Karakterisasi Nilam

BAHAN SKRIPSI
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA

ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI
DAUN NILAM (Pogostemon cablin Benth.)
ASAL ACEH TENGGARA
OLEH:
FAIZAL AMRI HARAHAP
NIM 060824017
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
Faizal Amri Harahap : Karakterisasi Simplisia Dan Isolasi Serta Analisis Komponen Minyak Atsiri Dari Daun Nilam
(Pogostemon cablin Benth.) Asal Aceh Tenggara, 2009.
USU Repository 2009
PENGESAHAN SKRIPSI
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA
ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI
DAUN NILAM ( Pogostemon cablin Benth. )
ASAL ACEH TENGGARA
Oleh:
FAIZAL AMRI HARAHAP
NIM: 060824017
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pada tanggal: Maret 2009
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
(Dr. M. Pandapotan Nasution, MPS., Apt.) (Dr. Ginda Haro, MSc., Apt.)
NIP 130 535 838
NIP 130 872 282
Pembimbing II,
(Dr. M. Pandapotan Nasution, MPS., Apt.)

NIP 130 535 838
(Dra Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt.)

NIP 131 270 667
(Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt.)

NIP 131 810 738
(Drs. Syahrial Yoenoes, SU., Apt.)

NIP: 131 286 001
Medan, Maret 2009
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.)

NIP 131 283 716
USU Repository 2009
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat ALLAH S.W.T
yang senantiasa memberikan
rahmat dan karuniaNYA dan telah memberikan kesehatan dan kesempatan, sehingga
penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Sholawat dan
salam disampaikan kejunjungan kita nabi Muhammad SAW, yang safaatnya kita
harapkan dihari yang kemudian. Ucapan terima kasih yang tulus tiada terhingga
kepada Ayahanda N. Malik Harahap, dan Ibunda Milhani Dalimunthe, atas
perhatian, nasehat, dorongan semangat dan doa yang tiada hentinya kepada penulis.
Penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada
Bapak Dr. M. Pandapotan Nst, MPS., Apt. Dan Ibu Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si.,
Apt. yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran dan tanggung jawab
serta menyediakan fasilitas laboratorium selama melakukan penelitian hingga
selesainya penulisan skripsi ini.
Pada kesempatan ini dengan kerendahan hati penulis juga ingin
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi
USU.
2. Bapak Drs. Syahrial Yoenoes, SU., Apt. selaku Dosen Wali yang telah
banyak membimbing penulis selama masa perkuliahan hingga selesai.
3. Bapak dan Ibu Staf Pengajar Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik
penulis sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini.
4. Bapak dan Ibu Staf Penguji yang telah memberikan petunjuk dan bimbingan
kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini.
5. Rekan-rekan asisten Laboratorium Farmakognosi
USU Repository 2009
6. Kawan-kawanku khususnya: Merlin, Dani, Ratih , Hety, Bang Ipul dan

Rekan Farmasi Ekstensi stambuk 2006 lainnya yang tidak dapat disebutkan
satu persatu yang selalu memberikan semangat, dukungan do;a, berbagi suka
dan duka dalam menyelesaikan penilitian dan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan, oleh karena itu
penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari pembaca.
Medan, Maret 2009

Penulis
(Faizal Amri Harahap)
USU Repository 2009
ABSTRAK
Telah dilakukan karakterisasi simplisia, skrining fitokimia, ekstraksi, isolasi

minyak atsiri dan identifikasi minyak atsiri dari daun tanaman nilam (Pogostemon
cablin Benth). Minyak atsiri hasil destilasi dianalisis dengan kromatografi gas
spektrometri
massa
(GC-MS)
untuk
mengetahui
komponen-komponen
penyusunnya.
Hasil skrining fitokimia menunjukkan adanya senyawa: saponin, tannin,
triterpenoid/steroid, flavonoid dan glikosida. Hasil karakterisasi simplisia adalah
kadar abu total 7,47%, kadar abu yang tidak larut dalam asam 0,79%, kadar sari
yang larut dalam etanol 12,64%, kadar sari yang larut dalam air 10,59%, kadar air
8,62%, kadar minyak atsiri 1,99% v/b sedangkan kadar minyak atsiri dari ekstrak
daun nilam 4,61%
Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari simplisia daun nilam
(Pogostemonis cablin Folium) menunjukkan 5 komponen utama yaitu : betapatchoulen dengan kadar 3,13%, diepi-alfa-cendren dengan kadar 4,06%, delta-
guiaen dengan kadar 4,36%, delta-guiaen dengan kadar 4,82%, patchouli alkohol
dengan kadar 62,59%. Sedangkan hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang dari
ekstrak kental daun nilam (Extractum Pogostemonis cablin Folii Spissum) dengan 5
komponen utama yaitu: trans cariofillen dengan kadar 4,02%, alfa-guaien dengan
kadar 4,70%, seikellen dengan kadar 5,26%, delta-guaien dengan kadar 5,94%,
patchouli alkohol dengan kadar 51,88%.
USU Repository 2009
ABSTRACT
The characterization of simplex, phytochemical screening, extraction,

isolation of volatile oil and identification of volatile oil components from the leaves
of patchouli plant (Pogostemon cablin Benth) have been conducted. The volatile oil
obtained by distillation was analyzed by gas chromatography mass spectrometry
(GC-MS) to identify its components.
The result of the phytochemical screening showed the presence of saponin,
tannin, triterpenoid/steroid, flavonoid, glycosidal compound. The examination of
simplex characteristics gave the total ash value 7.47%, the acid insoluble ash value
0.79%, the ethanol soluble extractive value 12.64 %, the water soluble extractive
value 10.59%, the water content 8.62%, and volatile oil content was 1.99% v/b
while the yield of volatile oil from pogostemon leaves extract was 4.61% v/b.
The result of Gas Chromatography - Mass Spectrometry (GC-MS) analyses
of the volatile oil from Pogostemon leaves simplex (Pogostemon cablin Folium)
revealed the presence of beta-patchoulene 3.13%, diepi-alfa-cendren 4.06%, deltaguaiene 4.36%, delta-guaiene 4.82%, patchouli alcohol 62.59%. The results of Gas
Chromatography- Mass Spectrometry (GC-MS) of the volatile oil from Pogostemon
leaves extract (Extractum pogostemon cablin Folii Spissum) indicated the presence
of trans caryophyllene 4.02%, alpha-guaiene 4.70%, seychellene 5.26%, deltaguaiene 5.94%, patchouli alcohol 51.88%.
USU Repository 2009
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ................................................................................................
LEMBAR PENGESAHAN ................................................................
ii
ABSTRAK ..........................................................................................
iii
ABSTRACT ........................................................................................
iv
DAFTAR ISI .......................................................................................
DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................
viii
DAFTAR TABEL ...............................................................................
xi
DAFTAR GAMBAR ..........................................................................
xii
BAB I PENDAHULUAN ....................................................................
1.1 Latar Belakang ...................................................................
1.2 Perumusan masalah ............................................................
1.3 Hipotesis ............................................................................
1.4 Tujuan penelitian ................................................................
1.5 Manfaat penelitian ..............................................................
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .........................................................
2.1 Uraian Tanaman Nilam .......................................................
2.1.1 Habitat Dan Daerah Tumbuh ......................................
2.1.2 Morfologi Tanaman ....................................................
2.1.3 Sistematika Tanaman ..................................................
2.1.4 Kandungan Kimia .......................................................
2.2 Minyak Atsiri ......................................................................
2.2.1 Kegunaan Minyak Atsiri .............................................
USU Repository 2009
2.2.2 Komposisi Kimia Minyak Atsiri .................................
2.2.3.1 Patchouli alkohol ............................................
2.3 Ekstraksi .............................................................................
10
2.4 Cara Isolasi Minyak Atsiri ...................................................
12
2.4.1 Metode Penyulingan ...................................................
12
2.4.2 Metode Pengepresan ...................................................
13
2.4.3 Ekstraksi dengan Pelarut Menguap .............................
13
2.4.4 Ekstraksi dengan Lemak Padat ...................................
13
2.5 Kromatografi .......................................................................
14
2.5.1 Kromatografi lapis tipis ..............................................
14
2.5.2 Kromatografi Gas .......................................................
15
2.6 Spektrometri Massa .............................................................
16
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ..........................................
18
3.1 Alat-alat .............................................................................
18
3.2 Bahan-bahan.......................................................................
18
3.3 Pembuatan Larutan Pereaksi ...............................................
18
3.4 Penyiapan sampel ..............................................................
20
3.4.1 Pengambilan sampel .................................................
20
3.4.2 Identifikasi tumbuhan................................................
21
3.4.3 Pengolahan sampel....................................................
21
3.5 Pemeriksaan Mikroskopik Daun Segar ...............................
21
3.6 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ..................................
22
3.6.1 Pemeriksaan makroskopik .........................................
22
3.6.2 Pemeriksaan mikroskopik .........................................
22
USU Repository 2009
3.6.3 Penetapan kadar abu total ..........................................
22
3.6.4 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam .....
23
3.6.5 Penetapan kadar air ...................................................
23
3.6.6 Penetapan kadar sari larut dalam air ..........................
24
3.6.7 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol ............
24
3.6.8 Penetapan kadar minyak atsiri ...................................
24
3.7 Skrining Fitokimia serbuk simplisia ...................................
25
3.7.1 Pemeriksaan Alkaloid ..............................................
25
3.7.2 Pemeriksaan Saponin ...............................................
25
3.7.3 Pemeriksaan Flavonoida ..........................................
26
3.7.4 Pemeriksaan Tanin ..................................................
26
3.7.5 Pemeriksaan Triterpenoida dan Steroid ....................
26
3.7.6 Pemeriksaan Glikosida ............................................
27
3.7.7 Pemeriksaan Minyak Atsiri ......................................
27
3.8 Pembuatan Ekstrak Etanol ..................................................
27
3.9 Analisis Ekstrak Etanol Secara Kromatografi Lapis Tipis ( KLT)
28
3.10 Analisis Minyak Atsiri Secara Kromatografi Lapis Tipis ( KLT)
29
3.11 Analisis Komponen Minyak atsiri ....................................
29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................
30
4.1 Identifikasi Tanaman .........................................................
30
4.2 Karakterisasi Simplisia Daun Nilam ..................................
30
4.3 Hasil Isolasi Minyak Atsiri Dari Simplisia Daun Nilam.....
31
4.4 Analisis Minyak Atsiri Dari Daun Nilam Dengan GC-MS
31
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...............................................
46
USU Repository 2009
5.1 Kesimpulan .......................................................................
46
5.2 Saran.................................................................................
46
DAFTAR PUSTAKA..........................................................................
47
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1.
Hasil Identifikasi Determinasi Tumbuhan ................................ 36
Lampiran 2.
Gambar Tanaman Nilam dan Gambar Simplisia ................... 37
Lampiran 3.
Gambar Pemeriksaan Mikroskopik Penampang

Melintang daun nilam segar Pogostemon cablin Benth. .......... 38
Lampiran 4.
Gambar Pemeriksaan Mikroskopik Penampang Membujur

epidermis atas dan epidermis bawah Pogostemon cablin
Benth...................................................................................... 39
Lampiran 5.
Gambar pemeriksaan mikroskopik serbuk simplisia

Pogostemonis cablin Folium................................................... 40
Lampiran 6.
Gambar alat Stahl ................................................................... 41
Lampiran 7.
Gambar Alat Gas Chromatograph-Mass Spectrometer

(GC-MS) ................................................................................. 42
Lampiran 8.
Tabel hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia

Pogostemonis cablin Folium dan Tabel hasil Skrining
fitokimia simplisia Pogostemonis cablin Folium..................... 43
Lampiran 9.
Penetapan kadar abu .............................................................. 44
Lampiran 10.
Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam................... 45
Lampiran 11.
Penetapan kadar air ................................................................ 46
Lampiran 12.
Penetapan kadar sari yang larut dalam air ............................... 47
Lampiran 13.
Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol.......................... 48
Lampiran 14.
Penetapan kadar minyak atsiri simplisia ................................. 49
Lampiran 15.
Penetapan kadar minyak atsiri ekstrak .................................... 50
Lampiran 16.
Flowsheet isolasi minyak atsiri simplisia dan ekstrak dari
USU Repository 2009
daun nilam ............................................................................. 51

Lampiran 17.
Penentapan kadar abu total dan kadar abu tidak larut dalam
asam ...................................................................................... 52
Lampiran 18.
Gambar kromatogram ekstrak etanol dari daun nilam

(Pogostemon cablin Benth) .................................................... 53
Lampiran 19.
Gambar kromatogram ekstrak dan pembanding patchouli

alkohol ................................................................................... 54
Lampiran 20.
Gambar kromatogram minyak nilam dari simplisia dan

ekstrak dengan pembanding patchouli alkohol ....................... 55
Lampiran 21.
Gambar kromatogram GC minyak atsiri dari simplisia

daun nilam ( Pogostemonis cablin Folium ) ............................ 56
Lampiran 22.
Gambar kromatogram GC minyak atsiri dari ekstrak daun

nilam ( Extractum Pogostemonis cablin Folii Spissum) .......... 57
Lampiran 23.
Gambar spektrum massa dari puncak ke-1 dengan waktu tambat

(Rt) 19,242 menit (Simplisia) ................................................. 58
Lampiran 24.

Lampiran 25.

Lampiran 26.

(Rt) 28,208 menit (simplisia) .................................................. 61
Lampiran 27.

Lampiran 28.

(Rt) 20,558 menit (Ekstrak) .................................................... 63
Lampiran 29.

(Rt) 21,150 menit (Ekstrak) .................................................... 64
Lampiran 30.

(Rt) 21,375 menit (Ekstrak) .................................................... 65
Lampiran 31.

(Rt) 23,417 menit (Ekstrak) .................................................... 66
USU Repository 2009
Lampiran 32.

(Rt) 28,433 menit (Ekstrak) .................................................... 67
Lampiran 33.
Pola fragmentasi senyawa beta-patchoulene dengan waktu tambat

(Rt) 19,242 Menit ................................................................... 68
Lampiran 34.
Pola Fragmentasi senyawa diepi-alfa-cendren dengan waktu

tambat (Rt) 22,500 Menit ....................................................... 69
Lampiran 35.
Pola Fragmentasi senyawa delta-guien dengan waktu tambat (Rt)

23,417 Menit .......................................................................... 70
Lampiran 36.
Pola Fragmentasi senyawa delta-guien dengan waktu tambat (Rt)

28,208 Menit .......................................................................... 71
Lampiran 37.
Pola Fragmentasi senyawa patchouli alkohol dengan waktu

tambat (Rt) 28,458 Menit ....................................................... 72
Lampiran 38.
Pola Fragmentasi senyawa trans cariofillene dengan waktu tambat

(Rt) 20,558 Menit ................................................................... 73
Lampiran 39.
Pola fragmentasi senyawa alfa-guaien dengan waktu tambat (Rt)

21,1650 Menit ........................................................................ 74
Lampiran 40.
Pola fragmentasi senyawa seikellene dengan waktu tambat (Rt)

21,375 Menit .......................................................................... 75
Lampiran 41.
Pola fragmentasi senyawa delta-guaien dengan waktu tambat (Rt)

23,417 Menit .......................................................................... 76
Lampiran 42.
Pola fragmentasi senyawa patchouli alkohol dengan waktu

tambat (Rt) 28,433 Menit ......................................................... 77
USU Repository 2009
DAFTAR TABEL
Tabel 1.
Hasil penetapan kadar minyak atsiri ............................................ 18
Tabel 2.
Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri

simplisia daun nilam hasil analisis GC-MS ................................. 22
Tabel 3.
Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri

ekstrak daun nilam hasil analisis GC-MS .................................... 22
Tabel 4.
Hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia Pogostemonis cablin

Folium ... 43
Tabel 5.
Hasil skrining fitokimia simplisia Pogostemonis cablin Folium... 43
USU Repository 2009
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1.
Kromatogram GC minyak atsiri hasil destilasi dari simplisia

daun Nilam 20
Gambar 2.
Kromatogram GC minyak atsiri hasil destilasi dari eksrak

daun Nilam ................................................................................ 20
Gambar 3 .
Rumus bangun beta-patchoulen................................................... 25
Gambar 4.
Rumus bangun diepi-alfa-cendren ............................................... 26
Gambar 5.
Rumus bangun delta-guaien ........................................................ 27
Gambar 6.
Gambar 7.
Rumus bangun patchouli alkohol ................................................ 28
Gambar 8.
Rumus bangun trans-cariofillen ......................................................... 29
Gambar 9.
Rumus bangun alfa-guaien .......................................................... 30
Gambar 10.
Rumus bangun seikellen ............................................................. 31
Gambar 11.
Gambar 12.
Rumus bangun patchouli alkohol ................................................ 32
Gambar 13.
Tanaman Nilam ( Pogostemon cablin Benth ) ............................. 37
Gambar 14.
Simplisia Pogostemonis cablin Folium........................................ 37
Gambar 15.
Hasil pemeriksaan mikroskopik penampang melintang

daun segar Pogostemon calbin Benth .. 38
Gambar 16.
Pemeriksaan mikroskopik penampang membujur epidermis

atas daun Pogostemon calbin Benth ............................................ 39
Gambar 17.
Pemeriksaan mikroskopik penampang membujur epidermis

bawah daun Pogostemon calbin Benth ........................................ 39
Gambar 18.
Pemeriksaan mikroskopik serbuk simplisia Pogostemonis calbin

Folium ........................................................................................ 40
Gambar 19.
Gambar alat Stahl ....................................................................... 41
USU Repository 2009
Gambar 20.
Gambar alat Gas Chromatograph-Mass Spektrometer

(GC-MS).................................................................................... 42
Gambar 21.
Kromatogram ekstrak etanol dari daun nilam

(Extractum Pogostemonis cablin Folii Spissum) ......................... 53
Gambar 22.
Kromatogram ekstrak dengan pembanding patchouli alkohol ...... 54
Gambar 23.
Kromatogram minyak nilam dari simplisia dan ekstrak dengan

pembanding patchouli alkohol ................................................... 55
Gambar 24.
Kromatogram GC minyak atsiri dari simplisia daun nilam

( Pogostemonis cablin Folium) ................................................... 56
Gambar 25.
Kromatogram GC minyak atsiri dari ekstrak daun nilam

( Extractum Pogostemonis cablin Folii Spissum ) ....................... 57
Gambar 26.
Spektrum massa dari puncak ke-1 dengan waktu tambat (Rt)

19,242 menit (Simplisia) ............................................................. 58
Gambar 27.

22,500 menit (Simplisia) ............................................................. 59
Gambar 28.

23,417 menit (Simplisia) ............................................................. 60
Gambar 29.

28,208 menit (Simplisia) ............................................................ 61
Gambar 30.

28,458 menit (Simplisia) ............................................................. 62
Gambar 31.

20,558 menit (Ekstrak) ................................................................. 63
Gambar 32.

21,150 menit (Ekstrak)................................................................ 64
Gambar 33.

21,375 menit (Ekstrak)............................................................... 65
Gambar 34.

23,417menit (Ekstrak)............................................................... 66
Gambar 35.

28,433 menit (Ekstrak)..................................................................67
USU Repository 2009
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Indonesia merupakan negara yang kaya akan sumber daya alam baik hayati
maupun nonhayati. Kekayaan sumber daya alam hayati terlihat dari melimpahnya
bermacam-macam jenis flora yang tersebar di berbagai wilayah di seluruh pelosok
tanah air. Sumber daya hayati ini dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku industri,
obat-obatan dan bahan perdagangan lain yang menghasilkan devisa negara serta
pendorong pertumbuhan ekonomi negara. Selain terkenal rempah-rempahnya,
Indonesia juga terkenal dengan minyak atsirinya (Isfaroiny dan Mitarlis, 2005).
Minyak atsiri yang disebut juga minyak eteris merupakan minyak yang
mudah menguap dengan komposisi yang berbeda-beda sesuai dengan sumber
penghasilnya. Minyak atsiri bukan merupakan zat kimia tunggal, melainkan
merupakan kumpulan dari komponen senyawa kimia yang memiliki sifat fisika dan
kimia yang berbeda-beda. Dengan kemajuan teknologi di bidang minyak atsiri maka
usaha penggalian sumber-sumber minyak atsiri dan pendayagunaannya dalam
kehidupan manusia semakin meningkat. Minyak atsiri tersebut digunakan sebagai
bahan pengharum atau pemberi aroma pada makanan, sabun, pasta gigi, wangiwangian dan obat-obatan. Untuk memenuhi kebutuhan yang semangkin meningkat
ini maka diperlukan sumber-sumber penghasil minyak atsiri yang lain (Lutony dan
Rahmayati, 2000; Bulan, 2004).
Beberapa jenis tanaman yang mengandung minyak atsiri telah lama dikenal
di Indonesia, antara lain suku Lamiaceae (Labiatae), Pinaceae, Lauraceae,
USU Repository 2009
Myrtaceae, Apiaceae, Poaceae, Rutaceae, Piperaceae, Asteraceae dan Zingiberaceae.

Minyak atsiri ini dapat bersumber dari bagian tanaman : daun, bunga, buah, biji,
kulit batang atau akar (Sudaryani dan Endang, 2001).
Nilam merupakan salah satu tanaman perdu yang termasuk famili Labiatae.
Hasil dari tanaman ini adalah minyaknya, yang diperoleh dengan cara penyulingan,
baik batang maupun daunnya. Tanaman ini telah lama dikembangkan di Propinsi
Nanggroe Aceh Darussalam (NAD) karena propinsi ini merupakaan daerah yang
cocok untuk pembudidayaan nilam (Rohman dan Hermanto, 2004).
Di pasar internasional, nilam diperdagangkan dalam bentuk minyak yang
dikenal dengan nama Patchaoli oil. Dari berbagai jenis tanaman penghasil minyak
atsiri di Indonesia maka minyak nilam masih menjadi primadona, yang mana setiap
tahunnya lebih dari 45% devisa negara dari ekspor minyak atsiri dihasilkan oleh
minyak ini. Indonesia merupakaan pemasok 80-90 % minyak nilam dunia. Sejak
dekade tujuh puluhan provinsi Nanggroe Aceh Darussalam (NAD) memberikan
kontribusi sekitar 70% dari kapasitas ekspor minyak nilam. Hal tersebut
mengindikasikan bahwa tanaman nilam mempunyai prospek yang cukup baik untuk
dikembangkan. Oleh karena itu tanaman ini perlu mendapatkan perhatian yang
serius untuk diteliti khususnya dari proses pengolahannya sehingga mempunyai
rendemen yang tinggi dan kadar Patchaoli alkohol yang tinggi agar dapat
memenuhi standar ekspor (Yanyan, dkk., 2004; Sufriadi dan Mustanir, 2004)
Penulis tertarik melakukan penelitian tentang salah satu tanaman penghasil
minyak atsiri yaitu tanaman nilam (Pogostemon cablin Benth.) dimana dalam
penelitian ini yang digunakan adalah daunnya karena menurut Guenther (1952)
sel-sel minyak atsiri banyak terdapat di daun dibandingkan di bagian lain dari
USU Repository 2009
tanaman. Minyak atsiri yang dihasilkan nilam ini mempunyai komponen utama
yaitu Patchouli alkohol dimana senyawa ini merupakan penentu bau yang wangi dan
khas minyak nilam sehingga banyak digunakan sebagai bahan pencampur dan
pengikat wangi-wangian dalam industri parfum, farmasi dan kosmetik.
1.2 Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas dapat diambil perumusan masalah sebagai
berikut:
1. Apakah dapat dilakukan karakterisasi terhadap simplisia daun nilam
(Pogostemonis cablin Folium) sesuai dengan karakterisasi yang tercantum
dalam Materia Medika Indonesia ?
2. Apakah dapat dilakukan isolasi serta ditentukan kadar minyak atsiri dari
simplisia dan ekstrak daun nilam (Pogostemon cablin Benth.) ?
3. Apakah komponen minyak atsiri dari simplisia dan ekstrak nilam
(Pogostemon cablin Benth.) dapat dipisahkan dan dianalisis secara GC-MS ?
1.3 Hipotesis
Berdasarkan perumusan masalah diatas maka hipotesisnya adalah
1. Dapat dilakukan karakterisasi terhadap simplisia daun nilam (Pogostemonis
cablin Folium) sesuai dengan karakterisasi yang tercantum dalam Materia
Medika Indonesia ?
2. Dapat dilakukan isolasi serta ditentukan kadar minyak atsiri dari simplisia
dan ekstrak daun nilam (Pogostemon cablin Benth.).
3. Komponen minyak atsiri dari simplisia dan ekstrak nilam (Pogostemon
cablin Benth.) dapat dipisahkan dan dianalisis secara GC-MS.
USU Repository 2009
1.4 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengkarakterisasi simplisia,
mengisolasi dan menganalisis komponen minyak yang diperoleh dari simplisia dan
ekstrak secara GC-MS sehingga dapat diketahui mana yang terbaik diantara
keduanya.
1.5 Manfaat Penelitian
Hasil dari penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang
komponen minyak atsiri dari simplisia Pogostemonis cablin Folium dan Extractum
Pogostemonis cablin Folii Spissum serta bermanfaat bagi ilmu pengetahuan untuk
dapat mengembangkan penelitian tentang bahan alam penghasil minyak atsiri yang
terdapat di Indonesia.
USU Repository 2009
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Uraian Tanaman Nilam.
Memastikan asal usul tanaman nilam ternyata tidaklah begitu mudah. Ada
yang menduga berasal dari India, Srilangka, atau bahkan dari Filipina. Pada tahun
1895 seorang Belanda membawa tanaman nilam jenis Pogostemon cablin Benth.
yang berasal dari Filipina.
Tanaman ini sendiri memiliki beberapa jenis yang berbeda varietasnya yaitu:
1. Pogostemon cablin Benth.
Menurut pendapat para ahli, nilam jenis ini terdapat di Filipina,
Brazil, Malaysia, Paraguay, Mandagaskar, dan Indonesia. Nilam ini tidak
berbunga, kadar minyaknya tinggi (2,5-5 %). Karakteristik minyaknya sesuai
dengan yang diinginkan dalam perdagangan.
2. Pogostemon heyneanus Benth.
Nilam ini jarang terjadi tumbuh secara liar di Indonesia rumah atau
di tempat-tempat yang jarang dijamah oleh manusia. Oleh karena itu disebut
nilam hutan. Daunnya lebih tipis dari pada daun nilam jenis Pogostemon
cablin Benth. dan ujungnya agak runcing. Spesifikasi nilam jenis ini adalah
berbunga. Kadar minyaknya rendah sekitar 0,5-1,5% dari berat daun kering.
Karakteristik minyak ini kurang diinginkan dalam perdagangan.
USU Repository 2009
3. Pogostemon hortensis Backer.

Nilam jenis ini dapat digunakan sebagai pengganti sabun, sehingga
disebut nilam sabun . Bentuknya hampir sama dengan Pogostemon heyneanus
Backer. Daunnya tipis dan ujung daunya agak runcing dan tidak berbunga.
Kadar minyaknya rendah 0,5-1,5% dari berat daun kering dan komposisi
minyaknya jelek (Santoso,1990)
2.1.1 Habitat dan Daerah Tumbuh
Tanaman nilam merupakan tanaman yang mudah tumbuh seperti herba
lainnya. Tanaman ini dapat di tanam di tanah sawah, atau perkarangan, atau pun
di tanah-tanah hutan yang baru dibuka. Tanaman ini lebih cocok tumbuh di tanah
yang subur, gembur, dan banyak mengandung bahan organik. Adapun pengaruh
alam yang menjadi persyaratan tempat tumbuhnya nilam adalah:
1. Tanah gembur banyak mengandung bahan organik, tidak tergenang air, dengan
derajat keasaman pH 6-7
2. Temperature : 18-27oC.
3. Ketinggian : 100 400 m dpl
4. Kelembaban : 60 70 % ( Santoso,1990 )
Dari persyaratan diatas maka daerah pengembangan nilam di Indonesia
adalah provinsi NAD (Tapak tuan, Sidikalang, Lhoksaumawe), Sumatera Utara
(Dairi), Suamtera Barat (pasaman), Lampung, Jambi, Bengkulu, Jawa Barat, Jawa
Tengah, dan Jawa Timur (Rosman, 1998).
2.1.2 Morfologi Tanaman.
Tanaman nilam di alam bebas tumbuhnya mengeliat-geliat tidak teratur dan
cenderung mengarah kearah datangnya sinar matahari. Daun nilam merupakan daun
USU Repository 2009
tunggal, yang berbentuk bulat telur, lonjong, ujung runcing, pangkal tumpul, tepi
bergerigi, pertulangan menyirip, permukaan berbulu, panjang 6-7 cm, lebar 5-6 cm,
permukaan atas hijau dan permukaan bawah hijau keunguan. Tanaman ini juga
mempunyai akar serabut, berbatang lunak, dan berbuku-buku. Buku batangnya
mengelumbung dan berair, warna batngnya hijau kecoklatan (Santoso,1990 )
2.1.3 Sistematika Tanaman.
Regnum
: Plantae
Divisio
: Spematophyta
Anak Divisio
: Angiospermae
Kelas
: Dicotyledoneae
Ordo
: Solanales (Personatae/Tubiflorae)
Familia
: Lamiaceae (Labiatae)
Genus
: Pogostemon
Spesies
: Pogostemon cablin Benth.
2.1.4 Kandungan Kimia.

Kandungan kimia dari daun nilam adalah minyak atsiri, flavonoida, saponin,
tanin, glikosida, terpenoid/steroid.
Kandungan kimia dari minyak nilam adalah -elemen, -patchoulen,
cis-tujopsen, trans-kariofillen, -guaien, -patchoulen, -humulen, -patchoulen,
seikellen, valencen, germacren D, -salinen, -salinen, viridifloren, germacren A,
-bulnasen, 7-epi--selinen, longipinalol, globulol, patchouli alkohol, 1-okten-3-ol.
(Bunrathep,dkk. 2006)
2.2 Minyak Atsiri
USU Repository 2009
Minyak nilam tergolong dalam minyak atsiri dengan komponen utamanya

adalah patchouli alkohol. Minyak atsiri adalah zat berbau yang terkandung dalam
tanaman. Minyak ini disebut juga minyak menguap, minyak eteris atau minyak
esensial karena pada suhu biasa (suhu kamar) mudah menguap diudara terbuka.
Sedangkan definisi minyak atsiri dalam buku Encyclopedia of Chemical Technology
menyebutkan bahwa minyak atsiri meruapakan senyawa yang pada umumnya
berwujud cair, yang diperoleh dari bagian tanaman, akar, kulit, daun, buah, biji,
maupun
bunga dengan
cara penyulingan.(Gunawan dan
Mulyani,
2004;
Sastrohammidjojo,2004)
2.2.1 Kegunaan Minyak Atsiri
Peranan minyak atsiri pada tanaman itu sendiri adalah sebagai pengusir
serangga pemakan daun sebaliknya minyak atsiri dapat berfungsi sebagai penarik
serangga guna proses penyerbukan dan sebagai cadangan makanan. Selain dua
kegunaannya tadi juga berguna sebagai cadangan makanan dalam tanaman.
Kegunaan minyak atsiri pada manusia umumnya berbeda-beda misalnya sebagai
antiseptik dan sebagai antibakteri. sedangkan aromanya juga dapat digunakan untuk
mempengaruhi emosi dan pikiran (Gunawan dan Mulyani, 2004; Ketaren, 1985).
Sebuah referensi menyebutkan, minyak nilam bisa untuk bahan antiseptik,
antijamur, antijerawat, obat eksem dan kulit pecah-pecah, serta ketombe. Juga bisa
mengurangi peradangan. Bahkan dapat juga membantu mengurangi kegelisahan dan
depresi, atau membantu penderita insomnia (gangguan susah tidur). Makanya
minyak ini sering dipakai untuk bahan terapi aroma. Juga bersifat afrodisiak:
meningkatkan gairah seksual. Bukan cuma minyak nilamnya yang bermanfaat. Di
India daun kering nilam juga digunakan sebagai pengharum pakaian dan permadani.
USU Repository 2009
Malahan air rebusan atau jus daun nilam, kabarnya, dapat diminum sebagai obat
batuk dan asma. Remasan akarnya untuk obat rematik, dengan cara dioleskan pada
bagian yang sakit. Bahkan juga manjur untuk obat bisul dan pening kepala. Remasan
daun nilam dioleskan pada bagian yang sakit.
2.2.2 Komposisi Kimia Minyak Atsiri
Pada umumnya perbedaan komposisi minyak atsiri disebabkan perbedaan
jenis tanaman penghasil, kondisi iklim, tanah tempat tumbuh, umur panenan, metode
ekstraksi yang digunakan dan cara penyimpanan minyak.
Minyak atsiri biasanya terdiri dari berbagai campuran persenyawaan kimia
yang terbentuk dari unsur Karbon (C), Hidrogen (H), dan oksigen (O). Pada
umumnya komponen kimia minyak atsiri dibagi menjadi dua golongan yaitu: 1)
Hidrokarbon, yang terutama terdiri dari persenyawaan terpen dan 2) Hidrokarbon
teroksigenasi.
a. Golongan Hidrokarbon
Persenyawaan yang termasuk golongan ini terbentuk dari unsur Karbon (C)
dan Hidrogen (H). Jenis hidrokarbon yang terdapat dalam minyak atsiri sebagian
besar terdiri dari monoterpen (2 unit isopren), sesquiterpen (3 unit isopren), diterpen
(4 unit isopren) dan politerpen. Golongan ini lebih mudah mengalami proses
oksidasi dan resinifikasi.
b. Golongan Hidrokarbon Teroksigenasi
Komponen kimia dari golongan persenyawaan ini terbentuk dari unsure
Karbon (C), Hidrogen (H) dan Oksigen (O). Persenyawaan yang termasuk dalam
golongan ini adalah persenyawaan alkohol, aldehid, keton, ester, eter, dan fenol.
Ikatan karbon yang terdapat dalam molekulnya dapat terdiri dari ikatan jenuh dan
USU Repository 2009
ikatan tak jenuh. Persenyawa Terpen umumnya tersusun ikatan tidak jenuh.
Golongan ini lebih tahan dan stabil terhadap proses Oksidasi dan Resinifikasi. Salah
satu contohnya adalah patchouli alkohol (Ketaren, 1985).
2.2.3.1 Patchouli Alkohol
Patchouli alkohol merupakan penyusun utama dalam minyak nilam, dan
kadarnya mencapai 50-60%. Patchouli alkohol merupakan senyawa sesquiterpen
alkohol tersier, tidak larut dalam air, larut dalam alkohol, eter dan pelarut organik
yang lain. Mempunyai titik didih 280,37oC dan kristal yang terbentuk memiliki titik
leleh 56oC.(yanyan, dkk,2004 )
2.3 Ektraksi
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, biasanya
dengan menggunakan pelarut. Ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara.
Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen terhadap
komponen lain dalam campuran. Dimana menurut pepatah like dissolve like yang
maksudnya pelarut polar akan melarutkan solut yang polar dan pelarut non polar
akan melarutkan solut yang non polar. Pada ekstraksi terjadi perpindahan massa
komponen zat padat kedalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan
antar muka, kemudian berdifusi masuk kedalam pelarut ( Simon BW,2008).
Ada beberapa metode ektraksi menurut Ditjen POM, 2000.
A. Ekstraksi dengan mengunakan pelarut
1. Cara Dingin
a. Maserasi
USU Repository 2009
Maserasi adalah proses penyarian simplisia menggunakan pelarut dengan

beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada temperatur ruangan (kamar).
Secara teknologi termasuk ektraksi dengan prinsip metode pencapaian konsentrasi
pada kesetimbangan.
b. Perkolasi
Perkolasi adalah ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru sampai terjadi
penyarian yang sempurna yang umumnya dilakukan pada temperatur ruangan.
Proses terdiri dari tahapan pengembangan bahan, tahapan maserasi antara, tahapan
perkolasi sebenarnya ( penetesan/penampungan ekstrak ), terus menerus sampai
diperoleh ektrak ( perkolat ) yang jumlahnya 1-5 kali bahan.
2. Cara Panas
a. Refluks
Refluks adalah ektraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya,
selama waktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan dengan
adanya pendingin balik, umumnya dilakukan pengulangan proses pasa residu
pertama sampai 3-5 kali sehingga dapat termasuk ekstraksi sempurna.
b. Soxhlet
Soxhlet adalah ekstrasi dengan mengunakan pelarut yang selalu baru yang
umumnya dilakukan dengan alat khusus sehungga terjadi ekstraksi kontinu dengan
jumlah pelarut relatif konstan dengan adanya pendingin balik.
c. Digesti
Digesti adalah maserasi kinetik (dengan pengadukan kontiniu) pada
temperatur yang lebih tinggi dari temperatur yang lebih tinggi dari temperatur
ruangan. Yaitu secara umum dilakukan pada temperatur 40-50oC
USU Repository 2009
d. Infus
Infus adalah ekstraksi dengan pelarut air pada temperatur penangas air
(bejana infus tercelup dalam penangas air mendidih, temperatur terukur 96-98oC)
selama waktu tertentu (15-20 menit).
e. Dekok
Dekok adalah ekstraksi dengan pelarut air pada temperatur 96-98oC selama
30 menit.
Semua ektraksi diatas menggunakan simplisia sebagai bahan bakunya. Hasil
dari ekstraksi adalah ekstrak. Dimana ekstrak adalah sediaan kental yang diperoleh
dengan mengekstraksi senyawa aktif dari simplisia nabati maupun hewani
mengunakan pelarut yang sesuai.
2.4 Cara Isolasi Minyak Atsiri
Isolasi minyak atsiri dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu: 1) Penyulingan
(distillation), 2) Pengepresan (pressing), 3) Ekstraksi dengan pelarut menguap
(solvent extraction), 4) Ekstraksi dengan lemak.
2.4.1 Metode Penyulingan
a. Penyulingan dengan air
Pada metode ini, bahan tanaman yang akan disuling mengalami kontak
langsung dengan air mendidih. Bahan dapat mengapung di atas air atau terendam
secara sempurna, tergantung pada berat jenis dan jumlah bahan yang disuling. Ciri
khas model ini yaitu adanya kontak langsung antara bahan dan air mendidih. Oleh
karena itu, sering disebut penyulingan langsung
USU Repository 2009
Penyulingan dengan cara langsung ini dapat menyebabkan banyaknya rendemen

minyak yang hilang (tidak tersuling) dan terjadi pula penurunan mutu minyak yang
diperoleh.
b. Penyulingan dengan uap
Model ini disebut juga penyulingan uap atau penyulingan tak langsung. Pada
prinsipnya, model ini sama dengan penyulingan langsung. Hanya saja, air penghasil
uap tidak diisikan bersama-sama dalam ketel penyulingan. Uap yang digunakan
berupa uap jenuh atau uap kelewat panas dengan tekanan lebih dari 1 atmosfer.
c. Penyulingan dengan air dan uap
Pada model penyulingan ini, bahan tanaman yang akan disuling diletakkan di
atas rak-rak atau saringan berlubang. Kemudian ketel penyulingan diisi dengan air
sampai permukaannya tidak jauh dari bagian bawah saringan. Ciri khas model ini
yaitu uap selalu dalam keadaan basah, jenuh, dan tidak terlalu panas. Bahan tanaman
yang akan disuling hanya berhubungan dengan uap dan tidak dengan air panas
(Lutony & Rahmayati, 1994).
2.4.2 Metode Pengepresan
Ekstraksi minyak atsiri dengan cara pengepresan umumnya dilakukan
terhadap bahan berupa biji, buah, atau kulit buah yang memiliki kandungan minyak
atsiri yang cukup tinggi. Akibat tekanan pengepresan, maka sel-sel yang
mengandung minyak atsiri akan pecah dan minyak atsiri akan mengalir ke
permukaan bahan. Contohnya minyak atsiri dari kulit jeruk dapat diperoleh dengan
cara ini (Ketaren, 1985).
2.4.3 Ekstraksi dengan Pelarut Menguap
USU Repository 2009
Prinsipnya adalah melarutkan minyak atsiri dalam pelarut organik yang

mudah menguap. Ekstraksi dengan pelarut organik pada umumnya digunakan
mengekstraksi minyak atsiri yang mudah rusak oleh pemanasan uap dan air,
terutama untuk mengekstraksi minyak atsiri yang berasal dari bunga misalnya bunga
cempaka, melati, mawar, dan kenanga. Pelarut yang umum digunakan adalah
petroleum eter, karbon tetra klorida dan sebagainya (Ketaren, 1985).
2.4.4 Ekstraksi dengan Lemak Padat
Proses ini umumnya digunakan untuk mengekstraksi bunga-bungaan, untuk
mendapatkan mutu dan rendeman minyak atsiri yang tinggi. Metode ekstraksi dapat
dilakukan dengan dua cara yaitu enfleurasi dan maserasi.
2.5 Kromatografi
Kromatografi berasal dari bahasa yunani, Kromatos yang berarti warna
dan Graphos yang berarti menulis. Nama kromatografi pertama kali diberikan
oleh Tswett pada tahun 1906. Menurut IUPAC ( The International Union of Pure
and Applied Chemistry) mendefinisikan kromatografi sebagai : suatu metode yang
terutama digunakan untuk pemisahan komponen cuplikan yang komponenkomponennya terdistribusi diantra dua fase, salah satunya stationer (diam) yang
lainnya bergerak. Fase diam dapat padat atau cair disangga pada zat padat atau gel.
Fase diam dikemas dalam kolom, disebar sebagai lapisan atau terdistribusi sebagai
film ( lapis tipis ) dan lain-lalinya.(sudjadi, 1988; pavia, et al, 1988).
Cara kromatogarafi dapat dikelompokkan berdasarkan macam fase yang
digunakan (Sastrohamidjojo, 1985), yaitu :
USU Repository 2009
a. Fase gerak cair Fase diam padat (kromatografi serapan)

-
Kromatografi lapis tipis
b. Fase gerak cair Fase diam cair (kromatografi partisi)

-
Kromatografi kertas
c. Fase gerak gas Fase diam padat

-
Kromatografi gas padat
d. Fase gerak gas Fase diam cair

-
Kromatografi gas cair.
2.5.1 Kromatografi Lapis Tipis

Kromatografi Lapis Tipis (KLT) merupakan kromatografi serapan dimana
fase diam berupa zat padat yang disebut adsorben (penjerap) dan fase gerak berupa
zat cair yang disebut larutan pengembang. Empat macam adsorben yang umum
dipakai ialah silikagel (asam silikat), alumina (aluminum oxyde), kieselguhr
(diatomeous earth) dan selulosa (Gritter, dkk, 1991; Stahl, 1985)
KLT dapat digunakan untuk memisahkan berbegai senyawa seperti ion-ion
anorganik, kompleks senyawa-senyawa organik dengan anorganik, dan senyawasenyawa organik baik yang terdapat dialam dan senyawa senyawa organik sintetik
(Stahl, 1985).
2.5.2 Kromatografi Gas
Kromatografi gas digunakan untuk memisahkan komponen campuran kimia
dalam suatu bahan, berdasarkan perbedaan polaritas campuran. Fase gerak akan
membawa campuran sampel menuju kolom. Campuran dalam fase gerak akan
berinteraksi dengan fase diam. Setiap komponen yang terdapat dalam campuran
berinteraksi dengan kecepatan yang berbeda dimana interaksi komponen dengan
USU Repository 2009
fase diam dengan waktu yang paling cepat akan keluar pertama dari kolom dan yang
paling lambat akan keluar paling akhir (Eaton, 1998).
Waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan di kolom disebut
waktu tambat (waktu retensi) yang diukur mulai saat penyuntikan sampai saat elusi
terjadi (Gritter, dkk,1991).
Menurut Eaton (1989), hal yang mempengaruhi waktu retensi yaitu:
1. Sifat senyawa, semakin sama kepolaran dengan kolom dan makin kurang
keatsiriannya maka akan tertahan lebih lama di kolom dan sebaliknya.
2. Sifat adsorben, semakin sama kepolaran maka senyawa akan semakin lama
tertahan dan sebaliknya.
3. Konsentrasi adsorben, semakin banyak adsorben maka senyawa semakin lama
4. Temperatur kolom, semakin rendah temperatur maka senyawa semakin lama
5. Aliran gas pembawa, semakin kecil aliran gas maka senyawa semakin lama
6. Panjang kolom, semakin panjang kolom akan menahan senyawa lebih lama dan
sebaliknya.
Bagian utama dari kromatografi gas adalah gas pembawa, sistem injeksi, kolom,
fase diam, suhu dan detektor.
Gas pembawa harus memenuhi persyaratan antara lain harus inert, murni,
dan mudah diperoleh. Pemilihan gas pembawa tergantung pada detektor yang
dipakai. Keuntungannya adalah karena semua gas ini harus tidak reaktif, dapat dibeli
USU Repository 2009
dalam keadaan murni dan kering yang dapat dikemas dalam tangki bertekanan
tinggi. Gas pembawa yang sering dipakai adalah helium (He), argon (Ar), nitrogen
(N2), hidrogen (H2), dan karbon dioksida (CO2) (Agusta, 2000).
2.6 Spektrometri massa
Spektrometri massa adalah suatu teknik analisis yang didasarkan pada
pemisahan berkas-berkas ion yang sesuai dengan perbandingan massa dengan
muatan dan pengukuran intensitas dari berkas-berkas ion tersebut. Molekul senyawa
organik pada spectrometer massa ditembak dengan berkas elektron dan
menghasilkan ion bermuatan positif yang mempunyai energi yang tinggi karena
lepasnya elektron dari molekul yang dapat pecah menjadi ion yang lebih kecil.
Spectrum massa merupakan gambar antara limpahan relatif lawan perbandingan
massa/muatan (Sastrohamidjojo, 1985).
Spektrometer massa terdiri dari sistem pemasukan cuplikan, ruang pengion
dan percepatan, tabung analisis, pengumpul ion dan penguat, dan pencatat.
Keuntungan utama spektrometri massa sebagai metode analisis yaitu metode ini
lebih sensitif dan spesifik untuk identifikasi senyawa yang tidak diketahui atau
untuk menetapkan keberadaan senyawa tertentu. Hal ini disebabkan adanya pola
fragmentasi yang khas sehingga dapat memberikan informasi mengenai bobot
molekul dan rumus molekul. Puncak ion molekul penting dikenali karena
memberikan bobot molekul senyawa yang diperiksa. Puncak paling kuat pada
spektrum, disebut puncak dasar (base peak), dinyatakan dengan nilai 100% dan
kekuatan puncak lain, termasuk puncak ion molekulnya dinyatakan sebagai
persentase puncak dasar tersebut (Silverstein, 1985).
USU Repository 2009
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
Metodologi penelitian ini meliputi penyiapan sampel, pemeriksaan
karekteristik simplisia, skrining fitokimia, pembuatan ekstrak, analisis ekstrak dan
minyak atsiri secara KLT, analisis komponen minyak atsiri dari simplisia dan
ekstrak daun nilam (Pogostemon calbin Benth.) secara GC-MS.
3.1 Alat alat
Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat gelas laboratorium, neraca kasar
(Ohaus), neraca listrik (Mettler Toledo), cawan penguap, penangas air, blender
(Natsional), seperangkat alat destilasi untuk penentuan kadar air, seperangkat alat
USU Repository 2009
Stahl, mikroskop (Olympus), seperangkat alat kromatografi lapis tipis, maserator,

rotary evaporator (Buchi 461), Kromatograf Gas Spektrometer Massa (GC-MS)
model Shimadzu QP 2010 S.
3.2 Bahan- bahan
Bahan- bahan yang digunakan adalah serbuk simplisia Pogostemonis cablin
Folium. Bahan kimia yang digunakan berkualitas pro analisis (E. Merck) kecuali
dinyatakan lain, yaitu toluen, kloralhidrat, kloroform, etanol, metanol, amil alkohol,
n-heksan, etilasetat, serbuk magnesium, timbal (II) asetat, isopropanol, asam klorida,
asam sulfat, bismuth (III) nitrat, kalium iodida, sudan III ,besi (III) klorida dan air
suling.
3.3 Pembuatan Larutan Pereaksi
3.3.1 Pereaksi Dragendorff
Sebanyak 8,0 g bismuth (III) nitrat dilarutkan dalam 20 ml asam nitrat.
Sebanyak 27,2 g kalium iodida dilarutkan dalam 50 ml air suling. Kedua larutan
dicampur dan didiamkan sampai memisah sempurna. Larutan jernih diambil dan
diencerkan dengan air secukupnya sehingga 100 ml (Ditjen POM, 1989).
3.3.2 Pereaksi Mayer
Sebanyak 1,36 g raksa (II) klorida dilarutkan dalam air suling hingga 60 ml.
Pada wadah lain, 5 g kalium iodida dilarutkan dalam 10 ml air suling. Kemudian
keduanya dicampurkan dan ditambahkan air suling hingga diperoleh volume 100 ml
(Ditjen POM, 1989).
3.3.3.Pereaksi Bouchardat
USU Repository 2009
Sebanyak 4 g kalium iodida dilarutkan dalam air suling secukupnya sampai

KI larut dengan sempurna, lalu ditambahkan 2 g iodium sedikit demi sedikit dan
dicukupkan dengan air suling hingga volume 100 ml (Ditjen POM, 1989).
3.3.4 Pereaksi Besi ( III ) Klorida 1 %
Sebanyak 1 g besi (III) klorida dilarutkan dalam air suling sampai 100 ml
(Ditjen POM, 1989).
3.3.5 Perekasi Molish.
Sebanyak 3 g -naftol ditimbang dan dilarutkan dalam asam nitrat 0,5 N
secukupnya hingga diperoleh larutan 100 ml (Ditjen POM, 1989).
3.3.6 Pereaksi Timbal (II) Asetat 0,4 M
Sebanyak 15,17 g timbal (II) asetat dilarutkan dalam air suling bebas
karbondioksida hingga 100 ml (Ditjen POM, 1989).
3.3.7 Pereaksi Sudan III
Sebanyak 100 mg sudan III dilarutkan dalam campuran 10 ml etanol 95%
dan 10 ml gliserol (Ditjen POM, 1989).
3.3.8 Pereaksi Asam Sulfat 2 N

Sebanyak 10 ml asam sulfat pekat diencerkan dengan air suling hingga 100
ml. ( Ditjen POM, 1995 ).
3.3.9 Pereaksi Asam Klorida 2 N
Sebanyak 17 ml asam klorida pekat diencerkan dengan air suling hingga 100
ml (Ditjen POM, 1989).
3.3.10 Pereaksi Liebermann-Burchard
USU Repository 2009
Untuk pereaksi kualitatif, sebanyak 20 bagian asam asetat anhidrida

dicampur dengan 1 bagian asam sufat pekat.
Untuk penyemprot, sebanyak 20 bagian asam asetat anhidrida dicampurkan
dengan 1 bagian asam sulfat pekat dan 50 bagian kloroform. Larutan penyemprot ini
harus dibuat baru (Harborne, 1987).
3.3.11. Pereaksi Kloralhidrat
Sebanyak 50 g kloralhidrat ditimbang lalu dilarutkan dalam 20 ml air suling
(Ditjen POM, 1989).
3.4 Penyiapan Sampel
Penyiapan sampel meliputi pengambilan sampel, identifikasi tumbuhan dan
pengolahan sampel.
3.4.1 Pengambilan Sampel
Pengumpulan sampel dilakukan secara purposif, tanpa membandingkan
dengan tumbuhan yang sama dari daerah lain. Bahan diperoleh dari Kecamatan
Blangkejeren, Kabupaten Gayo lues pemekaran dari Aceh Tenggara, Provinsi
Nanggroe Aceh Darussalam.
3.4.2 Identifikasi Tumbuhan.

Identifikasi tumbuhan dilakukan di Pusat Penelitian Biologi LIPI Bogor.
Hasil identifikasi dapat dilihat pada lampiran 1 halaman 50.
3.4.3 Pengolahan sampel
Sampel yang digunakan adalah daun nilam (Pogostemon cablin Benth.).
Tanaman nilam pada usia siap panen, diambil daunnya, disortir antara daun yang
USU Repository 2009
bagus dan yang tidak, kemudian dibersihkan dari kotoran yang melekat lalu dicuci
dengan air bersih, ditiriskan dan disebar diatas koran sehingga airnya terserap, lalu
ditimbang diperoleh sebanyak 4 kg sebagai berat basah, lalu daun nilam dikeringkan
pada suhu 50oC-60oC pada lemari pengering. Daun dianggap kering jika diremas
menjadi hancur. Daun yang sudah kering ini disebut simplisia. Simplisia disortasi
kering, lalu ditimbang diperoleh sebanyak 1,1 kg. Simplisia selanjutnya disimpan
dalam kantung plastik untuk mencegah pengaruh lembab dan pengotor lain.
3.5 Pemeriksaan Mikroskopik Daun Segar
-
Penampang Melintang : Daun segar dipotong secara melintang dengan pisau

pemotong, diletakkan di atas kaca objek yang sebelumnya telah ditetesi dengan
kloralhidrat dan dipanaskan, kemudian ditutup dengan kaca penutup kemudian
di lihat di bawah mikroskop. Gambar mikroskopik penampang melintang dapat
dilihat pada lampiran 3 halaman 52.
Penampang Membujur : Daun segar dipotong secara membujur atas dan

membujur bawah dengan pisau pemotong, diletakkan di atas kaca objek yang
sebelumnya telah ditetesi dengan kloralhidrat dan dipanaskan, kemudian ditutup
dengan kaca penutup kemudian dilihat di bawah mikroskop. Gambar
mikroskopik penampang membujur dapat dilihat pada lampiran 4 halaman 53.
3.6 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia

Pemeriksaan karakteristik simplisia meliputi pemeriksaan makroskopik, dan
mikroskopik, penetapan kadar sari larut dalam etanol, penetapan kadar sari yang
larut dalam air, penetapan kadar air, penetapan kadar abu total, penetapan kadar abu
tidak larut dalam asam, penetapan kadar minyak (Ditjen POM, 1989).
USU Repository 2009
3.6.1 Pemeriksaan Makroskopik

Pemeriksaan makroskopik dilakukan dengan cara mengamati rupa, bentuk,
ukuran, bau, warna, rasa simplisia. Gambar simplisia Pogostemonis cablin Folium
dapat dilihat pada lampiran 2 halaman 51.
2.6.2 Pemeriksaan Mikroskopik
Pemeriksaan mikroskopik serbuk simplisia Pogostemonis cablin Folium
dengan cara meneteskan kloralhidrat diatas kaca objek kemudian diatasnya
ditaburkan serbuk simplisia daun nilam dan ditutupi dengan cover glass (kaca
penutup) kemudian dilihat dibawah mikroskop. Gambar mikroskopik serbuk
simplisia dapat dilihat pada lampiran 5 halaman 54.
3.6.3 Penetapan Kadar Abu
Sebanyak 2 g serbuk simplisia yang telah ditimbang, dimasukkan ke dalam
krus platina atau krus silika yang telah dipijarkan dan ditara, diratakan. Pijarkan
perlahan-lahan hingga arang habis, dinginkan, timbang, jika dengan cara ini arang
tidak dapat dihilangkan, ditambahkan air panas, disaring melalui kertas saring bebas
abu. Sisa dan kertas saring dipijarkan dalam krus yang sama. Masukkan filtrat ke
dalam krus, uapkan, pijarkan hingga bobot tetap, timbang. Hitung kadar abu
terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara (Ditjen POM, 1995). Hasil
perhitungan kadar abu dapat dilihat pada lampiran 9 halaman 58.
3.6.4 Penetapan Kadar Abu yang Tidak Larut dalam Asam

Abu yang diperoleh pada penetapan kadar abu, didihkan dengan 25 ml asam
klorida encer P selama 5 menit, bagian yang tidak larut dalam asam dikumpulkan,
saring melalui kertas saring bebas abu, cuci dengan air panas pijarkan hingga bobot
USU Repository 2009
tetap dan di timbang. Hitung kadar abu yang tidak larut dalam asam terhadap bahan
yang telah dikeringkan diudara (Ditjen POM, 1995). Hasil perhitungan kadar abu
yang tidak larut dalam asam dapat dilihat pada lampiran 10 halaman 59.
3.6.5 Penetapan Kadar Air
Penetapan
kadar
air
dilakukan
dengan
metode
Azeotropi
Alat : labu alas bulat 500 ml, alat penampung, pendingin, tabung penyambung,
tabung penerima 5 ml.
Cara : Ke dalam labu alas bulat dimasukkan 200 ml toluena dan 2 ml air, didestilasi
selama 2 jam. Toluena didinginkan selama 30 menit dan volume air dalam tabung
penerima dibaca. Kemudian ke dalam labu dimasukkan 5 g serbuk simplisia yang
telah ditimbang seksama. Labu dipanaskan hati-hati selama 15 menit. Setelah
toluena mendidih, kecepatan tetesan diatur 2 tetes untuk tiap detik sampai
sebahagian besar air terdestilasi, kemudian kecepatan destilasi dinaikkan sampai 4
tetes tiap detik. Setelah semua air terdestilasi, bagian dalam pendingin dibilas
dengan toluena. Destilasi dilanjutkan selama 5 menit, kemudian tabung penerima
dibiarkan mendingin sampai suhu kamar. Setelah air dan toluena memisah sempurna
baca volume air dengan ketelitian 0,05 ml. Selisih kedua volume air dibaca sesuai
dengan kandungan air yang didalam bahan yang diperiksa. Kadar air dihitung dalam
persen (Ditjen POM, 1989). Hasil perhitungan kadar air dapat dilihat pada lampiran
11 halaman 46.
3.6.6 Penetapan Kadar Sari yang Tidak Larut dalam Air

Sebanyak 5 g serbuk simplisia yang telah ditimbang seksama, dimaserasi
selama 24 jam dalam 100 ml air kloroform (2,5 ml kloroform dalam air sampai 1
USU Repository 2009
Liter) dalam labu bersumbat sambil sesekali dikocok selama 6 jam pertama,
kemudian dibiarkan selama 18 jam kemudian disaring. Sejumlah 20 ml filtrat
pertama diuapkan sampai kering dalam cawan penguap berdasar rata yang telah
ditara dan dipanaskan pada suhu 105oC sampai bobot tetap. Kadar sari larut dalam
air dihitung terhadap bahan yang dikeringkan di udara (Ditjen POM, 1989). Hasil
perhitungan kadar sari larut dalam air dapat dilihat pada lampiran 12 halaman 61.
3.6.7 Penetapan Kadar Sari dalam Etanol
Sebangak 5 g serbuk simplisia yang telah ditimbang seksama, dimaserasi
selama 24 jam dalam etanol 95% dalam labu bersumbat dikocok sekali-kali selama 6
jam pertama, dibiarkan selama 18 jam. Kemudian disaring cepat untuk menghindari
penguapan etanol, diambil 20 ml filtrat kemudian diuapkan sampai kering dalam
cawan yang berdasar rata yang telah ditara dan dipanaskan pada suhu 105oC sampai
bobot tetap. Kadar sari larut dalam etanol dihitung terhadap bahan yang dikeringkan
diudara (Ditjen POM, 1989). Hasil Perhitungan kadar sari larut dalam etanol dapat
dilihat pada lampiran 13 halaman 62.
3.6.8 Penetapan Kadar Minyak Atsiri
Penetapan kadar minyak atsiri dilakukan dengan mengunakan alat Stahl
Gambar alat dapat dilihat pada Lampiran 6 Halaman 55
Caranya : Sebanyak 15 g serbuk simplisia dimasukkan ke dalam labu alas bulat
berleher pendek, lalu ditambahkan air suling sebanyak 300 ml. Lalu diletakkan
diatas pemanas listrik, labu dihubungkan dengan pendingin dan alat penampung
berskala. Buret diisi dengan air hingga penuh, selanjutnya dilakukan destilasi.
Volume minyak atsiri dicatat dan kadar minyak atsiri dihitung dalam % v/b (Ditjen
POM, 1979). Hal yang sama dilakukan untuk penetapaan kadar minyak atsiri pada
USU Repository 2009
ekstrak, dimana untuk ekstrak yang ditimbang sebanyak 5 g. Hasil perhitungan

kadar minyak atsiri simplisia dan ekstrak dapat dilihat pada lampiran 14-15 halaman
63-64. Minyak atsiri yang diperoleh dianalisis secara KLT dan GC-MS.
3.7 Skrining Fitokimia Serbuk Simplisia
3.7.1. Pemeriksaan Alkaloid
Serbuk simplisia ditimbang sebanyak 0,5 g kemudian ditambahkan 1 ml
asam klorida 2 N dan 9 ml air suling, dipanaskan diatas penangas air selama 2
menit, dinginkan dan disaring. Filtrat dipakai untuk percobaan berikut:
a.)
Filtrat sebanyak 3 tetes ditambahkan 2 tetes larutan pereaksi Mayer, maka

akan terbentuk endapan menggumpal berwarna putih atau putih kekuningan.
b.)
Filtrat sebanyak 3 tetes ditambahkan 2 tetes larutan pereaksi Bouchardat, akan

terbentuk berwarna coklat sampai hitam.
c.)
Filtrat sebanyak 3 tetes ditambahkan 2 tetes larutan pereaksi Dragendorff, akan

terbentuk endapan merah atau jingga.
Alkaloid positif jika terjadi endapan atau kekeruhan paling sedikit pada dua dari tiga
percobaan di atas (Ditjen POM, 1989). Hasil dapat dilihat pada lampiran 8 tabel 1
halaman 57.
3.7.2 Pemeriksaan Saponin
Uji busa
Sebanyak 0,5 g serbuk simplisia dimasukkan ke dalam tabung reaksi, lalu
ditambahkan 10 ml air panas dan didinginkan, kemudian dikocok kuat-kuat selama
10 detik. Saponin ditunjukkan dengan terbentuknya buih yang stabil selama tidak
kurang dari 10 menit setinggi 1-10 cm, dengan penambahan 1 tetes asam klorida
USU Repository 2009
2 N, buih tidak hilang (Ditjen POM, 1989). Hasil dapat dilihat pada lampiran 8 tabel
1 halaman 57.
3.7.3 Pemeriksaan Flavonoida
Sebanyak 0,5 g serbuk ditambahkan 10 ml metanol direfluks selama 10
menit, disaring dalam keadaan panas dan diencerkan dengan 10 ml air suling,
setelah dingin ditambahkan 5 ml eter minyak tanah, dikocok hati-hati, lalu
didiamkan sebentar, lapisan metanolnya diambil, diuapkan pada temperatur 40oC,
sisanya dilarutkan dalam 5 ml etil asetat, disaring. Filtratnya digunakan untuk uji
flavonoida yaitu sebanyak 1 ml filtrat diuapkan sampai kering, sisa dilarutkan dalam
2 ml etanol 95 % lalu ditambahkan 0,1 g serbuk magnesium dan 10 tetes asam
klorida pekat, jika terjadi warna merah jingga sampai warna merah ungu
menunjukkan adanya flavonoida (Ditjen POM, 1989). Hasil dapat dilihat pada
lampiran 8 tabel 1 halaman 57.
3.7.4 Pemeriksaan Tanin
Sebanyak 0,5 g serbuk simplisia disari dengan 10 ml air suling lalu disaring,
filtratnya diencerkan dengan air suling sampai tidak berwarna. Larutan diambil
sebanyak 2 ml dan ditambahkan 1 - 2 tetes pereaksi FeCl3 1 %. Jika terjadi warna
hijau kehitaman atau biru kehitaman maka menunjukkan adanya tanin (Harborne,
1987) Hasil dapat dilihat pada lampiran 8 tabel 1 halaman 57.
3.7.5 Pemeriksaan Triterpenoid dan Steroid
Sebanyak 1 g serbuk simplisia direndam dengan 20 ml eter selama 2 jam.
Disaring, lalu filtrat diuapkan dalam cawan penguap, dan pada sisanya ditambahkan
20 tetes asam asetat anhidrida dan 1 tetes asam sulfat pekat (pereaksi LiebermannBurchard). Apabila terbentuk warna biru, biru hijau, merah, merah muda, atau ungu
USU Repository 2009
menunjukkan adanya triterpenoid dan steroid (Harborne, 1987). Hasil dapat dilihat
pada lampiran 8 tabel 1 halaman 57.
3.7.6 Pemeriksaan Glikosida
Sebanyak 3 g serbuk simplisia disari dengan 30 ml campuran etanol 95%
dengan air (70:30) dan 10 ml asam sulfat 2 N, direfluks selama 1 jam, didinginkan
dan disaring. Pada 20 ml filtrat ditambahkan 25 ml air dan 25 ml timbal asetat 0,4 N,
dikocok, didiamkan 5 menit lalu disaring. Filtrat dipartisi dengan 20 ml campuran
isopropanol dan kloroform (20:30), dilakukan berulang sebanyak 3 kali, diambil
lapisan air dan diuapkan. Sisanya dilarutkan dalam 2 ml metanol. Larutan sisa
digunakan untuk percobaan sebagai berikut: 0,1 ml larutan percobaan dimasukkan
dalam tabung reaksi, diuapkan diatas penangas air. Pada sisanya ditambahkan 2 ml
air suling dan ditambahkan 5 tetes pereaksi Molish. Kemudian secara perlahan-lahan
dimasukkan 2 ml asam sulfat pekat. Glikosida positif bila terbentuk cincin berwarna
ungu pada batas cairan (Ditjen POM, 1989). Hasil dapat dilihat pada lampiran 8
tabel 1 halaman 57.
3.7.7 Pemeriksaan Minyak Atsiri
Serbuk simplisia ditabur di atas kaca objek yang sebelumnya telah ditetesi
kloralhidrat lalu ditambahkan dengan sudan III, dibiarkan selama 30 menit dalam
bejana bertutup yang didalamnya terdapat cawan berisi etanol 90 %, kemudian di
lihat di bawah mikroskop. Bahan yang mengandung minyak atsiri berwarna merah
jingga (Ditjen POM, 1989). Hasil dapat dilihat pada lampiran 8 tabel 1 halaman 57.
3.8 Pembuatan Ekstrak Etanol
Pembuatan ekstrak dengan cara maserasi mengunakan pelarut etanol 95%,
1 bagian serbuk simplisia daun nilam ditambahkan 10 bagian etanol 95% (1:10)
USU Repository 2009
dimana 300 g serbuk simplisia daun nilam dibutuhkan 3 liter etanol, pertama-tama
simplisia di serbuk kemudian di timbang sebanyak 300 g lalu di rendam sampai
terendam sempurna selama 6 jam sambil sekali-kali diaduk kemudian dimasukkan
ke dalam maserator lalu didiamkan selama 24 jam, kemudian ditampung maserat
lalu tambahkan sisa etanol sampai 3 liter, maserat dikumpulkan kemudian proses
diulangi sebanyak 2 kali dengan jenis dan jumlah pelarut yang sama. Semua maserat
dikumpulkan dan diuapkan dengan penguap vakum, kemudian lakukan frees dryer
sehingga diperoleh ekstrak kental, timbang ekstrak didapat beratnya 65,667 g.
Diperoleh rendemennya 21,89 %.
3.9 Analisis Ekstrak Etanol secara Kromatografi Lapis Tipis ( KLT)
Ekstrak kental etanol yang diperoleh dibuat konsentrasi 1% dianalisis secara
KLT dengan menggunakan plat lapis tipis silika gel F254 dan sebagai fase gerak
adalah campuran n-heksan : etilasetat dengan perbandingan yaitu (90:10),(85:15),
(80:20), (70:30), (60:40), dengan menggunakan penampak bercak vanilin H2SO4.
Cara kerja: ke dalam bejana kromatografi dimasukkan 10 ml larutan pengembang
dicampurkan sesuai perbandingannya. Bejana ditutup rapat dan dibiarkan sampai
jenuh dengan uap larutan pengembang. Ekstrak yang akan diperiksa ditotolkan pada
plat yang telah disiapkan, kemudian plat dimasukkan ke dalam bejana dan ditutup
rapat, pelarut dibiarkan naik membawa komponen yang ada sampai batas
pengembangan. Plat dikeluarkan dan dikeringkan diudara terbuka, lalu disemprot
dengan penampak bercak vanilin H2SO4 kemudian dipanaskan pada suhu 120oC
selama 15 menit. Lalu diamati warna yang terbentuk. Dari hasil KLT diperoleh
pengembang yang baik adalah n-heksan : etilasetat (85:15). Gambar kromatogram
dari ekstrak terlampir dapat dilihat pada Lampiran 17 Halaman 66.
USU Repository 2009
3.10 Analisis Minyak Atsiri secara Kromatografi Lapis Tipis ( KLT)

Minyak nilam yang diperoleh dari simplisia maupun dari ekstrak dibuat
konsentrasi 1% dianalisis secara KLT dengan menggunakan plat lapis tipis silika gel
F254 dan sebagai fase gerak adalah campuran n-heksan : etilasetat dengan
perbandingan yaitu (85:15) dengan menggunakan penampak bercak vanilin H2SO4.
Cara kerja: ke dalam bejana kromatografi dimasukkan 10 ml larutan pengembang
dicampurkan sesuai perbandingannya. Bejana ditutup rapat dan dibiarkan sampai
jenuh dengan uap larutan pengembang. Ekstrak yang akan diperiksa ditotolkan pada
plat yang telah disiapkan, kemudian plat dimasukkan ke dalam bejana dan ditutup
rapat, pelarut dibiarkan naik membawa komponen yang ada sampai batas
pengembangan. Plat dikeluarkan dan dikeringkan diudara terbuka, lalu disemprot
dengan penampak bercak vanilin H2SO4 kemudian dipanaskan pada suhu 120oC
selama 15 menit. Lalu diamati warna yang terbentuk. Jumlah noda pada
kromatogran KLT dibandingkan dengan kromatogram GC. Gambar kromatogram
dari minyak atsiri terlampir dapat dilihat pada Lampiran 19 Halaman 68.
3.11 Analisis Komponen Minyak Atsiri
Penentuan komponen minyak atsiri yang diperoleh dari simplisia daun nilam
dilakukan di Laboratorium Kimia Organik FMIPA UGM dengan menggunakan
seperangkat alat Gas Chromatograph Mass Spectrometer (GC-MS) model
Shimadzu QP 2010S (Gambar alat dapat dilihat pada lampiran 7 halaman 56)
Kondisi analisis adalah jenis kolom kapiler Rtx-5MS, panjang kolom 30 m,
diameter kolom 0,25 mm, suhu injektor 290oC, tekanan 16,5 kPa, gas pembawa He
USU Repository 2009
dengan laju alir 0,50 ml/menit. Suhu kolom terprogram (Temperature programming)
dengan suhu awal 80oC selama 5 menit, lalu dinaikan perlahanlahan dengan rate
kenaikan 5,0oC/menit sampai mencapai suhu akhir 250oC dan dipertahankan.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Tanaman
Hasil identifikasi yang dilakukan oleh Pusat Penelitian Biologi LIPI Bogor
terhadap daun nilam yang diteliti adalah jenis Pogostemon cablin Benth dari suku
Lamiaceae (Data selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 1 Halaman 50).
4.2 Karakterisasi Simplisia Daun Nilam
Hasil karakterisasi simplisia daun nilam diperoleh hasil sebagai berikut :
kadar air 8,26% ; kadar sari larut dalam etanol 12,64%; kadar sari larut dalam air
10,59%; kadar abu total 7,47%; kadar abu tidak larut dalam asam 0,79%; kadar
minyak atsiri 1,99%.
Hasil makroskopik daun tanaman segar diperoleh hasil sebagai berikut: helai
daun berbentuk bulat telur, ujung runcing, pangkal tumpul, tepi bergerigi,
bertulangan menyirip, panjang 6-7 cm, lebar 5-6 cm, permukaan daun berbulu,
berwarna hijau, bau aromatis khas, tidak berasa. Sedangkan makroskopik simplisia
adalah warna hijau buram sampai hijau kecoklatan, bau aromatik khas, tidak berasa,
bentuk oval dengan pinggir daun sedikit menggulung, kedua pinggir bergerigi,
kedua permukaan daun berbulu, panjang 6-7 cm, lebar 5-6 cm.
Hasil pemeriksaan mikroskopik terhadap daun nilam segar diperoleh hasil
pengamatan sebagai berikut: pada sayatan membujur atas dan bawah tampak sel
epidermis dan stomanya tipe diasitik, trikomanya ada yang glandular dan
USU Repository 2009
nonglandular, mesofil tipe dorsiventral, pada berkas pengangkutnya terdapat

penebalan xylem bentuk spiral, (Gambar dapat dilihat pada lampiran 3-4 Halaman
52-53). Sedangkan mikroskopik terhadap serbuk simplisia ditemukan fragmenfragmen: stoma tipe diasitik, kelenjar labiat, rambut penutup, serta berkas
pengangkut (Gambar dapat dilihat pada lampiran 5 Halaman 54).
4.3 Hasil Isolasi Minyak Atsiri Dari Simplisia Daun Nilam
Pemeriksaan organoleptis pada minyak atsiri yang diisolasi dari simplisia
Pogostemonis cablin Folium memiliki warna kuning muda yang jernih,dan bau yang
aromatik dan khas sedangkan ekstrak nilam memiliki warna kuning tua dan bau
yang aromatik dan khas.
Berdasarkan penetapan kadar minyak atsiri yang diperoleh dengan
mengunakan alat Stahl terhadap simplisia dan ekstrak daun nilam yang berasal dari
Aceh Tenggara diperoleh kadar minyak atsiri masing-masing sebesar 1,99 % dan
4,61 %. Kadar minyak atsiri pada simplisia 1,99 % tidak memenuhi persyaratan
kadar pada MMI (1995) yaitu > 3 % begitu juga menurut Sudaryati & Endang
(1999) yaitu 2,5-5 %.
Tabel 1. Hasil Penetapan Kadar Minyak Atsiri
No.
Sampel
Kadar praktek
Kadar Standart Materia

Medika Indonesia,1999
Minyak atsiri simplisia
1,99 %
(MMI,1995) > 3 %
4,61 %
daun nilam
2
Minyak atsiri ekstrak

daun nilam
USU Repository 2009
Dari informasi diatas rendahnya kadar minyak atsiri disebabkan karena

daunnya terlalu muda sehingga hasil metabolitnya masih sedikit sependapat dengan
Santoso (1990) waktu panen harus tepat jangan terlalu muda dan jangan pula terlalu
tua. Waktu panen yang tepat adalah 7-9 bulan setelah ditanam dan pemanenan
berikutnya setiap 3-4 bulan sekali, dapat juga disebabkan penggunaan bibit yang
tidak selektif oleh petani nilam tanpa memperhatikan keunggulan tanaman sesuai
dengan surat keputusan Menteri Pertanian RI No.319 s/d 321/Kpts/SR. 120/8/2005
tanggal 1 Agustus 2005, telah dilepas tiga varietas ungulan nilam dengan nama
varietas Tapak tuan, Lhokseumawe dan Sidikalang dengan masing-masing kadar
minyak atsiri 2,07-3,87%; 2,00-4,14%; 2,23-4,23 %.
Rendahnya kadar minyak nilam dapat dipengaruhi oleh faktor lingkungan
seperti topografi, ketinggian, kualitas tanah dan iklim. Menurut Guenther (1952)
nilam yang tumbuh didataran rendah kadar minyaknya lebih tinggi sedangkan kadar
patchouli alkoholnya lebih rendah sebaliknya nilam yang tumbuh didataran tinggi
kadar minyaknya lebih rendah namun kadar patchoulinya lebih tinggi.
Kadar ekstrak minyak nilam adalah 4,61%. Jika dibandingkan kadar
keduanya kadar pada ekstrak lebih tinggi dibanding dengan simplisia karena ekstrak
merupakan penyarian dari simplisia.
USU Repository 2009
4.4 Analisis Minyak Atsiri Daun Nilam Dengan GC-MS

Hasil analisis GC-MS minyak atsiri dari simplisia daun nilam, yang
diperoleh dengan cara destilasi dengan alat Stahl diperoleh 22 puncak; sedangkan
pada minyak atsiri dari ekstrak diperoleh 29 puncak, akan tetapi komponen yang
akan dibahas dan dibuat data fragmentasinya adalah lima komponen dengan
konsentrasi terbesar. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada gambar 1 dan gambar 2.
Gambar 1. Kromatogram GC minyak atsiri dari simplisia daun nilam yang

diperoleh dengan cara destilasi mengunakan alat Stahl.
USU Repository 2009
Gambar 2. Kromatogram GC minyak atsiri dari ekstrak daun nilam yang

diperoleh dengan cara destilasi mengunakan alat Stahl
Dari kromatogram di atas dapat dilihat bahwa pada simplisia minyak atsiri
terdapat 22 komponen, sedangkan pada minyak atsiri ekstrak terdapat 29 komponen
jadi pada ekstrak terdapat pertambahan 7 komponen.
Jika dibandingkan komponen minyak pada simplisia dan pada ekstrak terjadi
perubahan dimana pada simplisia beta-patchoulen, diepi-alfa-cendren, delta-guaien,
delta-guaien, patchouli alkohol. Sedangkan pada ekstrak adalah trans-kariofillen,
alfa-guaien, seikellene, delta-guaien, patchouli alkohol, dapat kita lihat bahwa ada 2
komponen pada simplisia yang sama dengan komponen pada ekstrak adalah deltaguaien dan Patchouli alkohol.
Pada simplisia terdapat 22 komponen senyawa sedangkan pada ekstrak
terdapat pertambahan 7 komponen lagi sehingga menjadi 29 komponen senyawa
yang diidentifikasi secara GC-MS. Dari hal tersebut dapat diketahui bahwa jumlah
komponen ekstrak lebih banyak dibandingkan simplisia, menurut Ketaren (1985)
ekstraksi dengan pelarut yang mudah menguap menghasilkan komponen minyak
atsiri yang lebih lengkap.
Jika dilihat dari kromatogram KLT hanya terdapat 8 noda, berarti bahwa
GC-MS lebih baik digunakan untuk mengidentifikasi senyawa yang bersifat atsiri.
Jika ditinjau dari patchouli alkohol pada KLT dengan penampak bercak vanillin
H2SO4 berwarna merah ungu dengan harga Rf 0,85 sedangkan dengan GC-MS
USU Repository 2009
patchouli alkoholnya muncul pada Retensi Time : 28,458 (simplisia) dan 28.433
(ekstrak) dengan kadarnya patchouli alkohol pada minyak atsiri simplisia 62,58%
sedangkan pada minyak atsiri ekstrak 51,88%. Menurut Guenther (1949) kadar
patchouli alkohol dalam minyak nilam 50-60%. Kadar pada simplisia lebih besar
jika dibandingkan dengan kadar pada ekstrak dengan selisih 10,7%. Hal ini bisa
terjadi karena pada saat pengolahan untuk menjadi ekstrak banyak minyak atsiri
yang menguap sehingga kadarnya berkurang.
Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil analisis Gas
Chromatograph Mass Spectrometer (GC-MS) simplisia dan ekstrak daun nilam
dapat dilihat pada tabel 3 dan tabel 4.
Tabel 2. Komponen minyak atsiri dari simplisia daun nilam hasil analisis
GC-MS dengan waktu tambat dan konsentrasi sebagai berikut ini :
No
Nama komponen
Waktu tambat
Rumus
Berat molekul
Kadar
(menit)
molekul
(a.m.u)
(%)
beta patchoulen
19,246
C15H24
204
3,13
diepi-alfa-cendren
22,500
C15H24
204
4,06
delta guaien
23,418
C15H24
204
4,36
delta guaien
28,212
C15H24
204
4,62
patchouli alkohol
28,458
C15H26O
222
62,58
No
Nama komponen
Waktu tambat
Rumus
Berat molekul
Kadar
(menit)
molekul
(a.m.u)
(%)
trans kariofillen
20,558
C15H24
204
4,02
alfa guaien
21,150
C15H24
204
4,70
Seikellen
21,375
C15H24
204
5,26
USU Repository 2009
delta guaien
23,417
C15H24
204
5,94
patchouli alkohol
28,413
C15H26O
222
51,88
Tabel 3.
Komponen minyak atsiri dari ekstrak daun nilam hasil analisis

GC-MS dengan waktu tambat dan konsentrasi sebagai berikut ini :
Fragmentasi hasil spektrometri massa komponen minyak atsiri simplisia

daun nilam adalah sebagai berikut :
1. Puncak dengan waktu tambat 19,242 menit mempunyai M+ 204 a.m.u diikuti
fragmen m/z 189, 175, 161, 147, 133, 119, 105, 93, 79, 69, 55, 41. Berdasarkan
perbandingan antara spektrum MS unknow dengan data library, maka senyawa
disimpulkan beta-patchoulen. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 22
Halaman 71.
fragmen m/z 189, 161, 148, 134, 119, 105, 93, 77, 69, 55, 41. Berdasarkan
disimpulkan diepi-alfa-cendren. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran
23 Halaman 72.
disimpulkan delta-guaien. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 24
Halaman 75.
USU Repository 2009
fragmen
m/z 189, 161, 147, 135, 119, 107, 93, 79, 67, 55, 41. Berdasarkan

Halaman 76.
disimpulkan patchouli alkohol. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran
26 Halaman 75.
Fragmentasi hasil spektrometri massa komponen minyak atsiri ekstrak nilam
adalah sebagai berikut :
disimpulkan trans kariofillen. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 27
Halaman 76.
disimpulkan alfa - guaien. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 28
Halaman 77.
USU Repository 2009

disimpulkan seikellen. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 29
Halaman 78.
Halaman 79.
disimpulkan patchouli alkohol. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada lampiran
31 Halaman 80.
Analisis spektrum massa komponen minyak atsiri dari simplisia daun nilam :
1. Puncak dengan waktu tambat (Rt) 19,242
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang
memiliki tingkat similarity index tertinggi (92 %), maka senyawa tersebut dapat
disimpulkan sebagai beta- patchoulen (C15H24) dengan rumus bangun seperti pada
gambar 3.
Gambar 3. Rumus bangun beta-patchoulen
USU Repository 2009
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 204 a.m.u

yang merupakan berat molekul dari C15H24. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen
[C14H21]+ dengan m/z 189 dari puncak ion molekul C15H24. Pelepasan CH2
menghasilkan fragmen [C13H19]+ dengan m/z 175. Pelepasan CH2 menghasilkan
fragmen [C12H17]+ dengan m/z 161. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C11H15]+
dengan m/z 147. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C10H13]+ dengan m/z 133.
Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C9H11]+ dengan m/z 119. Pelepasan CH2
menghasilkan fragmen [C8H9]+ dengan m/z 105. Pelepasan C2H2 menghasilkan
fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Pelepasan C3H2 menghasilkan fragmen [C3H5]+
dengan m/z 41. Pola fragmentasi selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 32
Halaman 81.
2. Puncak dengan waktu tambat (Rt) 22,500 menit
memiliki tingkat similarity index tertinggi (89%) maka senyawa tersebut dapat
disimpulkan sebagai diepi-alfa-cendren (C15H24) dengan rumus bangun seperti
gambar 4.
Gambar 4. Rumus bangun diepi-alfa-cendren

Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 204 a.m.u.
[C14H21]+ dengan m/z 189 dari puncak ion molekul C15H24. Pelepasan C2H4
USU Repository 2009
fragmen [C10H14]+ dengan m/z 134. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen

[C9H11]+ dengan m/z 119. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan
m/z 93. Pelepasan C3H2 menghasilkan fragmen [C4H7]+ dengan m/z 55. Pelepasan
CH2 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41. Pola fragmentasi selengkapnya
dapat dilihat pada lampiran 33 Halaman 82.
disimpulkan sebagai delta-guaien (C15H24) dengan rumus bangun seperti gambar 5.
Gambar 5. Rumus bangun delta-guaien

Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 204 a.m.u yang
merupakan berat molekul dari C15H24. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen
[C14H21]+ dengan m/z 189 dari puncak ion
molekul C15H24. Pelepasan C2H4

fragmen [C11H15]+ dengan m/z 147. Pelepasan C2 H4 menghasilkan fragmen [C9H11]+
dengan m/z 119. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93.
Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Pelepasan C3H2
menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41. Pola fragmentasi selengkapnya dapat
dilihat pada lampiran 34 Halaman 83.
USU Repository 2009

disimpulkan sebagai delta-guaien (C15H24) dengan rumus bangun seperti gambar 6.

[C14H21]+ dengan m/z 189 dari puncak ion
molekul C15H24. Pelepasan C2H4

Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Pelepasan C3H2
menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41. Pola fragmentasi selengkapnya dapat
dilihat pada lampiran 35 Halaman 84.
disimpulkan sebagai Patchouli alkohol (C15H26O) dengan rumus bangun seperti
gambar 7.
USU Repository 2009
Gambar 7. Rumus bangun patchouli alkohol

merupakan berat molekul dari C15H26O. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen
[C14H23O]+ dengan m/z 207 dari puncak ion molekul C15H26O. Pelepasan C2H4
menghasilkan fragmen [C12H19O]+ dengan m/z 179. Pelepasan H2O menghasilkan
Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41. Pola fragmentasi
selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 36 Halaman 85.
Analisis spektrum massa komponen minyak atsiri dari ekstrak daun
nilam :
memiliki tingkat similarity index tertinggi (97%), maka senyawa tersebut dapat
disimpulkan sebagai trans kariofillen (C15H24) dengan rumus bangun seperti pada
gambar 8.
Gambar 8. Rumus bangun trans kariofillen

USU Repository 2009
Halaman 86.
disimpulkan sebagai alfa-guaien (C15H24) dengan rumus bangun seperti pada
gambar 9.
Gambar 9. Rumus bangun alfa-guaien

USU Repository 2009
Halaman 87.
disimpulkan sebagai seikellen (C15H24) dengan rumus bangun seperti pada
gambar 10.
Gambar 10. Rumus bangun seikellen

Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C8H11]+ dengan m/z 107. Pelepasan CH2
USU Repository 2009

Halaman 88.
disimpulkan sebagai delta-guaien (C15H24) dengan rumus bangun seperti
gambar 11.

[C14H21]+ dengan m/z 189 dari puncak ion molekul C15H24. Pelepasan C2H4
USU Repository 2009
disimpulkan sebagai patchouli alkohol (C15H26O) dengan rumus bangun seperti

gambar 12.
Gambar 12. Rumus bangun patchouli alkohol

merupakan berat molekul dari C15H26O. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen
[C14H23O]+ dengan m/z 207 dari puncak ion molekul C15H26O. Pelepasan C2H4
menghasilkan fragmen [C12H19O]+ dengan m/z 179. Pelepasan H2O menghasilkan
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 KESIMPULAN
Hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia Pogostemonis cablin Folium
diperoleh kadar abu total 7,47 %; kadar abu yang tidak larut dalam asam 0,79 %;
kadar sari yang larut dalam air 10,59 %; kadar sari yang larut dalam etanol 12,64 %
dan kadar air 8,62 %.
Hasil penetapan kadar minyak atsiri dari simplisia dan ekstrak daun nilam
(Pogostemon cablin Benth ) hasil destilasi dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak
atsiri masing-masing sebesar 1,99 % v/b dan 4,61 % v/b sedangkan rendemen
USU Repository 2009
ekstrak daun nilam sebesar 21,89 %, dimana minyak atsiri dari simplisia yang
terbaik.
Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari simplisia
Pogostemonis cablin Folium, menunjukkan 5 komponen utama
yaitu;
beta-
patchoulen dengan kadar 3,13%, diepi-alfa-cendren dengan kadar 4,06%, delta-
guaien dengan kadar 4,36%, delta-guaiene dengan kadar 4,82% dan patchouli
alkohol dengan kadar 62,59%. Sedangkan hasil analisis GC-MS minyak atsiri dari
Extractum Pogostemonis cablin dengan 5 komponen utama yaitu : trans-kariofillen
dengan kadar 4,02 %, alfa-guaien dengan kadar 4,70 %, seikellen dengan kadar 5,26
%, delta-guaien dengan kadar 5,94 % dan patchouli alkohol dengan kadar 51,88 %.
5.2 SARAN
Dari hasil penelitian ini disarankan meneruskan mengisolasi tidak hanya
sampai minyak nilam saja tapi dilanjutkan sampai diperoleh senyawa murni dari
komponen utamanya yaitu patchouli alkohol karena komponen senyawa ini lah yang
dibutuhkan dalam perdagangan sebagai pengikat (fixative) pada industri parfum.
DAFTAR PUSTAKA
Agusta, A (2000). Minyak Atsiri Tumbuhan Tropika Indonesia. Bandung. Penerbit

ITB. Halaman 29-34.
Bulan,
R. (2004). Esterifikasi Patchouli Alkohol Hasil Isolasi

Minyak Daun Nilam. Universitas Sumatera Utara. 4 Maret 2006.
http://library.usu.ac.id/download/fmipa/kimia-rumondang2.pdf
dari
Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen

Kesehatan RI. Halaman 813.
Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen
Kesehatan RI. Halaman 1030-1031.
Ditjen POM. (1989). Materia Medika Indonesia. Jilid V. Cetakan V. Jakarta:
Departemen Kesehatan R.I. Halaman 534-541.
USU Repository 2009
Ditjen POM. (1995). Materia Medika Indonesia. Jilid VI. Jakarta: Departemen
Kesehatan RI. Halaman 72-76.
Ditjen POM. (2006). Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat. Volume II. Jakarta:
Departemen Kesehatan RI. Halaman 64-65.
Eaton, D.C. (1989). Laboratory Investigations in Organic Chemistry. USA :
McGraw-Hill, Inc. Halaman. 152-157.
Gritter,
R.J., Bobbit, J., and Schwarting, A.E.,(1991). Introduction Of

Chromatography. Penerjemah: kosasih padmawinata, Pengantar
kromatografi. Edisi II. Bandung. Penerbit ITB. Halaman 36-39.
Guenther, E. (1949). The Essential Oils, Volume II, D. Van Nostrand Company,
New York, 87-226.
Guenther, E. (1952). The Essential Oils, Volume III, D. Van Nostrand Company,
New York, 552-574.
Gunawan, D dan Mulyani, S.(2004) Ilmu Obat Alam (Famakognosi). Jilid I. penebar
swadaya. Jakarta. Halaman 106-118.
Harborne, J.B. (1996). Metode Fitokimia Penuntun cara Modern Menganalisis
Tumbuhan. Penerjemah Kosasih Padmawinata dan Iwang Soediro. Edisi
kedua. Penerbit ITB: Bandung. Halaman 63-72.
Hernani dan Marwati. (2004). Strategi Perkembangan Menyeluruh Terhadap

Minyak Nilam (patchouli oil) di Propinsi Nanggroe Aceh Darussalam.
Jurusan kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Banda Aceh.
http://www.atsiri-indonesia.com/uploaded_files/library_9makalah3hernani
peningkatan%20mutu.pdf
Isfaroiny, R dan Mitarlis (2005). Peningkatan Kadar Patchouli Alkohol Dalam
Minyak (patchouli oil) dan Usaha Derivatisasi Komponen Minornya.
Fakultas FMIPA- Universitas Padjajaran. Halaman 123-127.
http://www.balittro.go.id/index.php?pg=pustaka&child=tro&page=lihat&ti
d=6&id=45
Ketaren, S. (1985). Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Jakarta: Penerbit Balai
Pustaka. Halaman 28-29.
Lutony, T.L. dan Rahmayati, Y. (2000). Produksi dan Perdagangan Minyak Atsiri.
Jakarta: Penerbit Penebar Swadaya. Halaman 1-3.
USU Repository 2009
Pavia, D.L (1988). Organic Laboratory Techniques. Third edition. Philadelphia

scunders college publishing. Page 698-710
Rohman, R dan Hermanto (2004). Aspek Lahan dan Iklim untuk Pengembangan
Nilam Di Propinsi Nanggroe Aceh Darussalam. Balai Penelitian Rempah
dan Obat. Halaman 21-23.
http://pkukmweb.ukm.my/~pkaukm/BUKU%201%20%26%202/PDF_buk
u%202/C17_Sain%20%26%20Tech_Kintoko_Prospek%20Pengembangan
%20Tanaman%20Obat.pdf
Santrohamidjojo (1985). Kromatografi. Edisi I. Catakan 7. Yogyakarta, Liberty.
Halaman 1-2, 34
Santrohamidjojo (2004). Kimia Minyak Atsiri. Yogyakarta, penerbit UGM. Halaman
69-77
Santoso, H. (1990). Bertanam Nilam. Yogyakarta: Percetakan Kanisus Halaman
13-29.
Silverstein, R. M., Bassler, G.C and Morrill, T.C. (1986). Laboratory Investigation
In Organic chemistry. Penerjemah: Hartono, dkk., Penyidikan
Spektrometrik Senyawa Organik. Edisi IV. Jakarta, Erlangga. Halaman
305-352.
Sudaryani, T dan Endang S (1999). Budidaya dan Penyulingan Nilam. Cetakan VII.
Jakarta. Penerbit : Penebar Swadaya Halaman 1-3, 29-31.
Sudjadi. (1988). Metode Pemisahan. Cetakan I. Yogyakarta, Kanasius. Halaman
40-49
Sufriadi, E dan Mustanir (2004). Strategi Perkembangan Menyeluruh Terhadap

Minyak Nilam (Patchouli oil) Di Propinsi Naggroe Aceh Darussalam.
Jurusan kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala Banda Aceh.
Halaman 11-15.
http://www.atsiri-indonesia.com/uploaded_files/library7makalah1.pdf
Stahl, E.(1985). Analisis Obat Secara Kromatografi Dan Mikraskopi. Bandung,
penerbit ITB. Halaman 3-18
Yayan, F.N., Achmad Z., dan Dadan S. (2004). Peningkatan Kadar Patchouli
Alkohol Dalam Minyak Nilam (patchouli oil) Dan Usaha Derivatisasi
Komponen Minornya. Fakultas FMIPA- Universitas Padjajaran. Halaman
72-78.
http://www.balittro.go.id/index.php?pg=pustaka&child=buletin&page=liha
t&tid=5&id=23
USU Repository 2009
Lampiran 1.
USU Repository 2009
Lampiran 2.
USU Repository 2009
Gambar 13 : Tanaman Nilam ( Pogostemon cablin Benth.

)
Gambar 14 : Simplisia Pogostemonis cablin Folium
Lampiran 3.
8
7
9
1
2
4
5
USU Repository 2009
3
6
Gambar 15 : Hasil pemeriksaan mikroskopik penampang melintang

daun nilam segar Pogostemon cablin Benth.
Keterangan : 1. Epidermis 2. Jaringan palisade 3. Jaringan bunga karang

4. Xilem 5. Floem 6. Rambut penutup 7. Kolenkim
8. Kelenjar labiat 9. Kutikula.
Lampiran 4.
4
1
2
USU Repository 2009
Gambar 16 : Pemeriksaan mikroskopik penampang membujur

`
epidermis atas daun nilam Pogostemon cablin Benth.
4
1
2
Gambar 17 : Pemeriksaan mikroskopik penampang membujur

epidermis bawah daun nilam Pogostemon cablin Benth.
Keterangan : 1. Stomata ; 2. Sel tetangga;
3. Epidermis; 4. Rambut penutup;
Lampiran 5.
USU Repository 2009
Gambar 18 : Pemeriksaan mikroskopik serbuk simplisia Pogostemonis cablin

Folium
Keterangan : 1. Rambut penutup dan kelenjar labiat; 2. Kelenjar Labiat

3 . Berkas pembuluh ; 4 . Rambut penutup; 5 . Epidermis dengan
butir minyak atsiri; 6. Mesofil bunga karang.
Lampiran 6.
USU Repository 2009
Gambar 19 : Gambar alat Stahl
Lampiran 7.
USU Repository 2009
Gambar 20. Gambar alat Gas Chromatograph-Mass Spectrometer

(GC-MS)
Lampiran 8.
USU Repository 2009
No.
Pemeriksaan
Hasil
No.
1.
Alkaloid
Tabel 4. Hasil
2.
Flovonoid
pemeriksaan
3.
Saponin
karakterisasi
4.
Tanin
simplisia
5.
Glikosida
Pogostemonis
6.
Triterpenoid dan steroid
cablin Folium
7.
Minyak atsiri
Pemeriksaan Karakteristik Simplisia
Kadar
Kadar standart
Pogostemonis cablin Folium
Praktek
Materia Medika
Kadar air
8,62 %
< 10 %
Kadar sari yang larut dalam etanol
12,64 %
>7%
Kadar sari yang larut dalam air
10,59%
>6%
Kadar abu total
7,47 %
<8%
Kadar abu yang tidak larut dalam asam
0,79 %
<1%
Kadar minyak atsiri
1,99 %
>3%
Tabel 5. Hasil skrining fitokimia simplisia Pogostemonis cablin Folium
USU Repository 2009
Keterangan :
+ = Memberikan hasil (uji positif)
-
= Tidak memberikan hasil (uji negatif)
Lampiran 9.
Penetapan Kadar Abu Total
Sample I
Kadar Abu = Berat abu x 100%

Berat sampel
Berat sampel = 2.0012 g

Berat abu
= 0,1492 g
Kadar abu
0,1492
100%
2,0012
= 7,45 %
Sampel II
Berat sampel = 2,0021 g
Berat abu
= 0,1515 g
Kadar abu
0,1515
100%
2,0021
= 7,56 %
Sampel III
Berat abu
= 0,1529 g
Kadar abu
0,1529
100%
2,0010
USU Repository 2009
= 7,41 %
Kadar abu rata-rata
7,45% + 7,56% + 7,41%

3
= 7,47 %
Lampiran 10.
Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam
Berat abu
x 100%
Kadar abu yang tidak larut dalam asam =
Berat sampel
Sampel I
Berat sampel = 2.0012 g
Berat abu
= 0,0175 g
Kadar abu
0,0175
100%
2,0012
= 0,87 %
Sampel II
Berat abu
= 0,0141 g
Kadar abu
0,0141
100%
2,0021
= 0,70 %
Sampel III
Berat abu
= 0,0163 g
USU Repository 2009
Kadar abu
0,0163
100%
2,0010
= 0,80 %
Kadar rata-rata abu tidak larut dalam asam =
0.87% + 0,70% + 0,80%

3
= 0,79 %
Lampiran 11.
Penetapan kadar air
Volume II volume I
Kadar air =
Berat sampel
Sampel I
Volume I
= 1,9 ml
Volume II
Berat sampel
= 5,0170 g
Kadar air
x 100%
2,4 ml
2,4ml 1,9ml
100%
5,0170 g
= 9,9 %
Sampel II
Volume I
= 2,4 ml
Volume II
= 2,8 ml
Berat sampel
= 5,0090 g
Kadar air
2,8ml 2,4ml
100%
5,0090 g
= 7,98 %
Sampel III
Volume I
= 2,8 ml
Volume II
= 3,2 ml
Berat sampel
= 5,0020 g
USU Repository 2009
Kadar air
3,2ml 2,8ml
100%
5,0020 g
= 7,99 %
Kadar air rata-rata
9,9% + 7,98 + 7,99 +

100%
3
= 8,62 %
Lampiran 12.
Penetapan Kadar Sari Larut Dalam Air
Berat sari
100
Kadar sari larut air =
100%
20
Berat sampel
Sampel I
Berat sampel
= 5.0510g
Berat sari
= 0,1070g
Kadar sari larut air
0,1070g 100
100%
5.0510g 20
= 10,59 %
Sampel II
Berat sampel
= 5,0410g
Berat sari
= 0,1040g
0,1040 g 100
100%
5,0410 g 20
= 10,31 %
Sampel III
Berat sampel
= 5,0530g
Berat sari
= 0,1100g
USU Repository 2009
0,1100 g 100
100%
5,0530 g 20
= 10,88 %
Kadar sari larut air rata-rata
10,59% + 10,31% + 10,88%

3
= 10,59%
Lampiran 13.
Penetapan kadar sari larut dalam etanol
Berat sari
100
Kadar sari larut etanol =
100%
20
Berat sampel
Sampel I
Berat sampel
= 5,0070g
Berat sari
= 0,1270g
Kadar sari larut etanol
0,1270 g 100
100%
5,0070 g 20
= 12,68 %
Sampel II
Berat sampel
= 5,0090g
Berat sari
= 0,1300g
0,1300 g 100
100%
5,0090 g 20
= 12,97 %
Sampel III
Berat sampel
= 5,0040g
Berat sari
= 0,1230g
USU Repository 2009
0,1230 g 100
100%
5,0040 g 20
= 12,29 %
Kadar sari larut dalam etanol rata-rata =
12,68% + 12,97% + 12,29%

3
= 12,64 %
Lampiran 14.
Penetapan kadar minyak atsiri simplisia
Volume minyak atsiri
x 100%
Kadar minyak atsiri =
Berat sampel
Sampel I
= 0,30ml
Berat sampel
= 15,003g
Kadar minyak atsiri
0,30ml
100%
15,003g
= 1,99 %
Sampel II
= 0,30ml
Berat sampel
= 15,018g
Kadar minyak atsiri
0,30ml
100%
15,018 g
= 1,99 %
Sampel III
= 0,30ml
Berat sampel
= 15,012g
USU Repository 2009
Kadar minyak atsiri
0,30ml
100%
15,012 g
= 1,99 %
Kadar minyak atsiri rata-rata
1,99% + 1,99% + 1,99%

3
= 1,99 %
Lampiran 15.
Penetapan kadar Minyak atsiri ekstrak
x 100%
Kadar minyak atsiri =
Berat sampel
Sampel I
= 0,21ml
Berat sampel
= 5,019g
Kadar minyak atsiri
0,21ml
100%
5,019 g
= 4,18 %
Sampel II
= 0,25ml
Berat sampel
= 5,067g
Kadar minyak atsiri
0,25ml
100%
5,067 g
= 4,93 %
Sampel III
= 0,24ml
Berat sampel
= 5,058g
USU Repository 2009
Kadar minyak atsiri
0,24ml
100%
5,058 g
= 4,74 %
Kadar minyak atsiri rata-rata
4,18% + 4,93% + 4,74%

3
= 4,61 %
Lampiran 16.
Flowsheet isolasi minyak atsiri simplisia dan ekstrak daun nilam
USU Repository 2009
Lampiran 17.
Bp
Tp
90 : 10
Gambar
85 : 15
21
80 : 20
70 : 30
: Kromatogram ekstrak etanol

(Pogostemonis cablin Benth )
dari
60 : 40
daun
nilam
Keterangan : Fase diam : silikagel F254

Fase gerak : n-heksan : etilasetat
Penampak bercak : vanilin H2SO4
Tp = Titik penotolan
Bp = Batas pengembang
USU Repository 2009
Lampiran 18.
Bp
Tp
B
85 : 15
Gambar 22 : Kromatogram ekstrak dengan pembanding patchouli alkohol

Dimana perbandingan FG yang digunakan adalah 85 : 15
Keterangan : A = Ekstrak daun nilam

B = Pembanding patchouli alkohol
USU Repository 2009
Fase diam : silikagel F254
Fase gerak : n-heksan : etilasetat (85 : 15)

Lampiran 19.
Bp
Tp
A
85 : 15
Gambar 23 : Kromatogram minyak atsiri nilam dari simplisia dan ekstrak
dengan pembanding patchouli alkohol
Keterangan : A = Ekstrak daun nilam
B = Minyak atsiri ekstrak
C = Pembanding
patchouli
alkohol
Faizal Amri Harahap : Karakterisasi
Simplisia Dan
Isolasi Serta
Analisis Komponen Minyak Atsiri Dari Daun Nilam
USU Repository 2009
Fase diam : silikagel F254

Fase gerak : n-heksan : etilasetat (85 : 15)
Lampiran 20.
USU Repository 2009
Gambar 24 : Kromatogram GC minyak atsiri dari simplisia daun nilam

(Pogostemonis cablin Folium)
Lampiran 21.
USU Repository 2009
Gambar 25 : Kromatogram GC minyak atsiri dari ekstrak daun nilam

(Extractum Pogostemonis cablin Folii Spissum)
Lampiran 22.
USU Repository 2009
Gambar 26 : Spektrum massa dari puncak ke-1 dengan waktu tambat

(Rt) 19,242 menit (Simplisia)
Lampiran 23.
USU Repository 2009

Lampiran 24.
USU Repository 2009

Lampiran 25.
USU Repository 2009

Lampiran 26.
USU Repository 2009

Lampiran 27.
USU Repository 2009

(Rt) 20,558 menit (Ekstrak)
Lampiran 28.
USU Repository 2009

Lampiran 29.
USU Repository 2009

Lampiran 30.
USU Repository 2009

(Rt) 23,417menit (Ekstrak)
Lampiran 31.
USU Repository 2009

Lampiran 32.
Pola Fragmentasi senyawa beta-patchoulen dengan waktu tambat (Rt)
19,242 Menit
[C15H24]+ m/z 204
15
- CH3
[C14H21]+ m/z 189

14
- CH2
[C13H19]+ m/z 175

14
- CH2
[C12H17]+ m/z 161

USU Repository 2009
14
- CH2
[C11H15]+ m/z 147

14
- CH2
[C10H13]+ m/z 133

14
- CH2
[C9H11]+ m/z 119

14
- CH2
[C8H9]+ m/z 105

26
- C2H2
[C6H7]+ m/z 79
38
C3H2
[C3H5]+ m/z 41
Lampiran 33.
Pola Fragmentasi senyawa diepi-alfa-cendren dengan waktu tambat (Rt)
22,500 Menit
[C15H24]+ m/z 204

15
- CH3
[C14H21]+ m/z 189

28
- C2H4
[C12H17]+ m/z 161

27
- C2H3
USU Repository 2009
[C10H14]+ m/z 133

15
- CH3
[C9H11]+ m/z 119

26
- C2H2
[C7H9]+ m/z 93
38
C3H2
[C4H7]+ m/z 55
14
CH2
[C3H5]+ m/z 41
Lampiran 34.
Pola Fragmentasi senyawa delta-guaien dengan waktu tambat (Rt) 23,417
Menit
[C15H24]+ m/z 204

15
- CH3
[C14H21]+ m/z 189

28
- C2H4
[C12H17]+ m/z 161

14
- CH2
USU Repository 2009
[C11H15]+ m/z 147

28
- C2H4
[C9H11]+ m/z 119

26
- C2H2
[C7H9]+ m/z 93
14
- CH2
[C6H7]+ m/z 79
38
C3H2
[C3H5]+ m/z 41
Lampiran 35.
Pola Fragmentasi senyawa delta-guaien dengan waktu tambat (Rt) 28,208
Menit
[C15H24]+ m/z 204

15
- CH3
[C14H21]+ m/z 189

28
- C2H4
[C12H17]+ m/z 161

14
- CH2
USU Repository 2009
[C11H15]+ m/z 147

28
- C2H4
[C9H11]+ m/z 119

26
- C2H2
[C7H9]+ m/z 93
14
- CH2
[C6H7]+ m/z 79
38
C3H2
[C3H5]+ m/z 41
Lampiran 36.
Pola Fragmentasi senyawa patchouli alkohol dengan waktu tambat (Rt)
28,458 Menit
[C15H26O]+ m/z 222

15
- CH3
[C14H23O]+ m/z 207

28
- C2H4
[C12H19O]+ m/z 179

USU Repository 2009
18
- H2O
[C12H17]+ m/z 161

66
- C5H6
[C7H11]+ m/z 95
28
- C2H4
[C5H7]+ m/z 67
26
- C2H2
[C3H5]+ m/z 41
Lampiran 37.
Pola Fragmentasi senyawa trans kariofillen dengan waktu tambat (Rt) 20,558
Menit
[C15H24]+ m/z 204

15
- CH3
[C14H21]+ m/z 189

14
- CH2
[C13H19]+ m/z 175

USU Repository 2009
14
- CH2
[C12H17]+ m/z 161

14
- CH2
[C11H15]+ m/z 147

14
- CH2
[C10H13]+ m/z 133

28
- C2H4
[C8H9]+ m/z 105

26
- C2H2
[C6H7]+ m/z 79
38
C3H2
[C3H5]+ m/z 41
Lampiran 38.
Pola fragmentasi senyawa alfa-guaien dengan waktu tambat (Rt) 21,150
Menit
[C15H24]+ m/z 204

15
- CH3
[C14H21]+ m/z 189

14
- CH2
[C13H19]+ m/z 175

USU Repository 2009
14
- CH2
[C12H17]+ m/z 161

14
- CH2
[C11H15]+ m/z 147

14
- CH2
[C10H13]+ m/z 133

14
- CH2
[C9H11]+ m/z 119

14
- CH2
[C8H9]+ m/z 105

26
- C2H2
[C6H7]+ m/z 79
38
C3H2
[C3H5]+ m/z 41
Lampiran 39.
Pola fragmentasi senyawa seikellen dengan waktu tambat (Rt) 21,375 Menit
[C15H24]+ m/z 204

15
- CH3
[C14H21]+ m/z 189

14
- CH2
[C13H19]+ m/z 175

USU Repository 2009
14
- CH2
[C12H17]+ m/z 161

14
- CH2
[C11H15]+ m/z 147

14
- CH2
[C10H13]+ m/z 133

26
- C2H2
[C8H9]+ m/z 107

14
- CH2
[C7H9]+ m/z 93
14
- CH2
[C6H7]+ m/z 79
28
C2H4
[C4H3]+ m/z 51
Lampiran 40.
Pola fragmentasi senyawa delta-guaien dengan waktu tambat (Rt) 23,417
Menit
[C15H24]+ m/z 204

15
- CH3
[C14H21]+ m/z 189

28
- C2H4
[C12H17]+ m/z 161

USU Repository 2009
14
- CH2
[C11H15]+ m/z 147

28
- C2H4
[C9H11]+ m/z 119

26
- C2H2
[C7H9]+ m/z 93
14
- CH2
[C6H7]+ m/z 79
38
C3H2
[C3H5]+ m/z 41
Lampiran 41.
Pola fragmentasi senyawa patchouli alkohol dengan waktu tambat (Rt)
28,433 Menit
[C15H26O]+ m/z 222

15
- CH3
[C14H23O]+ m/z 207

28
- C2H4
USU Repository 2009
[C12H19O]+ m/z 179

18
- H2O
[C12H17]+ m/z 161

66
- C5H6
[C7H11]+ m/z 95
28
- C2H4
[C5H7]+ m/z 67
26
- C2H2
[C3H5]+ m/z 41
USU Repository 2009

Karakterisasi Nilam

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Anda mungkin juga menyukai

Karakterisasi Nilam

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Karakterisasi Nilam

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

BAHAN SKRIPSI

KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SERTA

(Dr. M. Pandapotan Nasution, MPS., Apt.)

(Dra Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt.)

(Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt.)

(Drs. Syahrial Yoenoes, SU., Apt.)

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.)

Puji dan syukur kehadirat ALLAH S.W.T

yang senantiasa memberikan

6. Kawan-kawanku khususnya: Merlin, Dani, Ratih , Hety, Bang Ipul dan

Medan, Maret 2009

(Faizal Amri Harahap)

Telah dilakukan karakterisasi simplisia, skrining fitokimia, ekstraksi, isolasi

The characterization of simplex, phytochemical screening, extraction,

LEMBAR PENGESAHAN ................................................................

DAFTAR ISI .......................................................................................

DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................

DAFTAR TABEL ...............................................................................

DAFTAR GAMBAR ..........................................................................

BAB I PENDAHULUAN ....................................................................

1.1 Latar Belakang ...................................................................

1.2 Perumusan masalah ............................................................

1.3 Hipotesis ............................................................................

1.4 Tujuan penelitian ................................................................

1.5 Manfaat penelitian ..............................................................

BAB II TINJAUAN PUSTAKA .........................................................

2.1 Uraian Tanaman Nilam .......................................................

2.1.1 Habitat Dan Daerah Tumbuh ......................................

2.1.2 Morfologi Tanaman ....................................................

2.1.3 Sistematika Tanaman ..................................................

2.1.4 Kandungan Kimia .......................................................

2.2 Minyak Atsiri ......................................................................

2.2.1 Kegunaan Minyak Atsiri .............................................

2.2.2 Komposisi Kimia Minyak Atsiri .................................

2.2.3.1 Patchouli alkohol ............................................

2.3 Ekstraksi .............................................................................

2.4 Cara Isolasi Minyak Atsiri ...................................................

2.4.1 Metode Penyulingan ...................................................

2.4.2 Metode Pengepresan ...................................................

2.4.3 Ekstraksi dengan Pelarut Menguap .............................

2.4.4 Ekstraksi dengan Lemak Padat ...................................

2.5 Kromatografi .......................................................................

2.5.1 Kromatografi lapis tipis ..............................................

2.5.2 Kromatografi Gas .......................................................

2.6 Spektrometri Massa .............................................................

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ..........................................

3.1 Alat-alat .............................................................................

3.3 Pembuatan Larutan Pereaksi ...............................................

3.4 Penyiapan sampel ..............................................................

3.4.1 Pengambilan sampel .................................................

3.4.2 Identifikasi tumbuhan................................................

3.4.3 Pengolahan sampel....................................................

3.5 Pemeriksaan Mikroskopik Daun Segar ...............................

3.6 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ..................................

3.6.1 Pemeriksaan makroskopik .........................................

3.6.2 Pemeriksaan mikroskopik .........................................

3.6.3 Penetapan kadar abu total ..........................................

3.6.5 Penetapan kadar air ...................................................