TUJUAN PERCOBAAN Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat : Menetapkan besarnya titik leleh suatu zat padat dengan alat penentu titik leleh
II.
ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
1. 2. 3. 4. 5.
ALAT-ALAT YANG DIGUNAKAN
Pipa kapiler Pipa gelas Kaca arloji Spatula Alat penentu titik leleh (Digital Melting Point Apparatus)
- BAHAN YANG DIGUNAKAN
1. Asam Oksalat (C2H2O4.2H2O) 2. Asam Benzoat (C6H5COOH)
III.
DASAR TEORI TITIK LELEH Titik leleh adalah temperatur senyawa padat dimana benda tersebut akan berubah wujud menjadi zat cair. Pada senyawa dengan berat molekul hampir sama, senyawa lebih polar dan struktur molekulnya lebih simetris mempunyai titik leleh yang lebih tinggi. Titik leleh senyawa murni ditentukan dengan pengamatan temperetur saat terjadi perubahan padatan dan cairan. Sejumlah kecil zat padat diletakkan dalam tabung kapiler gelas dan diapanaskan merata.Pertama diamati temperatur saat mulai terbentuk cairan kemudian temperature saat padatan berubah menjadi cairan semua. Rentang temperature yang tidak begitu jauh menunjukan kemurnian padatan tersebut. Titik leleh yang ada pada literature biasanya dalam bentuk range titik leleh. Sampel senyawa murni biasanya hanya terdiri atas satu bentuk kristal dan meleleh pada temperature dengan range kurang dari 1oC. Besar daerah titik leleh atau range lebih 1oC menunjukan adanya pengotor. Campuran zat padat pada
umumnya menunjukkan daerah titik leleh teoritis pada asam asetat
adalah 101,5oC. Titik lebur juga diartikan sebagai keadaan dimana terjadi keseimbangan antara fase padat dengan fase lainnya pada suatu zat. Suhu lebur adalah suhu pada saat suatu zat tepat melebur seluruhnya yang ditujukan pada fase padat tepat hilang.Menurut farmakope Indonesia III , jarak lebur adalah suhu awal dan suhu akhir peleburan zat. Suhu awal dicatat apda saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan pada pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat. Panas yang diabsorbsi ketika 1 g padatan meleleh atau panas yang dilepaskan ketika cairan itu membeku dikenal sebagai panas peleburan. Pana sopeleburan dapat juga dianggap nsebagai panas yang dibutuhkan untuk menaikkan jarak antar atom atau jarak antar molekul dalam Kristal sehingga memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu kristal yang terikat dengan gaya yang lemah mempunyai panas peleburan yang rendah dan titik leleh yang rendah. Sedangkan yang terikat dengan gaya yang kuat mempunyai panas peleburan dan titik didih yang tinggi. Panas peleburan untuk air pada 0 C adalah 80 kal/g (1436 kal/mol). Panas peleburan tidak memberikan penambahan temperature, sampai seluruh suhu padatang hilang kerena panas ini diubah lagi menjadi energy molekul yang potensial untuk mengubah seluruh padatan menjadi cairan. Tinggi rendahnya suhu lebur pada suatu zat pada t dipengaruhi oleh bentuk zat padat tersebut. Sremakin kuat ikatan yang dibentuk, semakin besar energy yang diperlukan untuk memutuskannya. Dengan kata lainsemakin tinggi pula titik lebur unsur tersebut. Perbedaan titik lebur antara senyawa-senyawa pada golongan yang sama dapat dijelaskan dengan keelektronegatifan unsur-unsur pembentuk senyawa tersebut. Elektronegativitas adalah kecenderungan suatu unsur unutk menarik electron, karena unsur-unsur pembentuknya mempunyai elektronegativitas yang berbeda yang manjadikan senyawa terpolarisasi. Semakin besar perbedaan elektronegativitas unsur-unsur pembentuk senyawa, semakin kuat ikatan unsur dalam senyawa itu. Semakin kuat ikatan senyawa semakin tinggi ikatan titik lebur itu. Pada suatu padatan dengan bentuk Kristal dan ikatan kovalen, maka akan memiliki suhu lebur yang lebih tinggi jika dibandingkan dengan padatan yang lain dengan iukatan van der walls walaupun terdiri dari unsur yang sama. Suhu lebur zat padat adalah suhu pada saat zat padat menyatu dan melebur sempurna. Suatu zat dikatakan murni apabila titik lebur yang diperoleh dari percobaan sama dengan yang ada dalam literature. Tetapi bila zat itu tidak murni atau terdapat campuran, maka ikatan molekulnya semakin kecil dan ikatannya mudah lepas, sehingga tidak leburnya akan lebih kecil dari zat murni.
Prinsip kerja dari titik lebur terletak pada penetapan pemberian energy panasnya. Titik lebur bersifat karakteristiky yang digunakan untuk sifat fisika dari suatu zat. Karakteristik suatu zat berbeda denga yang lain. Perbedaan tersebuh dilihat dalam hal kekuatan antar molekul. Kekuatan antar molekul berbeda dengan struktur kimia dan molekul atom atau molekul unsurnya berbeda. Dalam bidang farmasi suatu senyawa obat murni dapat ditentukan kemurniannya dengan jalan penentuan titik leburnya. Selain itu, penentuan titik lebur dari bahan suatu obat juga digunakan dalam pembuatan sediaan obat, terutama obat yang diberikan melalui raktal, dan diperlukan dalam cara penyimpanan suatu sediaan obat agar tidak mudah rusak pada suhu kamar tertentu. Alat yang digunakan untuk menentukan titik lebur suatu zat adalah melting point apparatus. Prinsip kerja dari pada melting point apparatus adalah pertama menyalakan melkting point dengan memutar pemutar suhu 20 oC permenit. Kedua, ketika suhu pada thermometer mencapai 60oC dari titiik lebur atau titik leleh pada suatu senyawa murni yang telah ditetapkan oleh ilmuan , maka pemutar suhunya harus diturunkan hingga mencapai 10oC per menit. Ketiga, jika suhunya telah mencapai suhu titik lebur atau titik pada suatu senyawa murni yang telah ditetapkan oleh ilmuan, maka pada pemutar suhu harus diputar kekiri hingga 1oC per menit. IV.
CARA KERJA
A. PENENTUAN MELTING POINT ASAM OKSALAT
1. Menghidupkan alat atau pada posisi on. 2. Memilih menu melting point dengan memutar knop. 3. Menekan method dan kemudian menekan edit. 4. Memasukan harga temp. 103C dengan memutar tombol knop. 5. Menekan next,memasukan harga stop 106C dengan memutar tombol knop, menekan tombol next. 6. Memasukan temperatur gradian atau kenaikan temperatur 1C / menit dengan memutar tombol knop. 7. Menekan tombol save. 8. Memasukan pipa kapiler berisi sampel pada tempatnya. 9. Mengamati perubahan yang terjadi. 10. Menekan tombol stop bila percobaan selesai B. PENENTUAN MELTING POINT ASAM BENZOAT 1. Menghidupkan alat atau pada posisi on. 2. Memilih menu melting point dengan memutar knop. 3. Menekan method dan kemudian menekan edit. 4. Memasukan harga temp. 120C dengan memutar tombol knop.
5. Menekan next,memasukan harga stop 123C dengan memutar tombol
knop, menekan tombol next. 6. Memasukan temperatur gradian atau kenaikan temperatur 1C / menit dengan memutar tombol knop. 7. Menekan tombol save. 8. Memasukan pipa kapiler berisi sampel pada tempatnya. 9. Mengamati perubahan yang terjadi. 10. Menekan tombol stop bila percobaan selesai V.
DATA PENGAMATAN
No
SAMPEL
1 2
ASAM OKSALAT ASAM BENZOAT
VI.
Set 1 (oC) 104,0 121,3
Set 2 (oC) 104,2 121,4
Set 3 (oC) 104,3 122,8
Titik Leleh (oC) 104,167 122,167
ANALISA PERCOBAAN
Pada percobaan kali ini yaitu penentuan titik leleh(melting point) dimana bahan yang digunakan berupa padatan. Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah asam oksalat dan asam benzoat. Pada penentuan titik leleh harus memperhatikan penempatan senyawa dalam pipa kapiler. Sampel dimasukkan dalam pipa kapiler dengan salah satu ujungnya ditutup. Mengupayakan agar sampel dalam pipa kapiler tidak terdapat ruang kosong. Sampel harus dipadatkan dengan cara menjatuhkan pipa kapiler ke dalam pipa gelas secara berulang-ulang karena salah satu faktor yang mempengaruhi titik leleh adalah pengemasan dalam tabung kapiler. Kemudian kecepatan pemanas diatur pada range 1oC/menit hal ini dilakukan agar lebih teliti dalam mengamati titik leleh dan suatu senyawa yang dianalisa. Adapun rentang temperature titik leleh untuk senyawa asam oksalat yaitu 104-106 oC dan asam benzoate yaitu 121-123oC. Penentuan titik leleh berguna agar dapat mengetahui titik leleh dari suatu senyawa yang berguna dalam penyimpanan senyawa tersebut agar disimpan pada temperatur dibawah titik lelehnya.
VII. 1.
2. 3. 4.
KESIMPULAN Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan : Titik leleh adalah suhu dimana suatu padatan berubah menjadi cair, sedangkan titik nyala adalah suhu terendah dari suatu larutan dimana akan timbul penyalaan api sesaat, apabila permukaan larutan tersebut didekatkan nyala api. Titik leleh berguna untuk suhu yang tepat dalam penyimpanan suatu senyawa. Asam oksalat, titik lelehnya 104,167oC . Asam benzoat, titik lelehnya 122,167oC.
VIII. DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet Penuntun Praktikum Instrumentasi dan Pengukuran. 2015. Melting Point (Titik Leleh). Palembang : POLSRI.
MELTING POINT
Laporan Tetap Instrumentasi dan Pengukuran
Disusun Oleh : Kelompok II ADI AGUSTIANSYAH
(061440411694)
APRIANSYAH
(061440411697)
ENDAH DHITA P
(061440411700)
MUHAMMAD ARIFIN
(061440411705)
NUR AZIZAH YASMIN
(061440411709)
TOMI SUHARNO
(061440411715)
CANDRA PURNA
(061440412034)
KELAS : 3EGC Instruktur : Ir. Hj. Sutini Pudjiastuti L., M.T. JURUSAN TEKNIK KIMIA PROGRAM STUDI S1 TERAPAN TEKNIK ENERGI POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA TAHUN AJARAN 2015
