Anda di halaman 1dari 24

Penentuan Kandungan Gliserol (Metode titrimetri)

Cakupan
Metode Standar ini menggambarkan metode titrimetri sebagai metode untuk
menetapkan kandungan gliserol dalam industri gliserin
Bidang aplikasi
Metode Standar ini tidak berlaku jika dalam suatu senyawa organik yang memiliki
lebih dari dua gugus hidroksil yang berdekatan dengan atom-atom karbon

Definisi
Isi gliserol adalah jumlah gliserol dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), dan
ditentukan dengan metode ini.
Prinsip
Oksidasi dingin dari gliserol dengan natrium periodat dalam media asam kuat. titrasi
dari asam formiat (dihasilkan oleh reaksi) dengan larutan standar natrium hidroksida,
menggunakan pH meter.
Alat
Sumbat gabus tidak boleh digunakan dan sendi ground-glass yang dianjurkan.
1. 500 ml kerucut termos
2. 600 ml tinggi-bentuk gelas
3. 50 ml buret dengan jet ditarik keluar sehingga memungkinkan pengiriman 30 tetes per ml
4. 500 ml labu ukur
5. 1000 ml labu ukur
6. 50 ml lulus pipet
7. p11 meter, dilengkapi dengan elektroda kaca. (Catatan 1)
8. Pengaduk, preferensi harus diberikan kepada pengaduk magnetik. Dalam kasus ini
memeriksa bahwa
tidak mempengaruhi meteran p11
Reagen
1. Air suling, atau air murni setara, bebas dari karbon dioksida
2. Etilena glikol bebas dari gliserol, larutan dalam air suling (7.1) (1,2-etanadiol)
1: 1 (V / V)
3. Asam sulfat, larutan berair, sekitar 0,1 N
4. Natrium hidroksida, larutan berair, sekitar 0,05 N
5. Sodium metaperiodate, netral, titer minimal 98 persen (mm), larutan asam berair
60 g / l. (Catatan 2)
6. Natrium format, larutan berair, sekitar 1 N
7. Natrium hidroksida, 0,1 N larutan berair, akurat standar
8. Natrium hidroksida, larutan 0,125 N, akurat standar, bebas dari karbon
dioksida. (Catatan 3)
7.9. Kalium hydrogenphthalate C6} 14 (COOK) (COOH), 0,05 M larutan berair (10.12 Gil,
pH 4,00 pada 20 C). (Catatan 4)
7.10. Disodium tetraborate decahydrate (Na2B4O7, 10 H20), 0,01 M larutan berair (3,81 g /
l,
pH 9.22 pada 20 C). (Catatan 4)
7.11. Fenolftalein, 5 g / l solusi dalam 95 persen (v / v) etanol
7.12. merah fenol
PROSEDUR
Sebagai adanya karbon dioksida dapat memperkenalkan kesalahan, disarankan untuk
menutup pembuluh
yang berisi larutan uji dengan segelas jam selama periode berdiri dan juga untuk
menghindari memperkaya kandungan karbon dioksida dari atmosfer laboratorium dengan

operasi lain
dilakukan pada waktu yang sama.
8.1. UJI BAGIAN
Dalam kasus sampel basa atau sampel memberikan endapan berlama-lama di pengasaman,
prosedur yang ditunjukkan di bawah kasus tertentu yang akan digunakan.
8.1.1. kasus umum
Jika isi gliserol perkiraan tidak diketahui, itu harus ditentukan oleh awal
uji pada 0,50 g sampel.
Kasus glycerines yang isinya gliserol tidak lebih tinggi dari 75 persen
Timbang, dengan ketelitian 0,0001 g, sebagian uji yang mengandung 0,30-0,50 g gliserol.
Mentransfer kuantitatif ke gelas (6,2) untuk penentuan.
Kasus glycerines yang isinya gliserol lebih tinggi dari 75 persen
Timbang, dengan ketelitian 0,0001 g, 5 g + 0,1 g sampel uji. Mentransfer kuantitatif untuk
labu ukur (6.4). Encerkan sampai 500 ml dengan air suling (7.1) dan campuran. Transfer
oleh pipet 50 ml larutan ini toa gelas (6.2) untuk penentuan.
8.1.2. Kasus tertentu
Mentransfer bagian uji disiapkan seperti yang ditunjukkan dalam kasus umum dengan sebuah
kapal yang sesuai.
Encerkan dengan 50 ml jika diperlukan. Di hadapan 2 tetes larutan fenolftalein
(7.11), menetralisir hanya untuk penghilangan warna dengan cara larutan asam sulfat (7,3).
Menambahkan
ml kelebihan 5 larutan asam sulfat (7,3). Fit pendingin refluk. Bawa ke
mendidih dan memelihara mendidih selama 5 menit.
Biarkan dingin. Jika perlu, filter dan bersihkan dengan air (7,1). Mentransfer kuantitatif
solusi yang diperoleh ke gelas (6,2) untuk penentuan.
8.2. UJI BLANK
Melaksanakan, pada saat yang sama dengan tekad dan di bawah kondisi yang sama, kosong
menguji tanpa bagian pengujian menggunakan jumlah yang sama dari reagen dan
pengenceran air sebagai
untuk penentuan.
8.3. PENENTUAN
Encerkan sampel uji dalam gelas (6,2) dengan air (7.1) dengan volume sekitar 250 ml.
Masukkan elektroda kaca dan mulai pengadukan dengan pengaduk (6,8). Netralkan dengan
cara
larutan natrium hidroksida (7,4) ke p11 7,9 0,1 diperiksa oleh meter p11 (6,7). Dengan
pipet (6,6) tambahkan 50 ml larutan natrium metaperiodate (7,5). Campur dengan moderat
agitasi. Tutup gelas dengan segelas jam dan memungkinkan untuk berdiri selama 30 menit
dalam
gelap pada suhu tidak melebihi 35 C.
Tambahkan 10 ml larutan ethylene glycol (7,2). Mix. Memungkinkan untuk berdiri selama 20
menit dalam
gelap pada suhu tidak melebihi 35 C.
Tambahkan 5,00 ml larutan natrium format (7.6) dengan lulus pipet (6,6). Dengan
buret (6.3), titrasi keasaman hadir dengan larutan natrium hidroksida (7,8) ke
pH 7,9 0,2, diperiksa dengan pH meter (6,7).
9. EKSPRESI HASIL
Gliserol konten, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), diberikan oleh rumus
(V-V) xTxO.O92lx! 2 1 2 rn
dimana
V1 adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (7,8) digunakan untuk penentuan,

V2 adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (7,8) digunakan untuk kosong


tes,
T adalah normalitas yang tepat dari larutan natrium hidroksida (7,8) digunakan,
m adalah massa, dalam g, gliserin mengalami reaksi dengan natrium metasolusi periodat (7,5).
10. CATATAN
1. The pH meter harus diperiksa melalui dua larutan buffer (7.9) dan (7.10).
2. Sodium metaperiodate
2.1. Verifikasi metaperiodate netralitas natrium
Dalam labu kerucut (6.1), melarutkan 5 g natrium metaperiodate dalam 150 ml air (7,1).
Tambahkan 5 ml etilen glikol (7,2). Memungkinkan untuk berdiri dalam gelap dan terlindung
dari atmosfer
karbon dioksida selama 30 menit.
Dengan kondisi tersebut, seharusnya mungkin untuk menetralkan solusi di hadapan
fenol merah (7.12) dengan natrium hidroksida (7,7) Volume kurang dari 1 ml dan sebaiknya
kurang
dari 0,2 ml.
2.2. Persiapan larutan asam
Timbang, dengan ketelitian 0,1 g, 60 g natrium metaperiodate (7,5). Larutkan, dalam dingin,
dengan 120 ml larutan asam sulfat (7,3) diencerkan dalam 500 ml air (7,1). Transfer
ke labu volumetrik (6,5), encerkan sampai 1000 ml dengan air (7,1) dan campuran. Jika perlu
menyaring melalui filter kaca sinter.
2.3. Verifikasi keasaman solusi
Volume larutan natrium hidroksida (7,8) digunakan selama uji kosong (8.2) harus
tidak kurang dari 4,5 ml, sehingga sesuai dengan keasaman yang dibutuhkan untuk reaksi (5).
2.4. Penyimpanan solusi
Simpan solusi dalam botol kaca gelap dilengkapi dengan kaca penutup dasar.
3. Sampai asam standar primer ditetapkan secara internasional, dianjurkan untuk
pihak yang berkepentingan bahwa standarisasi solusi (7.8) dilakukan oleh
sarana batch yang sama dari standar primer.
4. Gunakan bahan baku khusus disiapkan untuk pengukuran pH.
IV. SABUN ALKALI 1982
4,201 determinan ION DARI TOTAL KONTEN alkali
(Edisi Kelima: Metode IV.A.5)
1. SCOPE
Standar ini menjelaskan dua metode untuk penentuan kandungan total alkali
sabun, tidak termasuk produk diperparah. (Catatan 1).
2. DEFINISI
Total kadar alkali adalah jumlah elemen alkali digabungkan sebagai sabun dengan lemak
dan asam resin, serta mereka sesuai dengan alkali kaustik gratis atau karbonat dan
akhirnya tambah produk (silikat, fosfat), dan ditentukan di bawah kondisi
dari metode ini.
Hal ini dinyatakan sebagai persentase (n / rn) natrium hidroksida atau kalium hidroksida
sesuai
apakah natrium atau kalium sabun yang bersangkutan.
3. METODE titrimetri (Catatan 1)
3.1. Bidang aplikasi
Metode ini tidak berlaku untuk sabun berwarna artifisial dengan air pewarna larut
hal, atau sabun yang mengandung kalsium karbonat atau, lebih umumnya, asam terurai
zat.

3.2. Prinsip
Reaksi senyawa alkali dengan jumlah yang dikenal asam kuat, ditambah secara berlebihan,
asam lemak membebaskan. Penghapusan dari asam lemak dengan ekstraksi dengan dietil eter
dan
penentuan kelebihan asam kuat dengan titrasi dengan natrium hidroksida berair.
3.3. Aparat
3.3.1. 500 ml labu kerucut
3.3.2. 250 ml beaker
3.3.3. 500 ml saluran memisahkan
3.4. Reagen
3.4.1. Dietil eter
3.4.2. Natrium klorida, 100 g / l larutan
3.4.3. Asam sulfat, 1 larutan N, akurat standar
3.4.4. Natrium hidroksida, 1 solusi N berair, akurat standar
3.4.5. Jingga metil, 1 g / l larutan
3.5. Prosedur
Ke dalam gelas (3.3.1), berat ke terdekat 0,01 g, sekitar 5 sampai 10 g sabun. Tambahkan 100
ml
air suling. Lembut panas sampai pembubaran lengkap.
Mentransfer kuantitatif ke corong pisah (3.3.2). Tambahkan beberapa tetes jingga metil
(3.4.4). Tambahkan volume diketahui persis asam sulfat (3.4.2) sampai jingga metil
(3.4.4) menjadi merah. Biarkan dingin pada suhu kamar.
Tambahkan 100 ml dietil eter (3.4.1). Kocok keras selama 1 menit. Memungkinkan untuk
berdiri sampai
dua fase yang sepenuhnya terpisah.
Menggambar off kuantitatif larutan asam berair menjadi corong pisah kedua (3.3.3).
Melaksanakan ekstraksi kedua larutan asam sama, gemetar dengan 50 ml dietil
KOMISI MINYAK, LEMAK DAN DERIVATIF
eter (3.4.1). Menggambar off kuantitatif larutan asam berair ke dalam labu kerucut
(3.3.1) (Catatan 1). Gabungkan dua solusi halus dalam pertama corong pisah. Mencuci
dua kali dengan 50 ml larutan natrium klorida (3.4.2) gemetar selama 1 menit dalam setiap
kasus.
Tambahkan kuantitatif cucian ke larutan asam berair dalam labu kerucut .. Titrate keasaman isi labu berbentuk kerucut dengan larutan natrium hidroksida (3.4.4).
3.6. Ekspresi hasil
Total kandungan alkali, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), diberikan oleh rumus
4.Oxf (V XT) - (V XT5 1 1 2 2J, untuk sabun natrium,!
rn
atau dengan rumus
5,6 x [V x T) - (V x T) 1
1 1 2 2, untuk sabun kalium,
rn
dimana
V1 adalah jumlah ml larutan asam sulfat (3.4.2) yang digunakan
V2 adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (3.4.3) yang digunakan
T1 adalah normalitas yang tepat dari larutan asam sulfat (3.4.2) yang digunakan
T2 adalah normalitas yang tepat dari larutan natrium hidroksida (3.4.3) yang digunakan
m adalah massa, dalam g, dari bagian uji
4. METODE insinerasi
4.1. Bidang aplikasi

Metode aplikasi umum. Untuk digunakan saat penyelidikan abu diperlukan.


4.2. Prinsip
Insinerasi dari bagian tes. Penentuan unsur alkali yang terkandung dalam
abu.
4.3. Aparat
4.3.1. 250 ml labu kerucut
4.3.2. Porcelain atau piring insinerasi kaca dengan diameter sekitar 11 cm
4.3.3. 100 ml labu ukur
4.3.4. Lulus pipet 50 ml
4.4. Reagen
4.4.1. Asam sulfat, 0,5 N, larutan berair akurat standar
4.4.2. Jingga metil, 1 g / l larutan
4.5. Prosedur
Timbang, dengan ketelitian 0,01 g, sekitar 10 g sabun ke hidangan insinerasi (4.3.2).
Membakar
hati-hati sampai abu hitam diperoleh.
Dengan menggunakan air suling hangat, mentransfer kuantitatif ke dalam labu volumetrik
(4.3.3).
Biarkan dingin.
Membuat hingga 100 ml dengan air suling. Kocok untuk mencampur. Menyaring melalui
filter kering. Oleh
sarana pipet (4.3.4), mentransfer 50 ml filtrat ke labu kerucut (4.3.1). Titrasi
dengan asam sulfat (4.4.1) di hadapan jingga metil (4.4.2).
4.6. Ekspresi hasil
Total kandungan alkali, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), diberikan oleh rumus
8,0 x V x T, untuk sabun natrium
rn
atau dengan rumus
11.2 x V x T, untuk sabun kalium
di sana
V adalah jumlah ml larutan asam sulfat (4.4.1) yang digunakan
T adalah normalitas yang tepat dari larutan asam sulfat (4.4.1) yang digunakan
m adalah massa, dalam g, dari bagian uji
5. CATATAN
1. Jika penentuan simultan dari total alkali dan dari total minyak mentah
lemak konten asam diperlukan, solusi eter yang muncul dalam titrimetri
metode yang diberikan di bawah ini dapat digunakan.
Dalam hal ini, mereka harus dikombinasikan dan analisis harus dilakukan seperti yang
ditunjukkan
dalam prosedur metode 4,211 dari "Gabungkan solusi eter di sama
corong pisah ...
Kemungkinan ini ditawarkan hanya dalam batas-batas dari bidang metode titrimetri dari
aplikasi.
IV. SABUN ALKALI 1982
4,202 determinan ION DARI GRATIS CAUSTIC KONTEN alkali
(Edisi Kelima: Metode IV.A.7)
1. LINGKUP DAN KATA PENGANTAR
Standar ini menjelaskan dua metode untuk penentuan kandungan alkali kaustik gratis
dalam sabun komersial, termasuk produk diperparah.
Sebagai sabun biasanya mengandung sejumlah kecil lemak netral unsaponified, tidak ada

yang sempurna
Prosedur untuk menentukan alkali kaustik gratis karena, ketika sampel sabun dibubarkan,
lemak netral lebih atau kurang tersabunkan oleh gratis hadir alkali kaustik.
Oleh karena itu kedua metode yang dijelaskan bersifat empiris.
2. METODE ETHANOL
2.1. Bidang aplikasi
Metode etanol harus diterapkan hanya untuk natrium sabun kualitas biasa, seperti kehadiran
penambahan tertentu membawa sumber kesalahan. Hal ini tidak berlaku untuk kalium
sabun karena kelarutan kalium karbonat dalam etanol.
2.2. Definisi
Gratis konten alkali kaustik natrium sabun kualitas biasa adalah kuantitas gratis
kaustik alkali, dinyatakan sebagai persentase (rn / n) natrium hidroksida, dan ditentukan oleh
metode ini.
2.3. Prinsip
Pembubaran sabun dalam etanol absolut, bebas dari karbon dioksida dan dinetralkan.
Penentuan alkalinitas dengan larutan standar asam klorida.
2.4. Aparat
2.4.1. 250 ml labu kerucut
2.4.2. Ref lux kondensor sesuai labu (2.4.1)
2.5. Reagen
2.5.1. Etanol, mutlak
2.5.2. Kalium hidroksida, solusi etanol, sekitar 0,1 N
2.5.3. Asam klorida, 0,1 N solusi etanol, akurat standar
2.5.4. Fenolftalein, 10 g / l solusi dalam 95 persen (V / V) etanol
2.6. Prosedur
Tuangkan 200 ml etanol (2.5.1) ke dalam labu (2.4.1). Hubungkan ref lux kondensor (2.4.2).
Didihkan lembut dan menjaga di mendidih selama 5 menit untuk menghilangkan karbon
dioksida.
Lepaskan ref lux kondensor (2.4.2) dan biarkan dingin sampai sekitar 70 C.
Tambahkan 4 tetes larutan fenolftalein (2.5.4). Netralkan dengan kalium hidroksida
solusi (2.5.2) sampai indikator hanya berubah warna menjadi pink. Timbang, dengan
ketelitian 0,01 g, tentang
5 g sabun. Mentransfer kuantitatif bagian tes untuk labu (2.4.1) yang berisi
etanol dinetralkan. Hubungkan pendingin refluk (2.4.2). Biarkan mendidih perlahan sampai
sabun benar-benar dibubarkan.
Biarkan mendingin sampai sekitar 70 C.
Titrasi dengan larutan etanol klorida (2.5.3) sampai indikator hanya berubah
merah muda seperti dalam kasus netralisasi etanol.
2.7. Ekspresi hasil
Gratis konten alkali kaustik, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn) natrium hidroksida,
adalah
diberikan oleh rumus
4,0 x V x T
m
dimana
V adalah jumlah ml larutan asam klorida standar (2.5.3) yang digunakan
T adalah normalitas yang tepat dari larutan asam klorida (2.5.3) yang digunakan
m adalah massa, dalam g, dari bagian uji
3 METODE Barium KLORIDA
3.1. Bidang aplikasi

Metode barium klorida harus diterapkan untuk semua sabun kalium lembut atau campuran
kalium dan natrium sabun.
3.2. Definisi
Gratis kandungan alkali kaustik sabun lunak adalah jumlah alkali kaustik gratis,
dinyatakan sebagai persentase (rn / n) kalium hidroksida, dan ditentukan oleh hadir
Metode.
3.3. Prinsip
Presipitasi karbonat dan asam lemak oleh barium klorida. Penentuan
alkalinitas residu dengan larutan asam klorida persis standar. (Catatan 1).
3.4. Aparat
3.4.1. 500 ml labu kerucut
3.4.2. Pendingin refluk sesuai labu (3.4.1)
3.5. Reagen
3.5.1. Air suling atau air minimal kemurnian setara, bebas dari karbon dioksida
3.5.2. Etanol, 95 persen (V / V), bebas dari karbon dioksida dan suling selama kalium
hidroxid
3.5.3. Etanol, larutan 60 persen (V / V), dinetralkan
Campur 125 ml etanol (3.5.2), 75 ml air suling (3.5.1) dan 1 ml indikator
(3.5.7). Netralkan ke warna ungu dengan larutan kalium atau
natrium hidroksida (3.5.4). Panas di bawah ref lux selama 10 menit. Biarkan mendingin
sampai
suhu kamar. Tambahkan 1 ml indikator (3.5.7). Netralkan dengan klorida
larutan asam (3.5.6) sampai warna ungu menghilang.
3.5.4. Kalium atau natrium hidroksida, 0,1 N larutan berair
3.5.5. Barium klorida, larutan berair
Larutkan 10 g barium klorida dihidrat (BaCl,, 2H20) dalam 90 ml aquades
air (3.5.1). Netralkan dengan kalium hidroksida atau sodtum (3.5.4) di
adanya indikator (3.5.7) sampai warna ungu muncul.
3.5.6. Asam klorida, 0,1 N larutan berair, akurat standar
3.5.7. Indikator campuran, fenolftalein-timol biru, solusi etanol
Larutkan 1 g fenolftalein dan 0,5 g timol biru dalam 100 ml etanol panas
(3.5.2). Filter.
3.6. Prosedur
Timbang, dengan ketelitian 0,01 g, sekitar 5 g sabun lembut ke dalam labu kerucut (3.4.1).
Menambahkan
200 ml etanol (3.5.3). Hubungkan pendingin refluk (3.4.2). Didihkan untuk
10 menit. (Catatan 1).
Tambahkan ke solusi ini mendidih 20 ml larutan barium klorida (3.5.5) dalam porsi kecil
gemetar menyeluruh. Dinginkan dengan air mengalir sampai suhu kamar.
Tambahkan 1 ml campuran indikator (3.5.7). Titrasi segera dengan klorida
larutan asam (3.5.6) sampai warna ungu menghilang.
3.7. Ekspresi hasil
Gratis konten alkali kaustik, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn) kalium hidroksida,
diberikan oleh rumus
5,6 x V x T
m
dimana
V adalah jumlah ml larutan asam klorida (3.5.6) yang digunakan
T adalah normalitas yang tepat dari larutan asam klorida (3.5.6) yang digunakan
m adalah massa, dalam g, dari bagian uji

4. CATATAN
1. Untuk sabun lembut mengandung sedikit asam lemak bebas, bukan gratis kaustik
alkali, tambahkan sebelum mengendap dengan barium klorida, kelebihan 0,1 N etanol
larutan kalium hidroksida persis dikenal normalitas.
Ikuti prosedur seperti yang ditunjukkan.
Hitung asam lemak bebas sebagai asam oleat.
IV. SABUN ALKALI 1982
4,203 determinan ION DARI TOTAL KONTEN alkali GRATIS
(Edisi Kelima: Metode IV.A.6)
1. SCOPE
Standar ini menjelaskan metode untuk penentuan total kadar alkali bebas
sabun komersial termasuk produk diperparah.
2. BIDANG APLIKASI
Standar ini tidak berlaku bila sabun mengandung aditif (silikat alkali, ...)
yang dapat terurai oleh asam lemak di bawah kondisi operasi. (Catatan 1).
3. DEFINISI
Total kadar alkali bebas adalah kuantitas gratis kaustik alkali dan alkali berkarbonasi
dinyatakan sebagai persentase (m / m) baik sebagai natrium hidroksida untuk natrium atau
kalium sabun
hidroksida untuk sabun kalium.
4. PRINSIP
Netralisasi dari total bebas alkali dengan merebus bawah refluks dengan jumlah diketahui
lemak
asam, ditambah berlebihan. Penentuan kelebihan asam lemak dengan titrasi dengan Ethalarutan kalium hidroksida nolic.
5. ALAT
5.1. 250 ml labu kerucut
5.2. Pendingin refluk sesuai labu (5.1)
6. Reagen
6.1. Etanol, 80 persen (V / V) larutan berair, bebas dari karbon dioksida. (Catatan 2)
6.2. Asam lemak cair asal apapun bebas dari asam mineral
6.3. Kalium hidroksida, larutan 0,1 N etanol, akurat standar
6.4. Fenolftalein, 10 g / l solusi dalam 95 persen (V / V) etanol
7. PROSEDUR
Timbang ke dalam labu (5.1), dengan ketelitian 0,01 g, sekitar 5 g sabun. Tambahkan sekitar
5g
asam lemak (6,2), ditimbang dengan ketelitian 0,001 g. (I'ote 3). Tambahkan 100 ml etanol
(6.1).
Hubungkan ref lux kondensor (5.2). Hangat perlahan sampai sabun benar-benar dibubarkan.
Biarkan mendidih dengan api kecil selama 5 menit.
Biarkan mendingin sampai suhu kamar.
Titrasi dengan kalium hidroksida (6,3) di hadapan fenolftalein (6,4). Simultaneously, melaksanakan uji kosong di bawah kondisi yang sama tanpa sabun tetapi dengan
jumlah yang sama asam lemak.
Melaksanakan dua penentuan untuk sampel yang sama.
8. EKSPRESI HASIL
Total kadar alkali bebas diberikan oleh rumus
4.OxTx (V-V) 2 1, dalam kasus natrium sabun,
m

dan dengan rumus


5.6xTx (V-V) 2 1, dalam kasus sabun kalium,
m
dimana
V1 adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida (5,3) digunakan untuk pengujian
dengan sabun
V2 adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida (5,3) digunakan untuk kosong
uji
T adalah normalitas yang tepat dari larutan kalium hidroksida (5,3) digunakan
m adalah massa, dalam g, dari bagian uji
Pertimbangkan sebagai hasil mean aritmetik dari duplikat penentuan.
9. CATATAN
1. Natrium tiosulfat dan kalsium karbonat tidak mempengaruhi hasil.
2. Dalam rangka untuk menghilangkan karbon dioksida
- Didihkan selama 5 menit di bawah ref lux kondensor
- Biarkan dingin ke suhu ruang
- Netralkan dengan larutan kalium hidroksida etanol sekitar 0,1 N dalam
kehadiran fenolftalein.
3. Untuk beberapa sabun memiliki total kadar alkali bebas tinggi, berat lemak cair
Asam yang digunakan harus ditingkatkan.
IV. SABUN ALKALI 1982
4,211 determinan ION DARI "TOTAL ASAM LEMAK MENTAH" KONTEN
(Edisi Kelima: Metode IV.A.4)
1. SCO
Standar ini menjelaskan metode untuk penentuan "total asam lemak minyak mentah"
konten dalam sabun komersial. (Catatan 1).
2. BIDANG APLIKASI
Standar ini tidak berlaku untuk sabun komersial mengandung agen permukaan sintetis dan
produk diperparah.
3. DEFINISI
Menurut definisi, "total asam lemak minyak mentah" termasuk masalah lemak tidak larut
dalam air
diperoleh dengan menguraikan sabun dengan asam mineral yang kuat di bawah kondisi
tertentu.
"Total asam lemak minyak mentah" mengandung dengan asam lemak murni, insaponifiable
bersama-sama dengan bahan berlemak netral dan asam rosin yang terkandung dalam sabun.
"Total minyak mentah asam lemak" isi sabun dinyatakan sebagai persentase (rn / rn).
4. PRINSIP
Penguraian sabun oleh asam kuat.
Ekstraksi bahan berlemak dengan dietil eter. Penguapan dari dietil eter.
Pembubaran residu dalam etanol dan netralisasi asam dengan natrium hidroksida.
Beratnya dari produk kering yang diperoleh.
5. ALAT
5.1. 250 ml gelas
5.2. 500 ml saluran memisahkan
5.3. Penguapan aparat, misalnya, rotavapor
5.4. Mandi air mendidih
5.5. Oven, diatur pada 120 2 C
6. Reagen
6.1. Etanol 95 persen (V / V)

6.2. Dietil eter bebas dari peroksida dan residu


6.3. Asam sulfat, larutan berair 4 1 (V / V) atau asam klorida, larutan berair
1,13 g / ml)
6.4. Natrium klorida, 100 g / l larutan
6.5. Natrium hidroksida, 0,5 N solusi etanol, akurat standar. (Catatan 2)
6.6. Jingga metil, 1 g / l larutan
6.7. Fenolftalein, 10 g / l solusi dalam etanol (6.1)
7. PROSEDUR
Timbang, dengan ketelitian 0,01 g, ke dalam gelas (5.1) sekitar 5 g sabun. Tambahkan 100 ml
aquades
air. Panaskan perlahan sampai pembubaran lengkap.
Mentransfer kuantitatif menjadi corong pisah (5.2). Tambahkan beberapa tetes metil
oranye (6,6). Tambahkan 10 ml larutan asam berair (6.3). Indikator harus berubah menjadi
merah.
Jika hal ini tidak terjadi, tambahkan larutan asam lebih berair (6.3). Biarkan dingin di kamar
suhu.
Tambahkan 100 ml dietil eter (6.2). Kocok secara menyeluruh selama 1 menit.
Memungkinkan untuk berdiri sampai
2 fase yang sepenuhnya terpisah.
Jalankan dari lapisan asam encer menjadi corong pisah kedua (5.2). Melaksanakan kedua
ekstraksi larutan berair ini dengan 50 ml dietil eter (6.2). Amati waras
kondisi seperti sebelumnya untuk mengekstraksi dan berdiri. Jalankan dari lapisan asam
encer.
Gabungkan solusi eter dalam corong pisah sama (5,2). Cuci dengan 50 ml
larutan natrium klorida (6,4), gemetar selama 1 menit. Ulangi cuci ini sekali lagi. Memeriksa
netralitas pembasuhan kedua dengan jingga metil (6,6). Jika perlu, ulangi
cuci sampai netralitas. Tare labu evaporator aparatur (5,3). Setelah
cuci corong telah kabur, menyaring larutan halus melalui kertas saring dan
mengumpulkan filtrat dalam labu evaporator tared. Cuci filter dengan jumlah kecil
dari dietil eter (6.2). Menguap off hampir semua dietil eter (6.2).
Netralkan 20 ml etanol (6.1) dengan larutan natrium hidroksida (6,5) di hadapan
fenolftalein (6,7). Gunakan etanol ini untuk melarutkan sisa penguapan. Neutramenggunakan asam lemak dari solusi etanol diperoleh dengan larutan natrium hidroksida
(6.5). Menguap etanol pada pemandian air mendidih (5,4).
Tempatkan labu evaporator dalam oven (5,5) diatur pada 120 + 2 C sampai massa konstan
diperoleh (sekitar 30 menit).
Dengan menimbang menentukan massa sabun kering diperoleh.
8. EKSPRESI HASIL
Total minyak mentah asam lemak konten, dinyatakan sebagai persentase massa (rn / rn),
diberikan oleh
rumus
100 x [rn1 (: 0,022
x T x V)]
dimana
V adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (6,5) digunakan
T adalah normalitas yang tepat dari larutan natrium hidroksida (6,5) digunakan
m adalah massa, dalam g, dari bagian uji
rn1 adalah massa, dalam g, dari sabun kering
9. CATATAN

1. Setiap kali penentuan simultan dari total lemak mentah isi asam dan dari
Total kandungan alkali diperlukan, prosedur metode ini dan metode
4,201 (metode titrimetri) dapat dikombinasikan. Lihat catatan 1 metode 4,201.
Kemungkinan ini hanya bisa diterapkan dalam bidang batas penerapan
Metode titrimetri untuk penentuan total kadar alkali.
2. Jangan menggunakan larutan kalium hidroksida.
IV. SABUN ALKALI 1982
4,212 determinan ION DARI ISI ROSIN
(Edisi Kelima: Metode IV.A.9)
1. LINGKUP DAN BIDANG APLIKASI
Standar ini menjelaskan dua metode untuk penentuan asam rosin (damar) konten
sabun komersial. (Catatan I).
Dalam kasus campuran sangat berwarna dimana perubahan indikator ini sulit untuk
menentukan, metode potensiometri harus digunakan.
2. DEFINISI
Isi rosin adalah jumlah asam rosin dinyatakan sebagai persentase (m / m), dan
ditentukan oleh metode ini.
3. METODE titrimetrik
3.1. prinsip
Persiapan "asam mentah larut". Transformasi ke ester metil mereka yang
Asam nonrosin terkandung dalam "asam mentah larut". Setelah pengobatan ini, titrasi
dari keasaman bebas.
3.2. aparat
3.2.1. 50, 100 dan 250 ml labu bulat dengan dasar
3.2.2. Ref lux kondensor sesuai termos (3.2.1)
3.2.3. 50 dan 100 ml gelas
3.2.4. 100 ml corong pisah
3.2.5. 20 ml pipet
3.2.6. regulator didih
3.3. Reagen
3.3.1. Asam sulfat (p = 1,85 g / ml)
3.3.2. Natrium sulfat anhidrat
3.3.3. Metanol, diasamkan
Ke 1 1 dari metanol 98-99 persen (V / V), larutkan 10 g asam sulfat (3.3.1).
3.3.4. Asam sulfat, larutan berair
Tambahkan 1 volume asam sulfat (3.3.1) sampai 4 volume air suling.
3.3.5. Natrium klorida, 100 g / l larutan
3.3.6. Kalium hidroksida, solusi etanol
Larutkan 1,8 g kalium hidroksida dalam sekitar 2 ml air suling dan encerkan
dengan 15 ml dari 95 persen (V / V) etanol.
3.3.7. Kalium hidroksida, solusi etanol 0,2 N, akurat standar
3.3.8. Fenolftalein 10 g / l larutan ke 95 persen (V / V) etanol
3.4. prosedur
3.4.1. "Asam mentah larut" Persiapan
Ke ml bulat dengan dasar labu 50 (3.2.1), berat sekitar 5 g sampel. Tambahkan seluruh
kalium hidroksida solusi etanol (3.3.6) dan regulator mendidih (3.2.6). Pasanglah
kondensor refluks (3.2.2). Lembut panas sampai mendidih sambil geleng-geleng campuran.
Mempertahankan
menjinakkannya mendidih selama 1 jam.
Menyaring sebagian besar dari etanol (sekitar 13 ml) menghindari pengeringan sabun.

Tambahkan sekitar 25 ml air mendidih dan aduk untuk melarutkan sabun. Transfer larutan
sabun
menjadi ml gelas (3.2.3) 100, tambahkan 50 ml air mendidih dan didihkan selama 45
menit untuk menghilangkan sisa etanol.
Make up isi gelas sekitar 70 ml dengan air. Transfer larutan sabun
ke ml bulat dengan dasar labu (3.2.1) 100. Tambahkan hati-hati 7 ml asam sulfat berair
solusi (3.3.4) dan regulator mendidih (3.2.6). Fit pendingin refluk (3.2.2) dan
didihkan. Menjaga mendidih sampai "total asam mentah" mengambang sebagai lapisan jelas.
Mentransfer isi labu bundar dipercaya untuk corong pisah (3.2.4) dan menarik
off selengkap mungkin lapisan berair. Cuci "asam mentah larut" dua kali,
setiap kali dengan sekitar 50 ml larutan berair natrium klorida (3.3.5) menghilangkan
setiap kali lapisan berair selengkap mungkin. Transfer "asam mentah larut"
ke ml beaker 50 (3.2.3). Tambahkan sedikit sodium sulfat anhidrat (4.3.3), goyang dan filter
melalui kertas saring kering. Biarkan "asam mentah larut" mengkristal selama 24 jam
dalam desikator.
3.4.2. Penyusunan metil ester dan titrasi keasaman gratis
Timbang, dengan ketelitian 0,01 g, sekitar 2 g "asam mentah larut" menjadi 250 ml putaranlabu dipercaya (3.2.1). Dengan pipet (3.2.5), tambahkan 20 ml metanol diasamkan (3.3.3)
dan regulator mendidih (3.2.6). Fit ref lux kondensor (3.2.2). Biarkan mendidih lembut.
Biarkan mendingin sampai suhu kamar.
Tambahkan 2 atau 3 tetes larutan fenolftalein (3.3.8). Titrasi keasaman gratis dengan
solusi kalium hidroksida (3.3.7). Pada saat yang sama melaksanakan uji kosong.
3.5. Ekspresi hasil
Isi damar, sebagai persentase (rn / rn), diberikan oleh rumus
33 x T x (V1 - V2)
1.014 x (
rn
- 1.4) (Catatan 2 dan 3)
dimana
V1 adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida digunakan untuk pengujian
V2 adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida (3.3.7) digunakan untuk kosong
uji
T adalah normalitas yang tepat dari larutan kalium hidroksida (3.3.7) yang digunakan
m adalah massa, dalam g, dari bagian uji
4. METODE POTENSIOMETRIK
4.1. Prinsip
Persiapan "asam mentah larut". Transformasi ke ester metil mereka yang
Asam nonrosin terkandung dalam "asam mentah larut".
Persiapan ester metil dari asam lemak dari sampel pemeriksaan yang memiliki massa yang
sama
sebagai bagian ujian tetapi bebas dari asam rosin. Dalam kedua kasus, dikontrol dengan
titrasi
pH meter keasaman bebas setelah perawatan.
Dengan pengurangan dan perhitungan lebih lanjut penentuan kandungan damar. (Catatan 4).
4.2. 4pparatus
4.2.1. 100 ml dan 250 ml labu bulat dengan dasar
4.2.2. Ref lux kondensor sesuai termos (4.2.1)
4.2.3. 100 ml dan 250 ml gelas
4.2.4. 250 ml corong pisah
4.2.5. 5 ml dan 50 ml pipet

4.2.6. Pengaduk, sebaiknya pengaduk magnet


4.2.7. Regulator didih
4.2.8. pH meter dengan elektroda kaca
4.3. Reagen
4.3.1. Metanol, 98-99 persen (V / V)
4.3.2. Asam sulfat (f) = l, 5 g / ml)
4.3.3. Natrium sulfat anhidrat
4.3.4. Methanol diasamkan
Ke 1 1 metanol (4.3.1) melarutkan 10 g asam sulfat (4.3.2).
4.3.5. Asam sulfat, larutan berair
Tambahkan 1 volume asam sulfat (4.3.2) sampai 4 volume air suling.
4.3.6. Natrium klorida, larutan 100 gil
4.3.7. Kalium hidroksida, solusi etanol
Larutkan 3,6 g kalium hidroksida menjadi sekitar 4 ml air suling dan encerkan
dengan 30 ml etanol 95 persen (V / V).
4.3.8. Kalium hidroksida, solusi etanol 0,2 N, akurat standar
4.4. Prosedur
4.4.1. "Asam mentah larut" Persiapan
Ke 100 ml labu bulat dengan dasar (4.2.1) berat sekitar 10 g sampel. Tambahkan seluruh
larutan kalium hidroksida etanol (4.3.7) dan regulator mendidih (4.2.7). Cocok
pendingin refluk (4.2.2). Lembut panas sampai mendidih sambil geleng-geleng campuran.
Mempertahankan
menjinakkannya mendidih selama 1 jam.
Menyaring sebagian besar dari etanol (sekitar 25 ml) menghindari pengeringan sabun.
Tambahkan sekitar 50 ml air mendidih dan nix untuk membubarkan sabun. Transfer larutan
sabun
menjadi ml gelas (4.2.3) 250, tambahkan 100 ml air mendidih dan didihkan selama 45
menit untuk menghilangkan etanol yang tersisa.
Encerkan isi gelas untuk sekitar 140 ml dengan air. Transfer larutan sabun
ke ml labu bulat dengan dasar 250 (4.2.1) dan menambahkan hati-hati 14 ml sulfat berair
larutan asam (4.3.5) dan regulator mendidih (4.2.7). Fit pendingin refluk (4.2.2) dan
didihkan. Menjaga mendidih sampai "asam mentah larut" overfloat secara jelas
lapisan.
Mentransfer isi labu bundar dipercaya untuk corong pisah (4.2.4) dan menarik
dari lapisan berair selengkap mungkin. Cuci "asam mentah larut" dua kali,
setiap kali dengan sekitar 100 ml larutan berair natrium klorida (4.3.6) menghilangkan
setiap kali lapisan berair selengkap mungkin. Transfer "mentah larut
asam "ke ml gelas (4.2.3) 100. Tambahkan sedikit natrium sulfat anhidrat (4.3.2), shake,
dan menyaring melalui kertas saring kering. Biarkan asam lemak larut mengkristal
selama 24 jam di dalam desikator.
4.4.2. Esterifikasi - titrasi
Timbang ke terdekat 0,01 g, sekitar 4 g "asam mentah larut" menjadi 100 ml putaranlabu dipercaya (4.2.1). Dengan pipet (4.2.5) tambahkan 50 ml metanol diasamkan (4.3.7).
Fit pendingin refluk (4.2.2). Bawa menjinakkannya mendidih selama 30 menit.
Biarkan mendingin sampai suhu kamar.
Mentransfer kuantitatif ke ml gelas (4.2.3) 100 dengan menggunakan tiga bagian 5 ml
metanol
(4.3.3) ditambah dengan pipet (4.2.5). Tempatkan elektroda pH meter (4.2.8) ke dalam
gelas. Mulai pengadukan dengan pengaduk (4.2.6). Titrasi dengan kalium hidroksida
solusi (4.3,8) antara dua titik infleksi yang identik dalam praktek untuk

dua titik infleksi dari kurva netralisasi (sesuai umumnya untuk wisuda
4 dan 10 dari skala pH instrumen dikalibrasi dengan air). Di bawah kondisi yang sama
melaksanakan uji kosong dengan massa yang sama dari asam lemak bebas dari asam
teroksidasi. (Catatan 4).
4.5. Ekspresi hasil
The rosin konten, dinyatakan sebagai persentase (m / m), diberikan oleh rumus
33 x T x (V1 - V2)
m (Catatan 3)
dimana
V1 adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida (4.3.8) digunakan untuk pengujian
V2 adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida (4.3.8) yang digunakan untuk
Uji kosong
T adalah normalitas yang tepat dari larutan kalium hidroksida (4.3.8) yang digunakan
m adalah massa, dalam g, dari bagian uji
5. CATATAN
1. Penentuan kandungan damar adalah perkiraan sebagai massa molekul
asam rosin konstituen tidak diketahui, dan asam yang teroksidasi dapat hadir.
2. Faktor-faktor koreksi diperkenalkan untuk mempertimbangkan esterif ibatas kation dari asam lemak.
3. Dalam rumus, massa molekul rata-rata dari asam rosin dianggap sama dengan
330. Ini harus diganti dengan massa molekuler yang tepat berarti ketika diketahui.
4. Tes kosong diperlukan untuk mempertimbangkan kotoran asam yang terkandung
dalam metanol, dan esterifikasi lengkap dari asam lemak nonrosin. sekarang
sehingga diinginkan untuk menggunakan campuran asam lemak dengan komposisi yang
sedekat mungkin
dengan komposisi asam lemak di bawah pemeriksaan. Ketika sifat yang tepat dari
asam lemak yang saat ini tidak diketahui, gunakan campuran dari bagian yang sama minyak
kelapa
asam lemak, asam stearat dan asam oleat.
IV. SABUN ALKALI 1982
4,213 determinan ION DARI UNSAPONIFIED saponifiable + UNSAPONIFIABLE
PENTING KONTEN, MATERI DARI UNSAPONIFIABLE ISI, DAN DARI
UNSAPONIFIED saponifiable MASALAH ISI
(Edisi Kelima: Metode IV.A.ll)
1. SCOPE
Standar ini menjelaskan metode untuk penentuan unsaponified saponifiable +
isi benda unsaponifiable, dari isi materi unsaponifiable, dan dari unsaponified
isi materi saponifiable dalam sabun komersial, termasuk produk diperparah.
2. BIDANG APLIKASI
Standar ini tidak berlaku untuk sabun diperkaya dengan sterol atau alkohol rantai panjang,
atau
untuk sabun yang mengandung parfum.
3. DEFINISI
The unsaponified konten materi saponifiable + unsaponifiable adalah kuantitas, dinyatakan
sebagai
persentase (rn / n), materi larut dalam heksana, selain asam lemak bebas, yang tidak
disaponifikasi atau unsaponifiable.
Isi benda unsaponifiable adalah kuantitas, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), dari
peduli larut dalam heksana, selain asam lemak bebas yang tidak disaponifikasi bawah
kondisi metode ini.

Masalah saponifiable unsaponified adalah kuantitas, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn),
dari
peduli larut dalam heksana, selain asam lemak bebas yang non-tersabunkan dalam
sabun tapi disaponifikasi bawah kondisi yang dijelaskan dalam metode ini.
4. PRINSIP
Ekstraksi materi larut dalam heksana. Penentuan massa diekstrak. Penentuan
dari bebas asam lemak massa yang terkandung dalam ekstrak dengan titrasi dengan kalium
hidroksida
solusi. Dengan pengurangan, perhitungan unsaponified saponifiable + unsaponifiable
massa.
Saponifikasi ekstrak. Ekstraksi non-saponifiable, heksana materi larut.
Penentuan massa diekstrak yang mewakili massa zat unsaponifiable.
Dengan pengurangan, perhitungan massa saponifiable unsaponified.
5. ALAT
5.1. 250 ml beaker
5.2. 50 ml, 250 ml labu bulat dengan dasar
5.3. Ref lux kondensor agar sesuai 250 ml labu bulat dengan dasar (5.2)
5.4. 50 ml, 250 ml corong pemisah
5.5. Microburette, 2 ml
5.6. Oven, diatur pada 103 2 C
6. Reagen
6.1. a-Hexane atau, gagal ini, petroleum eter, bp = 40 - 60 C, nomor bromin kurang dari
1, dan bebas dari residu
6.2. Etanol, 50 persen (V / V) larutan
6.3. Etanol, 95 persen (V / V), dinetralkan dengan larutan kalium hidroksida (6.6)
di hadapan fenolftalein (6,7)
6.4. Sodium hydrogen carbonate, 10 g / l larutan
6.5. Kalium hidroksida, sekitar 2 solusi etanol N
6.6. Kalium hidroksida, 0,1 N solusi etanol akurat standar
6.7. Fenolftalein, 10 solusi gil di 95 persen (V / V) etanol
7. PROSEDUR
7.1. Penentuan materi saponifiable + unsaponifiable unsaponified
Timbang, dengan ketelitian 0,01 g ke dalam gelas (5,1), sekitar 5 g sabun parut halus.
Menambahkan
sekitar 55 ml etanol (6,3) dan sekitar 45 ml larutan natrium hidrogen karbonat
(6.4). Panaskan sampai suhu tidak melebihi 70 C.
Setelah pembubaran lengkap, biarkan dingin ke suhu kamar.
Mentransfer kuantitatif ke ml corong pisah (5.4) 250. Cuci gelas beberapa tines
dengan volume campuran sama etanol (6,3) dan larutan natrium hidrogen karbonat
(6.4). Ekstrak 3 kali menggunakan setiap tine sekitar 50 ml heksana (6.1). Kombinasikan
kuantitatif
3 ekstrak. Filter jika kotoran ditangguhkan. Cuci ekstrak 3 kali dengan masing-masing
waktu, sekitar 50 ml volume campuran sama etanol (6,3) dan air suling. Keringkan
dan tara a ml bulat dengan dasar labu (5.2) 250. Transfer ekstrak ini bulat-bottomed
termos (5.2). Evapore sebagian besar dari heksana (6.1).
Keringkan residu dalam oven (5.6) sampai massa konstan diperoleh. (Catatan 1).
Larutkan residu dengan beberapa mililiter etanol (6,3). Tambahkan 3 tetes phenolphthalein (6,7). Dengan cara microburette (5,5), titrasi keasaman gratis dengan kalium
solusi hidroksida (6,6) sampai warna pink diperoleh.
7.2. Penentuan materi unsaponifiable

Lanjutkan dengan menambahkan 10 ml larutan kalium hidroksida (6,6). Hubungkan wasit lux
kondensor (5.3). Panas menjinakkannya mendidih selama 30 menit.
Tambahkan ke kondensor sekitar 10 ml air suling. Kocok. Transfer ke 50 ml memisahkan
corong. Bilas babak-bottomed labu beberapa kali dengan beberapa mililiter dari
etanol (6,3). Ekstrak 3 kali, setiap kali dengan sekitar 10 ml heksana (6.1). Kering dan tara
a ml bulat dengan dasar labu 50 (5.2). Mentransfer kuantitatif ekstrak ke 50 ml
tared labu alas bulat dengan dasar (5.2). Menguap sebagian besar dari heksana (6.1).
Keringkan residu dalam oven (5.6) sampai massa konstan diperoleh. (Catatan 1).
8. EKSPRESI HASIL
The unsaponified konten materi saponifiable + unsaponifiable, dinyatakan sebagai persentase
(Rn / rn), diberikan oleh rumus
VxMxT 100
(M1 - 1000) xIsi benda unsaponifiable, dinyatakan sebagai persentase (m / m), diberikan oleh rumus
rn 10x0 m 2
The unsaponified konten materi saponifiable, dinyatakan sebagai persentase (m / m),
diberikan oleh
rumus
VxMxT 100
(Rn1-1000-m2) x
dimana
V adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida standar (6,6) digunakan untuk
menetralkan asam lemak bebas yang terkandung dalam materi larut heksan
T Apakah normalitas yang tepat dari larutan kalium hidroksida standar (6,6) digunakan
m adalah massa, dalam g, dari bagian uji
m1 adalah massa, dalam g, dari residu kering mewakili saponifiable4 unsaponified.
Hal unsaponifiable
m2 adalah massa, dalam g, dari residu kering mewakili hal unsaponifiable
M adalah massa molekul rata-rata, dalam g, dari asam lemak dari sabun. (Catatan 2)
9. CATATAN
1. Dalam rangka untuk mendapatkan "massa yang konstan", residu harus dikeringkan dengan
cepat pada 103 + 2 C,
sampai perbedaan antara dua penimbangan berturut-turut, yang dipisahkan oleh periode di
oven dari 5 menit tidak melebihi 2 mg.
2. Rata-rata M massa molekul asam lemak dari sabun dapat ditentukan dengan titrasi
dari asam lemak terisolasi setelah saponifikasi lengkap sampel, eliminasi
dari materi unsaponifiable dan pengasaman larutan sabun.
IV. SABUN ALKALI 1982
4,301 determinan ION DARI GLISEROL GRATIS KONTEN
(Metode titrimetri biasa)
(Edisi Kelima: Metode IV.A.lO)
1. SCOPE
Standar ini menjelaskan metode untuk penentuan kandungan gliserol bebas
sabun komersial termasuk produk diperparah.
2. BIDANG APLIKASI
Standar ini tidak berlaku dengan adanya senyawa organik yang mengandung lebih dari
dua gugus hidroksil pada atom karbon yang berdekatan.
Untuk sabun dengan rendah konten gliserol bebas (kurang dari 0,5 persen), metode 4,302
harus
digunakan.

3. DEFINISI
Isi gliserol bebas adalah jumlah gliserol dinyatakan sebagai persentase (rn / rn) dan
ditentukan dengan metode ini.
4. PRINSIP
Dekomposisi dari sabun dengan asam sulfat diikuti oleh ekstraksi dari asam lemak.
Oksidasi gliserol oleh natrium metaperiodate dengan adanya asam kuat.
Titrasi asam formiat (dihasilkan selama reaksi) dengan natrium standar
hydroxide solution, menggunakan pH meter.
5. REAKSI
CH2OH-CHOH-CH2OH
+2
NaIO4 HCOOH + 2 + 2 HCOH NaIO3 + 1120
6. ALAT
Sumbat gabus tidak harus digunakan dan peralatan gelas dengan sendi dasar gelas yang
dianjurkan.
6.1. 150 ml dan 250 ml gelas
6.2. 600 ml bentuk gelas tinggi
6.3. 500 ml labu kerucut
6.4. 250 saluran memisahkan ml
6.5. 5 ml lulus pipet
6.6. 50 ml buret dengan jet baik untuk memberikan 30 tetes per ml
6.7. 250 ml volumetrik labu
6.8. 1000 ml labu ukur
6.9. Pengaduk, sebaiknya pengaduk magnet
Dalam kasus ini memeriksa bahwa itu tidak mempengaruhi meteran p11
6.10. pH meter, dengan elektroda kaca. (Catatan 1)
6.11. Lensa yang cocok untuk membaca buret ke terdekat 0,02 ml
6.12. Perhatikan kaca
7. Reagen
7.1. Air suling atau air murni yang setara, dibebaskan dari karbon dioksida dengan merebus
selama 15 menit dan pendinginan dalam termos dilindungi terhadap karbon dioksida atmosfer
7.2. Dietil eter, baru-baru disuling. (Catatan 2)
7.3. Etilena glikol (l ,2-Ethanediol), bebas dari gliserol, larutan dalam air suling
(7.1) 1: 1 (V / V)
7.4. Asam sulfat, larutan berair, sekitar 7 N
7.5. Asam sulfat, larutan berair, sekitar 0,1 N
7.6. Natrium hidroksida, larutan berair, sekitar 2 N
7.7. Natrium hidroksida, larutan berair, sekitar 0,05 N
7.8. Sodium metaperiodate (Na104), netral, titer minimal 98 persen (m / m), berair
larutan asam 60 g / l. (Catatan 3)
7.9. Natrium hidroksida, 0,1 N larutan berair, akurat standar
7.10. Natrium hidroksida, larutan 0,125 N berair, akurat standar, dan bebas dari
karbon dioksida. (Catatan 4)
7.11. Potassium hydrogen phthalate C6114 (COOK) (COOH), 0,05 larutan berair M (10.12
g / l,
pH 4,00 pada 20 C). (Catatan .5)
7.12. Disodium tetraborate decahydrate (Na2B407, 10 H20), 0,01 M larutan berair (3,81 g / l,
pH 9.22 pada 20 C). (Catatan 5)
7.13. Merah Fenol
8. PROSEDUR

8.1. Ekstraksi asam lemak


Dalam gelas kimia (6,1) berat, dengan ketelitian 0,01 g, sekitar 10 g sabun. Larutkan dengan
100 ml
menghangatkan air suling dan ketika benar-benar dibubarkan, mentransfer solusi kuantitatif
ke corong pisah (6.4). Tambahkan sekitar 10 ml asam sulfat (7,4). Mix. Biarkan dingin.
Tambahkan sekitar 100 ml dietil eter (7,2). (Catatan 2). Mix. Memungkinkan untuk berdiri.
Menggambar dari lapisan air ke dalam corong pemisah kedua (6,4). Tambahkan sekitar 50 ml
dietil
eter (7.2). Mix. Memungkinkan untuk berdiri.
Menggambar dari lapisan berair menjadi corong pisah ketiga (6,4). Tambahkan sekitar 50 ml
dietil
eter (7.2). Mix. Memungkinkan untuk berdiri.
Menggambar dari asam encer ke dalam labu volumetrik (6,7). Gabungkan ekstrak halus.
Cuci ekstrak dua kali dengan sekitar 50 ml air suling (7.1). Gabungkan pencucian
air dan air asam dalam labu volumetrik (6,7). Encerkan sampai 250 ml dengan suling
air (7.1).
8.2. Penentuan Gliserol
Ambil volume bagian uji sesuai dengan tabel berikut. (Catatan 6).
Gliserol diharapkan
isi
sampel, sebagai
persentase (n / rn)
Volume larutan
harus diambil untuk
tekad, di ml
l6to2O
l2tol6
8to12
6to 8
4to 6
kurang dari 4
50
75
100
150
200
250
Tuangkan bagian uji ke dalam gelas (6,2). Masukkan elektroda kaca. Mulai mengaduk
dengan cara pengaduk (6,9). Setiap kali pH kurang dari 3, tambahkan setetes demi setetes,
yang
larutan natrium hidroksida (7,7) sampai pH mencapai 3. Kemudian tambahkan, setetes demi
setetes, natrium
solusi hidroksida sampai pH mencapai 8,1 0,1. Dengan pipet (6,5), tambahkan 50 ml
solusi metaperiodate natrium (7,8). Tutup dengan kaca arloji (6,12) dan memungkinkan untuk
selama 30 menit dalam gelap pada suhu kamar (di bawah 35 C).
Tambahkan 10 ml etilen glikol (7.3). Aduk rata. Tutup dengan kaca arloji (6.12) dan
memungkinkan untuk berdiri selama 2 menit dalam gelap pada suhu kamar (di bawah 35
C).
Melalui buret (6,6), titrasi dengan larutan natrium hidroksida (7.10) sampai
pH 8.1 0.1, dengan menggunakan pH meter (6.10). Catatan untuk terdekat 0,02 ml, dengan

cara
lensa (6.11), jumlah ml larutan natrium hidroksida (7.10) yang digunakan.
8.3. Uji kosong
Ke ml gelas (6.1) 250, memperkenalkan sekitar 10 ml asam sulfat (7,4). Tambahkan sekitar
200 ml air suling (7.1). Mix. Biarkan dingin.
Tambahkan beberapa tetes dietil eter (7,2) dalam rangka menjenuhkan solusi. Aduk rata.
Ambil
volume setara dengan bagian uji dan terus seperti yang ditunjukkan untuk bagian tes,
kecuali untuk titrasi akhir (menggunakan pH meter) yang harus dihentikan pada pH 6,5
+ 0.1.
9. EKSPRESI HASIL
Isi gliserol bebas diberikan oleh rumus
(V-V) xTxO.O92l2x50--x10-0 1 2
V0 m
dimana
V0 adalah jumlah ml larutan asam yang diambil dalam penentuan gliserol
V1 adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (7.10) yang digunakan dalam
penentuan gliserol
V2 adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (7.10) yang digunakan dalam kosong
uji
T adalah normalitas yang tepat dari larutan natrium hidroksida (7.10)
m adalah massa, dalam g, dari bagian uji
10. CATATAN
1. The pH meter harus diperiksa dengan 2 larutan buffer (7.11 dan 7.12).
2. Dengan tidak adanya asam lemak dioksidasi, eter dietil harus diganti dengan
petroleum eter (b.p. = 30-50 C).
3. Sodium metaperiodate
3.1. Periksa dari metaperiodate netralitas natrium
Dalam labu kerucut (6.3), melarutkan 5 g natrium metaperiodate (7.8) dengan 150 ml
air suling (7.1). Tambahkan 5 ml etilen glikol (7.3). Memungkinkan untuk berdiri di
gelap dilindungi dari karbon dioksida di atmosfer selama 30 menit.
Dengan kondisi tersebut, solusinya harus dinetralkan dengan adanya fenol
merah (7.13) dengan beberapa tetes natrium hidroksida (7,9), yang seharusnya berjumlah
kurang
dari 1 ml dan sebaiknya kurang dari 0,2 ml.
3.2. Persiapan larutan asam
Timbang, dengan ketelitian 0,1 g, 60 g natrium metaperiodate (7,8). Larutkan dalam
keadaan dingin dengan larutan 120 ml asam sulfat (7,5) diencerkan dalam 500 ml
air suling (7.1). Transfer ke labu ukur (6,8), encer sampai 1000 ml dengan
air suling (7.1) dan nix secara menyeluruh. Jika perlu, filter melalui filter kaca.
3.3. Periksa larutan keasaman asam
Jumlah ml larutan natrium hidroksida (7.10) digunakan untuk uji kosong (8.3)
seharusnya tidak kurang dari 4,5 ml.
3.4. Penyimpanan larutan asam
Simpan solusi dalam botol kaca gelap, dilengkapi dengan penutup dasar gelas.
4. Sampai standar primer didirikan internasional, disarankan bahwa
standarisasi larutan (7,8) dilakukan dengan cara batch yang sama
standar primer.
5. Gunakan bahan baku khusus disiapkan untuk p11 pengukuran.
6. Dalam rangka untuk menentukan gliserol di bawah kondisi terbaik operasi dengan 50 ml

natrium metaperiodate (7,8), perlu bahwa bagian tes yang digunakan untuk
tekad mengandung 0,3-0,5 g gliserol. Setiap kali bagian tes terlalu
kecil, hasilnya akan diekspresikan dengan kesalahan oleh kelebihan dan kurang akurat.
Kapan saja
bagian uji terlalu tinggi, hasilnya akan diekspresikan dengan kesalahan oleh cacat. Kapan saja
hasil yang diperoleh tidak jatuh dalam batas-batas yang ditentukan, ulangi tekad
dengan porsi tes disesuaikan.
IV. SABUN ALKALI 1982
4,302 determinan ION RENDAH GRATIS GLISEROL KONTEN
(METODE SPEKTROFOTOMETRI)
(Edisi Kelima: Metode IV.A.12)
1. SCOPE
Standar ini menjelaskan metode untuk penentuan jumlah kecil gliserol bebas
dalam sabun.
2. BIDANG APLIKASI
Standar ini berlaku untuk sabun komersial, termasuk produk diperparah, memiliki
rendah konten gliserol bebas.
3. DEFINISI
Rendahnya kadar gliserol bebas adalah jumlah gliserol bebas, kurang dari 0,5 persen,
dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), dan ditentukan oleh metode ini.
4. PRINSIP
Dekomposisi dari sabun dengan asam sulfat diikuti oleh ekstraksi asam lemak dengan
petroleum eter.
Oksidasi dari gliserol bebas yang tersisa di fase berair oleh asam periodik untuk format
asam dan formaldehida.
Setelah reaksi dengan asam chromotropic, aldehid terbentuk memberikan warna yang
intensitas sebanding dengan isi gliserol bebas.
5. ALAT
5.1. 250 ml labu alas bulat dengan dasar
5.2. 50 ml labu berbentuk kerucut dengan penutup dasar gelas
5.3. 250 ml corong pisah
5.4. 100 ml, 250 ml dan 1000 ml volumetrik labu
5.5. 1 ml, 2 ml, 10 ml, 50 ml lulus pipet
5.6. Buret, 5 ml, lulus dalam 0,1 ml
5.7. Spektrofotometer
5.8. Sel, jalan-panjang 1 cm, cocok untuk (5.7)
5.9. Mandi air
6. Reagen
6.1. Petroleum eter, b.p. = 40-60 C, bebas dari residu
6.2. Asam klorida (p = 1,18 g / RNL)
6.3. Asam sulfat, 0,5 larutan N
6.4. Asam sulfat, 200 g / l (sekitar 4,6 N) larutan (p = 1,14 g / ml)
6.5. Asam sulfat, 640 g / l (sekitar 20 N) larutan (p = 1,54 g / ml)
6.6. Asam sulfat, 836 g / l (sekitar 30 N) larutan
6.7. Asam Chromotropic, solusi dibuat sebagai berikut
Timbang, baik 0,25 g garam disodium terhidrasi, atau 0,23 g anhidrat
disodium garam l ,8-dihydroxynaphthalene-3, asam 6_disulphonic, kemurnian tidak kurang
dari
99 persen, menjadi ml volumetrik labu (5.4) 250. Larutkan dalam 10 ml air. Mencairkan
untuk menandai dengan asam sulfat (6,5). Jika perlu menyaring solusi melalui

sintered penyaring kaca. Reagen harus disimpan dalam gelap. Ini dapat digunakan sampai
PAAC 54:
transmitan dalam sel (5,8) tidak lebih rendah dari 75 persen pada panjang gelombang yang
sama
untuk 571 nm.
6.8. Klorida, larutan berair stannous dibuat sebagai berikut
Timbang 3,0 g terhidrasi stannous (II) klorida (SnC12, 2H., O) menjadi 100 ml volumetrik
termos (5.4) dan larutkan dengan 3 ml asam klorida (.2). Encerkan sampai tanda
dengan air suling. Reagen harus baru disiapkan.
6,9. Sodium metaperiodate, solusi sekitar 0,03 M dibuat sebagai berikut
Timbang 1,6 g natrium metaperiodate (Na104), kemurnian tidak kurang dari 99,8 persen,
menjadi
ml volumetrik labu 250 (5.4). Larutkan dengan sekitar 100 ml asam sulfat (6,3).
Encerkan sampai tanda dengan asam sulfat ini.
6.10. Gliserol, konsentrasi ditentukan sesuai dengan metode 3,121
6.11. Gliserol, larutan standar dibuat sebagai berikut
Timbang jumlah gliserol (6.10) sesuai dengan 500,0 mg gliserol murni. Transfer
kuantitatif untuk ml labu ukur 1000 (5.4). Encerkan sampai tanda dengan
air suling. Aduk rata. Mentransfer oleh pipet 50 ml larutan ini untuk
lain 1000 ml labu ukur (5.4). Aduk dan encerkan sampai tanda dengan
air suling, 1 ml larutan ini mengandung 25 pg gliserol.
7. PROSEDUR
7.1. Pembangunan grafik kalibrasi
Untuk individu 100 ml volumetrik labu (5.4), transfer dengan cara 5 ml buret (5.6)
0,40 ml, 0,80 ml, 1,40 ml dan 2,00 ml larutan standar gliserol, mengandung
masing-masing 10 jig, 20 babi, 35 dan 50 pg ig gliserol. Tambahkan ke tiap labu air suling
sampai total volume sebesar 2 ml. Tambahkan oleh pipet 1 ml larutan metaperiodate
(6.4). Biarkan selama 15 menit.
Dengan menggunakan pipet (5,5), tambahkan 1 ml larutan klorida stannous (6,8) dan 10 ml
larutan asam chromotropic (6,7). Aduk rata. panas termos selama 30 menit pada
pemandian air mendidih (5,9).
Biarkan mendingin sampai suhu kamar.
Encerkan isi setiap tabung untuk menandai dengan larutan asam sulfat (6,5). Mencampur
menyeluruh (solusi S). Isi sel (5,8) dengan salah satu solusi S1. Dengan cara yang
spektrofotometer (5.7?, mengukur absorbansi pada suhu konstan antara 15 dan
25 C dan pada panjang gelombang 571 nm dekat yang sesuai dengan serapan maksimum.
(Catatan 1). Plot kurva kalibrasi dengan massa, di g, gliserol yang terkandung dalam setiap
dari solusi S1, sebagai abscissae, dan nilai-nilai absorbansi yang sesuai sebagai koordinat.
7.2. Uji kosong
Tambahkan 2 ml air suling ke ml labu ukur 100 (5.4). Ikuti prosedur sebagai
ditunjukkan dalam 7.1 dari "Tambah oleh pipet 1 ml larutan metaperiodate ..." sampai "...
untuk penyerapan maksimal. (Catatan 1). ".
7.3. Penentuan
Jumlah porsi uji harus ditentukan dari tabel berikut
Konten diharapkan Maksimum
gliserol, dinyatakan sebagai
persentase (mm)
Massa maksimum dari tes
porsi, di g
0.500

0.250
0.125
0.080 atau kurang
0.5
1.0
2.0
3.0
Timbang bagian tes, dengan ketelitian 0,001 g, ke dalam labu kerucut (5.2) dilengkapi dengan
penutup dasar gelas. Tambahkan 20 ml larutan asam sulfat (6,4) dan hangat di atas air
bath (5,9) sampai asam lemak membentuk lapisan jelas. Mentransfer campuran ke 250 ml
corong pisah (5.3) membilas labu kerucut dua kali dengan 25 ml petroleum eter (6.1)
dan kemudian dengan 25 ml air suling. Memungkinkan untuk berdiri.
Menggambar dari lapisan air ke dalam labu bulat dengan dasar (5.1). Ekstrak fase ethereal
dua kali, setiap kali dengan 10 ml air suling. Gabungkan dengan cairan pencuci pertama
fase cair. Lepaskan petroleum eter hadir dalam campuran ini dengan pemanasan labu pada
air mandi (5,9). Keren.
Mentransfer solusi untuk ml labu ukur 100 (5.4). Encerkan dengan tanda dengan suling
air. Nix secara menyeluruh (larutan S). (Catatan 2). Transfer dengan pipet 2 ml larutan S
untuk
ml labu ukur 100 (5.4). Ikuti prosedur seperti yang ditunjukkan dalam 7.1 dari "Tambah oleh
pipet 1 ml larutan metaperiodate ... "sampai" ... untuk penyerapan maksimal.
(Catatan 1). ". Kurangi uji absorbansi kosong (7,2). Baca pada grafik kalibrasi (7.1)
massa, di jig, dari gliserol yang terkandung dalam larutan berwarna.
8. EKSPRESI HASIL
Isi gliserol bebas, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), diberikan oleh rumus
0,005 xmdimana
n adalah massa, dalam g, dari bagian uji
m1 adalah massa, di pg, yang terkandung dalam larutan berwarna dan membaca dari kalibrasi
melengkung
9. CATATAN
1. Yang tepat sesuai dengan panjang gelombang serapan maksimum harus ditentukan untuk
spektrofotometer tertentu yang digunakan.
2. Setiap kali solusi S keruh (karena fakta bahwa titanium oksida mungkin hadir)
transfer ke ml labu ukur 100 (5.4) penyaringan melalui kertas saring.
Encerkan sampai tanda dengan mencuci filter beberapa kali dengan air suling.
IV. SABUN ALKALI 1982
4,311 determinan ION DARI KELEMBABAN DAN VOLATILE MASALAH ISI
(METODE OVEN)
(Edisi Kelima: Metode IV.A.2)
1. LINGKUP DAN BIDANG APLIKASI
Standar ini menjelaskan metode untuk penentuan materi kelembaban dan volatile
konten, dihapus dengan pemanasan pada 103 + 2 C dan terkandung dalam sabun komersial
termasuk
diperparah produk.
2. DEFINISI
Kelembaban dan volatile kandungan bahan sabun adalah kuantitas air dan volatile
peduli ditentukan dengan metode ini dan dinyatakan sebagai persentase (n / n).
3. PRINSIP

Penguapan air dan volatile matter yang terkandung dalam bagian tes dengan pemanasan
pada 103 C.
4. ALAT
4.1. Porselen atau kaca piring menguap, 8 sampai 9 cm diameter dan 4 sampai 5 cm,
mengandung
batang aduk. (Catatan 1)
4.2. Desikator yang berisi pengering yang efisien
4.3. Oven diatur pada 103 2 C
Analisis Kuantitatif Karbohidrat
Kadar karbohidrat dalam berbagai bahan makanan dapat ditentukan dengan berbagai cara,
diantaranya cara kimiawi, cara fisik, cara enzimatik atau biokimia dan cara kromatografi.
Penentuan karbohidrat yang termasuk polisakarida maupun oligosakarida memerlukan
pendahuluan yaitu hidrolisis lebih dahulu sehingga diperoleh monosakarida. Untuk keperluan
ini, maka bahan dihidrolisa dengan asam atau enzim pada suatu keadaan tertentu. Salah satu
metode yang dapat digunakan adalah Luff Schoorl.
Penentuan kadar karbohidrat pada percobaan dengan metode Luff Schoorl dibagi atas tiga
tahapan, yaitu:
1. Tahap sebelum inversi
2. Tahap setelah inversi lemah
3. Tahap setelah inversi kuat
Pada penentuan karbohidrat dengan metode Luff Schoorl, yang ditentukan bukan Cu2O yang
mengendap tapi dengan menggunakan CuO dalam larutan yang belum direaksikan dengan
gula reduksi (titrasi blanko) dan sesudah direaksikan dengan gula reduksi (titrasi sampel).
Penentuannya dengan menggunakan titrasi volumetri. Setelah diketahui selisih banyaknya
titrasi blanko dan titrasi sampel kemudian dikonsultasikan dengan tabel yang telah tersedia
yang menggambarkan hubungan antara banyaknya Na2S2O3 dengan banyaknya gula
pereduksi. Pada metode Luff Schoorl terdapat dua cara pengukuran yaitu
:
1. Penentuan Cu tereduksi dengan I2
2. Menggunakan prosedur Lae-Eynon
Metode Luff Schoorl mempunyai kelemahan yang terutama disebabkan oleh komposisi yang
konstan. Hal ini diketahui dari penelitian A.M Maiden yang menjelaskan bahwa hasil
pengukuran yang diperoleh dibedakan oleh pebuatan reagen yang berbeda.
Monosakarida akan mereduksikan CuO dalam larutan Luff menjadi Cu2O. Kelebihan CuO
akan direduksikan dengan KI berlebih, sehingga dilepaskan I2. I2 yang dibebaskan tersebut
dititrasi dengan larutan Na2S2O3. Pada dasarnya prinsip metode analisa yang digunakan
adalah Iodometri karena kita akan menganalisa I2 yang bebas untuk dijadikan dasar
penetapan kadar. Dimana proses iodometri adalah proses titrasi terhadap iodium (I2) bebas
dalam larutan. Apabila terdapat zat oksidator kuat (misal H2SO4) dalam larutannya yang
bersifat netral atau sedikit asam penambahan ion iodida berlebih akan membuat zat oksidator
tersebut tereduksi dan membebaskan I2 yang setara jumlahnya dengan dengan banyaknya
oksidator. I2 bebas ini selanjutnya akan dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3 sehinga I2
akan membentuk kompleks iod-amilum yang tidak larut dalam air. Oleh karena itu, jika
dalam suatu titrasi membutuhkan indikator amilum, maka penambahan amilum sebelum titik
ekivalen.
Metode Luff Schoorl ini baik digunakan untuk menentukan kadar karbohidrat yang
berukuran sedang. Dalam penelitian M.Verhaart dinyatakan bahwa metode Luff Schoorl
merupakan metode tebaik untuk mengukur kadar karbohidrat dengan tingkat kesalahan
sebesar 10%.
Persamaan reaksinya:

R-COH + 2 CuO Cu2O (s) + R-COOH (aq)


H2SO4 (aq) + CuO CuSO4 (aq) + H2O (l)
CuSO4 (aq) + 2 KI (aq) CuI2 (aq) + K2SO4 (aq)
2 CuI2 Cu2I2 + I2
I2 + Na2S2O3 Na2S4O6 + NaI
I2 + amilum Biru
Penetapan sebelum inversi dilakukan untuk mengetahui jumlah gula pereduksi yang terdapat
dalam sampel. Penetapan inversi lemah dilakukan untuk mengetahui jumlah disakarida yang
tidak bersifat reduksi seperti sukrosa. Penetapan sesudah inversi kuat biasanya dilakukan
untuk menentukan kadar karbohidrat pada poliskarida.