Anda di halaman 1dari 14

BAB I

DISTILASI BATCH

A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluk.
2. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluk (R) terhadap komposisi
etanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit.

B. DASAR TEORI
1. Distilasi
Distilasi didefinisikan sebagai sebuah proses dimana campuran dua atau
lebih zat liquid atau vapor dipisahkan menjadi komponen fraksi yang murni,
dengan pengaplikasian dari perpindahan massa dan panas. Pemisahan
campuran liquid dengan destilasi bergantung pada perbedaan volatilitas antar
komponen. Komponen yang memiliki relative volatility yang lebih besar akan
lebih mudah pemisahannya. Uap akan mengalir menuju puncak kolom
sedangkan liquid menuju ke bawah kolom secara counter-current (berlawanan
arah). Uap dan liquid akan terpisah pada plate atau packing. Sebagian
kondensat dari Condensor dikembalikan ke puncak kolom sebagai liquid
untuk dipisahkan lagi, dan sebagian liquid dari dasar bolom diuapkan pada
Reboiler dan dikembalikan sebagai uap.
Pemisahan komponen-komponen dari campuran liquid melalui destilasi
bergantung pada perbedaan titik didih masing-masing komponen. Juga
bergantung pada konsentrasi komponen yang ada. Campuran liquid akan
memiliki karakteristik titik didih yang berbeda. Oleh karena itu, proses
destilasi bergantung pada tekanan uap campuran liquid.
Pada proses pemisahan secara distilasi, fase uap akan segera terbentuk
setelah sejumlah cairan dipanaskan. Uap dipertahankan kontak dengan sisa
cairannya (dalam waktu relatif cukup) dengan harapan pada suhu dan tekanan
tertentu, antara uap dan sisa cairan akan berada dalam keseimbangan, sebelum
campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu. Fase uap yang mengandung

lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap relative terhadap fase
cair, berarti menunjukkan adanya suatu pemisahan. Sehingga kalau uap yang
terbentuk selanjutnya diembunkan dan dipanaskan secara berulang-ulang,
maka akhirnya akan diperoleh komponen-komponen dalam keadaan yang
relatif murni.

2. Packing
Packing umumnya dibagi menjadi tiga kelas.
1. Random atau dumped packing, merupakan packing yang berdiri sendiri
yang memiliki bentuk specific geometry yang disusun secara acak pada
sebuah kolom.
2. Structure atau schematically packing, merupakan packing yang terbentuk
dari lapisan-lapisan dari kabel atau lembaran metal yang dilipat dengan
pola tertentu.
3. Grid, packing jenis ini juga disusun secara schematically, bedanya pada
packing ini disusun saling berseberangan sehingga dapat membentuk
pola seperti berlian pada bagian yang kosong diantara keduanya.
Penggunaan packing pada percobaan ini adalah untuk memaksimalkan
specific surface area, untuk menyebar surface area secara seragam, untuk
membantu mendistribusikan uap dan liquid secara merata ke seluruh
packed bed, untuk memudahkan melakukan pengeringan sehingga stagnan
pockets liquid diminimalisasi dan untuk memaksimalkan wetting surface.

3. Distilasi Batch
Salah satu modus operasi distilasi adalah distilasi curah (batch
distillation). Pada operasi ini, umpan dimasukkan hanya pada awal
operasi, sedangkan produknya dikeluarkan secara kontinyu. Operasi ini
memiliki beberapa keuntungan :
1) Kapasitas operasi terlalu kecil jika dilaksanakan secara kontinu.
Beberapa peralatan pendukung seperti pompa, tungku/boiler,
perapian atau instrumentasi biasanya memiliki kapasitas atau

ukuran minimum agar dapat digunakan pada skala industrial. Di


bawah batas minimum tersebut, harga peralatan akan lebih mahal
dan tingkat kesulitan operasinya akan semakin tinggi.
2) Karakteristik umpan maupun laju operasi berfluktuasi sehingga
jika dilaksanakan secara kontinu akan membutuhkan fasilitas
pendukung yang mampu menangani fluktuasi tersebut. Fasilitas ini
tentunya sulit diperoleh dan mahal harganya. Peralatan distilasi
curah dapat dipandang memiliki fleksibilitas operasi dibandingkan
peralatan distilasi kontinu. Hal ini merupakan salah satu alasan
mengapa peralatan distilasi curah sangat cocok digunakan sebagai
alat serbaguna untuk memperoleh kembali pelarut maupun
digunakan pada pabrik skala pilot.
Perangkat praktikum distilasi batch membawa para
pengguna untuk mempelajari prinsip-prinsip dasar pemisahan
dengan operasi distilasi, seperti kesetimbangan uap cair dan
pemisahan lewat multitahap kesetimbangan. Perangkat ini dapat
juga dimanfaatkan untuk mempelajari dasar-dasar penilaian untuk
kerja kolom distilasi pacing dan mempelajari perpindahan massa
dalam kolom distilasi packing. Sebuah distilasi batch dapat
dioperasikan dalam beberapa cara:
a) Refluks konstan, dengan berbagai komposisi overhead.
Refluks ditetapkan pada nilai yang telah ditentukan dimana
dipertahankan untuk seluruh orang menjalankan. Karena
komposisi distilat cair berubah, sesaat komposisi distilat juga
berubah. Peningkatan distilat dan komposisi dalam kolom
dalam pemisahan biner tertentu diilustrasikan pada Gambar. 1.
Dalam kasus campuran biner, overhead biasanya dialihkan ke
penerima lain, dan dilanjutkan. Overhead yang dilanjutkan
biasanya ditambahkan ke batch berikutnya, oleh karenanya
dapat

memiliki

sebelumnya.

komposisi

yang

berbeda

dari

batch

Gambar B.1 Skema Rektifier Distilasi Batch

b) Komposisi overhead konstan, dengan berbagai refluks. Jika


diinginkan untuk mempertahankan komposisi overhead yang
konstan dalam kasus biner campuran, jumlah refluks kembali
ke kolom harus terus-menerus meningkat. Kolom secara
bertahap habis dari komponen yang lebih ringan. Peningkatan
refluks biasanya bertahap pada awalnya. Akhirnya, titik
dicapai di mana ada sedikit komponen yang lebih ringan yang
tersisa di dalam kolom dan rasio refluks telah mencapai nilai
yang sangat tinggi.
c) Metode lain dengan prosedur bersiklus. Sebuah prosedur
bersiklus juga dapat digunakan untuk operasi kolom distilasi.
Unit beroperasi pada jumlah refluks sampai keadaan stabil
dicapai. Distilat ini kemudian diambil sebagai keseluruhan
aliran untuk waktu yang singkat, setelah kolom dikembalikan
dengan total operasi refluks. Siklus ini diulang sepanjang

operasi distilasi. Ada kemungkinan untuk mengoptimalkan


rasio refluks untuk mencapai pemisahan yang diinginkan di
waktu yang minimum. Operasi yang lebih kompleks mungkin
melibatkan

penarikan

intercondensers,

sidestreams,

penambahan

feed

ketentuan
untuk

untuk

tray,

dan

penambahan feed secara periodik ke dalam kolom.

4. Distilasi Batch dengan Sistem Refluks


Pada proses pemisahan secara distilasi, peningkatan efisiensi
pemisahan dapat dilakukan dengan cara mengalirkan kembali sebagian
produk hasil puncak dan/ atau hasil dasar, masuk kembali ke dalam kolom.
Cara ini dikenal sebagai operasi distilasi dengan sistem refluks.
Secara refluk dimaksudkan untuk memberi kesempatan cairan
refluk dan/ atau uap refluk untuk mengadakan kontak ulang dengan fasa
uap maupun fasa cairannya dalam kolom sehingga:
a) Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama
b) Perpindahan massa dan perpindahan panas akan terjadi kembali
c) Distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa semakin
uniform
d) Terwujudnya keseimbangan semakin didekati

Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari sudut


pandang:
a) Untuk mencapai kemurnian yang sama, jumlah stage ideal yang
dibutuhkan semakin sedikit
b) Pada penggunaan jumlah stage ideal yang sama, kemurnian produk
hasil pemisahan semakin tinggi

5. Rektifikasi dengan Refluks Konstan


Distilasi

partaian

menggunakan

kolom

rektifikasi

yang

ditempatkan di atas labu didihnya (reboiler) akan memberikan pemisahan

yang lebih baik dari pada distilasi diferensial biasa, karena kolom
rektifikasi menyediakan terjadinya serangkaian tahap kesetimbangan.
Dengan jumlah tahap kesetimbangan yang lebih banyak, komposisi
komponen yang mudah menguap di fasa uap akan semakin besar atau
dengan kata lain, pemisahan yang diperoleh akan lebih baik. Kolom
rektifikasi dapat berupa kolom dengan baki (plate) atau dengan isian
(packing).

Di puncak

kolom, sebagian

cairan hasil

kondensasi

dikembalikan ke dalam kolom sebagai refluks agar pada kolom terjadi


kontak antar fasa uap-cair.
Jika nisbah refluks dibuat tetap, maka komposisi cairan dalam
reboiler dan distilat akan berubah terhadap waktu. Untuk saat tertentu,
hubungan operasi dan kesetimbangan dalam kolom distilasi dapat
digambarkan pada diagram McCabe- Thiele. Perhatikan gambar 2 berikut
ini.

Gambar B.2. Diagram McCabe-Thiele

Pada saat awal operasi (t=t0), komposisi cairan di dalam reboiler


dinyatakan dengan x0. Jika cairan yang mengalir melalui kolom tidak
terlalu besar dibandingkan dengan jumlah cairan di reboiler dan kolom
memberikan dua tahap pemisahan teroritik, maka komposisi distilat awal
adalah xD. Komposisi ini dapat diperoleh dengan membentuk garis
operasi dengan kemiringan L/V dan mengambil dua buah tahap
kesetimbangan antara garis operasi dan garis kesetimbangan seperti yang
ditunjukan pada gambar 3. Pada waktu tertentu setelah operasi (t=t1),
komposisi cairan di dalam reboiler adalah xW dan komposisi distilat
adalah xD. Karena refluks dipertahankan tetap, maka L/V dan tahap
teoritik tetap.
Secara umum, persamaan garis operasi adalah sbb :

yi

D D
L
x1 x i
V
V

untuk waktu ke-i

(1)

Persamaan (1) jarang digunakan dalam praktek karena melibatkan besaran


L dan V yaitu laju alir cairan dan uap yang mengalir di dalam kolom.
Dengan mendefinisikan nisbah refluks, R, sebagian R = L/D, maka
persamaan (1) dapat diubah menjadi :

yi

x
R
xi Di
R 1
R 1

(2)

Waktu yang diperlukan untuk distalasi curah menggunakan kolom


rektifikasi dengan refluks konstan dapat dihitung melalui neraca massa total
berdasarkan laju penguapan konstan, V, seperti ditunjukkan berikut ini :

wD w
L

v 1
V

(3)

6. Rektifikasi dengan Komposisi Distilat Konstan


Apabila diperlukan distilasi dengan komposisi distilat konstan,
maka hal ini dapat diperoleh dengan mengatur nisbah refluks. Jika

sejumlah bahan yang mudah menguap dikeluarkan melalui distilat, maka


komposisi cairan di dalam labu didih dan distilat akan menurun dengan
berlangsungnya operasi. Untuk mempertahankan komposisi distilat, nisbah
refluks ditingkatkan sedemikian rupa sehingga komposisi distilat dapat
dipertahankan, hal ini dapat dilaksanakan dengan apabila jumlah tahap
(teoritik) kolom sudah diketahui. Jadi, dengan mengukur komposisi cairan
di dalam labu didi, dapat dilakukan perhitungan trial and error untuk
mendapatkan suatu garis operasi yang sesuai dengan jumlah tahap teoritik
kolom dan mencapai komposisi distilat yang dikehendaki. Pada dasarnya
hal ini berlangsung secara dinamik dan harus diperbaharui setiap saat,
namun secara praktis, perhitungan ini dapat dilakukan untuk jangka waktu
yang tidak terlalu lama, bergantung laju penurunan komposisi cairan di
dalam labu didih.

C. PROSEDUR KERJA
1. ALAT
a. Pipet ukur (25 ml)
b. Labu takar (25 ml)
c. Ball filler
d. Picnometer (5 ml)
e. Pipet tetes
f. Beaker glass (100 ml)
g. Beaker glass (500 ml)
h. Seperangkat alat distilasi

2. BAHAN
a. Etanol
b. Aquades

3. RANGKAIAN ALAT

Keterangan:
1. Pemanas listrik

2. Labu didih
3. Termometer

4. Kolom distilasi
7

5. Kondensor
6. Refluks valve

7. Distilat
3

2
1
4. SKEMA KERJA

Campuran etanol-air
dipanaskan dan direfluks
selama 1 jam
Etanol (uap)
didinginkan selama proses
distilasi berlangsung
Etanol (cair)
Gambar C.2 Skema kerja distilasi batch

D. HASIL DAN PEMBAHASAN


1. HASIL PENGAMATAN
Tabel D.1 Tabel pengamatan
No
1
2
3
4
5

6
7

10

Perlakuan
Menimbang berat piknometer
(5 ml) kosong
Menghitung densitas (air dan
etanol)
Menghitung berat etanol
Menghitung volume air
Menghitung kebutuhan etanol
dan air untuk membuat
campuran etanol-air 500 ml
Merangkai alat distilasi
Mengamati proses distilasi
ketika etanol mulai menguap
dan menghasilkan produk di
distilat.

Hasil Pengamatan
Berat piknometer = 14,46 gr
air
= 1,09 gr/ml
etanol = 0,854 gr/ml
metanol = 170,8 gr
Vair = 186,172 ml
Didapatkan campuran etanol-air 500 ml
campuran
= 0,98 gr/ml
Alat distilasi siap beroperasi
Embun pertama kali muncul setelah pemanasan
selama 36 menit dengan suhu atas 36oC dan suhu
bawah 76oC.
Kondensasi pertama kali terjadi pada menit ke 45
dengan suhu atas 36oC dan suhu bawah 78oC.

Mencatat waktu dan suhu


termometer atas dan bawah
tiap 30 menit
I
II
III
IV
V
Mencatat densitas hasil refluk
(gr/ml)

Suhu atas (oC)


34
36
38
60
60

1
2
Refluk total
0,82
0,832
Refluk sebagian
0,85
0,84
Tanpa refluk
0,844
0,852
Menghitung densitas
= 1,004 gr/ml
campuran akhir (setelah
semua produk dikembalikan)

Suhu bawah (oC)


60
76
77
78
78
3
0,832
0,85
-

rt
0,828
0,846
0,848

2. PEMBAHASAN
Percobaan pada praktikum distilasi batch ini bertujuan untuk
mengetahui pengaruh kondisi operasi pada sistem terhadap fraksi distilat
yang dihasilkan pada produk atas kolom distilasi. Campuran

etanol-air

sebanyak 500 ml didistilasi dengan menggunakan distilasi batch skala


laboratoium dengan packing sebagai bahan isian yang berupa polimer
menyerupai kaca dengan bentuk pipa 0,5 cm dan panjang 1 cm. Pada
percobaan ini packing diisikan secara penuh kedalam kolom distilasi.
Pada sistem distilasi ini kolom dilengkapi dengan kumparan pemanas
yang bertujuan untuk menjaga temperatur dalam kolom distilasi tetap
sehingga fase uap dari bawah dapat naik melewati kolom dan refluk
menuju ke kondensor.
Pada percobaan ini vaiabel yang digunakan adalah vaiabel refluk
(refluk total, refluk sebagian, dan tanpa refluk). Tujuanya adalah dapat
diketahuinya pengaruhnya terhadap fraksi etanol di produk atas. Pada
percobaan ini Embun pertama kali muncul setelah pemanasan selama 36
menit dengan suhu atas 36oC dan suhu bawah 76oC. Kondensasi pertama
kali terjadi pada menit ke 45 dengan suhu atas 36oC dan suhu bawah
78oC.
Dari hasil pengukuran densitas produk atas untuk kondisi di atas dengan
variabel refluk didapatkan data sebagai berikut :
Tabel D.2 densitas dengan refluk berbeda
rt (gr/ml)
Refluk total
Refluk sebagian
Tanpa refluk

0,828
0,846
0,848

Dari data hasil pengamatan d iatas maka dapatdiketahui bahwa


perubahan refluk akan berpengaruh pada fraksi etanol didalam top
produk. Dari tabel diatas maka dapat diketahui bahwa semakin kecil
refluk maka densitas cairan di produk atas semakin tinggi.

Untuk mengetahui komposisi pada produk atas maka digunakan


kurva kalibrasi hubungan densitas campuran dengan fraksi etanol dalam
campuran tersebut. Berikut adalah kurva kalibrasi hubungan densitas
campuran dengan fraksi etanol dalam campuran :
Konsentrasi
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3

y = -983.99x4 + 3656.1x3 - 5093.6x2 + 3151x - 728.89

0.2
0.1
0
0.8

0.85

0.9

0.95
Densitas

1.05

1.1

Gambar D.1 Kurva kalibrasi konsentrasi etanol vs densitas campuran

Dengan memasukan densitas campuran ke dalam persamaan


kurva kalibrasi di atas maka fraksi etanol dalam campuran dapat
diketahui. Berikut adalah data hasil perhitungan fraksi etanol dalam
campuran :
Tabel D.3 Fraksi etanol dalam campuran

Refluk total
Refluk sebagian
Tanpa refluk

rt (gr/ml)

Konsentrasi etanol

0,828
0,846
0,848

0.9817
0.9896
0.9887

Dari tabel diatas maka diketahui pengaruh refluk pada komposisi


etanol dalam cairan produk atas. Semakin tinggi densitas menyebabkan
fraksi etanolnya semakin turun (kemurnian etanolnya semakin turun). Hal

ini dapat dijelaskan bahwa ada kemungkinan air dalam campuran ikut
menguap pada suhu dibawah 100oC. Etanol memiliki titik didihnya lebih
rendah yaitu sekitar 78oC akan menguap terlebih dahulu dibandingkan air.
Etanol-air merupakan campuran yang immiscible yang memiliki titik
didih di bawah komponen yng titik didihnya tinggi dan lebih besar dari
titik didih komponen yang titik didihnya rendah. Sehingga campuran
etanol-air memiliki titik didih antara 78-100oC. Hal inilah yang
menyebabkan air ikut menguap.
Dari tabel dapat dilihat konsentrasi etanol dengan refluk total
memiliki nilai paling kecil yaitu 0,9817. Refluk total artinya semua hasil
atas kembali ke tahap pertama dengan nilai R tidak berhingga. Dengan
refluk sebagian, konsentrasi etanol yang didapat paling besar yaitu
0,9896. Refluk sebagian memiliki nilai R diantara 0 dengan tak hingga.
Percobaan tanpa refluk didapat konsentrasi etanol yang lebih rendah dari
refluk sebagian dan lebih tinggi dari refluk total yaitu 0,9887. Tanpa
refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung dan kondensasi
produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mengalir
naik.
Semakin tinggi perbandingan refluks, maka kadar etanol dalam
distilat semakin tinggi. Hal ini disebabkankarena sistem refluks memberi
kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uapyang keluar agar dapat
mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya disepanjang
kolom. Akibatnya, waktu kontak antar fase semakin lamadan perpindahan
panas dan perpindahan massa terjadi kembali sehinggaterwujudnya
keseimbangan semakin didekati dan komposisi etanol dalam distilatyang
diperoleh semakin tinggi.
Pada campuran etanol-air, etanol merupakan komponen dengan
titik didih rendah dan tekanan uap murni tinggi. Oleh karena itu
komponen etanol lebih banyak terdapat di bagian atas kolom, sehingga
komponen etanol dalam distilat lebih besar dibanding komponen etanol
dalam umpan masuk kolom.

E. SIMPULAN DAN SARAN


1. SIMPULAN
a. Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan
sistem refluks.
b. Semakin tinggi perbandingan refluks, maka kadar etanol dalam distilat
semakin tinggi sehingga sistem refluks dapat meningkatkan efisiensi
pemisahan larutan etanol-air.
2. SARAN
a. Sebaiknya hitung volume akhir distilat yang didapat agar data lebih
akurat.
b. Teliti dalam pembuatan kurva kalibrasi.