Anda di halaman 1dari 11

I.

TUJUAN

Dapat menjelaskan prinsip kromatografi gas.

Dapat menganalisa sample yang sederhana dengan menggunakan kromatografi


gas beserta integratornya (memilih kolom yang sesuai dan kondisi analisa yang
terbaik).

II. PERINCIAN KERJA

Menganalisa sample secara isothermal.

Menganalisa sample dengan menggunakan program tempratur.

Menganalisa sampel dengan cara penambahan larutan baku dalam.

Mengisi kolom.

III.ALAT yang DIPAKAI

Kromatografi Gas merek HP

Tabung Nitrogen, Oksigen dan Helium

Tabung reaksi

Integrator merek HP

Suntik volume 10 l

IV. ALAT DAN BAHAN

Etanol

Toluene

Campuran Etanol dan Toluene.

V. DASAR TEORI

Definisi
Kromatografi gas adalah suatu cara untuk memisahkan zat-zat dalam campuran satu
sama lain dengan menggunakan kolom yang mengan dung fasa cair yang dapat
dialiri oleh gas pembawa zat.

Asal nama kromatografi


)
Kata kromatografi berasal dari bahasa yunani kuno,yaitu dari kata oS =
)
warna dan kata v = menulis atau merekam. Jadi kromatografi adalah cara
untuk merekam warna, karena Mr.Tswett yang telah menemukan cara kromatografi
itu pertama kali memisahkan zat warna karotin dalam sari tomat dan wortel dengan
kolom yang terisi serbuk aluminium oksida.

Beberapa cara kromatografi


Kromatografi gas adalah salah satu modifikasi dari beberapa cara kromatografi
sebagai berikut :
a) Kromatografi kolom
b) Kromatografi kertas
c) Kromatografi lapisan tipis
d) Kromatografi cairan tekanan tinggi (HPLC)

Unsur-unsur kromatografi
Semua cara kromatografi pada dasarnya memakai unsur yang sama sebagai berikut:
a) Zat penyerapan atau adsorben
Adsorben pada umumnya merupakan serbuk halus yang dimasukkan dalam
kolom atau tersebar dilempeng kaca(KLT). Kromatografi kertas menggunakan
serat-serat halus selulose dalam kertas sebagai adsorben.Adsorben harus
mempunyai permukaan dalam yang luas. Adsorben yang paling sering dipakai
adalah silica yang partikelnya sangat halus serta berpori-pori. Selain itu
adsorben harus cukup aktif untuk menyerap zat-zat organic secara selektif
dengan ikatan van der Waals atau ikatan jembatan hydrogen.

b) Eluen
Sampel yang terserap dalam kolom dikeluarkan dengan pelarut yang
disebuit eluen. Eluen harus mempunyai daya larut yang cukup untuk
melepaskan zat-zat yang terserap melalui pembentukan ikatan dengan adsorben,
atau dengan kata lain, eluen harus mempunyai afinitas terhadap sample. Proses
elusi terlihat digambar yang berikut:

Sampel yang mengandung komponen A,B,C dimasukkan kolom.Zat A yang


diikat dengan kuat oleh adsorben,sedangkan iaktan dengan zat B tidsak begitu
kuat dan ikatan dengan zat C lemah saja. Dengan demikian zat C dielusikan
terlebih dahulu, diikuti zat B dan zat A. Masing-masing zat keluar dalam
sejumlah volum eluen yang disebut fraksi.

Teori pemisahan zat


Pemisahan yang dilakukan dengan cara kromatografi berdasarkan pada penyerapan
(adsopsi), penyerapan (partisi) serta destilasi (khusus untuk kromatografi
gas).Dasar-dasar opartisi dapat dianalogkan dengan ekstraksi yang dilakukan
dengan corong pemisah.
Zat A 0,1 Mol
Air

(Ar) = 0,02 Mol

Klorofrom (A2) = 0,08 Mol


Corong pemisah dalam gambar etrisi dua fasa, yaitu kloroform dan air. Sifat fasa
adalah homogenitas serta tidak dapat dicampur dengan fasa yang lain..
Setelah dimasukkan zat A 0,1 Mol corong pemisahkan dikocok sampai tercapainya
kesetimbangan zat A antara kedua fasa tersebut,. Setalah pengocokan terdapat 0

kosentrasi A dalam fasa air (A1) = 0,02 Mol dan kosentrasi a dalam fasa
kloroform(A2) = 0,08 Mol.
Dengan demikian perbandingan kosentrasi (A2)/(A2) adalah
( A2) 0,08

4K
( A1) 0,02

Perbandingan tersebut adalah tetap (konstan) dan disebutkan tetapan partisi Nernst,
berdasarkan hokum partisi Nernst.
Apabila klorofrom diganti, lalu diekstrksi dilanjutkan, maka pada setiap kali
pengocokan kosentrasi zat A dalam fasa air akan menurun sesuai dengan tetapan
Nernst sebagai berikut:
0,08

. 1. 0,02

2.

0,016
0,004

3.

0,0032
0,0008

4.

0,00004
0,000016

Berarti sehabis ekstraksi empat kali kosentrasi (A1) menurun dari 0,02 Mol menjadi
0,000016 Mol. Penurunan kosentrasi tersebut terlihat dalam grafik sebagai berikut:
1
0.02

Jumlah ekstraksi

Jadi kosentrasi (A1) menurun secara eksponensial. Untuk memisahkan zat-zat


dalam campuran yang dapat diuapkan biasanya dilakukan destilisasi.

Sarana kromatografi gas

a) Kolom dengan isinya bermacam-macam saesuai sesuai dengan keperluannya


sebagai berikut :
Untuk kromatografi gas-padat digunakan kolom sepanjang 0,5-3m dan
berdiameter 1/8 atau yang terisi adsorban anorganik seperti aluminium
oksida,arang atau kieselgur atau zat polimer organic seperti perapak , GSC
tersebut (gas solid chromatography) terutama digunakan untuk analisa gas
atau pelarut organic seperti alcohol.
Untuk kromatografi gas cair (GLC = gas liquid chromatography) digunakan
dua macam kolom, yaitu kolom terisi (packed coulum) dan kolom kapiler
(opern tubular column).
b) Pemanas (oven)
Kecuali untuk analisa gas, kolom harus dipanaskan, karena sam[pel
melewati kolom dalam bentuk gas. Suhu oven pada umumnya berkisar antara
800 1000C.
c) Injektor (tempat menyuntikkan sampel)
Sampel disuntik dengan alat suntik yang khusus (mikroliter syringe). Volum
sample biasanya 1 ul.sampel padat maupun cair harusn dilarutkan/diencerkan
terlebih dahulu dengan pelarut untuk mencapai kosentrasi lebih kurang 1%.
Suhu injector diatur kurang leih 300C lebih tinggi dari suhu oven.
d) Detektor
Sampel dideteksi oleh detector yang lazimnya kurang lebih 30 0C lebih panas
dari oven.

Adapun persamaan van deemter

HETP = A +

B
+C xV
V

Dimana:
A = packing diffusion term atau Eddy diffusion term yang

menyangkut

keseragaman bentuk partikelo isi jkolom ( packing).


B = molecur diffusion term yang menyangkut penyebaran (difusi) sampel dalam
gas pembawa (carrier gas).
C = massa transfer term yang menyangkut lamanya difusi zat uji ke dalam /
keluar fasa tetap.
V = kecepatan aliran gas pembawa atau dengan nama lain fasa bergerak.
Bagian-bagian utama dari alat gas kromatografi adalah sebagai berikut :
Alat pengatur kecepatan aliran gas pembawa (carier gas flow control)
Tempat untuk menyuntik sample ( injector )
Oven dan kolom.
Detektor
Alat perekam ( rekorder atau integrator)
Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil analisa :
Kecepatan gas pembawa
Makin cepat alir gas pembawa makin tajam puncak-puncaknyakeluar.Kalau
kita kita menyuntikan zat dalam jumlah besar , maka kita harus
mempercepatkan aliran gas pembawa itu.Tekanan gas yang diperlukan
bergantung pada ukuran partikel-partikel fasa padat,pada panjang kolom, dan
suhunya. Perlu diketahui bahwa pembakaran didalam detector FID bisa mati,
kalau aliran gas pembawa tersebut terlalu cepat. Sebaiknya detector FID
dinyalakan sebelum aliran gas pembawa dijalankan.
Suhu

Makin tinggi suhu oven makin singkat waktu retensi.Yaitu sekitar dua kali
per 300C perbedaan suhu.Injektor serta detector harus lebih panas daripada
oven.Kalau dipakai fasa cair yang tidak polar, maka seyogyanya suhu oven
kurang lebih 300C

lebih tinggi dari titik didih tertinggi dari komponen-

komponen didalam sample. Suhu yang tinggi bias merusakkan fasa cair
( terutama yang ester) dan zat-zat yang peka terhadap panas.
a) Kecepatan aliran gas bahan baker ( detector FID, AFID, FPD)
Detektor ID pada umumnya paling peka pada aliran gasH 2 30 ml/menit dan
udara 300 ml/menit. Biola kurang atau lebih banyak gas yang mengalir, maka
kepekaannya menurun. Kecepatan aliran gas bahan baker untuk AFID dan FPD
lebih kecil dan perlu diatur secara teliti.
VI. PROSEDUR KERJA

Untuk kalibrasi
Menentukan kolom dan detector yang akan digunakan
Menghidupkan GC dengan menekan tombol on/off pada sebelah kanan bawah
GC.
Tunggu 1 menit
Detektor A dan B harus off, menekan tombol DET A. Kalau belum
off,menekan tombol offpada B juga.
Melihat flow gas pembawa, m,enekan flobB
Membuka kram gas pembawa (N2),pada tabung ,memutar berlawanan pada arah
jarum jam.
Membuka katup gas pembawa pada GC, memilih injection port B, memutar
kekiri dengan pelan-pelan sampai display menunjukka 30 ml/menit.
Menunggu 30 menit-1jam, supaya system flow sensing elektrannya menjadi
panas sehingga pembacaannya menjadi akurat.
Mengatur kecepatan gas pembawa, menentukan injection b, memutar kekiri
dengan pelan-pelan hingga terbaca pada display 30 ml/menit.

Menset suhu injector, menekan INJ B TEMP 150 ENTER.


Menset suhu detector FID, menekan DET B TEMP 150 ENTER
Menunggu sampai detector panas.
Membuka gas udara menekan pada tabung, memutar berlawanan arah jarum
jam.
Membuka katup udara menekan pada GC, pada DET B yang telah dipanaskan
memutar kekiri sampai full.
Membuka kran hydrogen pada tabung, memutar berlawanan arah jarum jam.
Membuka katup hydrogen pada GC pada DET B yang dipanaskan ,memutar
kekiri sampai full.
Menyalakan flame pada DET B yang telah dipanaskan ,menekan tombol FID
IGNITOR kalau flame sedang menyala ada bunyi.
Mencek nyala dengan menggunakn plat besi dan letaknya diatas flame sampai
ada uap pada plat.
Menyalakan detector , menekan DET B ON
Mencek signal, menekan SIG B ENTER SIG 1
Menset suhu oven, menekan OVEN TEMP 1000C lalu ENTER
Menyalakan integrator, menekan on/of dengan bagian belakang dari alat,
sampai ada respon.
Melihat program integrator, menekan LIST LIST.
Mengubah program pada integrator, menekan ZERO 10 ENTER, AAT 2t
8 ENTER,CHT SP 0,5 ENTER.
Mencek program yang baru, menekan LIST LIST
Melihat signal detektor, menekan SIG 1.
Kalaulampu lampu not ready sudah tidak menyala, sample bias disuntikkan
dan integrator distart menekan START pada integrator sampai kromatograf
muncul.
Kalau kromatografnya telah muncul, integrator distop.
Digunakan oven oven tekan OVEN TEMP 30 ENTER

Menoffkan detector FID, menekan DET B OF.menekan DET B TEMP


OFF.
Menutup kran hydrogen pada GC pada detector B.
Menutup kran hydrogen pada tabung, memutar searah jarum jam.
Menutup katup udara menekan pada GC pada detector B
Menutup kran udara menekan pada tabung, memutar searah jarum jam.
Menoffkan oven, menekan OVEN TEMP OOF.
Menunggu sampai injector dan detector, menekan DET TEMP dan INJ
BTEMP sampai masing-masing suhu actual 300C.
Menutup kran gas pembawa pada GC pada injection point B, memutar kekanan
sampai full.
Menutup kran gas pembawa (N2) pada tabung,memutar searah jarum jam.
Mematikan integrator, menekan on/oof dibagian belakang integrator.
Mematikan GC, menekan on/oof dibagian kanan bawah GC.

Menganalisa sampel secara kuantitatif


Menset temperature GC dengan menekan TEMP 1000C.
Membersihkan suntik dengan cara membersihkan/membilaskan
dengan masing-masing sample yang ingin diamati sebanyak tiga kali,lalu
mengambil 1 ml sample yang telah disediakan.
Menyuntikan sample pada injector B.
Lalu dengan serentak menekan start pada integrator, dan secara
otomatis integrator akan membuat kurva puncak (RT) serta mencatat data kurva
tersebut.
Melakukan secara bergantian dengan sample yang berbeda.
Setelah dianalisa sample tersebut, maka kami menset lagi temperature
yang berbeda pada GC yaitu 800C, danmelakukan hal yang sama dengan
percobaan diatas.
VII.

DATA PENGAMATAN

Untuk Suhu oven 90C dan Volume sampel 1l

No.
1.
2.

Sampel
Campuran
Ethanol
Toluena
Ethanol

Waktu Retensi
1,39
3,79
1,88

Untuk Suhu oven 150C dan Volume sampel 1l

No.
1.
2.

Sampel
Campuran
Ethanol
Toluena
Ethanol

Waktu Retensi
1,48
3,52
1,49

VIII. PEMBAHASAN

Pada percobaan yang kami lakukan untuk suhu 90C, didapatkan waktu
retensi yang tidak seimbang antara waktu retensi yang dimiliki oleh sampel
Ethanol murni dengan pada campuran bahan tersebut dengan toluena
(perbandingan 1 : 1), dimana Etanol murni mempunyai waktu retensi selama 1,88
sedangkan untuk campurannya didapatkan waktu rentensi selama 1,39 hal ini
mungkin disebabkan karena tidak seimbangnya campuran tersebut (campuranya
tidak tepat 1 :1), atau mungkin volume yang diinjeksikan tidak tepat 1l.

Sedangkan untuk percobaan pada suhu 150C waktu retensinya pun


memiliki perbedaan yang sangat kecil (antara 1,49 dengan 1,48), hal ini mungkin
bisa kita abaikan karena kesalahan yang terjadi mungkin karena suntik yang kita
gunakan itu tidak steril (dalam artian bahwa masih mengandung zat pengotor
karena tidak terlalu bersih ketika dilakukan pembilasan dengan sampel tersebut).

Dari kedua percoaan yang dilakukan ternyata terlihat bahwa campuran


antara Ethanol dan Toluen mempunyai zat pengotor yang lain, hal ini dapat
dibuktikan dengan melihat kurva yang terbentuk, ternyata mengandung banyak
sudut-sudut yang lain.

Keberadaan jarum suntik yang agak lama didalam detektor akan


menimbulkan pengaruh terjadinya peak broadening ( puncak kurang tajam ).

Waktu Retensi setiap zat tersebut dipengaruhi pula oleh Gas pembawanya
serta pada suhu berapa gas tersebut terbawa, dengan kata lain temperatur pikut
pula menentukan waktu retensi setiap zat

IX. KESIMPULAN

Waktu retensi adalah metode pengukuran secara kualitatif untuk GC


Waktu retensi yang dimiliki oleh setiap zat harus hanya tergambar 1 pada kurvanya
dan apabila ada beberapa puncak yang terbentuk itu berarti sampel mempunyai zat
pengotor.
X. DAFTAR PUSTAKA

Buku Petunjuk Praktikum Analisis Instrument Jurusan Teknik Kimia


Politeknik Negeri Ujung Pandang.