Sintesis dan Karakterisasi TiO2 dan ZnO Nanopartikel Dengan

Metode Sol-Gel
ABSTRAK
Penelitian ini menggambarkan perbandingan sintesis dari berbagai senyawa yaitu TiO2 dan
ZnO dengan menggunakan metode sol-gel . Dengan metode yang sama ini, akan terlihat hasil
percobaan yang bervariasi. Sedangkan karakterisasi terhadap bermacam-macam bahan atau
material tersebut digunakan XRD (Difraksi sinar-X). Selain karakterisasi dengan XRD,
digunakan spektrofotometer UV-Vis, FTIR (Fuorier Transform Infra Red), Thermo
Gravimetric (TGA) ataupun analisis flouresensis.. Dengan metode yang cukup sederhana ini
diharapkan bisa memberikan informasi dan pengetahuan yang lebih dari makalah ini.
PENDAHULUAN
Senyawa TiO2 dan ZnO merupakan material yang sama-sama semikonduktor dimana
keduanya memiliki energi serapan didaerah ultraviolet. TiO2 merupakan meterial yang baik
untuk degradasi polutan lingkungan karena memiliki aktivitas fotokatalisis yang tinggi,tidak
beracun dan stabil dalam larutan berair. Sedangakan ZnO merupakan salah satu oksida
semikonduktor yang memeiliki sifat kurang lebih sama dengan TiO2 dimana keduanya
memeiliki energi penyerapan sinar di daerah ultraviolet.
Aplikasi serta manfaat dalam kehidupan dari senyawa TiO2 dan ZnO yaitu lebih terhadap
energi, seperti solar sel, fotokatalisis, penjernihan, serta alat-alat elektronik. Kemudian dalam
makalah atau penelitian ini digunakan metode sol-gel yang sebenarnya cocok digunakan
untuk preparasi film lapis tipis ataupun material senyawa yang berbentuk powder. Metode
sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida berbeda-beda bergantung
prekursor dan bentuk produk akhir, baik itu powder, film, aerogel, atau serat.
Prekursor (senyawa awal) dalam proses sol-gel tersusun atas unsur logam atau metaloid yang
dikelilingi oleh ligan. Pada umumnya prekursor yang digunakan yaitu logam alkoksida atau
garam anorganik. Dari larutan prekursor tersebut akan terbentuk sol. Perubahan bentuk sol
menjadi bentuk gel terjadi melalui reaksi hidrolisis dan reaksi kondensasi. Pada reaksi
hidrolisis terjadi penempelan ion hidroksil pada atom logam dengan pemutusan pada salah
satu ikatan logam alkoksida atau garam anorganik. Kemudian molekul yang telah
terhidrolisis dapat bergabung membentuk hasil reaksi kondensasi, dimana dua logam
digabungkan melalui rantai oksigen. Polimer-polimer besar terbentuk saat reaksi hidrolisis
dan kondensasi berlanjut, yang akhirnya menghubungkan polimer-polimer tersebut ke dalam
bentuk gel.
Untuk mendapatkan produk oksida, ada satu tahap lanjutan pada proses sol-gel yaitu
perubahan bentuk gel menjadi produk oksida melalui drying dan firing. Gel biasanya tersusun
atas material amorf yang terdapat pori-pori berisi cairan. Cairan ini harus dihilangkan
sehingga gel menjadi xerogel atau dry gel melalui proses drying. Selama firing, xerogel atau
dry gel mengalami densifikasi dan perubahan bentuk struktur kristal (menjadi glass atau
kristalin).

EKSPERIMEN
Metode yang digunakan sama yaitu metode sol-gel namun material atau bahannya berbeda,
yaitu TiO2 dan ZnO. Perlakuan ataupun tahap-tahap untuk semua bahan dari 5 jurnal kurang
lebih hampir sama yaitu preparasi awal, uji pendahuluan, sintesis, dan karakterisasi.
Berdasarkan ke-5 jurnal yaitu digunakan metode sol-gel, material yang akan dianalisis harus
berbentuk powder atau berupa padatan kristal dimana proses yang dilakukan bisa jadi dengan
proses pengeringan. Produk yang ingin dihasilkan dari penelitian ini yaitu berupa oksida,
maka produk yang dihasilkan bergantung dengan prekursor atau larutan awalnya.
Kemudian untuk karakterisasi yang digunakan yaitu bisa melalui spektrofotometer Uv-Vis,
XRD (Difraksi Sinar-X), FTIR (Fuorier transform infrared), Thermo gravimetric (TGA)
ataupun analisis flouresensis.
HASIL DAN PEMBAHASAN
1.Sintesis TiO2 Nano Powder dengan Metode Sol-Gel dan digunakan untuk fotokatalis
Eksperimen: TiO2 nanopartikel disiapkan terlebih dahulu dengan metode sol-gel dengan cara
10 ml titanium alkoxide dicampurkan dengan 40 ml 2-propanol pada suhu kamar. Larutan
campuran ini kemudian ini di tambahkan dengan 10 ml akuades dan 10 ml 2-propanol.
Kemudian campuran larutan di keringkan pada suhu 105o C dalam beberapa jam dan
kemudian menghasilkan kristal berwarna kuning.
Karakterisasi: Berikut ini hasil pengamatan terhadap sampel:

Sedangkan

karakterisasi

dengan

XRD

menghasilkan

kromatogram

yaitu:

Fig.2 diatas menggambarkan analisis sampel dengan x-ray diffraction (XRD) pada 2
dengan suhu antara 20-45O yang menghasilkan empat peak. Dengan XRD menunjukan bahwa
bagaimana kemurnian suatu sampel dilihat dari peak yang ada.
Hasil: Titanium dioksida nanopartikel yaitu dengan ukuran partikel 12nm dan 20nm telah
berhasil di sintesis dimana kemurnian yang dihasilkan berada pada pH 3, dimana sebelumnya
diuji pada variasi Ph 3,7, dan 9. Pada pH 3 terjadi kondisi yang berperan penting pada luas
permukaan 80 m2/g yang mana hal tersebut berperan 50% dari sampel.
2. Sintesis TiO2 Nanopartikel dengan Metode Sol-Gel
Eksperimen: sintesis TiO2 nanopartikel yaitu dilakukan preparasi terlebih dahulu. Titanium
tetra isopropoxide sebagai prekursor dicampurkan dan dianalisis dengan larutan asam klorida,
etanol dan air. Semuanya tersebut dicampur dan diaduk dengan magnetic stirrer kurang lebih
selama 30 menit dalam pH asam yaitu 1,5. Kemudian campuran bahan tersebut ditambahkan
lagi akuades lalu di magnetic stirrer selama 2 jam dalam suhu ruangan. Terakhir larutan
dikeringkan pada temperatur 120 0C selama kurang lebih 1 jam sehingga menghasikan
powder atau bubuk.
Hasil dan karakterisasi: Titanium dioksida nanopratikel disiapkan yaitu dengan larutan
trisodium sitrat pada suhu kamar tanpa pemisahan. Kemudian karakterisasi yang digunakan
yaitu XRD dan FTIR dimana menghasilkan peak sebesar 621 cm -1 dan 412 cm -1. Kemudian
karakterisasi dengan XRD dimana varisai suhu yaitu 250, 370, 380, 480, 540, 550, 620, 690, 750
yaitu menghasilkan kromatogram:

Karakterisasi dengan SEM (Scannin electron microscopy) dapat dilihat dari hasil analisis
berikut:

Karakterisasi dengan FTIR (Fourier transform infrared) spectra analysis yaitu

Dari karakterisasi dengan FTIR, peak yaitu 3450 cm-1 , 3377 cm-1, dan 3267 cm-1 berhubungan
membentuk vibrasi peregangan dari ikatan O-H. Sedangakan peak 2962 cm-1, 2922 cm-1, dan
2854 cm-1 berhubungan membentuk ikatan C-H. Peak yang paling tajam atau runcing yaitu
1589 cm-1, 1020 cm-1 bervibrasi membentuk air. Peak 1658 cm-1 berhubungan dengan vibrasi

pada ikatan C=O. Peak 1394 cm-1 dan 1155 cm-1 membentuk vibrasi ikatan C-O. Sedangkan
peak 621 cm-1, 594 cm-1, 549 cm-1,dan 412 cm-1 membentuk vibrasi Ti-O.
Karakterisasi dengan spektrofotometer UV-Vis yaitu:

Analisis dengan Fluoresensis dimana menghasilkan emisi peak yaitu pada 512 nm dengan
eksitasi peak 507,5 nm.

Kesimpulan: Titania nanoparticles berhasil disintesis dengan baik menggunakan metode solgel dimana setelah dianalisis menggunakan XRD untuk menunjukkan kemurnian yang tinggi
dari sampel, dengan spektra UV-Vis dihasilkan energi band gap sebesar 3 eV, angka tersebut
menunjukkan bahwa dapat diaplikasikan pada energi solar cell. Dengan analisis fluorescene
menunjukan aktivitas photocatalitic yang tinggi. Kemudian dengan TGA menunjukkan
stabilitas dari partikel titania yaitu 67% setelah suhu 700O C.
3. Sintesis TiO2 Nanopartikel dengan metode sol-gel
Dalam percobaan ini dilakukan preparasi terhadap material sedemikian rupa sehingga
menghasilkan produk berbentuk atau berbasis powder. Disini partikel TiO2 disintesis dengan
titanium tetra isopropoxide menggunakan larutan awal dan dicampur dengan HCl, etanol, dan
ditambahkan akuades lalu di aduk selama kurang lebih setengah jam pada pH 1,5. Dari
campuran tersebut kemudian diambil 10 ml dilarutkan dengan akuades sehingga terjadi
ionisasi di magnetic stirrer selama 2 jam pada suhu kamar dan diuapkan pada suhu 120 OC
selama kurang lebih 1 jam sehingga menghasilkan endapan berupa padatan kristal. Padatan
kristal ini nantinya akan di karakterisasi dengan berbagai alat instrumen.

Karakterisasi dengan
berikut :

analisis XRD dengan

yaitu menghasilkan kromatogram sebagai

Sedangkan berikut ini hasil analisis sampel dengan Scanning Electron Microskop (SEM):

Kemudian analisis dengan FTIR menghasilkan kromatogram yaitu peak 3400 dan 1631,78
cm-1 berada pada vibrasi ikatan-OH, lalu peak 435,91 cm -1, 466,77 cm-1 sampai 700 cm-1

saling berikatan dan bervibrasi dengan mode Ti-O-Ti. Sedangkan tidak ada yang terjadi pada
peak 2900 cm-1 dimana artinya senyawa yang ada darisampel yaitu senyawa organik
semuanya. Berikut kromatogramnya :

Kesimpulan: titanium dioksida nanopartikel berhasil disintesis dengan metode sol-gel dan
dikarakterisasi dengan XRD, SEM, dan FTIR. Dimana sebelum di karakterisasi material atau
bahan yang akan dianalisis dilakukan tahap preparasi terlebih dahulu yaitu bahan harus
berbentuk powder atau bubuk.
4. Sintesis dan Karakterisasi ZnO Nanopartikel
Eksperimen: zinc acetate dehydrate (Zn(CH3COO)2.2H2O) 1M dicampurkan dengan 50 ml
akuades bersama Al(NO3)3.9H2O dan diaduk selama 30 menit pada suhu 80 OC. Kemudian
ditambahkan asam citric atau C6H8O7 untuk memperoleh pH 1,5. Lalu ditambahkan 10 ml
NH2 dan di sentrifuge dan di oven pada suhu 100OC. Terakhir di kalsinansi agar menjadi
kapur atau bubuk powder dengan pemanasan 600OC selama 4 jam. Berikut cara kerjanya:

Analisis dan karakterisasi: berdasarkan sampel yang diperoleh maka dilakukan karakterisasi
dengan XRD, SEM, spektrometer UV-Vis. Berikut ini adalah gambar hasil karakterisasi:

Berdasrkan tabel pengamtan diatas yaitu menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi
sampel makan akan dihasilkan energi band gap semkain besar namun ukuran partikel sampel
semakin kecil.
Kemudian berikut analisis dengan SEM dapat diamati yaitu:

5. Preparasi poly(N-vinylpyrrolidone)- dalam stabilitas koloid ZnO nanopartikel

Zinc acetate dihydrate (Zn(OAc)22H2O) powder (0.439 g) ditambahkan kedalam larutan
KOH (0.020.04 M). Poly(Nvinylpyrrolidone) PVP dicampurkan kedalam methanol dan
diaduk pada suhu kamar kemudian larutan ZnO divariasikan dengan perbandingan Zn:PVP
(from 1:0.1 to 1:0.5 wt %). Kemudian disiapkan larutan dan dimasukkan ke dalam
erlenmeyer dan dipanaskan pada suhu 60OC selama kurang lebih 4 jam. Selanjutnya
sedemikian rupa sampel diperoleh yaitu berupa bubuk powder. Setelah diperoleh bubuk
powder maka sampel baru bisa di karakterisasi. Bubuk powder tersebut kemudian dilarutkan
dengan ethenol dan didinginkan pada suhu kamar. Metode karakterisasi yang digunakan
dalam penelitian ini yaitu XRD dan dilanjutkan dengan FTIR.
Berikut sampel yang akan dianalisis:

Berikut ini dengan metode XRD diperoleh peaks untuk 2=31,71O, 34,40O, 36,42O, 47,58O,
56,84O, 63,12o, 66,52O, 68,12o, 69,18O, 72,58O, dan 77,08O.

Dengan FTIR diperoleh gambar sebagai berikut:

KESIMPULAN AKHIR:
Dari berbagai jurnal yang telah di review dimana dari setiap penelitian digunakan metode solgel dan karakterisasi dengan berbagai instrumen yaitu diantaranya spektrofotometer Uv-Vis,
XRD (Difraksi Sinar-X), FTIR (Fuorier transform infrared), Thermo gravimetric (TGA)
ataupun analisis flouresensis. Namun material atau bahan yang akan dianalisis di preparasi
sedemikian rupa agar bahan atau material yang akan dianalisis berbentuk powder dahulu agar
bisa di analisis dengan metode sol-gel.