Anda di halaman 1dari 2

Tugas Individu Mata Kuliah Analisis Farmasi 2015

Nama Lengkap
Senandung Nacita

NIM

Kelas -Angkatan

G1F013054

B - 2013

Kontrol Kualitas Fenilbutazon dalam Monografi Farmakope Indonesia dan


Farmakope Jepang
Ringkasan Makalah
Tujuan pembuatan makalah ini adalah mengetahui cara identifikasi, uji pengotor, uji kemurnian, dan uji
penentuan kadar fenilbutazon; mengetahui persamaan dan perbedaan monografi di Farmakope Indonesia dan
Farmakope Jepang serta memberikan komentar terhadap uji yang tertera. Fenilbutazon berupa serbuk hablur,
putih atau agak putih, tidak berbau, memiliki kelarutan sangat sukar larut dalam air, mudah larut dalam aseton
dan dalam eter, larut dalam etanol. Persyaratan kadar fenilbutazon adalah mengandung tidak kurang dari 98,0%
dan tidak lebih dari 102,0% C19H20N2O2 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan (Depkes RI, 2014).
Fenilbutazon dapat larut dalam natrium hidroksida (JP, 2011).

Struktur senyawa Fenilbutazon (Depkes RI, 2014)

Kata kunci: Fenilbutazon, identifikasi, penentuan kadar, kemurnian, pengotor


Perbandingan Farmakope
Terdapat persamaan dan perbedaan kedua
monografi. Kedua monografi menjelaskan sifat
fisikokimia dan jarak lebur yang sama dari
fenilbutazon. Namun, terdapat sedikit perbedaan pada
kontrol kualitas. Pada Farmakope Indonesia, kontrol
kualitas dilakukan dengan identifikasi, uji pengotor, dan
uji penetapan kadar, sedangkan pada Farmakope
Jepang, dilakukan identifikasi, uji kemurnian (purity
test), uji pengotor, dan uji penentuan kadar. Uji
identifikasi dalam Farmakope Indonesia dilakukan
dengan
spektrofotometri
inframerah
dan
spektrofotometri
ultraviolet,
sedangkan
dalam
Farmakope Jepang, identifikasi dilekukan dengan reaksi
warna dan spektorfotometri ultraviolet. Pengotor yang
harus diperhatikan pada Farmakope Indonesia adaah
klorida, sulfat, dan logam berat, sedangkan pada
Farmakope Jepang dipantau pengotor logam berat dan
arsen.
Persyaratan
kemurnian
di
Farmakope
Indonesia memiliki range lebih spesifik, yaitu 98100,5% sedangkan Farmakope Jepang kemurnian tidak
kurang dari 99% terhadap zat yang telah dikeringkan.
Komentar Terhadap Prosedur dalam Monografi
Identifikasi
Fenilbutazon
menurut
Farmakope Jepang
Prosedur bagaimana uji identifikasi dilakukan

dijelaskan dalam monografi. Identifikasi yang


dilakukan salah satunya dengan spektrofotometer
ultraviolet. Pelarut yang dipakai adalah Natrium
Hidroksida TS. TS adalah singkatan dari Test Solution,
menunjukkan kualitas natrium hidroksida yang dipakai.
Persyaratan kualitas Natrium Hidroksida dijelaskan
pada bagian General Test, Processes and Apparatus.
Deskripsi umum mengenai spektrofotometri UV dan
visibel (Vis) terdapat General Test bagian 2.24.
Bahan baku ditimbang 1 mg kemudian
dilarutkan dengan NaOH setelah itu dilarutkan dengan
air hingga 100 ml, pelarutan dengan NaOH dilakukan
karena bahan baku sangat sukar larut dalam air, namun
larut dalam NaOH. Perhatian hati-hati dalam
penanganan natrium hidroksida karena merusak
jaringan dengan cepat (Depkes RI, 2014). NaOH
merupaka pelarut yang tidak mudah menguap. Sampel
diencerkan untuk memberikan absorbansi pada range
0,2-0,8 pada 200-800 nm. Dilakukan perlakuan yang
sama terhadap fenilbutazon standar. Ketika panjang
gelombang serapan maksimum spektrum yang
diperoleh dari larutan stok cocok dengan panjang
gelombang fenilbutazon standar, maka identitas sampel
terbukti fenilbutazon. Spektrum fenilbutazon standar
dapat dilihat pada bagian Ultraviolet-visible spectra,
panjang gelombang maksimum berada pada rentang
250-275 nm.

Tugas Individu Mata Kuliah Analisis Farmasi 2015

(JP, 2011)
Uji Kemurnian & Pengotor (Purity/Impurity)
menurut Farmakope Indonesia
Pada Farmakope Indonesia, impurity test
dilakukan dengan uji susut pengeringan, uji klorida,
sulfat, dan logam berat. Logam berat merupakan
pengotor yang berasal dari peralatan produksi yang
dipakai. Uji pengotor logam berat Fenilbutazon
dilakukan menurut Uji Batas Logam Berat <371>
Metode III. Uji logam berat dimaksudkan untuk
menunjukkan cemaran logam yang dengan ion sulfida
mengahasilkan warna pada kondisi penetapan.
Metode III digunakan untuk zat yang pada
kondisi metode I tidak menghasilkan larutan jernih dan
tidak berwarna, atau untuk zat yang karena sifat alam
yang kompleks, mengganggu pengendapan logam oleh
ion sulfida, atau untuk minyak menguap. Larutan Baku
yang dipakai adalah larutan baku timbal dengan pH 3
sampai 4. Zat uji yang digunakan berdasarkan rumus :
2,0/(1000L). L adalah batas logam berat dalam persen,
dalam monografi fenilbutazon batas tidak lebih dari 10
bpj sehingga zat uji dipakai 200gr fenilbutazon. Zat uji
dibasahi dengan asam sulfat, ditambahkan asam nitrat
dan asam klorida, serta diberi perlakuan seperti
dipijarkan dan didigesti. Larutan uji diberi perlakuan
yang sama seperti baku timbal, termasuk pH, agar
kedua larutan dapat benar-benar dibandingkan.
Larutan baku dan larutan uji diberi hidrogen
sulfida LP. LP adalah larutan pereaksi. Cara pembuatan
larutan hidrogen sulfida dapat dilihat pada bagian
Pereaksi, Indiktor dan Larutan. Hidrogen sulfida yang
ditambahkan pada kedua larutan bertindak sebagai
pembentuk warna. Warna larutan uji dan baku
dibandingkan secara visual, larutan uji tidak lebih gelap
dari larutan baku.
(Depkes RI, 2014)
Uji Penetapan Kadar Fenilbutazon menurut
Farmakope Jepang
Uji penentuan kadar fenilbutazon dilakukan
dengan titrasi asam basa. Titrasi masih dipakai secara
luas, karena merupakan metode yang tahan, murah, dan
mampu memberikan ketepatan (presisi) yang tinggi
(Gandjar dan Rohman, 2012). Fenilbutazon bersifat
asam lemah dengan pKa 4,5 (DrugBank, 2015). Titran

yang dipakai adalah NaOH 0,1 M. Prinsip titrasi adalah


meneteskan titran kepada larutan uji sehingga tercapai
reaksi.
Penimbangan 0,5 gr sampel fenilbutazon yang
sebelumnya dikeringkan dilakukan secara seksama dan
akurat, dikarenakan penimbangan mempengaruhi hasil
analisis kadar. Pelarut yang dipakai adalah aceton,
sebab fenilbutazon mudah larut dalam aseton sehingga
tidak dibutuhkan volume yang besar dalam melarutkan.
Indikator yang dipakai adalah bromtimol blue TS. TS
menunjukkan kualitas dari indikator bromtimol blue
dijelaskan pada bagian General Test, Processes and
Apparatus. Titik akhir titrasi ditunjukkan ketika terjadi
perubahan warna menjadi biru yang bertahan selama 15
detik saat larutan sampel dititrasi NaOH 0,1 M.
Setiap 1 ml NaOH 0,1 M setara dengan 30,84
mg fenilbutazon. Jadi, bila 15 ml NaOH 0,1 M
dibutuhkan untuk mencapai titik akhir, maka kandungan
fenilbutazon adalah : 15ml/1ml x 30,84 mg = 462,6 mg
(JP, 2011)
Kesimpulan
Dalam mengontrol kualitas bahan baku
dilakukan beberapa uji, yaitu identifikasi, uji pengotor,
dan uji penetapan kadar. Identifikasi fenilbutazon
menurut Farmaskope Jepang ditentukan dengan
spektrofotometer UV-Vis dibandingkan dengan
spektrum UV-Vis Fenilbutazon standar, uji pengotor
logam menurut FI V dibandingkan dengan baku timbal
secara visual, dan penetapan kadar dilakukan dengan
titrasi asam basa.
Daftar Pustaka
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (2014).
Farmakope Indonesia Edisi V. BPOM RI. Jakarta.
DrugBank. (2015). Phenylbutazone. Diakses dari
http://www.drugbank.ca/drugs/DB00812.
Gandjar, I.G. dan Rohman,A. (2012). Kimia Farmasi
Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.
Japanese Pharmacopoeia Committee. (2011). The
Japanese Pharmacopoeia Edisi Keenambelas. The
Ministry of Health, Labour and Welfare. Tokyo.