Anda di halaman 1dari 20

MAKALAH KIMIA HIJAU

Hydrolysis-free and fully recyclable reactive dyeing of cotton in green, nonnucleophilic solvents for a sustainable textile industry

Disusun oleh :
Arbaniati
Ida Dahlia

(M0312011)
(M0312026)

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
2015
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Industri tekstil menghasilkan sejumlah besar limbah

kimia melalui berbagai

proses basah (Dasgupta et al., 2015). Mempertimbangkan kombinasi serat pewarna


dominan sebagai contoh: limbah dari proses pencelupan reaktif kapas biasanya
mengandung 20-50% dari pewarna diaplikasikan dalam bentuk terhidrolisis nonrecoverable (Khatri et al, 2015.). Pewarna organik tersebut sangat larut dan kuat dalam

kombinasi dengan sejumlah besar garam anorganik yang ditambahkan untuk membantu
pewarna membuat pencelupan reaktif menghasilkan limbah yang sulit untuk ditangani
(All egre et al, 2006;?.. Rosa et al, 2015) . Kepedulian terhadap lingkungan mengenai
tingginya volume pemakaian air bersih yang terkait dengan pencelupan reaktif pada
selulosa telah meningkat secara signifikan (Amin dan Blackburn, 2015).
Meskipun seiring kemajuan teknologi yang cukup telah dibuat dalam menangani
limbah tekstil (Aquino et al, 2014;.. Ulson De Souza et al, 2010), prinsip "pencegahan"
dalam kimia hijau menyatakan bahwa lebih baik untuk mencegah limbah daripada
membersihkannya setelah terbentujya limbah (Tang et al., 2008). Limbah yang mengaliri
aliran air dari pencelupan reaktif kapas dapat dicegah jika cairan pengolahan yang
digunakannya dapat langsung digunakan kembali. Namun, digunakannya dye bath
(larutan pencelupan) dalam pencelupan reaktif tidak langsung dapat digunakan kembali
karena pewarna tidak tetap yang digunakan tidak aktif karena hidrolisis (Yang dan
Haryslak, 1997). Hidrolisis bahan pewarna tidak dapat dihindari dalam larutan celup (dye
bath) karena

air sama reaktif fungsiny dengan selulosa. Sebuah studi kinetik

menunjukkan bahwa pewarna hidrolisis akan bahkan lebih disukai daripada pewarna
fiksasi (Fungsi Fiksasi adalah memperkuat warna dan merubah warna zat warna alam
sesuai dengan jenis logam yang mengikatnya) yang diinginkan pada suhu yang lebih
tinggi (Klan-cnik, 2000). Sebuah solusi logis untuk masalah hidrolisis adalah dengan
memanfaatkan media tidak mengandung air dalam proses pencelupan sehingga hidrolisis
oleh air tidak terjadi.
Pelarut seperti hidrokarbon berklorinasi (Bone et al, 1988.) dan skandium karbon
dioksida (ScCO2) telah berhasil digunakan dalam pencelupan tekstil sintetis (Hori dan
Kongdee 2014; Long et al, 2014.). Dalam pencelupan ScCO2 pada kapas, menggunakan
kembali air (Jun et al., 2004; Sawada and Ueda, 2003) atau menammbahkan alkohol
lemah sebagai co-solvent (Cid et al., 2007; Van der Kraan et al., 2007) yang diperlukan
untuk mencapai warna lumayan dalam. Namun, meningkatan ketajaman warna dapat
dicapai pada biaya daur ulang karena solvolisis bersaing akan tak terhindarkan dengan
pelarut yang mengandung hidroksil.
Kami baru-baru ini melaporkan pencelupan reaktif pada kapas dengan pewarna
vinil sulfon dalam campuran pelarut non-nukleofilik (Chen et al., 2015; Wang et al.,
2014) menunjukkan bahwa masalah swelling yang tidak memadai dan pewarna fiksasi

terkait dengan pencelupan non aquous pada selulosa dapat diselesaikan tanpa
mengganggu proses daur ulang. Namun, penggunaan kembali pewarna tidak tetap di
larutan bilasan belum dipertimbangkan. Dalam penelitian ini, sebuah, media pencelupan
nonnucleophilic hijau digunakan dalam proses pencelupan reaktif bahan kapas dengan
pewarna monochlorotriazine (MCT). Penggunaan kembali semua pelarut pengolahan
termasuk swelling, pencelupan, dan larutan membilas berhasil dicapai, membuat proses
sepenuhnya dapat didaur ulang dan bebas sampah.
B. Tujuan
1. agar dalam proses pencelupan serat kapas tidak menghasilkan limbah
2. Menyelidiki dye bath yang digunakan dalam proses dapat digunakan kembali
C. Rumusan Masalah
1. Bagaimana agar dalam proses pencelupan serat kapas tdak menghasilkan limbah
2. Apakah dye bath yang digunakan dalam proses dapat digunakan kebali

BAB II
DASAR TEORI
A. Green Chemistry
Green chemistry merupakan suatu bentuk penceghan terjadinya polusi. Green chenistry
didefinisikan sebagai penggunaan tehnik dan metode penelitian yang dapat mengurangi
atau menghilangkan penggunaan bahan baku, produk dan reagen yang berbahaya bagi
manusia dan lingkungan. Green chemistry mencakup metode minimalisasi limbah,
penggunaan katalis, tidak mengunakan reagen yang toksik, meningkatkan atom efisiensi,
dan menggunakan pelarut yang dapat diperbaharui dan ramah lingkungan atau tidak
menggunakan pelarut sama sekali (Anastas and Warner, 1998)
B. Pencelupan

Pencelupan adalah suatu proses pemberian warna pada bahan tekstil secara merata
dan baik, sesuai dengan warna yang diinginkan. Sebelum pencelupan dilakukan maka
harus dipilih zat warna yang sesuai dengan serat. Pencelupan dapat dilakukan dengan
berbagai macam teknik dengan menggunakan alat alat tertentu pula. Pencelupan pada
umumnya terdiri dari melarutkan atau mendispersikan zat warna dalam air atau medium
lain, kemudian memasukkan bahan tekstil kedalam larutan tersebut sehingga terjadi
penyerapan zat warna kedalam serat. Penyerapan zat warna kedalam serat merupakan
suatu reaksi eksotermik dan reaksi kesetimbangan. Beberapa zat pembantu misalnya
garam, asam, alkali atau lainnya ditambahkan kedalam larutan celup dan kemudian
pencelupan diteruskan hingga diperoleh warna yang dikehendaki.
C. Metode pencelupan cara batch.
Teknik pencelupan lainnya adalah sistem kontinyu atau semi kontinyu, exhoution, teknik
migrasi, cara carrier atau pengemban, cara HT/HP atau tekanan dan suhu tinggi, cara thermosol,
dengan pelarut organik, dengan larutan celup tuggal/ ganda, cara satu bejana celup, dengan
pemeraman, dan sebagainya.
Sebelum dilakukan pencelupan maka bahan tekstil harus dilakukan pretreatment terlebih
dahulu supaya hasil celup sempurna. Diantara proses tersebut adalah :
Singieng : Menghilangkan bulu bulu yang timbul pada benang atau kain akibat gesekan

gesekan yang terjadi pada proses pertenunan, proses ini dimaksudkan supaya
permukaan kain akan menjadi rata, sehingga pada proses pencelupan akan didapatkan
warna yang rata dan cemerlang.
Dezising : Menghilangkan zat zat kanji yang melapisi permukaan kain atau benang, sehingga

dengan hilangnya kanji tersebut penyerapan obat obat kimia kedalam kain tidak
terhalang.
Scouring : Menghilangkan pectin, lilin, lemak dan kotoran atau debu debu yang ada pada serat

kapas. Zat zat ini akan menolak pembasah air sehingga kapas yang belum dimasak
susah dibasahi yang menyebabkan proses penyerapan larutan obat obat kimia dalam
proses proses berikutnya tidak terjadi dengan sempurna.
Bleaching : Menghilangkan zat zat pigmen warna dalam serat yang tidak bisa hilang pada saat

proses scouring, sehingga warna bahan menjadi lebih putih bersih dan tidak
mempengaruhi hasil warna pada saat proses pencelupan dan pemutihan optical.
Mercerizing : Memberikan penampang serat yang lebih bulat dengan melepaskan putaran serat

atau reorientasi dari rantai rantai molekul selulosa menyebabkan deretan kristalin

yang lebih sejajar dan teratur. Proses ini akan menambah kilap, daya serap terhadap
zat warna bertambah, memperbaiki kestabilan dimensi, kekuatan tarik bertambah,
memperbaiki dan menghilangkan efek negative kapas yang belum matang/kapas mati.
Beberapa pretreatment kadang tidak harus semua dilakukan hal ini tergantung pada
kebutuhan. Setelah selesai pengerjaan tersebut pencelupan dapat dilakukan misalnya pencelupan
dengan sistem exhoution/ perendaman dan sistem kontinyu.

BAB III
METODE PENELITIAN
A. Alat dan bahan
Dimethylsulfoxide (DMSO), triethylamine (TEA), diazabicyclo[2.2.2]octane
(DABCO), tetrabutylammonium bromide (TBABr), sodium bicarbonate, sodium
carbonate, potassium carbonate, sulfuric acid, sodium acetate (NaOAc), ammonium
acetate (NH4OAc) dan acetic acid (AcOH). Analitis kelas dimetil karbonat dibeli dari
Alfa Aesar. HPLC kelas asetonitril (MeCN) dibeli dari Fischer Ilmiah. Pemutih kapas
poplin (40 X40, 133X72, 123 g/m2) disediakan oleh Esquel Group (Guangdong, Cina)
dan digunakan tanpa pengolahan lebih lanjut. Multifiber kain yang berdekatan digunakan

untuk penilaian colorfastness dibeli dari Testfabrics, Inc. Standar deterjen dibeli dari
Shanghai Industri Tekstil Institut Pengawasan Teknis. C.I. Reactive Yellow 2 (RY2),
Reactive Red 24 (RR24), Reactive Orange 5 (RO5), Reactive Blue 14 (RB14), dan
Reactive Blue 49 (RB49) disediakan oleh Taoyuan zat warna Co, Wu Jiang, Cina. Semua
pewarna yang tanpa pembantu dan digunakan sebagai diterima. Struktur pewarna
diilustrasikan pada Gambar. 1

Gambar 1. Struktur pewarna reaktif (non-nukleofilik)


B. Cara Kerja
1. Pencelupan serat kapas
a. Solvent dyeing
Serat kapas dipotong-potong sekitar 3,0 g dan campurkan dengan DMSO
selama 1 jam pada 25 C. Setiap sampel preswollen dikeringkan dan dipindahkan
ke sebuah vesel yang mengandung pewarna yang tepat (0,09 g, 3% pada berat
serat, OWF) dan kalium karbonat (0,08 g) dilarutkan dalam 9,0 mL DMSO dan
36,0 mL DMC (DMSO: DMC =1: 4, rasio larutan = 15: 1). Vessel ditutup rapat
dan dipanaskan dan dipertahankan pada 95 C selama 2 jam dengan agitasi
mekanik. Vessel kemudian didinginkan sampai suhu kamar, dan sampel telah
dihilagkan dari larutan celup dan disentrifugasi pada 5000 rpm / min selama 5
menit. hasil sentrifugasi yang diperoleh dikombinasikan dengan pewarna celup
dan disimpan untuk digunakan kembali. Serat dibilas dengan DMSO hangat (45,0
mL X 2) pada 50 C selama 20 menit untuk menghilangkan pewarna tidak tetap.
Dibilas sampel serat disentrifugasi lagi pada 5000 rpm / min selama 5 menit
diikuti dengan pengeringan di bawah tekanan rendah pada 50 C sampai berat

konstan tercapai. DMSO bilasan, sentrifugat kedua, dan distilat DMSO akhir
semua disimpan untuk digunakan kembali.
b. Recyclable solvent dyeing
Pencelupan dilakukan seperti yang dijelaskan di atas. sentrifugat kedua
dikombinasikan dengan dua larutan bilas DMSO dan diuapkan pada tekanan
tereduksi (20 mbar, 80 C) untuk menghasilkan campuran yang terdiri dari tidak
reaktif RR24, K2CO3, dan KCl. Campuran ditambahkan ke larutan celup, yang
disaring dan dituangkan ke dalam silinder lulus untuk menentukan volume.
Kemudian dikenai 1H NMR dan UVeVis analisis untuk menentukan jumlah
masing-masing pelarut dan RR24 tetap dalam larutan. Konsumsi K2CO3 dihitung
dengan asumsi bahwa itu hanya kehilangan dalam reaksi fiksasi. 0,03 g RR24,
0,005 g K2CO3, 0,4 mL DMC, dan 0,1 ml DMSO kemudian ditambahkan untuk
menggantikan pewarna celup, yang digunakan tanpa perawatan lebih lanjut dalam
siklus pencelupan berikutnya. Distilat yang dihasilkan selama distilasi vakum
dikumpulkan dengan menggunakan perangkap pelarut cold-finger dan diukur
menjadi 89 mL, kemudian digabungkan dengan distilat akhir dari pengeringan
serat yang akan digunakan sebagai pelarut pembilasan dalam siklus pencelupan
berikutnya. Proses diulangi sepuluh kali.
c. Aqueous dyeing
Sebuah prosedur pewarnaan yang pencelupan disarankan oleh produsen
diadopsi. Serat kapas dipotong-potong 3,0-g dan ditempatkan dengan 45,0 mL
(larutan rasio = 15: 1) dari larutan pewarna sesuai (0,09 g, 3% OWF) dan natrium
klorida (6,75 g, 150 g / L) . Larutan celup dipanaskan pada 2 C / menit dengan
agitasi dan dipertahankan pada 60 C selama 10 menit sebelum 0,9 g Na2CO3
ditambahkan dalam porsi kecil. Pemanasan dilanjutkan pada 2 C / menit sampai
suhu pewarna celup mencapai 90 C. Pencelupan dilanjutkan di 90 C selama 1
jam dengan agitasi mekanik. Setelah pencelupan selesai, sampel dihilangkan dari
pewarna celup, dibilas dengan 60,0 X 3 mL air dingin, direbus dalam 180.0 mL
larutan yang mengandung 2.0 g / L natrium karbonat dan 2,0 g / L standar deterjen
selama 10 menit, dibilas lagi dengan 60,0 X 3 mL air dingin, dan akhirnya
dikeringkan sampai berat konstan pada suhu lingkungan.
2. Pengukuran

Penyerapan bahan pewarna dihitung berdasarkan Persamaan. (1). Jumlah pewarna


dalam larutan sebelum (C0) dan setelah (C1) pencelupan diukur spectroscopically
menggunakan spektrofotometer Shimadzu UV-1800. Hasil dari tiga percobaan
pencelupan paralel digunakan untuk mendapatkan nilai rata-rata dan statistik eror
yang sesuai untuk setiap kondisi pencelupan dipelajari:
(C C1 )
serapan= 0
100
C0
Persentase dye fiksasi diukur berdasarkan prosedur yang dilaporkan oleh Kissa
(1971). Serat dicelup yang dipotong kecil-kecil, AC di 105 C selama 2 jam dan
didinginkan sampai suhu kamar dalam desikator. 0,1 g sampel ditimbang dan
diperlakukan dengan 5 ml 70% asam sulfat berair sampai benar-benar terdisolved.
Jumlah pewarna tetap dengan serat ditentukan dengan mengukur absorbansi larutan
serat menggunakan spektrofotometer Shimadzu UV-1800. Pengukuran dari tiga
sampel paralel digunakan untuk mendapatkan nilai rata-rata dan statistik eror yang
sesuai untuk setiap kondisi pencelupan dikaji. Pengukuran pencelupan warna serat
kapas dilakukan dengan menggunakan Datacolor 650 bench-top spektrofotometer.
Kekuatan warna (K / S) diukur pada panjang gelombang maksimum penyerapan (
max), 530 nm, 370 nm, 490 nm, 620 nm, dan 630 nm, masing-masing untuk RR24,
RY2, RO5, RB14, dan RB49. Setiap pencelupan serat adalah sampel di 5 lokasi
berbeda. Pengukuran dari tiga sampel serat paralel digunakan untuk menghitung ratarata K / S dan statistik eror yang sesuai.
Colorfastness disebabkan pencucian ditentukan berdasarkan metode pengujian
AATCC 61-1986 (2A) menggunakan Darong SW-12 pencuci colorfastness tester.
Colorfastness

kering dan basah karena crocking diperiksa berdasarkan metode

pengujian AATCC 8-1988 menggunakan Atlas AATCC Mar CM-5 tester.


Analisis HPLC dilakukan pada kromatografi cair Elite P230 II dilengkapi dengan
C-18 kolom fase terbalik (ODS-BP 5 mm, 205 mm? 4,6 mm, Eliter, Dalian, Cina) dan
detektor UVeVis. Sebuah pewarna celup atau larutan bilas DMSO diencerkan
menggunakan pH = 4 NaOAc / AcOH penyangga untuk konsentrasi yang tepat.
Sampel diencerkan (25 ml) disuntikkan dan dielusi pada laju alir 0,9 mL / menit pada
suhu kamar. Campuran pelarut A dan B digunakan sebagai fase gerak, seperti yang

dijelaskan dalam Tabel 1. UVeVis detektor dengan panjang gelombang maksimum


sebesar 530 nm.
BAB IV
HASIL DAN PENELETIAN
1. Effects of solvents constitution and base on dyeing
C.I. Reaktif Red 24 (RR24), yang merupakan zat warna MTC berukuran sedang
(MW 788,07), digunakan sebagai senyawa model untuk menyelidiki penyerapan zat
warna dan fiksasi dalam sistem biner DMSO / DMC. DMSO digunakan karena
merupakan pelarut

swelling non-nukleofilik terbaik untuk selulosa kapas. Sebagai

pelarut yang buruk untuk pewarna reaktif, DMC digunakan untuk memfasilitasi
penyerapan pewarna garam bebas. DMC diakui sebagai pelarut hijau (Tundo et al.,
2008), dan kedua pelarut memiliki kesehatan lingkungan yang menguntungkan dan
keselamatan

(EHS)

karakteristik

berdasarkan

panduan

pemilihan

pelarut

GlaxoSmithKline (GSK) (Henderson et al., 2011).


Preswelling dalam DMSO murni diperlukan untuk semua serat dikenai pelarut
pencelupan karena pelarut campuran terutama terdiri dari DMC tidak cukup membuat
kapas mengembang. Pengaruh konten DMC pada penyerapan RR24 diplot pada Gambar.
2. Hasil penelitian menunjukkan bahwa minimal 40% dari v DMC diperlukan untuk
mengubah keseimbangan penyerapan. Persentase penyerapan maksimum 95,9%
ditemukan pada 90% v dari DMC. Namun, larutan celup adalah rentan untuk mewarnai
aglomerasi dalam sistem dengan> 80% v konten DMC, yang mengarah ke meratakan
bermasalah. Komposisi optimum untuk media pencelupan biner bertekad untuk menjadi
1: 4 DMSO / DMC, yang menghasilkan penyerapan persentase 80,8% dalam ketiadaan
basa. Kelelahan dari RR24 dalam sistem pencelupan pelarut secara signifikan lebih tinggi
dibandingkan dengan apa yang bisa dicapai dalam air (68%, 150 g / L NaCl
ditambahkan). Semakin rendah konten DMC memiliki manfaat tambahan yang
memungkinkan pembubaran basa anorganik, yang secara signifikan lebih murah untuk
digunakan dibandingkan dengan basis amina organik.
Sebuah pilihan basa anorganik dan amina diselidiki berkaitan dengan efisiensi
mereka untuk mempromosikan substitusi nukleofilik MTC pada RR24 menggunakan
hidroksil selulosa. Hidroksida dikeluarkan untuk menjadi reaktif terhadap MTC sendiri.
Pengaruh basa pada kedua penyerapan dan fiksasi RR24 diilustrasikan pada Gambar. 3.

Table 1
Eluents used in the HPLC analysis.
Time (min)
Solvent Aa (%)
0
30
3
55
15
30
a 100% MeCN.
b Deionized water containing 0.025 M TBABr and 0.05 M NH4Ac.

Solvent Bb (%)
70
45
70

Gambar 2. Pengaruh DMC pada penyerapan RR24.

Gambar 3. Efek dari berbagai basa pada penyerapan dan fiksasi RR24.
(pencelupan Solvent dilakukan dalam DMSO / DMC = 1: 4 bath yang
mengandung 3% OWF dari RR24 pada 95 C selama 2 jam. Lima
ekuivalen molar basa yang digunakan. Pencelupan air dilakukan
dengan 3% OWF dari RR24, 150 g / L NaCl, dan 20 g / L Na2CO3
pada 95? C berdasarkan prosedur yang direkomendasikan. Rasio
larutan adalah 15:. 1 dengan kedua kasus) poin data dengan huruf
kapital yang berbeda menunjukkan perbedaan yang signifikan.
Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 3, semua basa diteliti adalah efektif dalam
mempromosikan reaksi antara RR24 dan benang kapas selulosa. Serapan kesetimbangan

RR24 didorong untuk hampir selesai dengan basis menambahkan. Untuk mandi pewarna
yang mengandung DABCO, piridin, dan K2CO3, kelelahan itu lebih tinggi dari 97%.
Persen fiksasi berkisar antara 31,4% sampai 65,6% dengan adanya basa, sementara
sampel kontrol dicelup tanpa dasar apapun memiliki fiksasi kurang dari 1,0%. Peran basa
adalah untuk menetralkan asam klorida yang dihasilkan dari substitusi nukleofilik dari
MCT oleh hidroksil selulosa. Untuk amina organik, yang sangat larut dalam DMSO /
DMC, yang DABCO lebih mendasar dan TEA menghasilkan fiksasi sekitar 58%,
sedangkan yang paling sedikit basa metil nicotinate (MeNic) menyebabkan fiksasi
terendah 31,4%. Fiksasi tertinggi 65,6% dicapai dengan K2CO3. Karbonat keduanya
basa kuat dibandingkan dengan amina. Semakin rendah fiksasi diamati dengan Na2CO3
mungkin karena kelarutannya rendah; Oleh karena itu, efisiensi basa tampaknya
tergantung pada kedua kelarutan dan kebasaan intrinsik.
K2CO3 dipilih untuk digunakan dalam percobaan berikutnya karena ditemukan
untuk menjadi yang paling efisien dan biaya yang efektif dari bahan diselidiki.
Dibandingkan dengan pencelupan air di OWF sama, pencelupan pelarut dengan K2CO3
diproduksi baik kelelahan lebih tinggi dan fiksasi, yang diterjemahkan ke larutan
menghabiskan mudah digunakan kembali dan warna lebih gelap. Manfaat tambahan
adalah bahwa KCl yang terbentuk dapat dengan mudah dihilangkan dari larutan celup
dengan penyaringan.
Ketergantungan pewarna fiksasi pada jumlah K2CO3 diterapkan juga diselidiki.
Persen fiksasi meningkat hampir linear dengan jumlah basa yang digunakan. Tren ini
berhenti di lima ekuivalen dari K2CO3, di mana batas kelarutannya telah dicapai. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa larutan celup harus jenuh dengan K2CO3 untuk fiksasi
dimaksimalkan.
2. Comparison of the solvent dyeing system to conventional aqueous dyeing
Seperti yang ditunjukkan di atas, pencelupan pelarut dengan RR24 bisa
menghasilkan pewarna kelelahan yang sangat baik dari lebih dari 97%. Pada OWF dari
3%, 65,4% pewarna fiksasi dicapai, yang lumayan lebih tinggi dari pencelupan air
(51,0%). Pencelupan dilanjutkan hingga 6 jam untuk menentukan apakah fiksasi dapat
ditingkatkan lebih lanjut. Fiksasi, yang dipengaruhi oleh waktu pencelupan, untuk kedua
pencelupan pelarut dan pencelupan berair RR24 diplot pada Gambar. 4a. Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar. 4a, pengaruh waktu pada fiksasi pewarna sangat berbeda

untuk pencelupan pelarut dibandingkan dengan pencelupan air. Dalam pencelupan


pelarut, fiksasi terus meningkat dengan diperpanjang waktu pencelupan, meskipun
kenaikan itu jauh lebih lambat setelah 2 jam. Sebaliknya, dalam pencelupan air, fiksasi
maksimum dicapai dengan 1 jam setelah basa ditambahkan dan menurun setelahnya.
Pengurangan fiksasi persen dalam pencelupan air dengan pemanasan diperpanjang
disebabkan oleh dasar-katalis hidrolisis pewarna MCT tetap. Ini redissociation dari dye
tetap itu tidak ada dalam pencelupan pelarut karena media pencelupan benar-benar tidak
reaktif untuk perpindahan nukleofilik.

Gambar 4. a) Fiksasi RR24 sebagai fungsi waktu dalam pencelupan pelarut dan cair; b)
Membangun-up sifat RR24 dalam pencelupan pelarut dan cair.
Fiksasi maksimum yang mungkin tergantung pada rasio serapan nyata dalam
pencelupan pelarut. Rasio penyerapan jelas lebih dari 95% diperoleh dengan mengukur
perubahan konsentrasi RR24 dalam larutan jumlah besar. Rasio jelas hanya diwakili
distribusi RR24 antara larutan massal dan larutan dalam. Serapan nyata adalah distribusi
RR24 antara solusi dan substrat kapas. Dari Kecenderungan yang diamati pada Gambar.
4a, rasio serapan nyata dekat 70%. Meskipun fiksasi lebih tinggi dapat dicapai dalam
pencelupan pelarut dengan waktu pencelupan diperpanjang, 2 jam dipilih sebagai waktu

pencelupan optimal, menghasilkan rasio fiksasi relatif sekitar 92%. Waktu optimum
pencelupan air ditentukan menjadi 1 jam.
Membangun sifat RR24 dalam sistem pelarut yang diselidiki dalam hal pewarna
fiksasi mutlak dan dibandingkan dengan dalam pencelupan cair, seperti ditunjukkan pada
Gambar. 4b. Untuk kedua sistem pencelupan, kondisi optimal digunakan. RR24
menunjukkan baik membangun properti dengan kedua sistem pencelupan; Namun, fiksasi
yang lebih tinggi diamati untuk sampel dicelup pelarut pada semua konsentrasi zat warna
awal diselidiki. Dengan pencelupan pelarut, 30e40% kurang pewarna diperlukan untuk
mencapai warna warna yang sama. Peningkatan ini dengan pencelupan efisiensi yang
dihasilkan dari peningkatan penyerapan pewarna dan tidak adanya pewarna hidrolisis.
3. Recovery and reuse of unfixed dyes and the solvents
Potensi untuk daur ulang dan digunakan kembali. Dalam pekerjaan kami
sebelumnya, kami menunjukkan bahwa pewarna celup menghabiskan dari
pencelupan pelarut menggunakan vinyl pewarna sulfon dapat dengan mudah diisi
ulang dan digunakan kembali. Karena penyerapan jelas tinggi RR24 dalam
pencelupan pelarut, mayoritas RR24 tidak tetap ditemukan dalam bath cuci
menghabiskan daripada di bath celup menghabiskan. Dalam penelitian ini, baik
larutan celup digunakan dan bilas bath yang digunakan kembali untuk membuat
proses pencelupan pelarut sepenuhnya dapat didaur ulang.
Untuk meminimalkan konsumsi energi ketika menggunakan kembali bath bilas,
itu baik digunakan pelarut sebagai sedikit untuk membilas mungkin. Ditemukan
bahwa pewarna tidak tetap dapat efisien dihilangkan dari serat dengan membilasnya
dengan DMSO hangat (50 C) pada rasio 1:15 larutan. Seperti yang ditunjukkan pada
Gambar. 5, bath soaping standar untuk serat termasuk dua DMSO bilasan tidak
mengandung RR24.
Kromatogram dari analisis HPLC ditunjukkan pada Gambar. 6. unhydrolyzed
RR24 asli dielusi setelah 10,93 menit (Gambar. 6a), sedangkan dihidrolisis RR24
memiliki waktu retensi 9,31 menit (Gambar. 6b). Berdasarkan hasil HPLC, baik
pewarna mandi digunakan (Gambar. 6c) dan larutan bilas gabungan (Gambar. 6d) dari
pencelupan pelarut bebas dari pewarna terhidrolisis sehingga berpotensi dapat
digunakan kembali. Sebaliknya, semua RR24 yang tersisa dengan cair menghabiskan
pewarna celup dihidrolisis.

Gambar 5. a) Spent dye bath, b) DMSO pertama bath bilas, c) DMSO kedua bath
bilas, dan d) menyabuni bath setelah dua DMSO bilasan dari pencelupan
pelarut cotton menggunakan RR24.

Gambar 6. Kromatogram HPLC dari a) RR24, b) dihidrolisis RR24, c) digunakan


pewarna celup, dan d) dikombinasikan larutan bilas DMSO dari
pencelupan pelarut
Sebuah ilustrasi dari proses pencelupan didaur ulang ditunjukkan pada Gambar. 7.
Sentrifugasi diaplikasikan pada bahan kapas setelah setiap perawatan untuk
meminimalkan kebutuhan untuk memulihkan cairan melalui penguapan. sentrifugat
itu kemudian digabungkan dengan larutan digunakan sesuai, dan larutan bilas

dikombinasikan menjadi sasaran vakum distilasi. Pewarna dan basis pulih


ditambahkan kembali ke pewarna celup dihabiskan, yang disaring dan diisi ulang
untuk digunakan dalam siklus pencelupan berikutnya. Setelah bilas kedua diikuti
dengan sentrifugasi, yang DMSO tersisa pada serat diuapkan pada tekanan tereduksi,
diperoleh, dikombinasikan dengan sulingan mandi bilas, dan digunakan kembali
untuk membilas. Pencelupan diulang 10 kali, dan hasilnya dirangkum pada Tabel 2.

Gambar 7. Ilustrasi pencelupan reaktif sepenuhnya dapat didaur ulang cotton dalam
pelarut non-nukleofilik dikembangkan dalam penelitian ini.
Tabel 2
K / S dan colorfastness serat dicelup berulang kali dengan pewarna pulih dan pelarut

sebuah Pencelupan dilakukan dengan 3% OWF pewarna pada 95C selama 2 jam.
Rasio larutan adalah 15: 1. Fabric pra direndam dalam DMSO murni. perbedaan b
Warna diukur terhadap sampel dicelup dalam siklus pertama. c Stain serat: C e
Cotton, N e Nylon, P e Polyester, A1 e Acrylic, Kami Wol, A2 e Asetat.
Tabel 3
Konsumsi bahan dan pembuangan dalam kilogram untuk pewarnaan yang cair
konvensional pencelupan dan pencelupan pelarut 1000 kg bahan kapas dengan RR24.

a. sebuah Perkiraan berdasarkan rumus Batch pencelupan khas untuk mendapatkan


warna menengah.
b. Perkirakan berdasarkan urutan reuse 10-siklus, di mana limbah padat dari
c.

distilasi pelarut final dibuang.


Perkiraan asumsi semua pelarut dapat dipulihkan dengan distilasi.
Berdasarkan hasil pada Tabel 2, serat dicelup dengan pewarna pulih dan pelarut

berulang kali dipamerkan konsistensi warna yang baik. Perbedaan warna yang diukur
adalah semua lebih kecil dari 1,0. Kedalaman warna dan colorfastness juga tinggi
secara konsisten. Hasil jelas menunjukkan kelayakan proses pencelupan yang
diusulkan sepenuhnya dapat didaur ulang reaktif.
Konsumsi bahan dan pembuangan selama pencelupan 1000 kg serat kapas
menggunakan

urutan

pencelupan

pelarut

10-siklus

dibandingkan

dengan

menggunakan cair proses batch pencelupan konvensional pada Tabel 3. Jumlah garam
yang terlibat dan dibuang dalam proses pencelupan pelarut terbukti menjadi sebagian
kecil dari digunakan dalam pencelupan cair (kurang dari 0,5%). Penurunan konsumsi
pewarna dan pembuangan diperkirakan 35% dan 92%, masing-masing. Pembuangan
bisa lebih diturunkan dengan meningkatkan jumlah siklus reuse. Proses pelarut
menggunakan DMSO untuk menghapus pewarna tidak tetap; sebagai hasilnya, tidak
ada deterjen diperlukan, menyebabkan tambahan penurunan pembuangan organik.
Sebuah keuntungan yang jelas dari proses pencelupan pelarut didaur ulang adalah
bahwa hampir nol bahan kimia yang terbuang, dan tidak ada limbah yang dihasilkan.
4. Generality of the solvent dyeing process
Untuk menunjukkan bahwa proses pencelupan pelarut umumnya berlaku untuk
pewarna MCT, empat pewarna lebih dari kelas ini menampilkan berbagai kromofor
yang diterapkan untuk serat kapas menggunakan metode ini. pencelupan air
menggunakan pewarna ini pada OWF sama dilakukan untuk perbandingan. Hasilnya
dirangkum dalam Tabel 4. Untuk RB49, yang memiliki kelarutan yang lebih tinggi

dalam DMSO, rasio DMC untuk DMSO harus disesuaikan dengan 9: 1, dan basa
organik (DABCO) digunakan. Untuk RB14, yang memiliki kelarutan yang lebih
rendah, rasio DMC untuk DMSO telah disesuaikan untuk 6: 4. Untuk semua pewarna
diuji, lebih tinggi nilai-nilai K / S atau warna gelap yang dicapai dalam pencelupan
pelarut. Keuntungan ini lebih jelas untuk pewarna dengan kromofor diazo (RR24 dan
RO16). Meskipun memiliki nuansa yang lebih gelap, yang colorfastness untuk
pencucian dan crocking serat pelarut-dicelup yang baik seperti rekan-rekan cairdicelup mereka. Hasil jelas menunjukkan bahwa teknik pencelupan pelarut
dikembangkan dalam penelitian ini umumnya berlaku untuk pewarna MCT.
Tabel 4
Kedalaman warna dan tahan luntur serat kapas dicelup dengan berbagai pewarna
MCT.

a. pencelupan Solvent dilakukan dengan 3% OWF pewarna pada 95? C selama 2


jam. Rasio larutan adalah 15: 1. Serat itu presoaked dalam DMSO murni.
b. pencelupan berair dilakukan dengan 3% OWF pewarna pada 90? C berdasarkan
prosedur yang direkomendasikan.
c. pencelupan Solvent dilakukan dengan 3% OWF dari pewarna MCT dengan 60:40
DMC / DMSO pada 95? C selama 3 jam.
d. pencelupan Solvent dilakukan dengan 3% OWF pewarna MCT dengan 95: 5
e.

DMC / DMSO pada 95 C selama 3 jam?.


Stain serat: C e Cotton, N e Nylon, P e Polyester, A1 e Acrylic, Kami Wol, A2 e
Asetat.

BAB V
PENUTUP
Kesimpulan
Pencelupan reaktif cotton selulosa melalui substitusi nukleofilik dengan pewarna MCT
dengan media yang inert diselidiki dalam penelitian ini. Proses mengandalkan DMSO swell
kapas dan melarutkan pewarna MCT dan DMC untuk mendorong pewarna penyerapan. K2CO3
digunakan untuk memfasilitasi pewarna fiksasi, dan membentuk KCl mudah dihapus oleh
filtrasi. Hidrolisis yang tidak diinginkan terkait dengan pencelupan cair konvensional
dihilangkan selama proses berlangsung. Tidak adanya pewarna hidrolisis diberikan seluruh

proses daur ulang dan menyebabkan peningkatan 10-24% dalam fiksasi RR24. Peningkatan
diterjemahkan ke pengurangan 30-40% konsumsi pewarna untuk mencapai kedalaman yang
sama warna dengan pencelupan cair. Penggunaan kembali swelling, pencelupan, dan larutan
membilas telah dicapai, membuat proses sepenuhnya dapat didaur ulang. Urutan reuse 10-siklus
menunjukkan konsistensi warna yang sangat baik dan colorfastness dengan penurunan> 99%
dalam pembuangan baik limbah organik dan garam. Sifat umum dari proses pencelupan pelarut
dikonfirmasi dengan keberhasilan penerapan lima pewarna MCT komersial dengan kromofor
yang berbeda. Hasil menguntungkan tersirat bahwa pencelupan reaktif debit bebas bisa menjadi
mungkin. Pendekatan berbasis pelarut memiliki potensi signifikan karena tidak ada modifikasi
harus dilakukan dengan pewarna atau bahan kapas yang digunakan. Selain itu, scaling up lebih
mudah, dan proses ini lebih aman karena pencelupan dilakukan di bawah tekanan lingkungan.
Saat ini, reklamasi pelarut melalui destilasi memiliki ruang untuk perbaikan karena konsumsi
energi yang berkaitan agak besar. Namun, prinsip-prinsip mengurangi limbah, menggunakan
kembali, dan sumber daya daur ulang (3R) telah diimplementasikan dalam proses pencelupan
berbasis pelarut, membuatnya menjadi alternatif yang potensial untuk pengolahan limbah dalam
mengurangi dampak lingkungan dari industri tekstil menggunakan kontrol sumber.

DAFTAR PUSTAKA
Allegre, C., Moulin, P., Maisseu, M., Charbit, F., 2006. Treatment and reuse of reactive
dyeing effluents. J. Membr. Sci. 269, 15e34.
Amin, M.N., Blackburn, R.S., 2015. Sustainable chemistry method to improve the
wash-off process of reactive dyes on cotton. ACS Sustain. Chem. Eng. 3 (6), 1039e1046.
Aquino, J.M., Rocha-Filho, R.C., Ruotolo, L.A.M., Bocchi, N., Biaggio, S.R., 2014.
Electrochemical degradation of a real textile wastewater using b-PbO2 and DSA
anodes. Chem. Eng. J. 251, 138e145.
Bone, J.A., Collishaw, P.S., Kelly, T.D., 1988. Garment dyeing. Rev. Prog. Color. Relat.

Top. 18, 37e46.


Chavan, R.B., 1976. Solvent dyeing of cotton with a reactive dye. J. Soc. Dye. Colour
92, 59.
Chen, L., Wang, B., Chen, J., Ruan, X., Yang, Y., 2015. Comprehensive study on cellulose
swelling for completely recyclable nonaqueous reactive dyeing. Ind. Eng. Chem. Res. 54,
2439e2446.
Cid, M.F., Gerstner, K.N., van Spronsen, J., van der Kraan, M., Veugelers, W., Woerlee, G.F.,
Witkamp, G.J., 2007. Novel process to enhance the dyeability of cotton in supercritical
carbon dioxide. Text. Res. J. 77, 38e46.
Dasgupta, J., Sikder, J., Chakraborty, S., Curcio, S., Drioli, E., 2015. Remediation of
textile effluents by membrane based treatment techniques: a state of the art review. J.
Environ. Manag. 147, 55e72.
Henderson, R.K., Jimenez-Gonzalez, C., Constable, D.J.C., Alston, S.R., Inglis, G.G.A.,
Fisher, G., Sherwood, J., Binks, S.P., Curzons, A.D., 2011. Expanding GSK's solvent selection
guide e embedding sustainability into solvent selection starting at medicinal chemistry.
Green Chem. 13, 854.
Hori, T., Kongdee, A., 2014. Dyeing of PET/co-PP composite fibers using supercritical carbon
dioxide. Dyes Pigm. 105, 163e166.
Jun, J.H., Sawada, K., Ueda, M., 2004. Application of perfluoropolyether reverse micelles in
supercritical CO2 to dyeing process. Dyes Pigm. 61, 17e22.