Anda di halaman 1dari 29

BAB I

PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Pemisahan campuran liquid dengan destilasi bergantung pada perbedaan volatilitas
antar komponen. Komponen yang memiliki relative volatility yang lebih besar akan lebih
mudah pemisahannya. Uap akan mengalir menuju puncak kolom sedangkan liquid menuju ke
bawah kolom secara counter-current (berlawanan arah). Uap dan liquid akan terpisah pada
plate atau packing. Sebagian kondensat dari Condensor dikembalikan ke puncak kolom
sebagai liquid untuk dipisahkan lagi, dan sebagian liquid dari dasar bolom diuapkan pada
Reboiler dan dikembalikan sebagai uap (Komariah, 2009).
Salah satu contoh distilasi adalah proses pemisahan ethanol dengan air. Proses distilasi
ethanol-air akan menghasilkan etanol yang terpisah dengan solvent dan air. Pemisahan inilah
yang digunakan pada percobaan distilasi kali ini.
Distilasi atmospheric adalah proses pemisahan minyak bumi secara fisik dengan
menggunakan perbedaan titik didih. Karena crude oil adalah campuran dari komponenkomponen yang sangat komplek dan pemisahan berdasarkan fraksi-fraksinya sehingga
distilasi ini pemisahan dengan berdasarkan trayek titik didihnya (jarak didih).
I.2 Rumusan Masalah
Rumusan masalah percobaan destilasi adalah:
1. Bagaimana cara mengetahui pengaruh lama waktu distilasi larutan ethanol-air 35%
terhadap persen volume distilat dan residu?
2. Bagaimana cara mengetahui pengaruh reflux dengan konsentrasi ethanol-air?
I.3 Tujuan Percobaan
Tujuan percobaan destilasi adalah:
1. Untuk mengetahui pengaruh lama waktu distilasi larutan ethanol-air 35% terhadap
persen volume distilat dan residu.
2. Untuk mengetahui pengaruh reflux dengan konsentrasi ethanol-air.

I-1

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar Teori
II.1.1 Distilasi
Proses pemisahan dua komponen atau lebih liquid-liquid menjadi komponen fraksi
yang murni dengan berdasarkan perbedaan volatilitas masing-masing komponen. Komponen
yang memiliki relative volatility yang lebih besar akan lebih mudah pemisahannya. Uap akan
mengalir menuju puncak kolom sedangkan liquid menuju ke bawah kolom secara countercurrent (berlawanan arah). Uap dan liquid akan terpisah pada plate atau packing. Sebagian
kondensat dari Condensor dikembalikan ke puncak kolom sebagai liquid untuk dipisahkan
lagi yang biasanya disebut dengan reflux (Komariah, 2009).
Pemisahan komponen-komponen dari campuran liquid melalui distilasi bergantung
pada perbedaan titik didih masing-masing komponen. Juga bergantung pada konsentrasi
komponen yang ada. Campuran liquid akan memiliki karakteristik titik didih yang berbeda.
Oleh karena itu, proses distilasi bergantung pada tekanan uap campuran liquid (Komariah,
2009).

Menurut Komariah (2009), tekanan uap suatu liquid pada temperatur tertentu adalah
tekanan keseimbangan yang dikeluarkan oleh molekul-molekul yang keluar dan masuk pada
permukaan liquid. Berikut adalah hal-hal penting berkaitan dengan tekanan uap:
1. Input energi menaikkan tekanan uap
2. Tekanan uap berkaitan dengan proses mendidih
3. Liquid dikatakan mendidih ketika tekanan uapnya sama dengan tekanan udara sekitar
4. Mudah atau tidaknya liquid untuk mendidih bergantung pada volatilitasnya
5. Liquid dengan tekanan uap tinggi (mudah menguap) akan mendidih pada temperatur
yang lebih rendah
6. Tekanan uap dan titik didih campuran liquid bergantung pada jumlah relatif komponenkomponen dalam campuran
7. Distilasi terjadi karena perbedaan volatilitas komponen-komponen dalam campuran
liquid.

Gambar II.1 Tower Distilasi


Menurut Komariah (2009), secara fundamental semua proses-proses distilasi yang ada
pada industri adalah sama. Secara keseluruhan, proses distilasi memerlukan alat-alat yang
sama seperti kondensor, cooler, menara fraksionasi, kolom stripping. Proses pemisahan

II-1

II-2
Bab II Tinjauan Pustaka
secara distilasi dengan mudah dapat dilakukan terhadap campuran, dimana antara komponen
satu dengan komponen yang lain terdapat dalam campuran:
a. Dalam keadaan standar berupa cairan, saling melarutkan menjadi campuran homogen
b. Mempunyai sifat penguapan relatif () cukup besar
c. Tidak membentuk cairan azeotrop
Pada proses pemisahan secara distilasi, fase uap akan segera terbentuk setelah
sejumlah cairan dipanaskan. Uap dipertahankan kontak dengan sisa cairannya (dalam waktu
relatif cukup) yang dimaksudkan agar pada suhu dan tekanan tertentu, antara uap dan sisa
cairan akan berada dalam keseimbangan, sebelum campuran dipisahkan menjadi top product
dan bottom product (Komariah, 2009).
Fase uap yang mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap pada
fase cair, berarti menunjukkan adanya suatu pemisahan. Sehingga kalau uap yang terbentuk
selanjutnya diembunkan dan dipanaskan secara berulang-ulang, maka akhirnya akan
diperoleh komponen-komponen dalam keadaan yang relatif murni (Komariah, 2009).
II.1.2 Skema Proses Distilasi
1. Komponen Utama Kolom Distilasi
Sebuah sistem distilasi umumnya mengandung beberapa komponen utama:
Sebuah Shell vertikal dimana pemisahan komponen liquid terjadi, terdapat pada
bagian dalam kolom (internal column) seperti tray atau plate dan packing yang
digunakan untuk meningkatkan derajat pemisahan komponen.
Sebuah Reboiler untuk menyediakan penguapan yang cukup pada proses distilasi.
Kondenser untuk mendinginkan dan mengkondensasikan uap yang keluar dari atas
kolom.
Reflux drum untuk menampung uap yang terkondensasi dari top kolom sehingga
liquid (reflux) dapat di recycle kembali ke kolom.
Rumah shell vertikal bagian dalam kolom beserta kondenser dan reboiler membentuk
sebuah kolom distilasi. Gambaran unit distilasi dengan satu feed dan dua aliran produk
adalah sebagai berikut:

Gambar II.2 Skema distilasi yang sederhana


2. Pengoperasian Distilasi
Campuran liquid yang akan diproses biasanya disebut sebagai feed dan
diinput pada bagian tengah kolom pada sebuah tray yang dikenal sebagai feed tray.
Feed tray dibagi menjadi kolom atas (enriching or rectification) dan kolom bottom
Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

II-3
Bab II Tinjauan Pustaka
(stripping). Feed mengalir ke bawah kolom dikumpulkan pada bagian bawah reboiler
(Komariah, 2009).

Panas di suplai ke reboiler untuk menghasilkan uap. Sumber panas dapat


berasal dari fluida, tetapi kebanyakan juga digunakan steam. Pada penguapan, sumber
panas di dapat dari aliran keluar dari kolom lain. Uap terbentuk pada reboiler diinput
kembali pada bagian bottom. Liquid dikeluarkan dari reboiler dikenal sebagai produk
bottom (Komariah, 2009).
Uap bergerak ke atas kolom, didinginkan oleh kondensor. Liquid yang
dikondensasi ditampung pada vessel yang dikenal sebagai reflux drum. Sebagian
liquid di recycle kembali ke top yang dikenal reflux. Liquid yang terkondensasi
dikeluarkan dari sistem dikenal sebagai destilat atau top product (Komariah, 2009).
II.1.3 Macam-macam Distilasi
Menurut Walangare (2013), terdapat beberapa jenis distilasi antara lain:
1. Distilasi Sederhana
Merupakan proses pemisahan dua komponen atau lebih liquid-liquid berdasarkan
perbedaan titik didih jauh. Destilasi sederhana bertujuan untuk mendapatan senyawa atau
kompone yang murni, yang didapatkan dari menguapnya komponen tersebut pada ketika
mencapai titik didihnya.

Gambar II.3 Distilasi Sederhana


2. Distilasi Fraksionasi (Bertingkat)
Merupakan proses pemisahan dua komponen atau lebih liquid-liquid berdasarkan
perbedaan titik didihnya. Perbedaannya dengan distilasi sederhana terletak pada
perbedaan titik didih dari komponen yang dipisahkan, pada distilasi bertingkat proses
pemisahan dilakukan berdasarkan perbedaan titik didih yang berdekatan. Selain itu,
rangkaian alat pada distilasi bertingkat lebih banyak dan dan lebih baik, sehingga mampu
memisahkan dua jenis cairan yang sama-sama mudah menguap. Rangkaian alat distilasi
bertingkat lebih kompleks dan terdiri dari plat-plat yang bertingkat. Plat yang diatas
mengandung banyak cairan yang mudah menguap, sedangkan plat yang bawah lebih
banyak mengandung cairan yang sukar menguap.
Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

II-4
Bab II Tinjauan Pustaka

Gambar II.4 Distilasi Bertingkat


3. Distilasi Azeotrop
Merupakan proses pemisahan dua komponen atau lebih yang sulit untuk
dipisahkan. Proses pemisahan pada distilasi azeotrop dapat dibantu dengan
menambahkan senyawa lain yang bisa memecah ikatan azeotropnya atau dapat juga
menggunakan tekanan tinggi.

Gambar II.5 Distilasi Azeotrop


4. Distilasi Uap (Steam Distillation)
Merupakan proses pemisahan campuran air dengan senyawa yang tidak larut
dalam air serta memiliki titik didh yang cukup tinggi. Proses ini dilakukan dengan cara
mengalirkan uap air kedalam campuran yang akan dipisahkan sehingga bagian yang
dapat menguap berubah menjadi uap. Labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan
dengan dialiri uap air agar menurunkan titik didih dari senyawa tersebut.

Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

II-5
Bab II Tinjauan Pustaka

Gambar II.6 Distilasi Uap


5. Distilasi Vakum
Merupakan proses pemisahan dua komponen atau lebih liquid-liquid berdasarkan
perbedaan titik didih sangat jauh. Pemisahan ini dilakukan dengan menurunkan tekanan
permukaan dibawahn 1 atm dengan keadaan yang vakum, sehingga titik didihnya
menjadi rendah.

Gambar II.7 Distilasi Vakum


II.1.4 Hubungan Indeks Bias dan Konsentrasi
Indeks bias adalah kemampuan cahay untuk menembus molekul-molekul penyusun
dari suatu zat. Nilai indeks bias berbanding lurus dengan konsentrasi suatu zat. Apabila nilai
indeks bias yang diperoleh tinggi, maka konsentrasi zat yang terkandung juga tinggi. Nilai
indeks bias dapat menurun apabila terjadi kenaikan suhu. Apabila suhu naik maka kerapatan
dari suatu zat dapat berkurang sehingga diperoleh indeks bias yang kecil yang menunjukkan
konsentrasi zat tersebut juga kecil. Sehingga nilai indeks bias dapat digunakan untuk
mengetahui sifat & kualitas suatu bahan, konsentrasi suatu larutan, perbandingan komponen
dari campuran yang terdiri dari dua zat, dan kadar yang tersekstrak ke dalam pelarut
(Parmitasari, 2013).
II.1.4 Hubungan Waktu Distilasi dan Konsentrasi
Distilasi dipengaruhi oleh beberapa faktor, salah satunya adalah lamanya proses
pemisahan tersebut. Hasil distilasi dipengaruhi oleh lamanya proses, semakin lama waktu
Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

II-6
Bab II Tinjauan Pustaka
proses distilasi maka konsentrasinya akan semakin tinggi. Sehingga dapat disimpulkan bahwa
waktu distilasi berbanding lurus dengan konsentrasi hasil ditilasi yang diperoleh. Karena,
waktu kontak antara pelarut dengan bahan yang terekstrak atau distilat semakin lama, tetapi
hanya bisa dilakukan sampai larutan menjadi jenuh karena, pada saat jenuh penambahan
waktu tidak akan memberikan kenaikan konsentrasi yang nyata (Effendi, 2014).
II.1.5 Hubungan Reflux Ratio dan Konsentrasi
Reflux ratio juga merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi hasil distilasi.
Reflux ratio adalah pengembalian kembali hasil dari top product ke dalam kolom distilasi,
yang kemudian hasil tersebut akan dikontakkan kembali dengan uap yang ada pada kolom
distilasi. Pengembalian tersebut bertujuan agar konsentrasi dari top product semakin tinggi.
Semakin banyak pengembalian hasil distilasi, berpengaruh dengan konsentrasi akhir dari top
product. Volume yang dihasilkan akan semakin sedikit karena masih terperangkap didalam
kolom distilasi. Tetapi konsentrasi yang dihasilkan lebih murni dari sebelum pengembalian
hasil distilasi (Fitriana, 2010).
Semakin banyak reflux yang dibutuhkan maka hasil distilat atau rendemen dari yang
diperoleh semakin banyak. Hal ini dikarenakan terdapat banyak pelarut atau larutan yang
kembali mengalami proses distilasi. Namun ada juga titik dimana rendemen akan mengalami
penurunan, hal ini dikarenakan larutan sudah menjadi jenuh (sebab telah terpisah pada awal
proses distilasi) sehingga penambahan waktu tidak dapat menaikkan konsentrasi (Effendi,
2014).
II.1.6 Keseimbangan Uap-Cair
Untuk dapat menyelesaikan soal-soal distilasi harus tersedia data-data keseimbangan
uap-cair sistim yang dikenakan distilasi. Data keseimbangan uap-cair dapat berupa tabel atau
diagram (Komariah, 2009).
Tiga macam diagram keseimbangan yang akan dibicarakan, yaitu:
a. Diagram Titik didih

Gambar II.8 Diagram Titik Didih


Diagram titik didih adalah diagram yang menyatakan hubungan antara temperatur atau
titik didih dengan komposisi uap dan cairan yang berkeseimbangan. Di dalam diagram
titik didih tersebut terdapat dua buah kurva, yaitu kurva cair jenuh dan uap jenuh. Kedua
kurva ini membagi daerah didalam diagram menjadi 3 bagian, yaitu:
Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

II-7
Bab II Tinjauan Pustaka
Daerah satu fase yaitu daerah cairan yang terletak dibawah kurva cair jenuh
Daerah satu fase yaitu daerah yang terletak datas kurva uap jenuh
Daerah dua fase yaitu daerah uap jenuh dan cair jenuh yang terletak di antara kurva
cair jenuh dan kurva uap jenuh.
b. Diagram Keseimbangan uap-cair
Diagram keseimbangan uap-cair adalah diagram yang menyatakan hubungan
keseimbangan antara komposisi uap dengan komposisi cairan. Diagram keseimbangan
uap cair dengan mudah dapat digambar, jika tersedia titik didihnya.

Gambar II.8 Kesetimbangan Uap-Cair Campuran Etanol dengan Air


c. Diagram Entalpi-komposisi
Diagram entalpi-komposisi adalah diagram yang menyatakan hubungan antara entalpi
dengan komposisi sesuatu sistim pada tekanan tertentu. Didalam diagram tersebut
terdapat dua buah kurva yaitu kurva cair jenuh dan kurva uap jenuh. Setiap titik pada
kurva cair jenuh dihubungkan dengan gari hubung tie line dengan titik tertentu pada
kurva uap jenuh, dimana titik-titik tersebut dalam keadaan keseimbangan. Dengan
adanya kedua kurva tersebut, daerah didalam diagram terbagi menjadi 3 daerah, yaitu:
Daerah cairan yang terletak dibawah kurva cair jenuh
Daerah uap yang terletak diatas kurva uap jenuh
Daerah cair dan uap yang terletak diantara kurva cair jenuh dengan kurva uap jenuh
Dibawah kurva cair jenuh terdapat isoterm-isoterm yang menunjukkan entalpi cairan
pada berbagai macam komposisi pada berbagai temperatur.
II.1.7 Faktor-faktor yang Mempengaruhi Operasi Kolom Distilasi
Menurut Komariah (2009), kinerja kolom distilasi ditentukan oleh beberapa faktor,
diantaranya:
1. Kondisi Feed (q)
Komposisi dari umpan atau yang biasa disebut dengan feed (q) yang mempengaruhi
garis operasi dan jumlah stage kolom distilasi pada proses pemisahan. Hal tersebut juga
lokasi dari feed tray tersebut masuk.
2. Kondisi Reflux
Tray minimum dibutuhkan di bawah kondisi total reflux, dengan tidak ada penarikan
dari destilat. Reflux berkurang ketika garis operasi untuk seksi rektifikasi bergerak
terhadap garis kesetimbangan.
Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

II-8
Bab II Tinjauan Pustaka
3. Kondisi Aliran Uap
Kondisi aliran uap yang merugikan dapat menyebabkan:
a. Foaming
Liquid yang berekpansi melewati uap atau gas. Foaming menghasilkan kontak
antar fase liquid-uap yang tinggi, foaming yang berlebihan juga akan mengarah pada
terbentuknya liquid pada tray.
b. Entrainment
Liquid yang terbawa oleh uap menuju tray yang berada diatas yang
disebabkan laju alir uap yang tinggi sehingga menyebabkan efisiensi tray berkurang.
Bahan yang tidak mudah menguap akan terbawa menuju plate sehingga menahan
liquid dengan bahan yang mudah menguap tersebut. Kejadian tersebut dapat
mengganggu kemurnian dari destilat. Enterainment berlebihan dapat menyebabkan
flooding.
c. Weeping/Dumping
Disebabkan oleh aliran uap yang rendah, sehingga membuat liquid yang akan
didistilasi tertahan sehingga liquid hanya melewati pinggir-pinggir dari kolom
distilasi. Karena, tekanan yang dihasilkan uap tidak cukup untuk menahan liquid pada
tray.
d. Flooding
aliran uap ynag berlebihan menyababkan liquid yang turun akan terikut dengan
uap. Sehingga uap akan naik keatas, tidak turun kebawah. Peningkatan tekanan dari
uap berlebih menyebabkan kenaikkan liquid yang tertahan pada plate di atasnya.
Flooding ditandai dengan adanya penurunan tekanan diferensial dalam kolom dan
penurunan yang signifikan pada efisiensi pemisahan.

Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

II-9
Bab II Tinjauan Pustaka
II.2 Aplikasi Industri
Pusdiklat Migas (Minyak dan Gas)
Distilasi atmospheric adalah proses pemisahan minyak bumi secara fisik dengan
menggunakan perbedaan titik didih. Karena crude oil adalah campuran dari komponenkomponen yang sangat komplek dan pemisahan berdasarkan fraksi-fraksinya sehingga
distilasi ini pemisahan dengan berdasarkan trayek titik didihnya (jarak didih).
Tekanan kerja dari distilasi atmospheric pada tekanan atmosfer yaitu tekanan operasi
antara 1 atmosfer samapi dengan 1,5 atmosfer. Dalam proses distilasi atmospheric akan
didapatkan hasil sebagai berikut:
1. Gas
2. Pertasol
3. Kerosine
4. Solar
5. Residu
Pemisahan dilakukan dengan memanaskan minyak mentah pada suhu tertentu
sehingga ada yang dalam fase uap dan dan kemudian di embunkan lalu didinginkan. Proses
pengolahan distilasi atmosperik dibagi menjadi empat bagian yaitu :
a. Pemanasan didalam furnace
b. Penguapan didalam evaporator
c. Pemisahan didalam kolom fraksinasi dan stipper kolom
d. Pengembunan dan pendinginan didalam kondensor dan cooler disertai dengan pemisahan
didalam separator untuk memperoleh hasil..
Minyak mentah yang diolah di Pusdiklat Migas Cepu berasal dari lapangan Kawengan
dan Ledok. Setelah dikurangi kandungan airnya,minyak mentah dikirim ke kilang untuk
ditampung didalam tanki. Disini akan dibiarkan selama beberapa hari agar air yang masih
terkandung didalamnya dapat terpisahkan secara gravitasi.
Minyak mentah merupakan campuran (mixed crude) dari sebagian besar HHPO dan
sebagian kecil dan sebagian kecil dari LPPO yang telah memenuhi spesifikasi yang telah
ditentukan, terutama menghilangkan kotoran-kotoran seperti garam.
Heat exchanger adalah peralatan yang digunakan untuk pemanasan awal, sebelum
minyak mentah dipanaskan didalam furnace dan juga berfungsi untuk menghemat bahan
bakar pada furnace. Sedangkan sedangkan bahan bakar yang digunakan adalah solar untuk
HE 01 dan media pemanas residu untuk HE 02 dan HE 03. Dan kemudian barulah pemanasan
di lakukan di dalam furnace,dengan bahan bakar fuel gas dan fuel oil dengan bantuan steam
atomizing.
Crude oil dari pengeboran ditampung dipusat penimbunan minyak (PPM) di
Menggung. Dari pusat penimbunan, crude oil dialirkan ke tanki penyimpanan crude oil T-101
(tanki penyimpanan crude oil dari lapangan Kawengan) dan tanki T-102 (dari penyimpanan
crude oil dari lapangan Leedok). Crude oil dalam tanki harus dalam keadaan cair terus. Dari
tanki tersebut(T-101danT-102) crude oil di tarik dengan pompa umpan, dimasukkan melalui
tube alat penukar panas HE-1 dengan media pemanas solar (hasil bawah kolom C-4 yang
masuk pada suhu 250C, suhu masuk crude oil kedalam HE-1 adalah suhu kamar (30C),dan
akan keluar pada suhu 80C untuk menuju ke HE-2 dan HE-3 hingga keluar HE dengan suhu

Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

II-10
Bab II Tinjauan Pustaka
sekitar 110C.Media pemanas dari HE-2 dan HE-3 adalah residu yang didapat dari bottom
produk stipper C-5 dengan suhu operasi 285Cdan keluar pada suhu 200C.
Didalam HE terjadi kontak secara langsung antara crude oil yang mangalir pada tube dan
media pemanas yang mengalir pada HE di luar tube dan dan didalam shell dengan arah
berlawanan counter current untuk memperluar bidang kontak panas. Setelah mengalami
pemanasan di HE, crude oil akan menuju ke furnace (F-1, F2, F3 dan F-4) dimana di
Pusdiklat Migas Cepu 2 aktif dan 2 sebagai cadangan dengan bahan bakar fuel oil dan fuel
gas dan bantuan steam. Crude oil yang keluar dari furnace berupa campuran uap dan cairan
dimasukkan ke dalam evaporator . Didalam evaporator terjadi pemisahan antara uap dan
cairan,uap yang keluar dari oil puncak evaporator dan langsung masuk fraksinator. Sedangkan
cairan fraksi berat keluar dari dasar masuk ke kolom stripper C-5. Pemisahan uap dan cairan
didalam evaporator juga dibantu dengan injeksi stripping steam, yang bertujuan untuk
memperkecil tekanan uap hidrokarbon (partial) turun, maka penguapan hidrokarbon menjadi
bebih besar,sehingga pemberian steam untuk pemisahan hidrokarbon dari liquid menjadi lebih
sempurna. Uap yang keluar dari top kolom fraksinasi adalah sekitar suhu 320C dan dialirkan
menuju kolom fraksinasi C-1. Sedangkan yang keluar dari bottom kolom berupa liquid
dengan suhu 300C akan dialirkan menuju ke kolom residu stripper dan C-5 untuk
memisahkan fraksi ringan yang masih terkandung didalamnya dengan bantuan injeksi steam.
Dari evaporator terjadi pemisahan antara uap dan cairan,uap akan keluara dari puncak akan
langsung masuk fraksinator,sedangkan cairan fraksi berat akan keluar ke dasar kolom stripper
residu. Di sini terjadi proses pemisahan secara fisika antar fraksi berat dan fraksi ringan.
Crude oil masuk pada bagaian tengah kolom pemisah pada suhu 325C. Didalam kolom
tersebut pemisahan dibantu dengan adanya steam stripping (dengan suhu 170C dan tekanan
1,25 kg/cm), dan pemanasan , maka senyawa hidrokarbon yang telah pada titik didihnya akan
berubah menjadi fase uap dan yang belum teruapkan akan tetap menjadi cairan. Fraksi ringan
keluar sebagai hasil atas kolom pemisah pada suhu 320C dan tekanan 0,26 kg/cm sedangkan
fraksi berat akan keluar sebagai hasil bawah pada suhu 295C.

Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Variabel Percobaan
1. Larutan etanol 35% dalam 2 liter
2. Reflux ratio = 1 : 3 ; 1 : 4
III.2 Alat dan Bahan Percobaan
- Bahan yang digunakan
1. Aquadest
2. Etanol 96%
- Alat yang digunakan
1. Beaker Glass
2. Erlenmeyer
3. Gelas Ukur
4. Piknometer
5. Pipet Tetes
6. Refraktometer
7. Seperangkat Alat Distilasi
8. Timbangan Elektrik
9. Termometer
III.3 Prosedur Percobaan
III.3.1 Tahap Persiapan
1. Membuat larutan etanol-air 35% sebanyak 2 liter.
2. Membuat larutan etanol dengan konsentrasi 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%,
80%, dan 90% dari etanol 96% untuk kalibrasi.
3. Mengkalibrasi refraktometer dengan etanol10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%,
80%,90% dan 96% untuk mengetahui indeks biasnya.
4. Menghitung densitas etanol 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%,90% dan
96%.
5. Menghitung densitas dan indek bias etanol-air 35%.
III.3.2 Tahap Percobaan
1. Memasang rangkaian alat distilasi
2. Mengisi labu distilasi dengan sampel sebanyak 500 mL
3. Menjalankan air melalui pendingin air atau kondensor, mengatur suhu dan waktu
4. Memanaskan labu ukur sampai air mendidih.
5. Mengamati kenaikan temperatur pada suhu konstan
6. Membaca suhu dan waktu ketika diperoleh tetesan distilat pertama sampai waktu yang
telah ditentukan
7. Mengukur volume dan densitas distilat yang diperoleh
III.3.3 TahapAnalisa
1. Menyiapkan distilat dan bottom hasil distilasi.
2. Mengukur densitas dan indeks bias larutan dari distilat dan bottom setiap 6, 12, 18,
24, 30, 36, 48, 54 dan 60 menit dengan menggunakan refraktometer.

III-1

III-2
Bab III Metodologi Percobaan
III.4 Diagram Alir Percobaan
III.4.1 Tahap Persiapan
Mulai

Membuat larutan etanol 35% sebanyak 2 liter


Membuat larutan etanol dengan konsentrasi 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%,
70%, 80%, dan 90% dari etanol 96%
Mengkalibrasi refraktometer dengan etanol 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%,
70%, 80%,90% dan 96% untuk mengetahui indeks biasnya
Menghitung densitas etanol 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%,90%
dan 96%.
Menghitung densitas dan indek bias ethanol-air 35%

Selesai
III.4.2 Tahap Percobaan
Mulai

Mengisi boiler dengan air menggunakan pompa, untuk menghasilkan steam.


Valve yang menuju kolom distilasi etanol ditutup

Memasukkan larutanethanol-air 35 % ke dalam kolom distilasi sebanyak 2 liter

Membukavalve yang menuju kolom distilasi etanol setelah steam terbentuk


Menunggu hingga overhead product keluar.
Mengambil overhead product dan bottom product setiap 6 menit dari keluarnya
overhead product sampai batas waktu 1 jam, untuk diukur densitas dan indeks
biasnya

Selesai
Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

III-3
Bab III Metodologi Percobaan
III.4.1 Tahap Analisa
Mulai

Menyiapkan overhead product dan bottom product hasil distilasi sebanyak 10 mL


Mengukur densitas dan indeks bias larutan dari overhead product dan bottom
product setiap 6 menit selama 1 jam dengan menggunakan refraktometer
Mengukur densitas overhead product dan bottom product setiap 6 menit selama
1 jam
.
Selesai

Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

III-4
Bab III Metodologi Percobaan
III.5 Skema Alat Distilasi

Vapor

Gambar III.1 Skema Alat Destilasi


Condensat Out

Blowdown

Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

III-5
Bab III Metodologi Percobaan
III.6 Gambar Alat Percobaan

Beaker Glass

Erlenmeyer

Piknometer

Gelas Ukur

Pipet Tetes

Refraktometer

Timbangan Elektrik

Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan
Tabel IV.1 Hasil Percobaan pada Reflux Ratio 1 : 3
Hasil Percobaan
Hasil
Berat Pikno Kosong
11,6 gram
Berat Pikno + Air
16,6 gram
Berat Pikno + Ethanol Air 96 %
15,7 gram
Berat Pikno + Ethanol Air 35 %
16,2 gram
Densitas Air
1 gram/mL
Densitas Ethanol Air 96 %
0,82 gram/mL
Densitas Ethanol Air 33 %
0,92 gram/mL
Volume Total Overhead Product
692 mL
Volume Total Bottom Product
796 mL
Volume Total Blowdown
351 mL
Tabel IV.2 Hasil Percobaan pada Reflux Ratio 1 : 4
Hasil Percobaan
Hasil
Berat Pikno Kosong
11,6 gram
Berat Pikno + Air
16,6 gram
Berat Pikno + Ethanol Air 96 %
15,7 gram
Berat Pikno + Ethanol Air 35 %
16,2 gram
Densitas Air
1 gram/mL
Densitas Ethanol Air 96 %
0,82 gram/mL
Densitas Ethanol Air 33 %
0,92 gram/mL
Volume Total Overhead Product
454,4 mL
Volume Total Bottom Product
736 mL
Volume Total Blowdown
636 mL
Tabel IV.3 Hasil Kalibrasi Larutan Ethanol - Air
Konsentrasi
(gram/mL)
Indeks Bias
(% Volume Ethanol)
10
1
1,331
20
0,98
1,333
30
0,94
1,334
40
0,92
1,335
50
0,90
1,336
60
0,88
1,338
70
0,86
1,340
80
0,84
1,343
90
0,82
1,344
96
0,82
1,348

IV-1

IV-2
Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan
Tabel IV.4 Hasil Percobaan Distilasi Larutan Ethanol-Air 35%
Dengan Ratio Reflux 1 : 3
Waktu
Overhead Product
Bottom Product
Pengambilan Volume

Indeks
Volume

(Menit)
(mL)
(gram/mL)
Bias
(mL)
(gram/mL)
6
23
0,9
1,334
70
0,96
12
81
0,9
1,335
28
0,96
18
74
0,9
1,335
74
0,96
24
70
0,9
1,335
79
0,96
30
49
0,9
1,335
104
0,96
36
26
0,9
1,336
96
0,96
42
84
0,9
1,339
99
0,94
48
100
0,9
1,339
94
0,98
54
92
0,92
1,3385
69
0,96
60
92
0,92
1,339
83
0,98
Campuran
692
0,92
1,339
1147
0,96

Indeks
Bias
1,337
1,336
1,3365
1,336
1,336
1,336
1,335
1,334
1,333
1,334
1,335

Tabel IV.5 Hasil Percobaan Distilasi Larutan Ethanol-Air 35%


Dengan Ratio Reflux 1 : 4
Waktu
Overhead Product
Bottom Product
Pengambilan Volume

Indeks
Volume

(Menit)
(mL)
(gram/mL)
Bias
(mL)
(gram/mL)
6
48
0,88
1,338
54
0,98
12
64
0,9
1,338
51
0,96
18
52
0,92
1,338
47
0,96
24
59
0,92
1,338
50
0,96
30
49
0,92
1,338
110
0,98
36
74
0,92
1,337
85
0,98
42
56
0,96
1,337
100
0,98
48
28
0,96
1,336
84
1
54
18
0,96
1,3365
65
1
60
6,4
0,96
1,336
90
1
Campuran
454,4
0,92
1,338
1372
0,95

Indeks
Bias
1,333
1,333
1,334
1,334
1,3345
1,3345
1,334
1,334
1,335
1,334
1,332

Tabel IV.6 Hasil Perhitungan % Volume Pada Larutan Ethanol Air 35%
Dengan Reflux Ratio 1 : 3
Waktu
Overhead Product
Bottom Product
Pengambilan
% Volume
% Volume
Indeks Bias
Indeks Bias
(Menit)
Ethanol
Ethanol
6
1,334
28
1,337
43
12
1,335
33
1,336
38
18
1,335
33
1,3365
40.5
24
1,335
33
1,336
38
30
1,335
33
1,336
38
Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

IV-3
Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan
36
42
48
54
60
campuran

1,336
1,339
1,339
1,3385
1,339
1,339

38
53
53
50.5
53
53

1,336
1,335
1,334
1,333
1,334
1,335

38
33
28
23
28
33

Tabel IV.7 Hasil Perhitungan % Volume Pada Larutan Ethanol Air 35%
Dengan Reflux Ratio 1 : 4
Overhead Product
Bottom Product
Waktu
Pengambilan
% Volume
% Volume
Indeks Bias
Indeks Bias
(Menit)
Ethanol
Ethanol
6
1,338
48
1,333
23
12
1,338
48
1,333
23
18
1,338
48
1,334
28
24
1,338
48
1,334
28
30
1,338
48
1,3345
30.5
36
1,337
43
1,3345
30.5
42
1,337
43
1,334
28
48
1,336
38
1,334
28
54
1,3365
40.5
1,335
33
60
1,336
38
1,334
28
campuran
1,338
48
1,332
18

IV.2 Pembahasan
Berdasarkan data-data dari hasil percobaan yang terdapat pada tabel-tabel diatas,
didapatkan grafik sebagai berikut:
1.35
1.348

y = 0.0002x + 1.3284
R = 0.9544

1.346

Indeks Bias

1.344
1.342
1.34

Kalibrasi
Linier (Kalibrasi
Etanol-Air)

1.338

1.336
1.334
1.332

1.33
1.328
0

20

40

60

80

100

120

% Volume Larutan Ethanol - Air


Grafik IV.1 Hasil Kalibrasi Larutan Ethanol-Air

Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

IV-4
Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan
Berdasarkan pada Grafik IV.1 menunjukkan hasil percobaan kalibrasi larutan
ethanol-air 35% dengan persen volume 96%, 90%, 80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30%,
20%, dan 10% dengan nilai indeks bias 1.331; 1.333; 1.334; 1.335; 1.336; 1.338; 1. 34;
1.343; 1.344; 1.348. Hasil percobaan kalibrasi larutan ethanol- air menunjukkan bahwa
semakin besar konsentrasi larutan ethanol maka semakin besar pula nilai indeks biasnya.
Hal ini sesuai dengan literatur yang menyatakan semakin tinggi persentase ethanol
pada larutan maka semakin tinggi pula nilai indeks biasnya. Pada grafik, hasil percobaan
yang dihasilkan sesuai dengan literatur.

1.35
1.348

Indeks Bias

1.346

1.344
Kalibrasi

1.342
1.34

Overhead Product ; R =
1 :3

1.338

1.336

Overhead Product, R =
1 :4

1.334
1.332

1.33
0

50

100

150

% Volume Larutan Ethanol - Air


Grafik IV.2 Perbandingan Overhead Product dan Hasil Kalibrasi
dengan Reflux Ratio 1 : 3 dan 1 : 4
Berdasarkan pada Grafik IV.2 menunjukkan nilai indeks bias overhead product
pada reflux ratio 1 : 3 yaitu 1.334; 1.335; 1.335; 1.335; 1.335; 1.336; 1.339; 1.339;
1.3385; dan 1.339. Dengan hasil persen volume berdasarkan persamaan garis kalibrasi
didapatkan 28%, 33%, 33%, 33%, 33%, 38%, 53%, 53%, 50.5%, dan 53%. Dari data
tersebut dapat dilihat bahwa nilai indeks bias mengalami kenaikan. Sedangkan nilai
indeks bias overhead product pada reflux ratio 1 : 4 yaitu 1.338; 1.338; 1.338; 1.338;
1.338; 1.337; 1.337; 1.336; 1.3365; dan 1.336. Dengan hasil persen volume berdasarkan
persamaan garis kalibrasi didapatkan 48%, 48%, 48%, 48%, 48%, 43%, 43%, 38%,
40.5%, dan 38%.
Dari data-data tersebut pada reflux ratio 1 : 3 menunjukkan bahwa nilai indeks bias
mengalami kenaikan, pada hasil distilasi ke-2 sampai ke-5 konsentrasi yang dihasilkan
tidak mengalami perubahan atau stagnan, sedangkan pada hasil distilasi ke-9 konsentrasi
etanol mengalami penurunan, kemudian pada destilasi ke-10 konsentrasi etanol naik
kembali. Hal ini disebabkan oleh refluks yang kembali ke dalam kolom distilasi tidak
terkondensasi dengan sempurna, serta adanya kebocoran pada kran hasil distilasi,
sehingga mengakibatkan hasil dari distilat tidak stabil. Dan dari hasil tersebut maka bisa
dilihat bahwa hasil indeks bias cenderung mengalami kenaikan dan telah sesuai dengan
literatur dimana nilai indeks bias berbanding lurus dengan konsentrasi suatu zat. Apabila
nilai indeks bias yang diperoleh tinggi, maka konsentrasi zat yang terkandung juga
tinggi (Parmitasari, 2013).
Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

IV-5
Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan
Sedangkan pada reflux ratio 1 : 4 menujukkan konsentrasi etanol cenderung turun,
pada hasil distilasi ke-2 sampai ke-5 konsentrasi yang dihasilkan tidak mengalami
perubahan atau stagnan, sedangkan pada destilasi ke-9 konsentrasi etanol naik,
kemudian pada destilasi ke-9 konsentrasi etanol naik kembali. Penuruan konsentrasi
tersebut dikarenakan, alat destilasi yang digunakan masih tercampur dengan minyak
atsiri yang masih terdapat pada alat destilasi tersebut. Sehingga hal ini tidak sesuai
dengan literatur dimana nilai indeks bias berbanding lurus dengan konsentrasi suatu zat.
Apabila nilai indeks bias yang diperoleh tinggi, maka konsentrasi zat yang terkandung
juga tinggi (Parmitasari, 2013).
Kemudian perbandingan dua variabel antara reflux ratio 1 : 3 dan 1 : 4 menujukkan
persen volume yang dihasilkan paling tinggi yaitu pada overhead product reflux ratio 1 :
3 dengan nilai kandungan etanol 53%. Sedangkan overhead product reflux ratio 1 : 4
dengan nilai kandungan etanol 48%. Dari hasil ini telah sesuai dengan literatur yang
menyebutkan bahwa semakin banyak refluks yang dibutuhkan maka hasil distilat atau
rendemen dari yang diperoleh semakin banyak. Hal ini dikarenakan terdapat banyak
pelarut atau larutan yang kembali mengalami proses distilasi. Namun ada juga titik
dimana rendemen akan mengalami penurunan, hal ini dikarenakan larutan sudah
menjadi jenuh (sebab telah terpisah pada awal proses distilasi) sehingga penambahan
waktu tidak dapat menaikkan konsentrasi (Effendi, 2014).
1.35

1.348
1.346

Indeks Bias

1.344
1.342

Kalibrasi

1.34

Bottom Product, R = 1
:3

1.338
1.336

Bottom Product, R = 1
:4

1.334
1.332

1.33
0

50

100

150

% Volume Larutan Ethanol - Air


Grafik IV.3 Perbandingan Bottom Product dan Hasil Kalibrasi
dengan Reflux Ratio 1 : 3 dan 1 : 4
Berdasarkan pada Grafik IV.3 menunjukkan nilai indeks bias bottom product pada
reflux ratio 1 : 3 yaitu 1.337; 1.336; 1.3365; 1.336; 1.336; 1.336; 1.335; 1.334; 1.333;
dan 1.334. Dengan hasil persen volume bottom product berdasarkan persamaan garis
kalibrasi didapatkan 43%, 38%, 40.5%, 38%, 38%, 38%, 33%, 28%, 23%, dan 28%.
Sedangkan nilai indeks bias bottom product pada reflux ratio 1 : 4 yaitu 1.333; 1.333;
1.334; 1.334; 1.3345; 1.3345; 1.334; 1.334; 1.335; dan 1.334. Dengan hasil persen
volume bottom product berdasarkan persamaan garis kalibrasi didapatkan 23%, 23%,
28%, 28%, 30.5%, 30.5%, 28%, 28%, 33%, dan 28%.
Dari data-data tersebut pada reflux ratio 1 : 3 menunjukkan nilai indeks bias
mengalami penurunan, pada hasil distilasi ke-4 sampai ke-6 konsentrasi yang dihasilkan
Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

IV-6
Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan
tidak mengalami perubahan atau stagnan, sedangkan pada destilasi ke-3 dan ke-10
konsentrasi etanol mengalami kenaikkan. Hal ini disebabkan oleh refluks yang kembali
ke dalam kolom distilasi tidak terkondensasi dengan sempurna, serta adanya kebocoran
pada kran hasil distilasi, sehingga mengakibatkan hasil dari distilat tidak stabil. Dan dari
hasil tersebut maka bisa dilihat bahwa hasil indeks bias cenderung mengalami penuruan
dan tidak sesuai dengan literatur dimana nilai indeks bias berbanding lurus dengan
konsentrasi suatu zat. Apabila nilai indeks bias yang diperoleh tinggi, maka konsentrasi
zat yang terkandung juga tinggi (Parmitasari, 2013).
Sedangkan pada reflux ratio 1 : 4 menujukkan konsentrasi etanol naik turun atau
fluktuatif, pada hasil distilasi ke-1 dan ke-2; ke-3 dan ke-4; ke-5 dan ke-6; ke-7 dan ke-8
konsentrasi yang dihasilkan tidak mengalami perubahan atau stagnan, tetapi konsentrasi
etanol cenderung naik, konsentrasi etanol mengalami penurunan pada destilasi ke-7, ke8 dan ke-10. Penuruan konsentrasi tersebut dikarenakan, alat destilasi yang digunakan
masih tercampur dengan minyak atsiri yang masih terdapat pada alat destilasi tersebut.
Sehingga hal ini tidak sesuai dengan literatur dimana nilai indeks bias berbanding lurus
dengan konsentrasi suatu zat. Apabila nilai indeks bias yang diperoleh tinggi, maka
konsentrasi zat yang terkandung juga tinggi (Parmitasari, 2013).
Kemudian perbandingan dua variabel antara reflux ratio 1 : 3 dan 1 : 4 menujukkan
persen volume yang dihasilkan paling tinggi yaitu pada overhead product reflux ratio 1 :
3 dengan nilai kandungan etanol 43%. Sedangkan overhead product reflux ratio 1 : 4
dengan nilai kandungan etanol 30.5%. Dari hasil ini telah sesuai dengan literatur yang
menyebutkan bahwa semakin banyak refluks yang dibutuhkan maka hasil distilat atau
rendemen dari yang diperoleh semakin banyak. Hal ini dikarenakan terdapat banyak
pelarut atau larutan yang kembali mengalami proses distilasi. Namun ada juga titik
dimana rendemen akan mengalami penurunan, hal ini dikarenakan larutan sudah
menjadi jenuh (sebab telah terpisah pada awal proses distilasi) sehingga penambahan
waktu tidak dapat menaikkan konsentrasi (Effendi, 2014).

60

Indeks Bias

50
40

30

Overhead Product
; R=1 : 3

20

Overhead Product,
R= 1 :4

10

0
0

20

40

60

80

% Volume Larutan Ethanol - Air


Grafik IV.4 Hasil Perbandingan Overhead Product pada Reflux Ratio
1: 3 dan 1 : 4 terhadap waktu
Berdasarkan pada Grafik IV.4, dapat dilihat bahwa pada reflux ratio 1 : 3
mendapatkan hasil persen volume berdasarkan persamaan garis kalibrasi didapatkan
28%, 33%, 33%, 33%, 33%, 38%, 53%, 53%, 50.5%, dan 53% dengan variabal waktu 6
Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

IV-7
Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan
menit selama 60 menit. Sedangkan pada reflux ratio 1 : 4 mendapatkan hasil persen
volume berdasarkan persamaan garis kalibrasi didapatkan 48%, 48%, 48%, 48%, 48%,
43%, 43%, 38%, 40.5%, dan 38% dengan variabal waktu 6 menit selama 60 menit.
Dari data-data tersebut pada reflux ratio 1 : 3 menunjukkan bahwa nilai indeks bias
mengalami kenaikan, pada hasil distilasi ke-2 sampai ke-5 konsentrasi yang dihasilkan
tidak mengalami perubahan atau stagnan, tetapi hasil distilasi ke-9 konsentrasi etanol
mengalami penurunan, kemudian pada destilasi ke-10 konsentrasi etanol naik kembali.
Hal ini disebabkan oleh refluks yang kembali ke dalam kolom distilasi tidak
terkondensasi dengan sempurna, serta adanya kebocoran pada kran hasil distilasi,
sehingga mengakibatkan hasil dari distilat tidak stabil. Dan dari hasil tersebut maka bisa
dilihat bahwa hasil indeks bias cenderung mengalami kenaikan dan telah sesuai dengan
literatur dimana nilai indeks bias berbanding lurus dengan konsentrasi suatu zat. Apabila
nilai indeks bias yang diperoleh tinggi, maka konsentrasi zat yang terkandung juga
tinggi (Parmitasari, 2013).
Sedangkan pada reflux ratio 1 : 4 menujukkan konsentrasi etanol cenderung turun,
pada hasil distilasi ke-1 sampai ke-5 konsentrasi yang dihasilkan tidak mengalami
perubahan atau stagnan, tetapi pada destilasi ke-9 konsentrasi etanol naik, kemudian
pada destilasi ke-9 konsentrasi etanol naik kembali. Penuruan konsentrasi tersebut
dikarenakan, alat destilasi yang digunakan masih tercampur dengan minyak atsiri yang
masih terdapat pada alat destilasi tersebut. Sehingga hal ini tidak sesuai dengan literatur
dimana nilai indeks bias berbanding lurus dengan konsentrasi suatu zat. Apabila nilai
indeks bias yang diperoleh tinggi, maka konsentrasi zat yang terkandung juga tinggi
(Parmitasari, 2013).

Kemudian perbandingan dua variabel antara reflux ratio 1 : 3 dan 1 : 4 menujukkan


persen volume yang dihasilkan paling tinggi yaitu pada overhead product reflux ratio 1 :
3 dengan nilai kandungan etanol 53%. Sedangkan overhead product reflux ratio 1 : 4
dengan nilai kandungan etanol 48%. Dari hasil ini telah sesuai dengan literatur yang
menyebutkan bahwa semakin banyak refluks yang dibutuhkan maka hasil distilat atau
rendemen dari yang diperoleh semakin banyak. Hal ini dikarenakan terdapat banyak
pelarut atau larutan yang kembali mengalami proses distilasi. Namun ada juga titik
dimana rendemen akan mengalami penurunan, hal ini dikarenakan larutan sudah
menjadi jenuh (sebab telah terpisah pada awal proses distilasi) sehingga penambahan
waktu tidak dapat menaikkan konsentrasi (Effendi, 2014).

Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

Indeks Bias

IV-8
Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan

50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0

Bottom Product
; R=1 : 3
Bottom Product,
R= 1 :4

20

40

60

80

% Volume Larutan Ethanol - Air


Grafik IV.5 Hasil Perbandingan Bottom Product pada Reflux Ratio
1: 3 dan 1 : 4 terhadap waktu
Berdasarkan pada Grafik IV.5, dapat dilihat bahwa pada reflux ratio 1 : 3
mendapatkan hasil persen volume berdasarkan persamaan garis kalibrasi didapatkan
43%, 38%, 40.5%, 38%, 38%, 38%, 33%, 28%, 23%, dan 28% dengan variabal waktu 6
menit selama 60 menit. Sedangkan pada reflux ratio 1 : 4 mendapatkan hasil persen
volume bottom product berdasarkan persamaan garis kalibrasi didapatkan 23%, 23%,
28%, 28%, 30.5%, 30.5%, 28%, 28%, 33%, dan 28%.
Dari data-data tersebut pada reflux ratio 1 : 3 menunjukkan nilai indeks bias
mengalami penurunan, pada hasil distilasi ke-4 sampai ke-6 konsentrasi yang dihasilkan
tidak mengalami perubahan atau stagnan, tetapi pada destilasi ke-3 dan ke-10
konsentrasi etanol mengalami kenaikkan. Hal ini disebabkan oleh refluks yang kembali
ke dalam kolom distilasi tidak terkondensasi dengan sempurna, serta adanya kebocoran
pada kran hasil distilasi, sehingga mengakibatkan hasil dari distilat tidak stabil. Dan dari
hasil tersebut maka bisa dilihat bahwa hasil indeks bias cenderung mengalami penuruan
dan tidak sesuai dengan literatur dimana nilai indeks bias berbanding lurus dengan
konsentrasi suatu zat. Apabila nilai indeks bias yang diperoleh tinggi, maka konsentrasi
zat yang terkandung juga tinggi (Parmitasari, 2013).
Sedangkan pada reflux ratio 1 : 4 menujukkan konsentrasi etanol naik turun atau
fluktuatif, pada hasil distilasi ke-1 dan ke-2; ke-3 dan ke-4; ke-5 dan ke-6; ke-7 dan ke-8
konsentrasi yang dihasilkan tidak mengalami perubahan atau stagnan, tetapi konsentrasi
etanol cenderung naik, konsentrasi etanol mengalami penurunan pada destilasi ke-7, ke8 dan ke-10. Penuruan konsentrasi tersebut dikarenakan, alat destilasi yang digunakan
masih tercampur dengan minyak atsiri yang masih terdapat pada alat destilasi tersebut.
Sehingga hal ini tidak sesuai dengan literatur dimana nilai indeks bias berbanding lurus
dengan konsentrasi suatu zat. Apabila nilai indeks bias yang diperoleh tinggi, maka
konsentrasi zat yang terkandung juga tinggi (Parmitasari, 2013).
Kemudian perbandingan dua variabel antara reflux ratio 1 : 3 dan 1 : 4 menujukkan
persen volume yang dihasilkan paling tinggi yaitu pada overhead product reflux ratio 1 :
3 dengan nilai kandungan etanol 43%. Sedangkan overhead product reflux ratio 1 : 4
dengan nilai kandungan etanol 30.5%. Dari hasil ini telah sesuai dengan literatur yang
menyebutkan bahwa semakin banyak refluks yang dibutuhkan maka hasil distilat atau
rendemen dari yang diperoleh semakin banyak. Hal ini dikarenakan terdapat banyak
Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

IV-9
Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan
pelarut atau larutan yang kembali mengalami proses distilasi. Namun ada juga titik
dimana rendemen akan mengalami penurunan, hal ini dikarenakan larutan sudah
menjadi jenuh (sebab telah terpisah pada awal proses distilasi) sehingga penambahan
waktu tidak dapat menaikkan konsentrasi (Effendi, 2014).

Laboratorium Proses Pemisahan dengan Perpindahan Panas dan Massa Secara Simultan
D3 Teknik Kimia FTI-ITS
Surabaya

BAB V
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan dapat disimpulkan sebagai berikut:
1. Indeks bias dan konsentrasi berbanding lurus. Apabila indeks bias tinggi maka
konsentrasi juga tinggi
2. Lama waktu proses distilati berbanding lurus dengan konsentrasi. Apabila waktu
semakin lama maka konsentrasi yang diperoleh semakin tinggi.
3. Reflux ratio berbandng lurus dengan waktu. Apabila reflux ratio yang besar (jumlah
larutan yang dikembalikan kembali ke dalam kolom distilasi) maka konsentrasi yang
dihasilkan juga tinggi. Sedangkan waktu berbanding lurus dengan konsentrasi. Sehingga
dapat dsimpulkan bahwa apabila reflux ratio besar maka lama waktu juga meningkat.
4. Perbandingan antara reflux ratio 1 : 3 dan 1 : 4 menunjukkan bahwa distilat yang
dihasilkan lebih banyak pada reflux ratio 1 : 4 dibandingkan dengan reflux ratio 1 : 3.
Hal ini tidak sesuai, karena seharusnya banyaknya jumlah larutan yang dimasukkan ke
dalam kolom distilasi, sehingga proses distilasi dapat berulang kembali dan
menghasilkan tambahan konsentrasi pada distilat.
5. Dari perhitungan neraca massa, untuk reflux 1 : 3 losses yang terjadi selama proses
distilasi sebesar 88,237 gram. Sedangkan untuk reflux 1 : 4 losses yang terjadi selama
proses distilasi sebesar 158,47 gram.

V-1

APPENDIKS
1. Membuat larutan Etanol-Air 35% sebanyak 2000 mL
V1 . N1
=
V2 . N2
V1 . 96% = 2000 mL . 35%
V1 = 729,16 mL
2. Menentukan Densitas Air
Berat piknometer kosong = 11,6 gram
Berat piknometer + air
= 16,6 gram
Volume piknometer
= 5 mL
berat piknometer isi air - berat piknometer kosong
=
volume piknometer
16,6 - 11,6
=
5
= 1 gram/mL
3. Menentukan Densitas Etanol 96%
Berat piknometer kosong
= 11,6 gram
Berat piknometer + Etanol 96%
= 15,7 gram
Volume piknometer
= 5 mL
berat piknometer Etanol 96% - berat piknometer kosong
=
volume piknometer
15,7 - 11,6
=
5
= 0,82 gram/mL
4. Menentukan Densitas Etanol-Air 35%
Berat piknometer kosong
= 11,6 gram
Berat piknometer + Etanol-Air 35%
= 16,4 gram
Volume piknometer
= 5 mL
berat piknometer isi Etanol-Air 35% - berat pikno kosong
=
volume piknometer
16,4 - 11,6
=
5
= 0,96 gram/mL
5. Menghitung % berat Ethanol dengan Reflux Ratio 1 : 3
a. Feed Larutan Ethanol-Air 35% (XF)
Ethanol 35%

% berat = Ethanol 35% + ( air x 65%) x 100%


0,92

% berat = 0,92 + (1 x 0,65) x 100%


% berat = 0,58598 = 58,598 %

viii

b. Overhead (XD)

% berat =
% berat =

ethanol 53%
ethanol 53% + ( air x 47%)
0,92
0,92 + (1 x 0,47)

x 100%

x 100 %

% berat = 66,187 %
c. Bottom (XW )

% berat =
% berat =

ethanol 33%
ethanol 33% + air x 67%
0,96
0,96 + (1 x 0,67)

x 100%

x 100 %

% berat = 55,895 %
6. Menghitung Volume komponen Etanol - Air
a. Distilat (D)
Volume Etanol = Volume Total Overhead x % Volume Total Overhead
= 692 mL x 0,53
= 366,76 mL
Volume air
= 692 mL 366,76 mL
= 325,24 mL
b. Bottom (W)
Volume Etanol =
=
=
Volume air
=
=

Volume Total Overhead x % Volume Total Overhead


1147 mL x 0,33
378,51 mL
1147 mL 378,51 mL
768,49 mL

7. Menghitung berat komponen Etanol air


a. Feed
Berat Campuran = Ethanol 35% Volume Larutan Ethanol Air
= 0,96 gram/mL 2000 mL
= 1920 gram
b. Distilat
Berat Campuran = Ethanol Campuran pada Overhead Volume Ethanol
= 0,92 gram/mL 692 mL
= 636,64 gram
c. Bottom
Berat Campuran

= Ethanol Campuran pada Bottom Volume Ethanol


= 0,96 gram/mL x 1147 mL
= 1101,12 gram

ix

8. Menghitung Neraca Massa Komponen Ethanol


D, XD

XF,F

W, XW
F . XF
= D . XD + W . XW
(1920 x 0,58598) = (636,64 x 0,66187) + (1101,12 x 0,55895)
1125,0816 gram = (421,3729 + 615,47102) gram
Berdasarkan perhitungan neraca massa komponen ethanol, didapatkan bahwa losses yang
terjadi selama distilasi sebesar 88,237 gram.