MAKALAH KIMIA ANALITIK

PBL 3
Gas Kromatografi

Kelompok 7:
Ilham Maulana
Muhammad Irfan Raharjo
Nafila Wajfi
Sari Dafinah Ramadhani
Yusran Fachry Reza

1406531914
1406604531
1406531675
1406531832
1406531826

Teknik Kimia S1 Reguler

Departemen Teknik Kimia
Fakultas Teknik
Universitas Indonesia
Depok, November 2015

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan yang Maha Esa atas
kehendak-Nya laporan yang berjudul Analisa Narkoba dengan Metode
Kromatografi Gas

ini dapat terselesaikan tepat pada waktunya. Penulisan

laporan ini bertujuan untuk pembuatan tugas penulisan laporan pemicu 3 mata
kuliah Kimia Analitik. Selain itu, tujuan penulis dalam penulisan makalah ini
adalah untuk mengetahui konsep metode penentuan kandungan zat organik
dengan kromatografi gas.
Dalam penyelesaian laporan ini, penulis banyak mengalami kesulitan,
terutama disebabkan oleh kurangnya ilmu pengetahuan. Namun, berkat bimbingan
dari berbagai pihak, laporan ini dapat terselesaikan walaupun masih banyak
kekurangannya. Karena itu, sepantasnya jika penulis mengucapkan terima kasih
kepada Ibu Dianursanti yang telah memberikan kepercayaan dan kesempatan
untuk membuat laporan, juga memberikan pengarahan dan bimbingannya kepada
penulis, dan kepada semua pihak yang telah membantu, baik secara langsung
maupun tidak langsung, yang tidak dapat disebutkan satu per satu.
Sebagai mahasiswa yang perlu banyak belajar dalam penulisan laporan,
penulis menyadari bahwa makalah ini masih banyak terdapat kekurangan. Oleh
karena itu, penulis sangat mengharapkan adanya kritik dan saran yang positif agar
laporan ini dapat menjadi lebih baik dan berdaya guna di masa yang akan datang.
Penulis berharap laporan yang sederhana ini dapat menambah pengetahuan
pembaca mengenai metode dalam menentukan kandungan zat organik dengan
metode kromatograf igas, serta bermanfaat bagi rekan mahasiswa dan semua
kalangan masyarakat.
Depok, November 2015

Penulis

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR..............................................................................................i
DAFTAR ISI...........................................................................................................ii
BAB I PENDAHULUAN.....................................................................................1
BAB II ISI..............................................................................................................3
BAB III KESIMPULAN....................................................................................26
DAFTAR PUSTAKA...........................................................................................27

ii

iii

BAB I
PENDAHULUAN
I. Latar Belakang
Masih segar diingatan kita, semakin banyaknya artis muda yang kedapatan
tertangkap tangan oleh BNN atau polisi terkait dengan penyalahgunaan
Narkoba. Namun ada juga artis yang dinyatakan positif memakai narkoba
tapi dibebaskan karena lemahnya bukti meski menimbulkan pro dan kontra
apakah zat yang terkandung di dalam tubuhnya adalah narkoba atau bukan.
Terlepas dari itu semua, pernahkah ada pertanyaan dipikiran Anda
bagaimana pihak berwajib bisa mengatakan bahwa orang tesebut
mengonsumsi narkoba? Bagaimana bisa pihak berwajib menentukan zat X
di dalam tubuh seseorang yang diindikasikan sebagai narkoba? Pihak polisi
biasanya disertai dengan alat uji analisis untuk pembuktian/pengindikasian
penyalahgunaan narkotika ini. Dari sini akan diketahui apakah seseorang ini
mengonsumsi narkoba atau tidak. Tidak hanya itu, dari sini juga bisa
diketahui narkoba jenis apa yang dikonsumsi.
Ternyata

selain

menggunakan

multimeter,

pihak

berwajib

juga

menggunakan alat yang disebut dengan GC (Kromatografi Gas). Alat ini

dapat menampilkan kandungan zat dalam sampel urin tersangka. Adanya zat
aditif dapat bertahan selama beberapa jam di urin, sehingga hal ini dapat
dijadikan dasar analisis. Prinsip kerja alat ini adalah dengan memisahkan
komponen yang terkandung dalam sampel sesuai sifat kepolarannya. Zat
zat yang telah terpisah nanti akan diketahui jenisnya. Analoginya seperti
pada sensus penduduk. Pada sensus penduduk biasanya dikelompokkan
dahulu menurut jenis kelamin. Lalu dikelompokkan lagi menurut usia. Lalu
menurut pekerjaan, agama, dsb hingga akhirnya terpilah beberapa bagian
yang memiliki sifat berbeda. Kromatografi gas ini mirip seperti itu.

II. Definisi Masalah

Pada pemicu ketiga ini masalah yang dibahas adalah bahaya pencemaran
air sungai oleh limbah logam berat industri dan cara mendeteksi kandungan logam
berat dalam air sungai dan mendeteksi persebaran tumpahan minyak di perariran
dengan menggunakan teknik spektroskopi atomic.
III. Tujuan Pembelajaran
Tujuan dari pembelajaran pemicu ketiga mengenai spektroskopi atomik yaitu:

Memahami definisi spektroskopi dan konsepnya secara umum.

Mengetahui dan memahami perbedaan spektroskopi atomik dan
molekuler.
Menjelaskan dan memahami dasar-dasar teoritis dalam analisis
spektroskopi atomik dan metoda analisis yang sering digunakan serta
instrumen yang digunakan.
Mengidentifikasi masalah, menerapkan prinsip dasar spektroskopi atomik
serta menyelesaikan masalah yang berkaitan dengan spektroskopi atomik.

BAB II
ISI
Tugas 1:
Susunlah pertanyaan penting terkait analisis narkoba dalam urine, paling
sedikit terdapat tujuh pertanyaan.
Dalam percobaan ini, urine akan dianalsis dengan metode analisis GC/MS, yang
akan menetapkan apakah seseorang ini mengonsumsi narkoba atau tidak.
Berikut ini adalah sekilas gambaran besar tentang GC/MS sebagai teknik yang
handal untuk memisahkan komponen dalam campuran. Sampel disuntikkan pada
GC, GC kemudian memisahkan semua komponen yang ada dalam sampel
menjadi komponen individu. Komponen individu kemudian dilewatkan ke
Spektrometer Massa (bagian MS) untuk mengidentifikasi komponen campuran.
Jawab :
1. Bagaimana proses narkoba dicerna oleh alat pencernaan?
2. Berapa lama waktu yang dibutuhkan untuk melaksanakan tes urine?
3. Apa saja parameter yang dibutuhkan untuk analisis narkoba dalam urine?
4. Apa metode yang paling tepat untuk analisis narkoba dalam urine?
5. Berapa tingkat kegagalan metode ini?
6. Apa yang diamati dalam analisis ini?
7. Apa keuntungan dan kelemahan menggunakan metode ini?
8. Apa saja syarat yang dibutuhkan untuk pelaksanaan tes urine?
9. Bagaimana proses pendeteksian oleh alat GC/MS?
10. Apa saja hasil keluaran dari alat GC/MS?
Tugas 2 :
Dalam percobaan ini, urine akan dianalisis dengan metoda analisis GC/MS, yang
akan menetapkan apakah seorang ini mengonsumsi narkoba atau tidak.
Berikut ini adalah gambaran besar tentang GC/MS sebagai teknik yang handal
untuk memisahkan komponen dalam campuran. Sampel disuntikan pada GC. GC
kemudian memisahkan semua komponen yang ada dalam sampel menjadi
komponen individu. Komponen individu kemudia dilewatkan Spektrometer
Massa (bagian MS) untuk mengidentifikasi komponen campuran.
Tugas II:
1. Parameter apa saja yang harus anda ketahui dalam metode GC?
Jawab:

Efisiensi pelarut dan koefisien partisi

Efisiensi pelarut ( cairan fase diam pada GC ) sebagai hasil dari
interaksi bahan terlarut dan pelarut menentukan posisi relatif pita-pita
bahan terlarut (analitik) pada kromatogram. Efisiensi pelarut atau retensi
relatif dinyatakan sebagai rasio dari retensi waktu yang diukur pada
puncak maksimum masing-masing komponen. Hal ini ditentukan oleh
koefisien partisi masing-masing (distribusi) K dari bahan terlarut (analitik)
dalam pelarut (fase diam) pada temperatur tersebut.
Koefisien partisi K didefinisikan sebagai berikut:

....(1)

Rasio Partisi ( Rasio Kapasitas)

Rasio kapasitas/rasio partisi (k) digunakan untuk mengekspresikan
kondisi kesetimbangan dalam kolom, dan dinyatakan dalam rumus sebagai
berikut :

....(2)

Koefisien partisi adalah jumlah kekuatan interaksi diantara bahan terlarut

dan pelarut. Keuntungan utama GC atas destilasi adalah jenis pelarut yang
bisa digunakan.

Retensi Relatif dan Efisiensi pelarut

Efisiensi pelarut diukur dengan a , retensi relatif. Hal ini adalah
rasio dari retensi waktu yang disesuaikan atau koefisien partisi. Keduanya,
a dan k adalah tergantung pada temperatur. Rasio partisi K menurun
terhadap waktu. Efisiensi pelarut dirumuskan sebagai berikut :
....(3)

Pada banyak kasus tR1 sering digunakan sebagai acuan distribusi puncakpuncak lainnya, yang penting dalam analisis kuantitatif.

Waktu Retensi
Waktu (tM) setelah injeksi sampel sampai dengan munulnya puncak
ini seringkali dinamakan waktu mati (dead time). Waktu mati memberikan
pengukuran dari laju migrasi rata-rata dari fasa bergerak dan merupakan
suatu parameter yang penting dalam mengidentifiasi puncak analit.
Seringkali suatu sampel akan mengandung spesies yang tidak ditahan, jika
mereka tidak memiliki spesies yang tidak ditahan maka penambahan
spesies dengan sifat seperti ini dapat dilakukan untuk membantu
identifikasi puncak.
Puncak lebih besar yang terdapat di bagian kanan lampiran gambar
1 merupakan puncak dari spesies analit. Waktu yang diperlukan puncak ini
untuk mencapai detektor atau waktu yang diperlukan spesies analit untuk
keluar dari kolom dan mencapai detektor dinamakan waktu retensi (tR).
Laju linear rata-rata dari migrasi zat terlarut (v) dan kecepatan linear ratarata dari spesies dalam fasa bergerak (u) diberikan pada persamaan
dibawah ini

(4)

(5)
Dimana L = panjang dari kolom
Nilai dari v juga dapat dinyatakan dalam u dan rasio partisi (K) dengan
cara mengekspresikan nilai laju v sebagai fraksi dari kecepatan pada fasa
bergerak. Penurunannya adalah sebagai berikut:

(6)
Dimana Vs = volume dari fasa diam dan V M = volume dari fasa
bergerak.

Faktor kapasitas
Faktor kapasitas merupakan parameter eksperimental yang
menyatakan perbandingan mol komponen analit dalam fasa diam terhadap
mol komponen dalam fasa gerak, yang nilainya tergantung pada
temperatur. Faktor ini banyak digunakan untuk mendeskrispsikan laju
migrasi zat terlarut dalam kolom. Untuk spesies A nilai faktor kapasitasnya
adalah sebagai berikut. (dengan KA adalah nilai rasio partisi untuk spesies
A)
(7)
Persamaan 5 dapat disubstitusi ke persamaan (4).
(8)
Agar nilai kA dapat dicari dalam kromatogram maka persamaan (2)
dan (3) dapat disubstitusi ke persamaan (6)
(9)
(10)
Besarnya faktor kapasitas menentukan laju elusi komponen. Jika k
> 1 maka elusi akan berlangsung dengan cepat dan jika k > 20-30 maka
waktu elusi akan berlangsung sangat panjang.

Jumlah dan Tinggi Plat Rata-Rata

Plat teoritik adalah istilah yang berasal dari teori destilasi yang
kemudian diadaptasi ke dalam kromatografi. Plat ini menandakan suatu
titik dalam kolom dimana terdapat kesetimbangan antara fasa cair dan gas
(platnya hanya imaginer). Jumlah plat teoritik (n) dapat diukur dengan
menggunakan rumus di bawah ini.

(11)
Dimana tR = waktu retensi dan Wb = lebar puncak pada pita elusi
hasil kromatografi. Ilustrasi yang dapat memperjelas nilai Wb dapat dilihat
pada lampiran gambar 3. Walaupun tR didefinisikan sebagai waktu, tetapi
sebenarnya kita dapat mengukur jarak pada kertas daftar perekam dalam
cm atau mm, perlu diingat bahwa tR dan Wb harus diukur dalam satuan
yang sama.

Tinggi plat teoritik disebut juga HETP (Height Equivalent

Theoritical Plate). HETP berfungsi untuk merepresentasikan efisiensi dari
kolom. Nilai HETP secara sederhana dapat dicari dengan menggunakan
rumus dibawah ini.
(12)
Dimana L = panjang kolom, dan n = jumlah plat teoritik. Semakin
besar nilai N maka semakin kecil nilai HETP dan semakin besar efisiensi
kolom.

Efisiensi Kolom
Efisiensi kolom berkaitan dengan pelebaran puncak dari pita awal
ketika melewati kolom. Melebarnya hasil dari disain kolom dan kondisi
operasi, secara kuantitatif dapat dijelaskan oleh tinggi ekivalen plat teoritis
(HETP). Konsep plat pada kromatografi sama dengan konsep plat pada
destilasi, dimana kolom efisiensi pertamaterdiri dari plat yang terpisah.
Pada G.C. plat terpisah adalah suatu konsep tiruan yang digunakan untuk
membandingkan kolom sejenis pada kondisi spesifik antara lain:
1.
2.
3.
4.
5.

Tipe pelarut dan pemuatan.

Bahan terlarut / solut
Kecepatan aliran
Temperatur
Ukuran sampel
Effisiensi kolom diukur dengan angka plat teoritis n yang

ditentukan dari kromatogram sebagai berikut:

....(13)
Jumlah plat berhubungan dengan tinggi ekivalen plat teoritis
(HETP) yang merupakan ukuran langsung dari effsiensi kolom, bisa
dikatakan perbandingan antara kolom diberikan dari :

....(14)

Resolusi Kolom
Resolusi kolom (Rs) dapat mengukur kemampuan kolom untuk
memisahkan dua analit secara kuantiitatif. Untuk lebih jelasnya dapat
dituliskan dalam persamaan berikut:

RS

2 t R B t R A
2Z

WA WB
WA WB

(15)

Dimana Z merupakan jarak puncak analit A dan B yang terbaca pada

kromatogram. Resolusi kolom dapat dipengaruhi oleh faktor selektivitas,
kapasitas sepasang zat terlarut pada kolom yang dapat dilihat pada
persamaan berikut:
RS

Dimana

N
4

k 'B

1 k 'B

(16)

adalah faktor selektivitas. Dari persamaan di atas dapat

digunakan juga untuk mencara jumlah piringan yang dibutuhkan untuk

mencapai resolusi kolom dengan nilai tertentu.

N 16 RS

1
2

1 k 'B

k 'B

(17)

Selain itu resolusi kolom dapat mempengaruhi retention time (tR), dan kita
dapat melihat hubungan keduanya sebagai berikut:

tR B

16 RS H

u 1
2

1 k ' B 3
k 'B 2

(18)

2. Mengapa metode GC/MS dapat digunakan untuk menganalisis

narkoba?
Jawab:
Bagaimana pihak berwajib bisa mengatakan bahwa seseorang
mengonsumsi narkoba dan Bagaimana bisa pihak berwajib menentukan
adanya zat X di dalam tubuh sesorang yang diindikasikan sebagai narkoba
Pihak berwajib menggunakan alat yang disebut dengan GC (kromatografi
gas). Alat ini dapat menampilkan kandungan zat dalam sampel urin tersangka.

Adanya zat aditif dapat bertahan selama beberapa jam di urin, sehingga hal
ini dapat dijadikan dasar analisis. Prinsip kerja alat ini adalah dengan
memisahkan komponen yang terkandung dalam sampel sesuai sifat
kepolarannya. Zat-zat yang telah terpisah nanti akan diketahui jenisnya.
Analoginya seperti pada sensus penduduk. Pada sensus penduduk biasanya
dikelompokkan dahulu menurut jenis kelamin, lalu dikelompokkan lagi
menurut usia, lalu menurut pekerjaan, agama, dan sebagainya. Hingga
akhirnya terpilah beberapa bagian yang memiliki sifat berbeda.
Kromatografi gas ini memiliki 4 bagian penting, yakni tempat
memasukkan sampel (injector port), kolom, tabung gas pembawa (carrier
gas), dan detektor. Bagian tempat memasukkan sampel berfungsi untuk
menginjeksikan sampel. Kolom berfungsi sebagai tempat pemisahan. Tabung
gas pembawa (carrier gas) berfungsi sebagai tempat gas yang akan membantu
pergerakan sampel. Sedangkan detektor berfungsi sebagai tempat untuk
mengenali zat-zat yang telah terpisah. Urin tersangka ini mula-mula disiapkan
dahulu. Biasanya dilarutkan dengan pelarut yang sesuai. Setelah penyiapan
sampel urin selesai, maka sampel dapat dimasukkan. Setelah sampel
dimasukkan, maka akan bergerak menuju kolom. Di dalam kolom inilah
terdapat oven. Tujuannya adalah agar sampel urin tadi bisa berubah menjadi
gas. Dalam urin terkandung berbagai jenis zat, dimana kemapuan zat-zat
tersebut untuk menguap tidaklah sama.
Ada zat yang mudah menguap dan ada zat yang sukar menguap.
Semakin kuat gaya antar molekul zat tersebut, maka akan semakin sukar
menguap. Zat yang telah menguap ini akan bergerak menuju detektor.
Pergerakan menuju detektor dibantu oleh gas pembawa yang dialirkan ke
dalam kolom. Zat yang mudah menguap akan lebih cepat sampai
dibandingkan zat yang sukar menguap. Setelah semua zat yang sampai ke
detektor, maka detektor akan mengubah sinyal pergerakan zat tadi menjadi
sinyal listrik. Setelah itu akan ditampilkan di layar seperti grafik di bawah ini.

/
Grafik yang mirip pergerakan harga saham ini disebut waktu retensi. Di
dalam grafik ini terdapat puncak-puncak kurva.. Besarnya puncak-puncak
kurva ini menggambarkan zat yang dianalisis.. Dari sini akan diketahui
apakah sesorang ini mengonsumsi narkoba atau tidak. Tidak hanya itu, dari
sini juga bisa diketahui narkoba jenis apa yang telah dikonsumsi. Pada hasil
gambar diketahui bahwa kandungan urin yang telah dianalisis mengandung
banyak senyawa (muncul banyak peak). Maka untuk mengetahui positif ganja
atau tidak menggunakan peak pembanding yang berasal dari ganja murni.
Dari hasil perbandingan dapat disimpulkan bahwa sampel urin yang diuji
menggunakan GC menunjukkan hasil positif mengandung GANJA.
Biasanya, untuk analisis lebih mendalam, alat ini diintegrasikan dengan
alat lain yang bernama spektroskopi massa (MS). Dengan alat ini maka hasil
analisis akan lebih akurat karena senyawa yang terkandung di dalam urin
sangat komplek. GC sering kesulitan untuk membandingkan beberapa
senyawa yang hampir mirip. Kedua alat ini biasa disebut dengan GC-MS.
Satu hal yang harus diperhatikan, untuk mendapat hasil yang optimal maka
alat ini cukup memakan waktu. Mulai dari preparasi sampel, running
(penggunaan alat), dan identifikasi sampel. Perlu minimlal 1 hari untuk bisa
selesai. Tidak jarang jika preparasi sampel yang dilakukan kurang baik, maka
hasil analisisnya akan kacau. Maka dari itu, ketelitian dalam menggunakan
alat ini juga harus diperhatikan agar presisi dan akurat
3. Bagaimana cara menganalisis adanya narkoba dalam sampel urin
menggunakan GC dan MS? Informasi apa saja yang Anda peroleh dari
kedua teknik ini yang digabungkan dalam instrumen GC/MS ?
Jawab :
GC-MS merupakan metode pemisahan senyawa organik

yang

menggunakan dua metode analisis senyawa yaitu kromatografi gas (GC) untuk
menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif dan spektrometri massa (MS)
untuk menganalisis struktur molekul senyawa analit. Gas kromatografi merupakan
salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan prinsip pemisahan campuran
berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen penyusunnya.
Gas kromatografi biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang
terdapat pada campuran gas dan juga menentukan konsentrasi suatu senyawa
dalam fase gas. Spektroskopi massa adalah suatu metode untuk mendapatkan
berat molekul dengan cara mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion

10

yang muatannya diketahui dengan mengukur jari-jari orbit melingkarnya dalam

medan magnetik seragam.
Penggunaan kromatografi gas dapat dipadukan dengan spektroskopi
massa. Paduan keduanya dapat menghasilkan data yang lebih akurat dalam
pengidentifikasian senyawa yang dilengkapi dengan struktur molekulnya.
Kromatografi gas ini juga mirip dengan distilasi fraksional, karena kedua proses
memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan pada perbedaan itik
didih (atau tekanan uap). Namun, distilasi fraksional biasanya digunakan untuk
memisahkan komponen-komponen dari campuran pada skala besar, sedangkan
GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil yaitu mikro. (Pavia:2006).
Prinsip kerja Kromatografi gas (GC) merupakan jenis kromatografi yang
digunakan dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat
digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan
berbagai komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu
dalam mengidentifikasi sebuah senyawa kompleks. Dalam kromatografi gas, fase
yang bergerak (atau "mobile phase") adalah sebuah operator gas, yang biasanya
gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas nitrogen. Stationary
atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang
mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam
yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi
gas disebut gas chromatograph (atau "aerograph", "gas pemisah"). Umumnya
spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sample menjadi ionion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan perbandingan massa
terhadap muatan. Spektroskopi massa mampu menghasilkan berkas ion dari suatu
zat uji, memilah ion tersebut menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan
massa terhadap muatan dan merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang ada.
Umumnya hanya ion positif yang dipelajari karena ion negatif yang dihasilkan
dari sumber tumbukan umumnya sedikit. Saat GC dikombinasikan dengan MS,
akan didapatkan sebuah metode analisis yang sangat bagus. Peneliti dapat
menganalisis

larutan

organik,

memasukkannya

ke

dalam

instrumen,

memisahkannya menjadi komponen tinggal dan langsung mengidentifikasi larutan

tersebut. Selanjutnya, peneliti dapat menghitung analisa kuantitatif dari masingmasing komponen.

11

Untuk menghitung masing-masing metode dapat divisualisasikan ke dalam

grafik dua dimensi. Pada metode analisis GCMS (Gas Cromatografy Mass
Spektroscopy) adalah dengan membaca spektra yang terdapat pada kedua metode
yang digabung tersebut. Pada spektra GC jika terdapat bahwa dari sampel
mengandung banyak senyawa, yaitu terlihat dari banyaknya puncak (peak) dalam
spektra GC tersebut. Berdasarkan data waktu retensi yang sudah diketahui dari
literatur, bisa diketahui senyawa apa saja yang ada dalam sampel. Selanjutnya
adalah dengan memasukkan senyawa yang diduga tersebut ke dalam instrumen
spektroskopi massa. Hal ini dapat dilakukan karena salah satu kegunaan dari
kromatografi gas adalah untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu sampel.
Setelah itu, didapat hasil dari spektra spektroskopi massa pada grafik yang
berbeda. Informasi yang diperoleh dari kedua teknik ini yang digabung dalam
instrumen GC/MS adalah tak lain hasil dari masing-masing spektra. Untuk 29
spektra GC, informasi terpenting yang didapat adalah waktu retensi untuk tiaptiap
senyawa dalam sampel. Sedangkan untuk spektra MS, bisa diperoleh informasi
mengenai massa molekul relatif dari senyawa sampel tersbut.
Tahap-tahap suatu rancangan penelitian GC/MS:
1. Sample preparation
2. Derivatisation
3. Injeksi
Menginjeksikan campuran larutan ke kolom GC lewat heated injection port.
GC/MS kurang cocok untuk analisa senyawa labil pada suhu tinggi karena akan
terdekomposisi pada awal pemisahan.
4. GC separation
Campuran dibawa gas pembawa (biasanya Helium) dengan laju alir tertentu
melewati kolom GC yang dipanaskan dalam pemanas. Kolom GC memiliki cairan
pelapis (fasa diam) yang inert.
5. MS detector
Aspek kualitatif : lebih dari 275.000 spektra massa dari senyawa yang tidak
diketahui dapat teridentifikasi dengan referensi komputerisasi. Aspek kuantitatif :
dengan membandingkan kurva standar dari senyawa yang diketahui dapat
diketahui kuantitas dari senyawa yang tidak diketahui.
6. Scanning
Spektra massa dicatat secara reguler dalam interval 0,5-1 detik selama pemisahan
GC dan disimpan dalam sistem instrumen data untuk digunakan dalam analisis.
Spektra massa berupa fingerprint ini dapat dibandingkan dengan acuan

12

4. Apa yang Anda ketahui tentang jenis jenis alat kromatografi? Apakah
jenis yang lain dapat juga digunakan untuk mendeteksi senyawa narkoba?
Jawab :
Pengertian :
Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan
perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan
komponen (berupa molekul) yang berada pada larutan.
Prinsip kerja:
Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang
merupakan fase diam. Molekul yang memiliki ikatan yang kuat dengan kolom
akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding molekul yang berikatan lemah.
Dengan ini, berbagai macam tipe molekul dapat dipisahkan berdasarkan
pergerakan pada kolom. Setelah komponen terelusi dari kolom, komponen
tersebut dapat dianalisis dengan menggunakan detektor atau dapat dikumpulkan
untuk analisis lebih lanjut.
Klasifikasi Kromatografi:
A. Berdasarkan macam fasa gerak
1. Kromatografi Cair (KCKT/HPLC)
2. Kromatografi Gas (KG/GC)
B.Berdasarkan fasa gerak dan fasa diam
Tabel 1. Kromatografi berdasarkan fasa gerak dan fasa diam
Fasa Gerak

Fasa Diam

Jenis Kromatografi

Cair

Padat

Kromatografi Cair-Padat (KCP)

Cair

Cair

Kromatografi Cair-Cair (KCC)

Gas

Padat

Kromatografi Gas-Padat(KGP)

Gas

Cair

Kromatografi Gas-Cair(KGC)

B.3. Berdasarkan mekanisme pemisahan

1. Kromatografi Adsorpsi
2. Kromatografi Partisi
3. Kromatografi Penukar Ion
4. Kromatografi Ekslusi
Tabel 2. Klasifikasi Kromatografi
Fasa Gerak

Fasa Diam

Mekanisme
Pemisahan

Teknik

Nama Metode
Kromatografi

13

Cairan

Partisi

Kolom

K. Gas-Cair( GLC, Gas Liquid

Chromatography)

Gas

Padatan

Adsorpsi

Kolom

K. Gas-Padat( GSC, Gas Solid

Chromatography)

Kolom
Cairan

Cairan
terikat

K. Cair-Cair( LLC, Liquid Liquid

Chromatography)

Partisi
Planar

K. Kertas (PC, Paper Chromatography)

Kolom

K. Cair Kinerja Tinggi( HPLC, High

Performance Liquid Chromatography)

Partisi

Planar

K. Lapiasan Tipis Kinerja Tinggi(HPTLC,

High Performance Thin Layer
Chromatography)

Kolom

- K. Cair-Padat
(LSC, Liquid Solid Chromatography)
- K. Cair Kinerja Tinggi( HPLC, High
Performance Liquid Chromatography)

Planar

K. Lapisan Tipis
K. Lapisan Tipis Kinerja Tinggi

Kolom

K. Pertukaran Ion (IEC, Ion Exchange

Cair
Adsorpsi

Padatan

Pertukaran
Ion
Saringan

Chromatography)
Kolom

K. Ekslusi(Exclusion Chromatography)

Kolom

K. Afinitas (Affinity Chromatography)

Molekular
Reaksi
Selektif

Tugas III
Anda mengetahui suatu campuran yang mengandung metil propionat dan metil-nbutirat dianalisis dengan GC dengan data sbb :
-

Dari 5 mikro liter larutan standar metil propionat dan metil butirat masingmasing menunjukkan puncak pada 3.4 dan 8.2 menit
Sebanyak 5 mikro liter dari campuran standar berikut dianalisis:
o 0.1 ml metil propionat + 1.9 ml metil butirat
o 0.2 ml metil propionat + 1.8 ml metil butirat
14

o 0.3 ml metil propionat + 1.7 ml metil butirat

o 0.4 ml metil propionat + 1.6 ml metil butirat
o 0.5 ml metil propionat + 1.5 ml metil butirat
Menghasilkan data tinggi puncak metil propionat dan metil-n-butirat sebagai
berikut berturut-turut 3.75; 7.5; 11.25; 15.25; 18.75 mm pada presentasi volume
metil propionat masing-masing.
Dari hasil injeksi 5 mikro liter sampel yang tidak diketahui teramati adanya
puncak pada 3.4 menit dan tinggi senilai 12.5 mm
-

Pada salah satu campuran standar metil propionat dan metil butirat yang
digunakan menunjukkan data sbb: lebar dasar puncak pada metil propionat
dan metil butirat adalah berturut-turut 1.45 menit dan 3.65 menit.
Bagaimana Anda menentukan :

Kandungan senyawa metil propionat dalam sampel tersebut

Resolusi kolom (Rs)
Jumlah piringan rata-rata (N rata-rata)
Tinggi Piringan (H)
Panjang kolom bila resolusi kolom diharapkan menjadi 1.5
Waktu elusi senyawa metil propionat pada kolom yang telah diperpanjang
tersebut
Jawab :

A. Kandungan senyawa metil propionat dalam sampel tersebut

Didapatkan fungsi dari kurva kalibrasi adalah y = 0.73 + 0.2

15

Menentukan konsentrasi metil propionat terhadap sampel menggunakan

kurva kalibrasi
y

0.73

mm/ppm

0.2

mm

[x]

ppm

12.5

mm

Maka
12.5

0.73 [x]

12.3

0.73 [x]

[x]

16.84932 ppm

0.2

Didapatkan konsentrasi metil propionat sebesar 16.84932 ppm dalam

sampel.
B. Resolusi kolom (Rs)

Diketahui :
tRA = waktu retensi metil propionat

= 3.4 menit

tRB = waktu retensi metil butirat

= 8.2 menit

wA = lebar puncak metil propionat

= 1.45 menit

wB = lebar puncak metil butirat

= 3.65 menit

Jadi, resolusi kolom (Rs) tanpa satuan:

2 ( t RB t RA )
2 ( 8.2 3.4 )

1.8823
w A wB
1.45 3.65

Rs

C. Jumlah piringan rata-rata (N rata-rata):

NA

NB

t
16 RB
wB

t
16 RA
wA

3.4

1.45

8.2
16

3.65

16

Jadi, N rata rata

N A NB
2

87.9714
80.75361

87.9714 80.75361
84.36 85
2

D. Tinggi Piringan (H)

Misal : panjang kolom (L) = 80 cm

16

Maka, tinggi piringan (H):

H

80 cm
L

0.941 cm 0.00941m
N
85

E. Panjang kolom bila resolusi kolom diharapkan menjadi 1.5

Panjang kolom bila resolusi kolom menjadi 1.5 (Rs)2
Dari persamaan:
N 16 RS

1 k 'B

k 'B

diketahui bahwa dan kB konstan dengan berubahnya N dan L, sehingga

didapat persamaan:

RS 1
RS 2

N1
N2

Subtitusi (Rs)1 = 1.88 ; (Rs)2 = 1.5 ; N1 = 85 ke dalam persamaan di atas,

sehingga diperoleh jumlah piringan (N2) bila resolusi diharapkan menjadi
1.5:
1.88

1.5

85
N2

1.5

1.88
51.11

N 2 85
N2

Jadi, panjang kolom bila resolusi kolom diharapkan menjadi 1.5:

L NH
L 51.11 0.931 cm 47.583 cm 48 cm

F. Waktu elusi senyawa metil propionat pada kolom yang telah

diperpanjang tersebut
Diketahui persamaan waktu (tR)B yang dibutuhkan untuk mengelusi 2
senyawa tersebut dengan resolusi Rs adalah:

17

tR B

16 RS H

u
1

1 k ' B 3

k 'B 2

dari persamaan di atas, diketahui bahwa tR ~ RS 2, sehingga diperoleh

persamaan:

(t R A )1 Rs12

(t R A ) 2 Rs2 2
Jadi, waktu elusi metil propionat pada kolom yang telah diperpanjang
tersebut:

18

BAB III
KESIMPULAN
~Untuk menganalisis narkoba bisa menggunakan sampel dari urin.
~Biasanya untuk menguji kandungan zat narkotika dalam urin dapat digunakan
metode GC/MS karena lebih efektif dan memiliki banyak keuntungan
dibandingkan dengan metode analisa lainnya.
~Parameter yang dianalisis pada GC dan MS yaitu panjang kolom, tinggi
piringan, jumlah piringan yang efektif, waktu retensi, dan resolusi kolom.
~Untuk mengetahui komposisi campuran dari metil propionat dan metil-n-butirat
digunakan metode kromatografi gas dengan kurva kalibrasi.
~Kromatografi bisa dibagi menjadi berbagai macam yaitu berdasarkan fasa gerak,
fasa gerak dan fasa diam, dan mekanisme pemisahan.

19

DAFTAR PUSTAKA

Adam Wiryawan.2011. Parameter Pemisahan pada Kolom Kromatografi.

(Online)

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/

kromatografi1/parameter-pemisahan-pada-kolom-kromatografi/.(Diakses

pada 22 November 2015)

Anonim.
Makalah
Chromatography
http://www.chayoy.com/2012/06/makalah

Gas

(GC).

(Online)

-cromatography-gas-gc.html

(Diakses pada 22 November 2015)

Day, R.A. dan Underwood,A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif

(terjemahan). Edisi kelima. Jakarta: Erlangga.

Hendayana, Sumar.1995. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP

Semarang Press
http://eprints.undip.ac.id/44169/3/BAB_II.pdf
Skoog, D.A., et.al., Fundamentals of Analytical Chemistry Sixth Edition.
Saunders College Publishing: London.

20