Anda di halaman 1dari 40

ANALISA

GRAVIMETRI

12/20/15

PENGERTIAN

Gravimetri merupakan
salah

satu metode analisis kuantitatif suatu zat


atau komponen yang telah diketahui dengan cara
mengukur berat komponen dalam keadaan murni
setelah melalui proses pemisahan.

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan


pengukuran berat suatu unsure atau senyawa
tertentu.

12/20/15

Analisis gravimetri
merupakan
metode

penentuan
kuantitatif
terhadap kadar analit dalam suatu
sampel atas dasar penimbangan
terhadap endapan senyawa yang
mengandung analit tersebut.

12/20/15

PRINSIP UMUM

Gravimetri adalah
sutu

analisis kuantitatif yang didasarkan


pada stoikiometri reaksi pengendapan,

Penambahan reaktan pengendap B


biasanya ditambahkan secara
berlebih agar dicapai proses
pengendapan yang sempurna.

12/20/15

aA + bB ----- aAbB
dimana

"a" adalah koefisien reaksi setara dari


reaktan analit (A),
"b" adalah koefisien reaksi setara dari reaktan
pengendap (B), dan
aAbB adalah rumus molekul dari zat kimia hasil
reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap)
yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat
setelah proses pencucian dan pengeringan.

12/20/15

PROSES

Berdasarkan penimbangan berat analit


atau senyawa yang mengandung analit
Metoda :
Pengendapan:

isolasi endapan yang sukar larut


Penguapan : larutan yang mengandung analit
diuapkan, ditimbang dan kehilangan bobot
dihitung
Cara pengendapan dengan memakai listrik
Berbagai cara fisik lainnya

Metoda pengendapan Sample + Reagen analit bereaksi menghasilkan


endapan untuk ditimbang
Metoda penguapan panas
Sample analit menguap dan timbang Residu
atau uapkan analit, kumpulkan, dan timbang
uap

METODE GRAVIMETRI

Secara umum tahapan dalam analisis


kuantitatif dengan metode
gravimetri adalah sebagai berikut:
1.

Sampel yang diduga mengandung


analit tertentu ditimbang untuk
mengetahui massa sampel. Massa sampel
dicatat.
2. Sampel dilarutkan ke dalam air
secukupnya di dalam gelas beker.

12/20/15

3.

Ke dalam gelas beker ditambahkan


pereaksi secara berlebih, agar unsur dalam
analit bereaksi menjadi senyawa yang
dapat terendapkan.

4.

Endapan yang terbentuk kemudian


disaring, menggunakan kertas saring.

12/20/15

5. Endapan dikeringkan dan ditimbang.


Massa unsur analit selanjutnya dihitung
dengan perhitungan kimia (stoikiometri).

6. Dapat juga analit yang terbentuk


dibakar untuk mendapatkan senyawa
dalam bentuk oksidanya. Kadar analit
dihitung secara stoikiometri.

12/20/15

10

PENGENDAPAN :

Larutkan sample
Tambahkan
reagen pengendap
saring
keringkan
timbang

dissolved
components
sample

precipitating agent

PERALATAN

Agar penetapan kuantitas analit dalam


gravimetri dapat mendekati hasil yang
sebenarnya,maka perlu dipenuhi dua kriteria
berikut :
1.

Proses pemisahan atau pengendapan analit


dari komponen lainnya berlangsung sempurna.

2.Endapan

analit yang dihasilkan diketahui


dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat
kemurnian yang tinggi,tidak tercampur dengan
bahan pengotor.

12/20/15

13

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika


persyaratan berikut dapat terpenuhi :

Komponen yang ditentukan harus dapat


mengendap secara sempurna (sisa analit
yang tertinggal dalam larutan harus cukup
kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan
yang dihasilkan stabil dan sukar larut.

12/20/15

14

2. Endapan yang terbentuk harus dapat


dipisahkan dengan mudah dari larutan
( dengan penyaringan).

3.Endapan yang ditimbang harus mempunyai


susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah
menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus
bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih
lanjut

12/20/15

15

TAHAP-TAHAP GRAVIMETRI

1.Penyiapan larutan
2.Pengendapan
3.Digestion (membiarkan
endapan berhubungan
dengan larutan induknya)

12/20/15

16

4.Penyaringan/Filtrasi
5.Pencucian
6.Pengeringan (dalam Oven)
7.Penimbangan
8.Perhitungan

12/20/15

17

PERSIAPAN LARUTAN
Tahap penyiapan larutan berhubungan
dengan sifat kelarutan suatu zat.

Pemisahan atau menghilangkan materialmaterial yang mengganggu.


Mengatur kondisi yang sesuai dalam
proses pengendapan sehingga didapatkan
endapan yang sesuai untuk selanjutnya
dilarutkan.

12/20/15

18

Tahap digestion
Tujuannya untuk memberikan kesempatan
bagi endapan yang sudah terbentuk
berhubungan dengan larutan induk.

Tahap penyaringan
Perlu diperhatikan kualitas kertas saring
misalnya kertas wheatman 40, Jenis
kristal. Kasar atau bentuk koloid

12/20/15

19

Tahap pengeringan
Tujuan untuk menghilangkan sejumlah air
dalam analit
Umumnya dilakukan pada suhu 110 120 oC
selama 1-2 jam
Tahap penimbangan
Zat yang ditimbang mempunyai susunan yang
pasti dan murni. Dilakukan penimbangan
beberapa kali sampai diperoleh berat
konstan

12/20/15

20

Faktor-faktor yang harus diperhatikan


dalam proses pengendapan:

Volume larutan selama proses pengendapan


Kisaran konsentrasi dari zat yang diuji.
Kehadiran dan konsentrasi dari zat-zat
penyusun yang lain
Suhu proses pengendapan
pH

12/20/15

21

Teory Von Weimarn:

Rata-rata awal penjenuhan itu


sebanding dengan derajat
lewatjenuhan.
Ukuran partikel endapan, berbanding
terbalik lewatjenuhan relative dari
larutan.
Q adalah konsentrasi campuran reagen,
sebelum terjadi pengendapan..
S adalah kelarutan kesetimbangan.

12/20/15

22

Pada tahap pengendapan berlaku hukum


Van Weimarn
Kecepatan pengendapan = Q S

S
Kecepatan pengendapan besar endapan
yang diperoleh halus
Kecepatan pengendapan kecil endapan
yang diperoleh besar

12/20/15

23

Cara untuk meminimalisasi


kelewatjenuhan dan mendapatkan
cristal dalam jumlah besar dapat
dilakukan dengan cara:

1. Pengendapan dilakukan dalam konsentrasi


yang rendah/encer

2. Penambahan pereaksi perlahan-lahan dan


pengadukan yang lambat

12/20/15

24

3. pengadukan dilakukan pada larutan


panas sebab bila suhu dinaikan kelarutan
zat bertambah nilai S bertambah.

4. pengendapan dilakukan pada pH


rendah, karena umumnya kelarutan zat
lebih mudah larut dalam kondisi asam
kecepatan pengendapan lambat dari suatu
larutan.

12/20/15

25

TAHAP PERHITUNGAN

Dalam analisis gravimetri, endapan yang


dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan
berat sampel.
Prosentase berat analit A terhadap sampel
dinyatakan dengan persamaan :

12/20/15

26

Untuk menetapkan berat analit dari berat


endapan sering dihitung melalui faktor
gravimetri, yaitu jumlah berat analit dalam 1
gram berat endapan.
Hasil kali dari berat endapan B dengan faktor
gravimetri sama dengan berat analit.
Berat analit A = berat endapan B x faktor
gravimetri , sehingga :

12/20/15

27

CONTOH SOAL

Suatu sampel biji besi seberat 0,4852 g


dilarutkan dalam asam, besinya di oksidadi
ke keadaan oksidasi +3, dan kemudian
diendapkan sebagai oksida berair Fe2O3.
xH2O. Endapan disaring, dicuci, dan
dipanggang menjadi Fe2O3 yang ternyata
0,2481 beratnya.
Hitunglah persentase besi (Fe) dalam sampel
itu !

12/20/15

28

PENYELESAIAN SOAL

Mis: g adalah gram Fe dalam sampel


Reaksi:
2Fe3+
Fe2O3.xH2O Fe2O3
Karena 2 mol Fe3+ menghasilkan 1 mol
Fe2O3,
Banyaknya mol Fe = 2 x banyaknya mol
Fe2O3
Faktor gravimetrinya adalah
2

Fe / Fe2O3
12/20/15

29

g/55,85 = 2 x 0,2481/159,69

g = 0,2481 x (2 x 55,85 / 159,69)

% Fe= 0,2481 x {(2 x 55,85) / 159,69} x100

0,4852

% Fe = 35,77

12/20/15

30

ANALISIS KLOR

Analisis kadar klor secara gravimetri


didasarkan pada reaksi pengendapan, diikuti
isolasi dan penimbangan endapan.
Klor akan diendapkan oleh larutan perak
nitrat (AgNO3) berlebih dalam suasana asam
nitrat sebagai perak klorida.
Reaksi yang terjadi adalah :
Cl-

+ Ag+

AgCl (putih)

12/20/15

31

Kesalahan dalam gravimetric


dibagi menjadi dua, yaitu :

Endapan yang tidak sempurna dari ion


yang diinginkan dalam cuplikan.
Gagal memperoleh endapan murni dengan
komposisi tertentu untuk penimbangan.

12/20/15

32

Faktorfaktor penyebabnya adalah :


Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.
Postpresipitasi zat yang agak larut.
Kurang sempurna pencucian.
Kurang sempurna pemijaran.
Pemijaran berlebih sehingga sebagian
endapan mengurai.
Reduksi dari karbon pada kertas saring.
Tidak sempurna pembakaran.
Penyerapan air atau karbondioksida oleh
endapan
12/20/15

33

CONTOH SOAL

Fosforous dalam suatu sampel batuan fosfat


seberat 0,5428 g, diendapkan sebagai
MgNH4PO4.6H2O dan dipanggang menjadi
Mg2P2O7. Jika bobot panggangan adalah
0,2234 g, hitunglah:
A. persentase P2O5 dalam sampel
B. kemurnian persen yang dinyatakan sebagai
P, bukan P2O5

12/20/15

34

PENYELESAIAN SOAL
a. % P2O5 = bobot endapan x (P2O5/Mg2P2O7) x 100

bobot sampel
% P2O5 = 0,2234 x (141,95 / 222,55) x 100
0,5428
% P2O5 = 26,25

12/20/15

35

b. % P = bobot endapan x (2 x P /Mg2P2O7) x 100


bobot sampel

% P = 0,2234 x (2 x 30,97 / 222,55) x 100


0,5428
% P = 11,45

12/20/15

36

TUGAS INDIVIDU

1. Suatu sampel seberat 0,6025 g dari


suatu garam klorida dilarutkan dalam air
dan kloridanya di endapkan dengan
menambahkan perak nitrat berlebih.
Endapan perak klorida disaring, dicuci,
dan ditimbang dengan berat 0,7134 g.
Hitunglah persentase klorida (Cl) dalam
sampel!

12/20/15

37

2. Belerang dalam 0,8093 g sampel diubah


menjadi sulfat dan sulfat itu diendapkan
sebagai barium sulfat. Endapan itu
ternyata bebobot 0,2826 g setelah dicuci
dan dipanggang. Hitunglah
A. persentase belerang dalam sampel
B. persentase yang dinyatakan sebagai
sulfur trioksida.

12/20/15

38

3. Suatu sampel seberat 0,6238 yang


mengandung klorida, dilarutkan dan
kloridanya diendapkan sebagai perak
klorida. Endapan itu dicuci dan
dikeringkan, dan ternyata beratnya
0,3571 g. Hitunglah
A. persentase klorida dalam sampel
B. persentase yang dinyatakan dalam
NaCl

12/20/15

39

4. Timbal dalam suatu sampel biji


seberat 0,5524 g diendapkan sebagai
PbSO4. Endapan dicuci dan
dikeringkan, dan ternyata beratnya
0,4425 g. Hitunglah :
A.

persentase Pb dalam sampel


B. persentase yang dinyatakan sebagai
Pb3O4

12/20/15

40