Analisis

Kimia
Air
Bahan
Kimia
Anorganik
KOK (SNI 06-6989.2-2004 & SNI 066989.15-2004)

Metodologi Pengumpulan Data

I.

SAMPLING

Pengambilan
sampel
merupakan
langkah yg paling penting dalam
analisis
Sampel harus representatif
Volume sampel tergantung pd jumlah
analisis yg dilakukan

SAMPLING

Analisis
air
yg
komprehensif
memerlukan 2 L sampel
Pengumpulan
sampel
pada
kedalaman tertentu memerlukan
collector khusus seperti Watt, Valas,
Kemmerer, Van Dorn, dll
Kemudian sampel dimasukkan dalam
botol sampel
3

Kemmerer water Sampler

Van Dorn Sampler

Botol Sampel
Ambil botol sampel yg bersih, bilas
dengan akuades
Bilas dengan sampel air, kemudian diisi
dengan sampel air dan dilabeli
Pengisian dalam botol harus pelan-pelan
untuk mencegah turbulensi & gelembung
udara
Botol gelas pyrex analisis organik
Botol plastik analisis anorganik
6

Jenis botol sampel, pengawetan

dan waktu penyimpanana,b
Analit
(non
logam)

Bahan Pengawetan
botolc

Waktu
penyimpanan
maksimum

Amoniak
BOD
COD
Klorida
Nitrat

P
P, G
P, G
P
P

4 minggu
2 hari
4 minggu
4 minggu
4 minggu

H2SO4, pH<2
H2SO4, pH<2
-

Radojevic,M., Baskhin, V.N.,Practical environmental analysis

b
Sampel disimpan di kulkas pada 4oC
7
c
P = polietilen, G = Gelas pyrex
a

Jenis botol sampel, pengawetan

dan waktu penyimpanana,b
Analit (logam)

Trace Metal
(e.g. Fe, Pb)
Kalsium
Magnesium
Natrium

Bahan Pengawetan Waktu

botolc
penyimpanan
maksimum
P

HNO3, pH<2 6 bulan

P
P
P

4 minggu
4 minggu
4 minggu

Radojevic,M., Baskhin, V.N.,Practical environmental analysis

b
Sampel disimpan di kulkas pada 4oC
8
c
P = polietilen, G = Gelas pyrex
a

Parameter

Container

Preservative

Maximum
Holding Time

Bacterial Test
Coliform, fecal and total

P,G

Cool, 4oC
0.008% Na2S2O3

6 hours

Fecal streptococci

P,G

Cool, 4oC
0.008% Na2S2O3

6 hours

Acidity

P,G

Cool, 4oC

14 days

Alkalinity

P,G

Cool, 4oC

14 days

Ammonia

P,G

Cool, 4oC
H2SO4 to pH < 2

28 days

Biochemical oxygen demand

P,G

Cool, 4oC

48 hours

Bromide

P,G

None required

28 days

Chemical oxygen demand

P,G

Cool, 4oC
H2SO4 to pH < 2

28 days

Chloride

P,G

None required

28 days

Chlorine, total residual

P,G

None required

Analyze immediately

Color

P,G

Cool, 4oC

48 hours

Cyanide, total and amenable to chlorination

P,G

Cool, 4oC
NaOH to pH > 12

14 days

None required

28 days

Inorganic Tests

Fluoride

Hardness

P,G

HNO3 to pH < 2

6 months

Hydrogen ion (pH)

P,G

None required

Analyze immediately

Kjeldahl and organic nitrogen

P,G

Cool, 4oC
H2SO4 to pH < 2

28 day

Metals
Chromium (VI)

P,G

Cool, 4oC

24 hours

Mercury

P,G

HNO3 to pH < 2

28 days

Metals, except above

P,G

HNO3 to pH < 2

6 months

Nitrate

P,G

Cool, 4oC

48 hours

Nitrate-nitrite

P,G

Cool, 4oC
H2SO4 to pH < 2

28 days

Nitrite

P,G

Cool, 4oC

48 hours

Cool, 4oC
H2SO4 to pH < 2

28 days

Oil and grease

Organic carbon

P,G

Cool, 4oC
HCl or H2SO4 to pH < 2

28 days

Orthophosphate

P,G

Filter immediately
Cool, 4oC

48 hours

Oxygen, dissolved probe

None required

Analyze immediately

Phenols

Cool, 4oC
H2SO4 to pH < 2

28 days

Phosphorus (elemental)

Cool, 4oC

48 hours

Phosphorus, total

P,G

Cool, 4oC
H2SO4 to pH < 2

28 days

Residue, total

P,G

Cool, 4oC

7 days

Residue, filterable

P,G

Cool, 4oC

7 days

Residue, non-filterable (TSS)

P,G

Cool, 4oC

7 days

Residue, settleable

P,G

Cool, 4oC

48 hours

Residue, volatile

P,G

Cool, 4oC

7 days

a
b

Adopted from Environmental Protection Agency Guidelines for handling and preserving samples.

10

II. PERLAKUAN SAMPEL

FILTRASI (Penyaringan)
Sampel air umumnya disaring memisahkan
komponen yg terlarut dari material tersuspensi
Utk analisis logam, sampel diasamkan setelah
filtrasi

11

METODOLOGI ANALISIS
1. KepMen LH No.37 th 2003
ttg Metode Analisis Kualitas Air permukaan dan
Pengambilan contoh air permukaan
2. PP No.82 th 2001
tentang Pengelolaan Kualitas air & pengendalian
pencemaran air.

12

METODOLOGI ANALISIS
Untuk menghasilkan data yang berkualitas, maka
akurasi dan kemantapan alat ukur merupakan
hal penting yang harus diperhatikan.
Untuk itu metode atau instrumen yang bersifat
sahih dan reliabel merupakan pilihan utama
yang harus digunakan.
(KepMen LH No.4 tahun 2000 tentang Panduan Penyusunan
Amdal Kegiatan.)

13

KOK (SNI 06-6989.2-2004)

Ruang lingkup
Pengujian kebutuhan oksigen kimiawi (KOK) dalam air dan air limbah
dengan reduksi Cr2O72- secara spektrofotometri pada kisaran nilai KOK
100 mg/L sampai dengan 900 mg/L pada panjang gelombang 600 nm
dan nilai KOK lebih kecil 100 mg/L pengukuran dilakukan pada
panjang gelombang 420 nm.
Metode ini digunakan untuk contoh uji air dan air limbah dan tidak
berlaku bagi air limbah yang mengandung ion klorida lebih besar dari
2000 mg/L.

14

KOK (SNI 06-6989.2-2004)

Prinsip
KOK (Chemical Oxygen Demand = COD) adalah jumlah oksidan Cr2O72yang bereaksi dengan contoh uji dan dinyatakan sebagai mg O 2 untuk tiap
1000 mL contoh uji.
Senyawa organik dan anorganik, terutama organik dalam contoh uji
dioksidasi oleh Cr2O72- dalam refluks tertutup menghasilkan Cr3+. Jumlah
oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen oksigen (O 2 mg /L)
diukur secara spektrofotometri sinar tampak. Cr2O72- kuat mengabsorpsi
pada panjang gelombang 400 nm dan Cr3+ kuat mengabsorpsi pada panjang
gelombang 600 nm.
Untuk nilai KOK 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L ditentukan kenaikan
Cr3+ pada panjang gelombang 600 nm. Pada contoh uji dengan nilai KOK
yang lebih tinggi, dilakukan pengenceran terlebih dahulu sebelum pengujian.
Untuk nilai KOK lebih kecil atau sama dengan 90 mg/L ditentukan
pengurangan konsentrasi Cr2O72- pada panjang gelombang 420 nm.
15

KOK (SNI 06-6989.15-2004)

RUANG LINGKUP
Penentuan kadar kebutuhan oksigen kimiawi
(KOK) dalam air dan air limbah secara refluk
terbuka dengan kisaran kadar KOK antara 50
mg/L O2 sampai dengan 900 mg/L O2.
Metode ini tidak berlaku bagi contoh uji air
yang mengandung ion klorida lebih besar
dari 2000 mg/L
16

KOK (SNI 06-6989.15-2004)

Prinsip
Zat organik dioksidasi dengan campuran
mendidih asam sulfat dan kalium dikromat
yang diketahui normalitasnya dalam suatu
refluk selama 2 jam. Kelebihan kalium
dikromat yang tidak tereduksi, dititrasi
dengan larutan ferro ammonium sulfat
(FAS).
17

KOK (SNI 06-6989.15-2004)

Perhitungan Normalitas larutan FAS
Normalitas FAS = (V1)(N1)/ V2
V1 = volume larutan K2Cr2O7 yang
digunakan, mL;
V2 = volume larutan FAS yang dibutuhkan,
mL;
N1 = Normalitas larutan K2Cr2O7
18

KOK (SNI 06-6989.15-2004)

Perhitungan Kadar KOK
KOK (mg/L O2)= (AB)(N)(8000)/ ml sampel
A = volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk
blanko, mL;
B = volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk
contoh, mL;
N = normalitas larutan FAS.
19

KOK (SNI 06-6989.15-2004)

Perhitungan Kadar KOK
KOK (mg/L O2)= (AB)(N)(8000)/ ml sampel
pertanyaan :
1.Tuliskan reaksi yang terjadi
2.Angka 8000 pd rumus di atas berasal dr mana?

20

TUGAS KELOMPOK
The level of dissolved oxygen in a water sample can be
determined by the Winkler method. In a typical analysis, a
100.0-mL sample is made basic, and treated with a solution
of MnSO4, resulting in the formation of MnO2. An excess
of KI is added, and the solution is acidified, resulting in the
formation of Mn2+ and I2. The liberated I2 is titrated with a
solution of 0.00870 M Na2S2O3, requiring 8.90 mL to
reach the starch indicator end point. Calculate the
concentration of dissolved oxygen as parts per million of
O2.

21