Gas Chromatography Mass Spectrometry (GCMS)

Sejak tahun 1960, GC-MS digunakan secara luas dalam Kimia Organik. Sejak saat itu
terjadi kenaikan penggunaan yang sangat besar dari metode ini. Ada dua alasan utama
terjadinya hal tersebut. Pertama adalah telah ditemukannya alat yang dapat menguapkan
hampir semua senyawa organik dan mengionkan uap. Kedua, fragmen yang dihasilkan dari
ion molekul dapat dihubungkan dengan struktur molekulnya.GC-MS adalah singkatan dari
Gas Chromatography-Mass Spectrometry. Instrumen alat ini adalah gabungan dari alat GC
dan MS, hal ini berarti sampel yang hendak diperiksa diidentifikasi dahulu dengan alat GC
(Gas Chromatography) baru, kemudian diidentifikasi dengan alat MS (Mass Spectrometry).
GC dan MS merupakan kombinasi kekuatan yang simultan untuk memisahkan dan
mengidentifikasi komponen-komponen campuran.
Adapun kegunaan alat GC-MS adalah :
1. Untuk menentukan berat molekul dengan sangat teliti sampai 4 angka di belakang desimal.
Guna menentukan sampai 4 angka di belakang desimal contohnya adalah sebagai berikut:
misalnya ada senyawa-senyawa: CO Massa Molekul = 28 ; N 2 Massa Molekul = 28 ;
H2C=CH2 Massa Molekul = 28. Kalau dihitung Massa masing-masing dengan teliti, maka
masing-masing massa molekulnya akan berbeda.
2. Spektroskopi massa dapat digunakan untuk mengetahui Rumus Molekul tanpa melalui
Analisa Unsur. Misalnya C4H10O, biasanya memakai cara kualitatif atau kuantitatif, mulamula diketahui rumus empiris dulu (CxHyOz)n , kemudian baru ditentukan BM-nya. Sekarang
karena adanya komputer pada alat GC-MS dapat langsung diketahui Rumus Molekulnya.
3. Bila kita memasukkan senyawa dalam spektroskopi massa, maka senyawa itu akan ditembaki
oleh elektron dan molekul akan mengalami reaksi fragmentasi. Molekul akan pecah karena
tembakan elektron dalam spektrometer. Pecahnya molekul itu tergantung pada gugus fungsi
yang ada dalam molekul itu, jadi melalui suatu corak tertentu, tidak secara random. Sebelum
ini hanya Spektrometri IR, Resonansi Magnit Inti yang bisa mengetahui gugus fungsi.
Dengan adanya fragmentasi kita juga bisa mengenali senyawa tersebut, sehingga kita bisa
mendapatkan cara tambahan untuk mengetahui apakah senyawa tersebut termasuk golongan
alkohol, amin, karboksilat, aldehid dan lain sebagainya.GC-MS hanya dapat digunakan untuk
mendeteksi senyawa-senyawa yang mudah menguap.

Glukosa, sukrosa, sakarosa bersifat tidak menguap, sehingga tidak dapat dideteksi dengan
alat GC-MS. Kriteria menguap adalah pada:
(1). Kondisi vakum tinggi, tekanan rendah.
(2). Dapat dipanaskan.
(3). Uap yang diperlukan tidak banyak.
Pada umumnya senyawa-senyawa dengan BM kurang dari 1000 dapat diuapkan, bisa
ditentukan massa molekulnya dengan cara spektroskopi massa. Analisis GC-MS dengan
predikat pemisahan yang high resolution serta MS yang sensitif sangat diperlukan dalam
bidang aplikasi, antara lain bidang lingkungan, arkeologi, kesehatan, forensik, ilmu antariksa,
kimia, biokimia dan lain sebagainya.

Skema :

Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan gas sebagai fasa
penggerak. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi dengan fasa tidak
bergerak yang terdiri dari bahan terbagi halus yang cocok. Gas pembawa mengalir melalui
kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat dalam gas atau cairan, atau dalam bentuk
padat pada keadaan normal. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan
kemurnian, atau untuk penetapan kadar.
Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia
organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari
bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi,
GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah kompleks.
Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau mobile phase) adalah sebuah
operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas
nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer
yang mendukung gas murni, di dalam bagian darisistem pipa-pipa kaca atau logam yang
disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas
chromatograph (atau aerograph, gas pemisah).

Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom (serta yang
lainnya bentuk kromatografi,
seperti
HPLC,
TLC),
tapi
memiliki
beberapa
perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan compounds dalam campuran dilakukan
antara stationary fase cair dan gas fase bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang
seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap prosedur
adalah kromatografi gas-cair, merujuk ke ponsel dan stationary tahapan,masing-masing.)
Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana temperatur gas
yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom (biasanya) tidak memiliki kontrol
seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang majemuk dalam fase gas adalah hanya salah satu
fungsi dari tekanan uap dari gas.
Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua proses
memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih (atau tekanan uap)
perbedaan. Namun, pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkan komponen
campuran pada skala besar, sedangkan GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil
(yakni microscale).
Umumnya terdiri dari pencadang gas pembawa (injector), tempat penyuntikan zat,
kolom terletak dalam thermostat, alat pendeteksi (detector) dan alat pencatat (rekorder)
yang ditampilkan pada komputer. Susunan alat tersebut dapat dibuat seperti skema berikut:

Cara Pengoperasian Gas Chromatography

Sesudah alat-alat disiapkan, kolom, alat pendeteksi, suhu dan aliran gas pembawa
diatur hingga kondisi seperti yang tertera pada masing-masing monografi, suntikkan larutan
zat sejumlah yang tertera pada masing-masing monografi atau larutan pada tempat
penyuntikan zat menggunakan alat penyuntik mikro. Pemisahan komponen-komponen
dideteksi dan digambarkan dalam kromatografi. Letakkan kurva pada kromatogram
dinyakatakn dalam waktu retensi (waktu dari penyuntikan contoh sampai puncak kurva pada
kromatogram) atau volume retensi (waktu retensi x kecepatan alir gas pembawa) yang tetap
untuk tiap zat pada kondisi yang tetap. Dasar ini digunakan untuk identifikasi. Dari luas
daerah puncak urva atau tinggi puncak kurva, komponen zat dapat ditetapkan secara
kwantitatif.

Cara kalibrasi

Buat satu seri larutan . Setelah itu, suntikan dengan volume sama tiap larutan ke
dalam tempat penyuntikan zat. Gambar garis kalibrasi dari kromatogram, dengan berat zat
pada sumbu horizontal, dan tinggi puncak kurva atau luas daerah puncak kurva pada sumbu
vertical. Buat larutan zat seperti yang tertera pada masing-masing monografi. Dari
kromatogram yang diperoleh dengan kondisi yang sama seperti cara memperoleh garis
kalibrasi, ukur luas daerah puncak kurva atau tinggi puncak kurva. Hitung jumlah zat
menggunakan garis kalibrasi. Dalam cara kerja ini, semua harus dikerjakan dengan kondisi
yang betul-betul tetap.
Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu :
1. Kromatografi gascair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada
suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam.
2. Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan dan kadangkadang berupa polimerik.

SISTEM PERALATAN KROMATOGRAFI GAS (GC)

1. Kontrol dan penyedia gas pembawa;

2. ruang suntik sampel;
3. kolom yang diletakkan dalam oven yang dikontrol secara termostatik;
4. sistem deteksi dan pencatat (detektor dan recorder); serta
5. komputer yang dilengkapi dengan perangkat pengolah data.
1. Fase gerak
Fase gerak pada GC juga disebut dengan gas pembawa karena tujuan awalnya adalah untuk
membawa solut ke kolom, karenanya gas pembawa tidak berpengaruh pada selektifitas.

Syarat gas pembawa adalah: tidak reaktif; murni/kering karena kalau tidak murni akan
berpengaruh pada detektor; dan dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi (biasanya merah
untuk hidrogen, dan abu-abu untuk nitrogen)
2. Ruang suntik sampel
Lubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel ecara cepat dan efisien. Desain yang
populer terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang dilengkapi dengan
septum karet pada satu ujung untuk mengakomodasi injeksi dengan semprit (syringe). Karena
helium (gas pembawa) mengalir melalui tabung, sejumlah volume cairan yang diinjeksikan
(biasanya antara 0,1-3,0 L) akan segera diuapkan untuk selanjutnya di bawa menuju kolom.
Berbagai macam ukuran semprit saat ini tersedia di pasaan sehingga injeksi dapat
berlangsung secara mudah dan akurat. Septum karet, setelah dilakukan pemasukan sampel
secara berulang, dapat diganti dengan mudah. Sistem pemasukan sampel (katup untuk
mengambil sampel gas) dan untuk sampel padat juga tersedia di pasaran.
Pada dasarnya, ada 4 jenis injektor pada kromatografi gas, yaitu:
a. Injeksi langsung (direct injection), yang mana sampel yang diinjeksikan akan
diuapkan dalam injector yang panas dan 100 % sampel masuk menuju kolom.
b. Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang diinjeksikan diuapkan
dalam injector yang panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan.
c. Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection), yang mana hampir semua sampel
diuapkan dalam injector yang panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup
pemecah ditutup; dan
d. Injeksi langsung ke kolom (on column injection), yang mana ujung semprit
dimasukkan langsung ke dalam kolom.
Teknik injeksi langsung ke dalam kolom digunakan untuk senyawa-senyawa yang mudah
menguap; karena kalau penyuntikannya melalui lubang suntik secara langsung dikhawatirkan
akan terjadi peruraian senyawa tersebut karena suhu yang tinggi atau pirolisis
3. Kolom
Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase
diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada GC.
Ada 3 jenis kolom pada GC yaitu kolom kemas (packing column) dan kolom kapiler
(capillary column); dan kolom preparative (preparative column). Perbandingan kolom kemas
dan kolom kapiler dtunjukkan oleh gambar berikut :

Kolom Kemas

Kolom Kapiler

Kolom kemas terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga dan
aluminium. Panjang kolom jenis ini adalah 15 meter dengan diameter dalam 1-4 mm.
Kolom kapiler sangat banyak dipakai karena kolom kapiler memberikanefisiensi yang tinggi
(harga jumlah pelat teori yang sangat besar > 300.000 pelat). Kolom preparatif digunakan
untuk menyiapkan sampel yang murni dari adanya senyawa tertentu dalam matriks yang
kompleks.
Fase diam yang dipakai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar, atau semi polar.
Fase diam non polar yang paling banyak digunakan adalah metil polisiloksan (HP-1; DB-1;
SE-30; CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiloksan 95% (HP-5; DB-5; SE-52; CPSIL-8). Fase
diam semi polar adalah seperti fenil 50%-metilpolisiloksan 50% (HP-17; DB-17; CPSIL-19),
sementara itu fase diam yang polar adalah seperti polietilen glikol (HP-20M; DB-WAX; CPWAX; Carbowax-20M) (6).
4. Detektor
Komponen utama selanjutnya dalam kromatografi gas adalah detektor. Detektor merupakan
perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak (gas pembawa) yang
membawa komponen hasil pemisahan. Detektor pada kromatografi adalah suatu sensor
elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan komponen-komponen di
dalamnya menjadi sinyal elektronik. Sinyal elektronik detektor akan sangat berguna untuk
analisis kualitatif maupun kuantitatif terhadap komponen-komponen yang terpisah di antara
fase diam dan fase gerak.
Pada garis besarnya detektor pada KG termasuk detektor diferensial, dalam arti respons yang
keluar dari detektor memberikan relasi yang linier dengan kadar atau laju aliran massa
komponen yang teresolusi. Kromatogram yang merupakan hasil pemisahan fisik komponenkomponen oleh GC disajikan oleh detektor sebagai deretan luas puncak terhadap waktu.
Waktu tambat tertentu dalam kromatogram dapat digunakan sebagai data kualitatif,
sedangkan luas puncak dalam kromatogram dapat dipakai sebagai data kuantitatif yang
keduanya telah dikonfirmasikan dengan senyawa baku. Akan tetapi apabila kromatografi gas
digabung dengan instrumen yang multipleks misalnya GC/FT-IR/MS, kromatogram akan
disajikan dalam bentuk lain.
Kromatografi gas-spektrometer massa (GC-MS) adalah metode yang
mengkombinasikan kromatografi gas dan spektrometri massa untuk mengidentifikasi
senyawa yang berbeda dalam analisis sampel. Kromatografi gas dan spketometer masa
memilki keunikan masing-masing dimana keduanya memiliki kelebihan dan kekurangan.
Dengan menggambungkan kedua teknik tersebut diharapkan mampu meningkatkan
kemamapuan dalam menganalisis sampel dengan mengambil kelebihan masing-masing
teknik dan meminimalisir kekurangannya.
Kromatografi gas dan spketometer masa dalam banyak hal memiliki banyak
kesamaan dalam tekniknya. Untuk kedua teknik tersebut, sampel yang dibutuhkan dalam
bentuk fase uap, dan keduanya juga sama-sama membutuhkan jumlah sampel yang sedikit

( umumnya kurang dari 1 ng). Disisi lain, kedua teknik tersebut memiliki perbedaan yang
cukup besar yakni pada kondisi operasinya. Senyawa yang terdapat pada kromatografi gas
adalah senyawa yang digunakan untuk sebagai gas pembawa dalam alat GC dengan tekanan
kurang lebih 760 torr, sedangkan spketometer massa beroperasi pada kondisi vakum dengan
kondisi tekanan 10-6 10-5 torr.
Prinsip kerja
GC-MS adalah terdiri dari dua blok bangunan utama: kromatografi gas dan
spektrometer massa . Kromatografi gas menggunakan kolom kapiler yang tergantung pada
dimensi kolom itu (panjang, diameter, ketebalan film) serta sifat fase (misalnya 5% fenil
polisiloksan). Perbedaan sifat kimia antara molekul-molekul yang berbeda dalam suatu
campuran dipisahkan dari molekul dengan melewatkan sampel sepanjang kolom. Molekulmolekul memerlukan jumlah waktu yang berbeda (disebut waktu retensi) untuk keluar dari
kromatografi gas, dan ini memungkinkan spektrometer massa untuk menangkap, ionisasi,
mempercepat, membelokkan, dan mendeteksi molekul terionisasi secara terpisah.
Spektrometer massa melakukan hal ini dengan memecah masing-masing molekul menjadi
terionisasi mendeteksi fragmen menggunakan massa untuk mengisi rasio.

Instrumen/alat :
1. Gas Chromatography (GC)
Injection port
Dalam pemisahan dengan GLC cuplikan harus dalam bentuk fase uap. Tetapi kebanyakan
senyawa organik berbentuk cairan dan padatan. Oleh karena itu, senyawa yang berbentuk
cairan dan padatan pertama-tama harus diuapkan. Ini membutuhkan pemanasan sebelum
masuk dalam kolom. Panas itu terdapat pada tempat injeksi. Namun demikian suhu tempat
injeksi tidak boleh terlalu tinggi, sebab kemungkinan akan terjadi perubahan karena panas
atau penguraian dari senyawa yang akan dianalisa. Kita juga t idak boleh menginjeksikan
cuplikan terlalu banyak, karena GC sangat sensitif. Biasanya jumlah cuplikan yang
diinjeksikan pada waktu kita mengadakan analisa 0,5 -50 ml gas dan 0,2 - 20 ml untuk

cairan seperti pada gambar di bawah.

Oven

Oven digunakan untuk memanaskan column pada temperature tertentu sehingga

mempermudah proses pemisahan komponen sample. Biasanya oven memiliki jangkauan suhu
30oC 320oC.

Column
Kolom merupakan jantung dari kromatografi gas. Ada beberapa bentuk kolom, diantaranya
lurus, bengkok, misal berbentuk V atau W, dan kumparan/spiral. Kolom selalu merupakan
bentuk tabung. Berisi fasa diam, sedangkan fasa bergerak akan lewat didalamnya sambil
membawa sample. Secara umum terdapat 2 jenis kolom, yaitu:
1) Packed column, umumnya terbuat dari glass atau stainless steel coil dengan panjang 1 5
m dan diameter kira-kira 5 mm.
2) Capillary column, umumnya terbuat dari purified silicate glass dengan panjang 10-100 m
dan diameter kira-kira 250 mm. Beberapa jenis stationary phase yang sering digunakan:

Polysiloxanes untuk nonpolar analytes/sample.

Polyethylene glycol untuk polar analytes/sample.
Inorganic atau polymer packing untuk sample bersifat small gaseous species.
2. Mass Spectrometer (MS) sebagai detektor
Sumber ion
Setelah analit melalui kolom kapiler, ia akan diionisasi. Ionisasi pada spektroskopi massa
yang terintegrasi dengan GC ada dua, yakni Electron Impact ionization (EI) atau Chemical
Ionization (CI), yang lebih jauh lagi terbagi menjadi negatif (NCI) dan positif (PCI).
Berikutnya akan dijelaskan ionisasi EI. Ketika analit keluar dari kolom kapiler, ia akan
diionisasi oleh elektron dari filamen tungsten yang diberi tegangan listrik. Ionisasi terjadi
bukan karena tumbukan elektron dan molekul, tapi karena interaksi medan elektron dan
molekul, ketika berdekatan. Hal tersebut menyebabkan satu elektron lepas, sehingga terbetuk
ion molekular M+, yang memiliki massa sama dengan molekul netral, tetapi bermuatan lebih
positif. Adapun perbandingan massa fragmen tersebut dengan muatannya disebut mass to
charge ratio yang disimbolkan M/Z. Ion yang terbentuk akan didorong ke quadrupoles atau
mass filter. Quadrupoles berupa empat elektromagnet.

Filter

Pada quadrupoles, ion-ion dikelompokkan menurut M/Z dengan kombinasi frekuensi radio
yang bergantian dan tegangan DC. Hanya ion dengan M/Z tertentu yang dilewatkan oleh

quadrupoles menuju ke detektor.

Detector
Detektor terdiri atas High Energy Dynodes (HED) dan Electron Multiplier (EM) detector. Ion
positif menuju HED, menyebabkan elektron terlepas. Elektron kemudian menuju kutub yang
lebih positif, yakni ujung tanduk EM. Ketika elektron menyinggung sisi EM, maka akan lebih
banyak lagi elektron yang terlepas, menyebabkan sebuah arus/aliran. Kemudian sinyal arus
dibuat oleh detektor proporsional terhadap jumlah ion yang menuju detektor.

3. Komputer
Data dari spekrometri masa dikirim ke computer dan diplot dalam sebuah grafik yang disebut
spectrum masa.
Limitasi/Batasan
Secara umum, penggunaan metode GC-MS hanya terbatas untuk senyawa dengan tekanan
uap berkisar10-10 torr. Kebanyakan senyawa dengan tekanan lebih rendah hanya dapat
dianalisis jika senyawa tersebut merupakan senyawa turunan (contoh , trimetilsili eter).
Penentuan penentuan gugus fungsional pada cincin aromatic masih sulit. Untuk senyawa
isomer tidak dapat dibedakan oleh spketometer (sebagai contoh : naftalena vs azulena), tapi
dapat dipisahkan dengan kromatograpi.
Sensivitas dan Batas Deteksi
Bergantung pada faktor pelarutan dan metode ionisasi, sebuah ekstrak dengan 0,1 100 ng
dari setiap komponen mungkin dibutuhkan agar sesuai jumlah yang diinjeksikan.
Perbandingan dengan Teknik lainnya
-

IR spketometer dapat menyediakan informasi posisi aromatic isomer dimana GC-MS tidak
bisa; namun IR biasanya lebih rendah sensitivitasnya sebesar 2 4.

NMR (nuclear magnetic resonance) spektrometri dapat memberikan informasi rinci pada
konformasi molekuler ekstrak; namun biasanya NMR lebih rendah sensivitasnya sebesar 2-4.

Sampel
Keadaan sampel harus dalam keadaan larutan untuk diijeksikan ke dalam kromatografi.
Pelarut harus bersifat volatile dan organic (sebagai contoh heksana atau dikllorometana).

Jumlah sampel bergantung pada metode ionisasi yang dilakukan, biasanya yang sering
digunakan untuk analisis sensivitas adalah sebesar 1 100 pg per komponen.
Informasi analitikal
GC-MS digunakan untuk identifikasi kualitatif dan pengukuran kuantitatif dari komponen
individual dalam senyawa campuran kompleks. Terdapat perbedaan strategi analisis data
untuk aplikasi keduanya.
Keunggulan dari metode ini adalah sebagai berikut :
1. Efisien, resolusi tinggi sehingga dapat digunakan untuk menganalisa partikel berukuran
sangat kecil seperti polutan dalam udara
2. Aliran fasa bergerak (gas) sangat terkontrol dan kecepatannya tetap.
3. Pemisahan fisik terjadi didalam kolom yang jenisnya banyak sekali, panjang dan
temperaturnya dapat diatur.
4. Banyak sekali macam detektor yang dapat dipakai pada kromatografi gas (saat ini dikenal 13
macam detektor) dan respons detektor adalah proporsional dengan jumlah tiap komponen
yang keluar dari kolom.
5. Sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel kedalam fasa bergerak.
6. Kromatograf sangat mudah digabung dengan instrumen fisika-kimia yang lainnya, contohnya
GC/FT-IR/MS.
7. Analisis cepat, biasanya hanya dalam hitungan menit.
8. Tidak merusak sampel.
9. Sensitivitas tinggi sehingga dapat memisahkan berbagai senyawa yang saling bercampur dan
mampu menganalisa berbagai senyawa meskipun dalam kadar/konsentrasi rendah. Seperti
dalam udara, terdapat berbagai macam senyawa yang saling bercampur dan dengan ukuran
partikel/molekul yang sangat kecil.
Kekurangan dari metode ini adalah sebagai berikut :
1. Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap
2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar.
Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin
dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada
metode lain.
3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan
zat terlarut.

DAFTAR PUSTAKA
Hites. Ronald. Gas Chromatography Mass Spectrometry. School of Public and Enviromental Affairs
and Departement of Chemstry. Indiana Universitas
Khopkar, S.H. 1985. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press) :
Indonesia
Skoog, Douglas A., West, Donald M., dan Holler, F.James. 1996. Analytical Chemistry. Saunders
College Publishing : Amerika.
Shalahuddin,

Iqbal.

2012.

Mengenal

Kromatografi

http://iqshalahuddin.wordpress.com/2012/03/15/mengenal-kromatografi-gas/

Gas.

(diakses

27

november 2012).
Skoog, Douglas A., West, Donald M., dan Holler, F.James. 1996. Analytical Chemistry. Saunders
College Publishing : Amerika

Katinon (Cathinone)
Katinon adalah suatu senyawa yang awalnya dapat diekstraksi dan diisolasi dari tumbuhan
Khat (Catha edulis Forsk.) yang banyak tumbuh di wilayah afrika timur dan timur tengah.
Namun, saat ini sudah dapat disintesis. senyawa katinon sangat populer saat ini karena
turunannya terdeteksi oleh BNN dalam pemeriksaan terduga pengguna narkoba (detik,
januari 2013). mari kita lebih fokus ke bidang farmasi. berdasarkan struktur kimia, katinon
merupakan golongan senyawa alkaloid analog amfetamin, hanya perbedaan pada gugus
karbonil berupa beta-keto. senyawa ini ada dalam bentuk isomernya S dan R katinon, dan
yang paling toksik adalah S-katinon. jalur metabolisme senyawa ini jika dilihat dari kerangka

dasarnya adalah fenilpropan dan dapat diekstraksi secara sonikasi dengan pelarut metanol.
identifikasi menggunakan KLT eluen EtoAc:MeOH:air amonia (85:10:5) kemudian dideteksi
dengan ninhidrin 0,5% lalu plat dipanaskan dan positif jika menghasilkan spot warna orange
pada Rf 0,46. senyawa ini relatif nonpolar sehingga jika dibuat derivatnya dengan
memasukkan substituen metil pada posisi atom C ke 3 dan ke 4 yakinlah akan semakin non
polar dari senyawa induknya. jika terjadi perubahan sifat semakin non polar maka
kemungkinan efek toksiknya akan meningkat karena dengan penambahan subtituen metil
akan memperkuat ikatan dengan reseptor (lipofilisitas meningkat) dalam tubuh sehingga
susah untuk diekskresikan.
efek katinon ternyata lebih cepat dibanding amfetamin dan dapat menginduksi perilaku gila
dan hiperaktif, midriasis, meningkatkan denyut jantung, TD, merusak lever, menghitamkan
gigi secara permanen, depresi, susah tidur dan mempengaruhi perilaku seksual. senyawa ini
menstimulasi pelepasan 5-HT, dopamin dan noradrenalin, menghambat secara selektif
reseptor antagonis alfa1-adrenergik, menyebabkan efek vasokotriksi (cit Al-Mottareb, 2002).
namun, ada penelitian yang melaporkan bahwa jika katinon (5 mg/kgbb/hari) dikombinasi
dengan caffein (50 mg/kgbb/hari) ternyata memberi respon ereksi dan ejakulasi pada hewan
coba tikus jantan, kafein dapat merubah efek psikostimulan dari katinon menjadi efek
penginduksi ereksi (Taha et al, 1995) meningkatkan potensi seksualitas pria melalui pengaruh
terhadap spermatogenesis dan konsentrasi testosteron dalam plasma (Mwenda et al. 2003).
Cathinone (baca: katinon) merupakan alkaloid yang diekstrak dari tamanan khat (Chata
edulis), tanaman herba yang banyak tumbuh di afrika bagian utara. Katinon mempunyai
struktur kimia mirip dengan obat-obatan yang sudah kita kenal efedrin dan amfetamin.
Perubahan struktur kimia pada katinon menghasilkan berbagai macam turunan zat atau
komponen kimia baru yang biasa disebut dengan kation sintetis. Uniknya katinon sintesis ini
mempunyai potensi dan efek farmakologi yang jauh lebih besar jika dibandingkan dengan zat
aslinya. Hingga saat ini terdapat lebih dari 10 buah katinon sintesis. Diantaranya yang sering
disalah gunakan adalah 4-Methylmethcathinone (Mephedrone), 3,4Methylenedioxypyrovalerone (MPDV) dan 3,4-Methylenedioxymethcathinone (Methylone)
merupakan dua turunan katinon yang paling poluler disalahgunakan, mephedrone juga
dikenal dengan nama lain meow meow, plant food, bubbles, MCAT dan bath-salt sedangkan
methylone dikenal dengan nama lain expolsion. Diantara turunan katinon ini, methylone,

mempunyai struktur kimia yang sangat mirip dengan MDMA/ekstasi sehingga kemungkinan
besar efek yang ditimbulkan juga mirip dengan ekstasi.
Katinon sintesis biasanya terdapat dalam bentuk serbuk, kristal, larutan. Selain itu juga
terdapat dalam bentuk tablet dan kapsul. Rute administrasi/penggunaannya tergantung pada
bentuk sediaannya, cara penggunaan yang paling banyak dilakukan oleh pengguna katinon
sitetis adalah dengan menghisap serbuk/kristal obat tersebut melalui hidung atau menelannya
apabila zat tersebut dalam tablet atau kapsul. Rute administrasi lainnya adalah melalui injeksi
langsung intravena, dimasukkan lewat rektal atau dengan menelan mentah-mentah serbuk
yang dibungkus dengan kertas.
Para pecandu pada umumnya menggunakan obatan ini dengan mencoba-coba yang pada
akhirnya mengalami ketergantungan. Pada awalnya obat-obatan ini akan menyebabkan efek
menyegarkan tubuh, menghilangkan rasa lelah, menambah stamina dan menambah
kepercayaan diri. Dan pada umumnya mereka tidak sadar akan dampak negatif yang
ditimbulkan dengan menggunakan obat-obatan ini. Berbagai artikel ilmiah menunjukkan
bahwa penggunan katinon sintesis secara akut maupun kronik ini dapat berakibat buruk
bahkan membahayakan kesehatan. Pengguanan secara akut dalam dosis efektif bisa
mengakibatkan gejala palpitasi jantung, kejang, muntah, sakit kepala, perubahan warna
(discolorisation) pada kulit, hipertensi, hiper-refleksia, euforia dan halusinasi; bahkan pada
dosis yang sangat besar bisa menyebabkan kematian. Gejala yang muncul pada penggunaan
jangka panjang yang dirasakan oleh pecandu obat-obatan ini antara lain paranoid, pendarahan
hidung (karena sering digunakan untuk menghisap obat-obatan tesebut, rusaknya gigi,
gangguan penglihatan, kaku pada rahang dan pundak, agitasi, tremor, demam atau
berkeringat dingin. Penggunaan dalam jangka panjang akan juga meningkatkan risiko
kematian karena overdosis. Banyak bukti yang menunjukkan bahwa katinon sintesis ini
mampu menyebabkan menyebabkan ketergantungan psikis dan fisik, seperti halnya obat-obat
psikostimulan lainnya.
Seperti pada umumnya obat-obatan yang dapat menyebabkan ketergantungan, katinon
sintesis ini bekerja dengan meningkatkan kadar neurotransmitter dopamin dan serotonin. Jika
amfetamin dan turuannya lebih dominan meningkatkan kadar dopamin dibandinkan dengan
serotonin atau MDMA/ekstasi lebih dominan meningkatkan kadar serotonin dibanding
dopamin, katinon sintesis ini mampu meningkatkan kadar kedua neurotransmitter tersebut
dalam jumlah yang sangat besar (hingga 900% dari kadar normal). Sehingga beberapa

penelitian menunjukkan efek farmakologis turunan katinon ini merupakan kombinasi antara
methamphetamin (sabu) dan MDMA (ekstasi). Bahkan beberapa kasus kematian yang
disebabkan oleh katinon sintesis ini dikarenakan oleh sebuah sindroma yang dinamakan
sindroma serotonin, dimana terjadi peningkatan kadar serotonin dalam jumlah yang besar
diotak dan seluruh tubuh, menyebabkan gangguan jantung, pembuluh darah, sistem saraf dan
organ-organ penting lainnya.
Indentifikasi awal katinon dan katinon sintesis dalam cairan tubuh seperti halnya urin atau
dalam darah dapat dapat dilakukan dengan tes warna. Namun seiring pengujian ini sering
menimbulkan false positif / kurang spesifik, validasi dengan metode lain yang lebih
terpercaya haruslah dilakukan. Beberapa teknik analisis tersebut antara lain teknik
kromatografi gas dengan tandem spektrofotometri masa. Selain itu teknik analisis farmasi
lain yang bisa digunakan adalah spektrofotometer infrared dan nuclear magnetic resonance
(NMR).