuan untuk membakar butiran-butiran halus yang menyerupai atom
5. Saringan (filter) cahaya
Saringan cahaya digunakan untuk menyeleksi warna-warna nyala yang
dihasilkan sewaktu atom mengalami eksitasi. Warna-warna nyala tersebut
datang ke filter dan oleh filter dilakukan penyeleksian warna nyala. Warnawarna nyala dari unsur-unsur yang ditetapkan akan diserap oleh filter. Dan
warna nyala dari unsur yang ditetapkan akan keluar dari filter. Warna filter yang
digunakan harus sama dengan warna nyala dari unsur yang ditetapkan. Contoh :
warna nyala unsur dari Natrium adalah kuning, maka gunakanlah filter yang
bewarna kuning.
6. Foto sel
Bertujuan untuk mengubah energi cahaya atau warna nyala menjadi energi
listrik berupa kuat arus yang lemah.
7. Amplifier
Bertujuan untuk memperkuat arus
8. Recorder
Bertujuan untuk mencatat emisi nyala dari unsur yang terbakar

Prinsip Kerja Fotometer Nyala


Pertama kali bahan bakar gas dinyalakan dan kemudian dialirkan O2 atau
udara pada tekanan tertentu sampai diperoleh warna nyala biru yang kuat dan
tajam. Langkah berikutnya adalah menentukan unsur apa yang akan ditentukan
dengan jalan menetapkan posisi filter. Celupkan pipa kapiler yang ada di ujung
atomizer ke dalam larutan contoh. Oleh atomizer larutan contoh akan berubah
menjadi butiran-butiran halus yang menyerupai atom. Butiran-butiran halus yang
menyerupai atom tersebut masuk ke dalam ruang pembakaran sehingga terjadi
peristiwa eksitasi dari unsur-unsur.
Hasil peristiwa eksitasi tersebut berupa nyala yang berwarna. Nyala yang
berwarna berasal dari unsur-unsur yang mengalami eksitasi melewati filter atau
saringan cahaya untuk dilakukan penyeleksian warna-warna nyala dari unsurunsur yang tereksitasi. Oleh filter cahaya, warna-warna nyala dari unsur yang
tidak ditetapkan akan diserap oleh filter dan warna nyala dari unsur yang
ditetapkan akan keluar melalui filter. Warna nyala yang keluar dari filter akan
ditangkap oleh foto sel dan oleh foto sel warna nyala akan diubah menjadi besaran
listrik berupa kuat arus yang lemah.
Kuat arus yang lemah diperkuat oleh amplifier sehingga recorder akan
mencatat emisi nyala dari unsur yang akan ditetapkan. Sebelum membaca emisi
nyala unsur yang ditetapkan terlebih dahulu fotometer nyala distandarisasi dengan
aquades. Dimana pembacaan emisi nyala aquades harus angka nol, apabila
fotometernyala telah distandarisasi barulah dibaca emisi nyala unsur yang akan
ditetapkan.
Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber dan filtratnya:
1. Gangguan Spectral
Yaitu gangguan yang di sebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat
bersama dengan unsur yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena
penggunaan filter untuk memilih yang akan diukur intensitasnya.
Misalnya : spektrum pita dari Ca(OH)2 akan mengganggu pancaran sinar Na pada
panjang gelombang 550 nm. Gangguan tersebut dapat dihilangkan dengan
mempertinggi pemisahan cahaya atau mengatur band width.
2.

Gangguan dari sifat fisik larutan

Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas
sinar yang akan dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca tidak sesuai dengan
konsentrasi yang akan dianalisa, seperti :

Viskositas
Makin besar visikositas dari suatu larutan yang dianalisa, makin
lambat larutan tersebut mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada
alat akan semakin kecil dan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur yang
kita analisa.

Tekanan uap dan permukaan larutan


Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan ukuran
besar akan sedikit mecapai nyala, sehingga intensitas yang terbaca pada
alat akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya.
3.

Gangguan ionisasi
Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih
tinggi. Logam alkali dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya
ionisasi akan mengurangi jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum
atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan kita amati.
Nyala yang dihasilkan dari campuran oksigen dan gas akan mempunyai energi
yang dapat mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini menggakibatkan
terjadinya penurunan jumlah atom yang akan diekstraksi. Adanya atom yang lebih
mudah terionisasi akan memberikan sejumlah elektron kedalam nyala sehingga
akan mendesak ion menjadi atom.
4.

Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.


Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih rendah apabila
jumlah asam yang relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan nyata bila kadarnya
lebih rendah dari 0,1M diatas kepekatan tersebut asam sulfat, nitrat dan fosfat
akan memberikan akibat pada penurunan sinar emisi logam.
Gangguangangguan analisa fotometri secara intensitas langsung adalah segala
gangguan atau hal dan peristiwa-peristiwa yang dapat mempengaruhi intensitas
pancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang
dihasilkan tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya.
Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame fotometri :
a. Radiasi dari unsur
Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spektrum
logam yang ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.

b. Penambahan kation
Dalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya :
Na Na + e
Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi- frekuensi
yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi
atomnya.
c. Interferensi anion
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium
dengan cara pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut.
Karena intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur
dalam sampel.

III PROSEDUR KERJA


A. Alat
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Flame fotometer
Pipet gondok 1 mL
Pipet gondok 5 mL
Labu ukur 100 mL
Labu ukur 50 mL
Labu ukur 1000 mL
Buret 50 mL
Gelas piala 250 mL
Standar
10. Klem
11. Tabung reaksi
12. Rak tabung reaksi
13. Corong
14. Pipet takar 10 mL
15. Pipet tetes
16. Bola hisap

untuk mengukur emisi nyala logam K


untuk memipet larutan secara teliti
untuk memipet larutan secara teliti
untuk melarutkan zat secara teliti
untuk melarutkan zat secara teliti
untuk melarutkan zat secara teliti
untuk mengeluarkan zat secara teliti
untuk melarutkan zat secara tidak teliti
tempat tegaknya alat gelas
untuk menjepit alat gelas pada standar
sebagai kuvet tempat larutan standar
tempat meletakkan tabung reaksi
untuk membantu menyaring campuran
untuk memipet larutan secara tidak teliti
untuk mengambil larutan per tetes
untuk membantu memipet larutan

17. Botol semprot

untuk menyimpan aquades

B. Bahan
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Aquades
KCl 500 ppm
Tisu
Air sungai
Air tomat
Kertas saring

sebagai pelarut dan pembilas


sebagai larutan standar Kalium
untuk mengeringkan tabung reaksi
sebagai sampel alam
sebagai sampel tanaman
untuk membantu menyaring campuran

C. Cara Kerja
Larutan Standar
1. Buat larutan standar KCl 50 ppm dari larutan standar KCl 500 ppm dengan
memipet larutan KCl 500 ppm sebanyak 10 mL dan encerkan dengan
aquades dalam labu ukur 100 mL, lalu homogenkan.
2. Masukkan larutan standar 50 ppm tersebut ke dalam buret.
3. Lalu buat deretan larutan standar Kalium yaitu 0; 0,5; 1; 1,5; 3; 7; 10 ppm
masing-masing dalam labu ukur 50 mL.
4. Gunakan aquades sebagai pengencer dan homogenkan
Pengukuran Emisi Kalium
1. Posisi filter select pada posisi K
2. ON kan alat dan nyalakan api BBG
3. Alirkan udara melalui kompresor udara dan nyala api harus biru dengan
jalan memutar tombol fuel
4. Celupkan pipa kapiler plastik yang ada di ujung atomizer ke dalam
aquades
5. Tepatkan pembacaan emisi (E) K aquades angka 00,0 dengan memutar
tombol blank
6. Ganti aquades dengan larutan standar 10 ppm K dan atur emisi K pada
angka 100,0 dengan memutar tombol sensitivity mulai coarse dan
diakhiri fine
7. Lalu ganti larutan dengan aquades yang awal sampai didapatkan kembali
angka 00,0
8. Celupkan pipa kapiler tersebut ke dalam deretan larutan standar K mulai 0;
1; 2; 4; 8; dan 10 ppm. Catat emisi K masing-masingnya.
9. Ukur juga emisi larutan contoh (cx) dan emisi sampel tomat.
10. Buat grafik standar K dan tentukan konsentrasi Kalium larutan contoh dan
sampel alam.
D. Skema Alat

burner
Celah untuk melihat nyala
Pipa kapiler

indikator
Tombol blank

Tombol filter select


ignition

Tombol on/off
Tombol fuel

Tombol fine

IV PERHITUNGAN
Pembuatan Larutan Induk K 50 ppm
Larutan induk K 500 ppm menjadi larutan induk 50 ppm (100 mL)
V1=
=

(V.C) 2
C1
100 mL.50 ppm
10 mL
500 ppm

Lar Standar K 50 ppm


1. 0 mL larutan K =

0.50
0 ppm
50

2. 1 mL larutan K =

1.50
1 ppm
50

3. 2 mL larutan K =

2.50
2 ppm
50

4. 4 mL larutan K =

4.50
4 ppm
50

5. 8 mL larutan K =

8.50
8 ppm
50

6. 10 mL larutan K =

10.50
10 ppm
50

Data Pengukuran Deret Standart


No.
1
2
3
4

Kosentrasi standart
(ppm)
0
1
2
4

Emisi
0
13
27
47

5
6

74
100
84
30
10

7
10
Cx
Air Tomat
Air Sungai

Persamaan Regresi : Y = 4,094 + 9,851x


Konsentrasi K dalam air Tomat
Emisi air Tomat

: 30

Persamaan Regresi

: Y = 4,094 + 9,851 (x)

Y = 4,094 + 9,851 (x)


30 = 4,094 + 9,851 (x)

x = 2,630 ppm
Konsentrasi K dalam sampel air Tomat

= C air air tomat x faktor pengenceran


= 2,630 ppm x 500
= 1315 ppm

Konsentrasi K dalam air sungai

Emisi air sungai

: 10

Persamaan Regresi

: Y = 4,094 + 9,851 (x)

Y = 4,094 + 9,851 (x)


10 = 4,094 + 9,851 (x)
5,906

x = 9,851
x = 0,599 ppm

Konsentrasi K dalam larutan tugas (Cx)


Emisi larutan tugas (Cx)

: 84

Persamaan Regresi

: Y = 4,094 + 9,851 (x)

Y = 4,094 + 9,851 (x)


84 = 4,094 + 9,851 (x)
79,906

x = 9,851

x = 8,11 ppm
Vstandar =
=

(Cx)

(V.C) x
Cstandar
50 mL. 8,11 ppm
8,11 mL
50 ppm

(ml Cx)

V KESIMPULAN
Dari praktikum yang dilakukan kadar Kalium yang didapat adalah :

Kadar Kalium Larutan Contoh (Cx) adalah 8,11 ppm

Kadar Kalium dalam sampel tomat adalah 1315 ppm dan dalam air sungai
adalah 0,599 ppm

DAFTAR PUSTAKA
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta
Dujaatma ph. D. Kimia Universitas. Jilid II Erlangga. Jakarta
Bassett , J, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analitik. Jakarta : Penerbit buku
kedokteran EGC.
Brink O.C. et. all. 1993. Dasar-Dasar Ilmu Instrument. Bandung : Bina Cipta.
Hendava, Dr. Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP.
Jobsheet. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Palembang :
Politeknik Negeri Sriwijaya.
Khopkar,1990 Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia.
http://hilda-rosalina.blogspot.com/laporan-praktikum-fotometernyala.html/diakses tanggal 21 November 2014, pukul 10.00 WIB.

http://uj3n9.blogspot.com/2013/07/flame-fotometer.html/diakses
November 2015, pukul 13.10 WIB.

tanggal

Cx
= 8,11 ppm
ml Cx = 8,11 ml