Anda di halaman 1dari 25

LAPORAN TETAP

KIMIA ANALITIK INSTRUMEN


(SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM 1)

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

NAMA :
ARIS SULISTIANTO
DWI JULIA ARMI
FIRKA FENTALIA
LINA ANIKMAH
NANDA ANGGRAINI
SANDY YUNSARI
WINDY DIAH ANGGRAINI
YUNITA UTARI
KELOMPOK / KELAS
DOSEN PEMBIMBING

(061230401009)
(061230401012)
(061230401015)
(061230401018)
(061230401021)
(061230401025)
(061230401028)
(061230401030)

: 3 / 2KIA
: Ir. Rusdianasari, M.Si.

JURUSAN TEKNIK KIMIA


POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

2013-2014
SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM
1. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :
Menggunakan alat spektrofotometer serapan atom
Menganalisis cuplikan secara spektrofotometer serapan atom
2. Alat dan bahan yang digunakan
Alat :
I.

TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :


1. Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom,
2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom.
II.
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.

ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN


Alat yang digunakan :
Peralatan GBC AAS 932 plus
Lampu katoda rongga Cu
Labu takar 100ml, 50ml
Gelas piala
Kaca arloji
Corong gelas
Batang pengaduk
Pipet ukur 1ml
Pipet tetes
Botol semprot

Bahan yang digunakan :


a. Larutan standar Cu
b. Aquadest
c. Sampel
III.

DASAR TEORI
Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk penentuan
unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atomatom bebas unsur tersebut. Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. Banyak
penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda polarografi, kemudian
dengan metoda spektrofotometri UV-VIS, sekarang banyak diganti dengan metoda AAS.
Keuntungan metoda AAS adalah:
Spesifik
Batas (limit) deteksi rendah
Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh sebelum
pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)
Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.
Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)
a. Prinsip Pengukuran dengan Spektrofotometer Serapan Atom
Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada
proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground
state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat

energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar
sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi.
Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas,
energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses
dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi
yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk
setiap atom bebas. Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik
yaitu perpindahan elektron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi yang lain.
Absorpsi radiasi terjadi apabila ada elektron yang mengabsorpsi energi radiasi sehingga
berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Emisi terjadi apabila ada elektron yang berpindah
ke tingkat energi yang lebih rendah sehingga terjadi pelepasan energi dalam bentuk radiasi.
Panjang gelombang dari radiasi yang menyebabkan eksitasi ke tingkat eksitasi tingkat-1 disebut
panjang gelombang radiasi resonansi. Radiasi ini berasal dari unsur logam/metaloid.
Radiasi resonansi dari unsur X hanya dapat diabsorpsi oleh atom X, sebaliknya atom X
tidak dapat mengabsorpsi radiasi resonansi unsur Y. Tak ada satupun unsur dalam susunan
berkala yang radiasi resonansinya menyamai unsur lain. Hal inilah yang menyebabkan metode
AAS sangat spesifik dan hampir bebas gangguan karena frekuensi radiasi yang diserap adalah
karakteristik untuk setiap unsur. Gangguan hanya akan terjadi apabila panjang radiasi resonansi
dari dua unsur yang sangat berdekatan satu sama lain.
Atomisasi
Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :
1.Atomisasi dengan nyala
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu 1700
C atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara memasukan
cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk
atomisasi setiap unsur berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran
gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan
sensitivitas yang berbeda pula.
Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:
Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa
Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.
Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan
Gas cukup murni dan bersih (UHP)
Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900
2000 C), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 3000 C), Udara : propana (suhu nyala 1700 1900
C) Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala tergantung
perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.
Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :

1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil. Dianjurkan dalam
larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi.
2. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang dianalisa.
3. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :
Tidak mudah meledak bila kena panas
Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL
Mempunyai titik didih > 100 C
Mempunyai titik nyala yang tinggi
Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon
Pembuatan atom bebas dengan menggunakan nyala (Flame AAS)
Contoh: Suatu larutan MX, setelah dinebulisasi ke dalam spray chamber sehingga terbentuk
aerosol kemudian dibawa ke dalam nyala oleh campuran gas oksidan dan bahan bakar akan
mengalami proses atomisasi.
2.Atomisasi tanpa nyala
Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon
(CRA Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA Graphite Tube Atomizer) yang
mempunyai 2 elektroda. Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan
sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa
akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 C. pemanasan larutan sampel melalui tiga
tahapan yaitu :
Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut
Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan
penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau oksida
logam
Pengatoman (atomization)
3.Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida
Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang
mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 C sehingga atomisasi dilakukan
dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atomatomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).
a. Sumber radiasi resonansi
Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow
Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda lampu katoda berongga
biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi dengan unsur murni atau campuran
dari unsur murni yang dikehendaki. Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau
kuarsa, diisi dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang
biasanya digunakan ialah Ne, Ar atau He.

Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan, arus listrik
yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang bermuatan positif ini
menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-atom
tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar
dengan melepaskan energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang dilewatkan melalui
atom yang berada dalam nyala.
b.Atomizer
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner (sistem
pembakar)
Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut dengan ukuran
partikel 15 20 m) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara)
dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikelpartikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke
dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.
Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan, bahan
bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki burner.
Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur yang
akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.
c.Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam
nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang
diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan
oleh monokromator.
Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami
absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda
berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda
berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.
d.Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur
intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.
e.Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan
secara otomatis kurva absorpsi.
Spektrometer Serapan Atom
Secara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA) adalah sama
dengan spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen yang terdiri dari sumber cahaya,

tempat sample, monokromator, dan detektor. Analisa sample di lakukan melalui pengukuran
absorbansi sebagai fungsi konsentrasi standard dan menggunakan hukum Beer untuk
menentukan konsentrasi sample yang tidak diketahui. Walaupun komponen-komponenya sama,
akan tetapi sumber cahaya dan tempat sampel yang digunakan pada SSA memiliki karakteristik
yang sangat berbeda dari yang digunakan dalam spektrometri molekul (misal: UV/Vis).
Sumber Cahaya
Karena lebar pita pada absorpsi atom sekitar 0.001 nm, maka tidak mungkin untuk
menggunakan sumber cahaya kontinyu seperti pada spektrometri molekuler dengan dua alasan
utama sebagai berikut:

Pita-pita absorpsi yang dihasilkan oleh atom-atom jauh lebih sempit dari pita-pita yang
dihasilkan oleh spektrometri molekul. Jika sumber cahaya kontinyu digunakan, maka pita
radiasi yang diberikan oleh monokromator jauh lebih lebar daripada pita absorpsi,
sehingga banyak radiasi yang tidak mempunyai kesempatan untuk diabsorpsi yang
mengakibatkan sensitifitas atau kepekaan SSA menjadi jelek.

Karena banyak radiasi dari sumber cahaya yang tidak terabsorpi oleh atom, maka sumber
cahaya kontinyu yang sangat kuat diperlukan untuk menghasilkan energi yang besar di
dalam daerah panjang gelombang yang sangat sempit atau perlu menggunakan detektor
yang jauh lebih sensitif dibandingkan detektor fotomultiplier biasa, akan tetapi di dalam
prakteknya hal ini tidak efektif sehingga tidak dilakukan.

Jenis-jenis nyala
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu:
Udara Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala lainnya. Nyala ini akan
menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur mudah terionisasi seperti Na,
K, Cu.
Udara Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. Nyala ini menghasilkan temperatur
sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hampir semua elemen. Oksida-oksida yang stabil
seperti Ca, Mo juga dapat analisa menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah
bahan bakar terhadap gas pengoksidasi.
Nitrous oksida Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC), dan sangat baik digunakan untuk menganalisa sampel
yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al, Si. Ti, W.

Faktor-faktor Instrumental
Apapun jenis nyala yang digunakan harus dapat mengatomisasi analit
semaksimalmungkin tanpa menyebabkan ionisasi sehingga menghasilkan atom-atom analit bebas
dalam jumlah yang besar pada keadaan dasar. Atom-atom ini kemudian menyerap radiasi dari
sumber cahaya pada panjang gelombang tertentu. Meskipun sebagian besar atom-atom dalam
nyala berada dalam keadaan dasar, sebagian lagi mengalami eksitasi yang kemudian kembali
pada keadaan dasar dengan memancarkan spektrum atomik yang spesifik. Hal ini berarti bahwa
nyala berperan ganda baik sebagai penyerap maupun pemancar, dan seorang analis harus mampu
membedakan antara kedua proses ini sehingga tingkat absorpsi dapat diukur. Hal ini dapat
dilakukan dengan pengaturan sumber cahaya, misalnya melalui perlakuan yang dapat
mengakibatkan cahaya yang mencapai nyala dibelokkan. Dengan pengaturan sumber cahaya ini,
sinyal absorpsi dibelokkan sementara sinyal emisi diteruskan. Dengan mengatur detektor ke
posisi pembelokan sinyal, maka pengaruh nyala emisi dapat diabaikan.
Sinyal lampu dapat diatur dengan 2 cara, yaitu:
1. tombol pengatur diletakkan dalam berkas cahaya sebelum cahaya mencapai nyala(flame)
sehingga dapat ditutup dan diteruskan secara bergantian.
2. sumber tenaga dari lampu katodeberongga dibelokkan sehingga berkas yang dihasilkan
juga dibelokkan.
Pada kedua cara tersebut di atas, detektor diatur dengan menghubungkan alat pengatur ke
detektor.
Intrumentasi berkas ganda
Sebagaimana dalam spektrometri molekuler, intrumentasi-intrumentasi berkas ganda
dapat didesain menggunakan 50% cermin pentransmisi atau cermin yang dapat berputar untuk
membagi berkas dari sumber cahaya. Akan tetapi, penggunaan berkas ganda hanya memberikan
sedikit keuntungan terhadap spektrometri serapan atom karena berkas referesi tidak dapat lolos
melalui sebagian besar daerah noise-prone dari instrumen, yaitu nyala. Sistem berkas ganda
dapat mengurangi pergeseran sumber cahaya, pemanasan, dan sumber noise yang dapat
meningkatkan ketelitian pengukuran. Akan tetapi, sumber utama noise adalah nyala sehingga
keuntungan ini menjadi sedikit dan mungkin menyebabkan penurunan intensitas cahaya yang
signifikan. Hal ini menyebabkan rasio sinyal terhadap noise (signal-to-noise ratio) menjadi lebih
kecil.
Koreksi background
Penggunaan berkas kedua dari radiasi kontinyu diperkirakan akan lebih menguntungkan
untuk mengkoreksi absorpsi non-atomik.Ketika menggunakan sumber cahaya yaitu lampu
katodeberongga, kita mengamati serapan atom dalam nyala, absorpsi dari spesies molekuler dan
h amburan dari partikulat. Hamburan partikulat ini dikenal sebagai absorpsi non-spesifik dan
merupakan masalah khusus yang terjadi pada panjang gelombang lebih pendek dan dapat

menyebabkan kesalahan positif. Jika menggunakan sumber cahaya kontinyu (misal: deuterium
atau lampu katodeberongga hidrogen), jumlah serapan atom yang diamati dapat diabaikan, tetapi
jumlah yang sama dari absorpsi non-spesifik dapat diketahui. Kemudian, jika sinyal yang diamati
dengan sumber cahaya kontinyu dikurangi dengan sinyal yang diamati dengan sumber cahaya
tunggal, maka kesalahan dapat dihindari. Koreksi background juga dapat meningkatkan
ketelitian karena faktor-faktor yang dapat meningkatkan absorpsi non-spesifik menjadi tidak
reprodusibel.
LEBAR PITA SPEKTRA ATOM
Berdasarkan hukum ketidakpastian Heisenberg, lebar pita alami spektra atom berkisar 104 10-5 nm. Akan tetapi, terdapat beberapa proses yang dapat menyebabkan pelebaran pita
hingga 0.001 nm yang akan dijelaskan lebih lanjut dalam efek Doppler. .
Efek Doppler
Jika tubuh memancarkan suatu bentuk gelombang menuju seorang pengamat, maka
pengamat akan mendeteksi panjang gelompang seolah lebih pendek dari yang diemisikan
tersebut. Jika tubuh bergerak menjauh dari pengamat, maka panjang gelombang seolah menjadi
lebih panjang. Fenomena ini disebut efek Doppler dan dapat menyebabkan pelebaran pita karena
adanya pergerakan termal (panas). Hal yangsama juga terjadi pada atom, dimana dalam suatu
kumpulan atom, beberapa atom akan bergerak maju dan sebagian lagi menjauh dari detektor
ketika emisi terjadi, sehingga daerah panjang gelombang yang diamati menjadi lebih besar. Efek
ini akan semakin besar pada temperatur tinggi karena pergerakan atom akan semakin meningkat
yang menyebabkan terjadinya pelebaran pita absorpsi.
Pelebaran tekanan (Pressure Broadening)
Jika suatu atom yang mengabsorpsi atau memancarkan radiasi bertumbukan dengan atom
lain, tumbukan tersebut akan mempengaruhi panjang gelombang foton yang diradiasikan karena
terjadi perubahan tingkat energi dalam yang menyebabkan perbedaan keadaan transisi.
Tumbukan yang terjadi antara suatu atom yang mengabsorpsi atau memancarkan
radiasi dengan atom gas lain disebut dengan pelebaran Lorentz (Lorentz Broadening). Jika
atom-atom yang mengabsorpsi dan memancarkan radiasi juga terlibat tumbukan, maka disebut
pelebaran Holzmark (Holzmark Broadening). Dalam semua hal, semakin tinggi temperatur,
maka tumbukan akan semakin sering terjadi sehingga terjadi pelebaran pita yang disebut
dengan pelebaran tekanan (Pressure Broadening).
Gangguan SAA
1. Gangguan spektra
Gangguan-gangguan spekra dalam spektrum serapan atom dapat diabaikan karena
kemungkinan terjadinya tumpang tindih spektra sangat kecil. Akan tetapi gangguan spektra yang

disebabkan oleh absorpsi atau hamburan molekul tidak dapat diabaikan. Gangguan ini dapat
diatasi dengan mengoreksi background sebagaimana telah didiskusikan sebelumnya.
2. Gangguan fisika
Perbedaan-perbedaan yang signifikan antara sifar-sifat sampel dan larutan standar seperti
viskosit (kekentalan), tegangan permukaan, berat jenis, dan sifat-sifat fisik lainnya dapat
menyebabkan perbedaan didalam nebuliser. Hal ini karena hanya aerosol yang sangat kecil
(finest mist) yang akan mencapai nyala dan proporsi sampel yang dapat dikonversi menjadi fine
mist tergantung pada sifat-sifat fisiknya. Perlu dicatat bahwa sifat fisik ini dapat juga tergantung
pada
pH.
Jika proporsi sampel yang mencapai nyala lebih besar daripada larutan standar (misal jika
senyawa-senyawa organik terlarut berada pada tegangan permukaan yang lebih rendah) maka
akan memberikan gangguan positif. Hal ini dapat diatasi dengan menggunakan metode adisi
standar (yang akan dijelaskan kemudian).
3. Gangguan kimia
Jika suatu bahan terdapat dalam sampel dan bereaksi dengan analit membentuk senyawa
yang stabil (yang sulit didekomposisi oleh nyala) maka akan menyebabkan gangguan negatif.
Contoh yang sederhana adalah pengaruh sulfat atau fosfat pada penentuan kalsium. Ada
beberapa cara yang dapat digunakan untuk mengatasi masalah ini:
1. Menambahkan reagent yang dapat bereaksi lebih kuat terhadap ion pengganggu.
Misalnya penambahan lantanum dapat mengatasi gangguan fosfat melalui
pembentukan lantanum fosfat ( Lantanum harus juga ditambahkan pada larutan
standar)
2. Menambahkan reagent yang dapat bereaksi lebih kuat terhadap analit yang dapat
mengasilkan produk yang dapat didekomposisi didalam nyala. Misalnya
penambahan EDTA akan dapat mengatasi gangguan fosfat karena EDTA akan
bereaksi dengan kalsium (EDTA harus juga ditambahkan pada larutan standar)
3. Menambahkan ion pengganggu dalam jumlah berlebih baik pada sampel maupun
larutan standar. Akan tetapi cara ini akan menurunkan sensitivitas.
4. Menggunakan nyala yang lebih panas, misalnya N2O/C2H2.
5. Diberikan suatu perlakuan terhadap sampel untuk memisahkan pengganggu.
Standar juga harus diberikan perlakuan yang sama.
4. Gangguan ionisasi
Jika analit yang akan diukur terionisasi didalam nyala karena eksitasi termal,
maka sensitivitas pengukuran terhadap analit menurun karena jumlah radiasi yang diserap
sangatlah kecil. Hal ini dapat diatasi dengan menambahkan logam lain yang lebih mudah
terionisasi dengan konsentrasi yang tinggi, misalnya K, Rb, atau Cs. Kalium lebih sering dipakai

karena Rb dan Cs sangat mahal. Ketika logam yang lebih mudah terionisasi ditambahkan
(misalnya K), maka :
K K+ + eKeseimbangan atom dalam analit yang ditentukan:
M M+ + eKeseimbangan reaksi pada analit akan bergeser ke kiri, karena ada penambahan elektron dari
reaksi kesetimbangan Kalium, sehingga atom-atom M dalam keadaan dasar akan lebih banyak.
IV.
A.
1.
2.
3.
4.

PROSEDUR KERJA
SOP GBC AAS PLUS
Setting gas supply
Mengatur gas Acytelene pada range 8-14 psi
Mengatur Compress Air (Udara Tekan) pada range 45-60 psi
Mengatur gas N2O pada range 45-60 psi (dengan menghubungkan kabel di regulator ke sumber
PLN)
Menyalakan blower (exhause)

B.
1.
2.
3.

Setting Instrumen
Menghidupkan computer
Nemilih icon GBC versi 1.33, klik dua kali. Tunggu hingga selesai.
Klik metode, lalu mengatur dengan ketentuang :
Description (mengatur unsur yang akan diamati, memasukkan nama unsur atau mengklik tabel
sistem perioda)
Instrument (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai tabel didalam
kotak lampu)
Measurement (memilih integration, memasukkan waktu pembacaan dan jumlah replica yang
akan digunakan)
Calibrasi (memilih linier least square though zero)
Standard (menambah atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan)
Quality (membiarkan seperti apa adanya)
Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air-Acetylen)
4. Klik sampel
Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan.
5. Klik analisis (menghubungkan dengan file, membiarkan seperti apa adanya)
6. Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)
C. Persiapan Sampel
Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu.
D. Pengukuran Sampel
1. Menekan Air-Acetylen diikuti IGNITION (penyalaan)
2. Klik START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca instrument ready di bagian bawah
layar.
3. Klik zero pada window, menunggu instrument ready muncul.

4. Computer akan meminta cal blank (mengaspirasi larutan pengencer (aquadest yang digunakan)),
klik OK, Progam akan mengukur blanko.
5. Setelah blanko selesai, program akan meninta standar 1, mengaspirasikan larutan standar 1, klik
OK. Melakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar.
6. Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel, mengaspirasikan sampel secara
berurutan.
V.

DATA PERCOBAAN
Kondisi pengoperasian alat :
-

Lampu yang digunakan


Arus lampu yang digunakan
Panjang gelombang
Lebar slit
Laju udara
Laju asetilen

: Lampu Cu
: 4.0 mA
: 324.7 nm
: 0.5 nm
: 10.0 l/min
: 2.00 l/min

Tabel Data Pengamatan

VI.

Larutan

Konsentrasi (g/ml)

Absorbansi

Blanko

-0.0011

Standar 1

0.0108

Standar 2

0.0211

Standar 3

0.0303

Standar 4

0.0413

Standar 5

10

0.0525

Larutan

Konsentrasi
(g/ml)

Absorbansi

Konsentrasi
(Ms. Excel)

Air Got

0.205

0.0010

0.218

Persen
Kesalahan
(% Error)
6

Air Sumur

0.302

0.0075

0.253

16

Air Sungai

0.228

0.0065

0.225

1.3

Air PAM

0.197

0.0021

0.211

Air Limbah

0.627

0.0083

0.373

GRAFIK

VII.
PERHITUNGAN
1. Pembuatan Larutan
a. 100 ppm Cu dari 1000 ppm Cu
Cons x Volume
=
Cons x Volume
(100 mg/L) x (100 mL) = (1000 mg/L) x Volume
Volume
=
100 ml
b. 2 ppm Cu dari 100 ppm Cu
Cons x Volume
=
Cons x Volume
(2 mg/L) x (100 mL)
= (100 mg/L) x Volume
Volume
=
2 ml
c.

4 ppm Cu dari 100 ppm Cu


Cons x Volume
=
Cons x Volume
(4 mg/L) x (100 mL)
= (100 mg/L) x Volume
Volume
=
4 ml

d. 6 ppm Cu dari 100 ppm Cu


Cons x Volume
=
Cons x Volume
(6 mg/L) x (100 mL)
= (100 mg/L) x Volume
Volume
=
6 ml
e.

8 ppm Cu dari 100 ppm Cu


Cons x Volume
=
Cons x Volume
(8 mg/L) x (100 mL)
= (100 mg/L) x Volume
Volume
=
8 ml

f.

10 ppm Cu dari 100 ppm Cu


Cons x Volume
=
Cons x Volume
(10 mg/L) x (100 mL)
= (100 mg/L) x Volume
Volume
=
10 ml

2. Pembuatan Lautan
Y = mx + c
Y = 0.0143x - 0.002
R = 0.7692
1. Sampel 1 (Air Got)
Y = mx + c
0.0011 = 0.0142x 0.002
0.0031 = 0.0142x

= 0.218

2. Sampel 2 (Air Sumur)


Y = mx + c
0.0016 = 0.0142x 0.002
0.0036 = 0.0142x
x
= 0.253
3. Sampel 3 (Air Sungai)
Y = mx + c
0.0012 = 0.0142x 0.002
0.0032 = 0.0142x
x
= 0.225
4. Sampel 4 (Air PAM)
Y = mx + c
0.0010 = 0.0142x 0.002
0.0030 = 0.0142x
x
= 0.211
5. Sampel 5 (Air Limbah)
Y = mx + c
0.0033 = 0.0142x 0.002
0.0053 = 0.0142x
x
= 0.373
% Kesalahan

VIII.

Sampel 1 ( Air Got )

x 100 % = 6

Sampel 2 ( Air Sumur)

x 100 % = 16

Sampel 3 ( Air Sungai)

x 100 % = 1.3

Sampel 4 ( Air PAM)

x 100 % = 7

Sampel 5 ( Air Limbah)

x 100 % = 4

ANALISIS PERCOBAAN

Dalam menganalisa dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom ini,


khusus untuk unsur logam dan metaloid. Pada percobaan kali ini, unsur yang dianalisa adalah
tembaga (Cu) dengan menggunakan lampu katoda Cu dengan lebar 0,5 nm, dan panjang
gelombang 324,7 nm. Pada analisis tembaga menggunakan campuran gas udara tekan dan
asetilen.
Membuat larutan tembaga dengan konsentrasi 2-10 ppm sebagai larutan standar,
dengan cara mengencekan dari larutan 1000 ppm menjadi 100 ppm, kemudian baru
mengencerkan lagi dengan konsentrasi 2-10 ppm, dengan rentang konsentrasi 2 ppm (2 ppm, 4
ppm, dst.)
Sebelum alat digunakan, telebih dahulu menghidupkan computer. Setelah hidup,
kemudian membuka program Analisa AAS, yaitu GBC vesi 1.33. kemudian melakukan
pengaturan atau setting program, seperti yang ada dalam langkah kerja, sesuai dengan unsur
yang akan dianalisah dan peralatan yang digunakan. Kemudian membersihkan alat dengan kartu
khusus (dari produsen alat). Kartu ini mempunyai dua fungsi, pertama untuk menempatkan tanda
sasaran sinar diatas pemantik, sampai sinar tepat mengenai tengah bulls eye atau tanda sasaran.
Untuk memulai analisah, pertama-tama menekan tombol start pada program,
kemudian program akan meminta blanko dan semua larutan standar secara berurutan. Pipa
kapiler dimasukkan ke dalam larutan, kemudian menekan OK.
Dari hasil analisah didapat kurva yang menurun pada bagian tengan, yaitu pada
larutan standar ketiga. Larutan standar 1,2, 4 dan 5 mempunyai garis yang hampir lurus, tetapi
pada larutan standar 3 tidak, titiknya berada dibawah garis regresi. Dari data percobaan juga
terlihat pada standar 3, persen kesalahannya juga tinggi. Hal ini dapat disebabkan oleh beberapa
faktor, seperti pada saat pembuatan larutan yang ketelitiannya masih kurang begitu teliti,
kemungkinan pada saat cal standar 3, pipa kapiler berada dilarutan bagian atas, sehingga
lautan bawah tidak ikut terhisap. Kemungkinan pula pada kesalahan dalam memipet zat atau
pada saat mengencerkan. Dan juga dapat disebabkan kemungkinan kurang baiknya dalam
menghomogenkan zat.
Hasil analisah dengan sampel mempunyai persen kesalahan yang lumayan tinggi
diatas 10% sampai 40%. Hal ini dapat disebabkan karenakurang ketelitiannya pada saat bekeja,
dan karena kurva kalibrasi yang sedikit melenceng pada konsentrasi 6 ppm. Secara teoritis,
kesalahan dapat disebabkan karena faktor matriks dan faktor kimia. Faktor matriks dapat berupa
pengendapan unsur dan perbedaan sifat sampel yang dianalisa dan larutan standar. Faktor kimia
berupa disosiasi tak sempurna dari senyawa-senyawa dan ionisasi atom-atom didalam nyala.
IX.

KESIMPULAN
a. AAS adalah spektofotometri yang berprinsip pada penyerapan atom
b. AAS digunakan untuk menganalisis unsur-unsur logam
c. Konsentrasi larutan standar yang digunakan adalah 2 ppm sampai 10 ppm (dengan rentang 2
ppm)
d. Regresi dari Microsoft Excel sebesar
e. Pada analisa sampel persen kesalahan yang tejadi sebesar
Bahan:
Larutan standar Zn
Aquadest
Sampel air sumur

3. Teori singkat
Spektrofotometer Serapan Atom merupakan alat untuk menganalisa unsur-unsur logam
dan semi logam dalam jumlah renik (trace), AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur,
spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya
Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis
unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu
yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu
unsur saja. Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode
serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap
alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur
fotometerik.
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum
pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan
penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga
yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61
logam. Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari
elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang
telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator.
Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi
yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan
hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada
keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan
mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau
tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan
elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat
kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang
dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang
tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
Spektrofotometer serapan atom sering digunakan dalam bidang toksikologi karena
memeng di ciptakan untuk menentukan konsentrasi atau partikulat yang mengandung logamlogam berat seperti Pb, Cd, As, Sb, Zn, Cr dan Tl (Tellurium) yang keluar dari cerobong pabrik

Komponen komponen AAS

Gambar 1.1
Komponen dasar suatu alat Spektrofotometri Serapan Atom adalah :
Sumber sinar ( lampu katoda berongga)
Berguna memancarkan sinar dengan panjang gelombang yang tepat sama dengan panjang
gelombang logam yang dianalisis
Nyala api (flame)
Untuk mengubah unsur logam yang di analisis menjadi atom-atom netral yang masih berada
dalam tingkat encer dasar. Proses ini disebut pengatoman atau atomisasi.
Nebulizer (ruang pengabut)
Untuk mengubah larutan yang diisap melalui pipa kapiler menjadi aerosol (kabut atau
butiran-butiran cairan halus)
Spray chember (ruang penyemprot/pengabut)
Untuk membuat campuran yang homogen dari gas oksigen plus bahan bakar plus aerosol
yang mengandung larutan contoh, yaitu sebelum campuran ini menjadi burnennya.

Burner
Tempat Pembakaran berlangsung antara udara asetilen dan atom atom yang berasal
dari larutan sampel yang akan dianalisa.
Monokromator

Untuk meneruskan panjang gelombang emisi dari lampu katoda berongga yang
diadsorbsi paling kuat oleh atom di dalam nyala api (panjang gelombang maksimum) dan
menahan garis-garis emisi lain dari lampu katoda berongga yang tidak digunakan dalam analisis.
Detektor
Untuk mengamati atau mendeteksi datangnya berkas sinar dari sistem monokromator dan
mengubah energi sinar yang masuk menjadi energi listrik yang sebanding.
Amplifier
Untuk mengerakkan sistem elektronik digital atau mengerakkan pada rekorder

Recorder

Sebagai alat pencatat

Cara Kerja AAS


Sumber sinar yang berupa tabung katoda berongga (Hollow Chatode Lamp) menghasilkan
sinar monokromatis yang mempunyai beberapa garis resonansi
Sampel diubah fasenya dari larutan menjadi uap atom bebas di dalam atomizer dengan nyala
api yang dihasilkan dari pembakaran bahan bakar dengan oksigen
Monokromator akan mengisolasi salah satu garis resonansi yang sesuai dengan sampel dari
beberapa garis resonansi yang berasal dari sumber sinar
Energi sinar dari monokromator akan diubah menjadi energi listrik dalam detector
Energi listrik dari detektor inilah yang akan menggerakkan jarum dan mengeluarkan grafik
Sistem pembacaan akan menampilkan data yang dapat dibaca dari grafik

Kelebihan dan Kekurangan AAS


a. Kelebihan

Kepekaan lebih tinggi

Sistemnya relatif mudah

Dapat memilih temperatur yang dikehendaki

b. Kekurangan

Hanya dapat digunakan untuk larutan dengan konsentrasi rendah

Memerlukan jumlah larutan yang cukup relatif besar (10-15 ml)

Efisiensi nebulizer untuk membentuk aerosol rendah

Sistem atomisasi tidak mampu mengatomkan

4. Prosedur percobaan
SOP GBC AAS 932 Plus
1)
a)
b)
c)

Setting gas supply


Set gas acytelene pada range 8-14 psi
Set compress air (udara tekan) pada range 45-60 psi
Set gas N2O pada range 45-60 (panaskan N2O dengan menghubungkan kabel di regulator ke

d)
2)
a)
b)
c)

sumber PLN)
Nyalakan blower(exhause)
Setting instrument
Menghidupkan computer
Memilih icon GBC versi 1.33, klik dua kali . tunggu hingga selesai
Klik metode, lalu atur dengan ketentuan berikut:
Description(atur unsur yang akan diamati ; masukkan nama unsur atau klik pada table system

periodik)
Instrumen (masukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum , sesuai tabel di dalam

kotak lampu)
Measurement (pilih integration , masukkan waktu pembacaan dan jumlah replika yang akan

digunakan)
Calibrasi(pilih linear least square throught zero)
Standard (tambah atau kurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan)
Quality (biarkan seperti apa adanya)
Flame(pilih tipe nyala api pembakaran , pilih air-acytelene)
d) Klik sampel
Tambah atau kurangi row untuk sampel yang digunakan
3) Persiapan sampel
Siapkan sampel , encerkan bila perlu
4) Pengukuran sampel
Tekan air acytelene diikuti IGNITION(penyalaan)
Klik START pada aplikasi window , tunggu sampai terbaca instrument ready di bagian bawah

layar
Klik ZERO pada window , tunggu hingga instrument ready muncul
Komputer akan meminta cal blank (aspirasikan larutan pengencer (aquadest yang digunakan),
klik ok , program akan mengukur blanko

Setelah blanko selesai , program akan meminta standar 1 , aspirasikan larutan standar 1 klik ok.

Lakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar


Setelah semua larutan standar , program akan meminta sampel , aspirasikan sampel secara

berurutan
Data akan tampil dilayar, hasil pengukuran sampel juga akan tampil dalam bentuk konsentrasi
langsung

PERHITUNGAN

Pengenceran larutan satandar dari 1000 ppm dengan volume 100 ml


V1.M1

1000 ppm =

V2.M2
100 ml . 100 ppm

V1 =

= 10 ml

Pengenceran larutan standar dengan volume 50 ml dari larutan standar 100 ppm

1. Konsentrasi 5 ppm
V1 . M1
= V2 . M2
V1 . 100 ppm = 5 ppm . 50 ml
V1 =
V1

= 2,5 ml

2. Konsentrasi 10 ppm
V1 . M1
= V2 . M2
V1 . 100 ppm = 50 ml . 10 ppm
V1 =
V1 = 5 ml

3. Konsentrasi 15 ppm
V1 . M1
= V2 . M2
V1 . 100 ppm = 50 ml . 15 ppm
V1 =
V1 = 7, 5 ml
4. Konsentrasi 20 ppm
V1 . M1

= V2 . M2

V1 . 100 ppm = 50 ml . 20 ppm


V1 =
V1 = 10 ml
5. Konsentrasi 25 ppm
V1 . M1

= V2 . M2

V1 . 100 ppm = 50 ml . 25 ppm


V1 =
V1 = 12, 5 ml
a) Sampel air 1
Y = mx + c
0,1445 = 0,0188 x + 0,091
x =

x = 2,972
% kesalahan =
=

= 66 %

x 100

b) Sampel air 2
Y = mx + c
0,3368 = 0,0188 x + 0,091
x =

x = 13,07446

% kesalahan =
=

x 100

= 3,5802 %
c) Sampel air 3
Y = mx + c
0,1812 = 0,0188 x + 0,091
x =

x = 4,7978

% kesalahan =
=

= 50,9%

x 100

d) Sampel air 4
Y = mx + c
0,2948 = 0,0188 x + 0,091
x =

x = 10,7978

% kesalahan =
=

x 100

= 8,7 %
Penentuan Konsentrasi Sampel
No
1
2
3
4
5

X
5
10
15
20
25
75

Y = mx + c
Keterangan : y : absorbansi sampel
m : slope
c : intersep

Y
0,1665
0,2912
0,3962
0,4753
0,5470
1,8762

xy
0,832
2,912
5,943
9,506
13,675
32.868

x2
25
100
225
400
625
1375

Slope (m ) =

= 0,0188

% kesalahan =
=

x 100

= 4,25%
Intersep (c ) =

= 0,0917

% kesalahan =
=

= 0,76%

x 100

ANALISA PERCOBAAN
Dari hasil percobaan spektrofotometri serapan atom dapat dianalisa bahwa dalam
melakukan penentuan kadar seng (zn) dalam sampel yang sudah disiapkan,dapat digunakan
metode spektrofotometri serapan atom dengan alat GBS AAS 932 plus. Hal pertama yang
dilakukan adalah menyiapkan sampel dan larutan Zn murni sebagai larutan standarnya,dengan
masing-masing konsentrasi 5 ppm,10 ppm,15 ppm,20 ppm,dan 25 ppm. Kemudian diatur suplay
gas dengan mengatur gas asetilen pada 8,14 psi. Compress air pada 45-60 psi gas N2O pada
range 45,60 psi,lalu nyalakan blower dan melakukan pengaturan intrumen menggunakan
komputer program GBC versi 1,33 . setelah itu melakukan pengaturan sempel dengan menekan
tombol START pada window,lalu tekan Air Acytelene diikuti IGNITION . Kemudian menekan
tombol START pada window. Lalu menekan zero . Kemudian mengaspirasikan larutan standar
lalu setelahnya mengaspirasikan sampel yang telah disiapkan.
Dari hasil pengukuran sampel didapatkan konsentrasi sampel 1 sebesar 5,7762 ppm
,sampel 2 sebesar 13,5425 ppm,sampel 3 sebesar 72426 ppm,pada sampel 4 sebesar 11,7837
ppm. Konsentrasi ini berdasarkan persamaan grafik,maka diperoleh konsentrasi pada sampel 1
sebesar 2,972 ppm ,sampel 2 sebesar 13,07746 ppm,sampel 3 sebesar 4,7978 ppm,sampel 4
sebesar 10,8404 ppm.
KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan,dapat disimpulkan bahwa :
1)

AAS adalah metode analisa yang digunakan untuk menentukan kandungan logam berat pada
sampel. Logam-logam tersebut antara lain : Cu,Fe,Ni,Cr,Mn,Zn.

2)

AAS dapat dianalisa dengan cepat,ketelitiannya sampai tingkat rumit dan tidak memerlukan
proses pemisahan terlebih dahulu.

3) Semakin tinggi konsentrasi maka nilai absorbansinya akan semakin tinggi pula.
4)

Alat yang digunakan dalam metode ini adalah alat AAS GBS 932 plus dengan lampu katoda
elemen Zn

5) Prinsip yang dilakukan oleh metode penganalisisan pada alat ini adalah dengan cara penyinaran
sampel dengan lampu katoda yang kemudian akan diburning.
6)

Diketahui nilai absorbansi masing-masing sampel yaitu untuk sampel 1 : 0,1445 , sampel 2 :
0,3388 , sampel 3 : 0,1812 ,dan sampel 4 : 0,2948

7) Dari hasil pengukuran sampel didapatkan konsentrasi sampel 1 sebesar 5,7762 ppm ,sampel 2
sebesar 13,5425 ppm,sampel 3 sebesar 72426 ppm,pada sampel 4 sebesar 11,7837 ppm.
Konsentrasi ini berdasarkan persamaan grafik,maka diperoleh konsentrasi pada sampel 1 sebesar
2,972 ppm ,sampel 2 sebesar 13,07746 ppm,sampel 3 sebesar 4,7978 ppm,sampel 4 sebesar
10,8404 ppm.

DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet ,2013 ,Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen Politeknik Negeri
Sriwijaya Palembang
www.google.com