Laporan Kimia Analitik

Nama : Ian Wiyana Hari/tanggal: Kamis, 25 Maret 2010

NRP : F24080113 Waktu : Pkl. 07.30 – 10.30
Kelompok :C PJP : Zulhan Arif, S. Si.
Asisten : Arini Septianti

Analisis Kualitatif Terbatas:

Golongan Klorida dan Spot Test

Prinsip Percobaan
Analisis kualitatif golongan klorida dilakukan sesuai bagan sebagai
berikut:
Hg2+  HgCl2  HgCl 2 _____ Hg (black) + HgNH 2Cl (white)
AgCl ---------- AgCl Ag(NH3)2+HNO3 -/Cl - → AgCl (white)
Ag+ -------- PbCl2 Pb2+ + CrO42-  PbCrO4 (yellow)

Pb2+ Pb2+ + CrO42- → PbCrO4 (yellow)

(sumber : Nebergall et al. 1976)

Larutan yang diuji diberi asam/basa dan pemberian panas untuk

melihat adanya perubahan karena terkandung logam dalam larutan
tersebut. Perubahan tersebut berupa berubahnya warna larutan atau
timbulnya endapan, menandakan larutan tersebut mengandung logam
tertentu.
Spot test pada prinsipnya adalah mengamati adanya perubahan
warna atau timbulnya warna setelah diberi tetesan asam/basa/bahan
kimia lainnya sesuai dengan karakteristik ion yang diuji.

Tujuan
Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi keberadaan ion
dalam suatu bahan dengan metode H2S dan spot test, menganalisis
golongan klorida secara kualitatif, melakukan spot test, dan melatih
mahasiswa melakukan analisis kualitatif suatu larutan.

Prosedur
 Analisis kualitatif terbatas golongan klorida
Larutan uji dimasukkan ke tabung reaksi, diberi HCl encer. Bila
dihasilkan endapan, pisahkan dan diberi air secukupnya, kemudian
dimasak. Larutan yang terpisah dibuang. Setelah dimasak, larutan dan
padatan dipisahkan (larutan 1 dan padatan 1). Larutan 1 diberi KI, H 2SO4,
atau K2CrO4 dan amati perubahannya. Bila terdapat endapan, maka itulah
Pb2+ yang mengendap. Padatan 1 diberi NH4OH, endapan dan larutan
dipisahkan (larutan 2 dan padatan 2). Larutan 2 ditetesi HNO 3, KI, atau
(NH4)2S dan diamati perubahannya. Endapan 2 diberi aquaregia dan
dipanaskan sampai HNO3 habis. Pisahkan padatan dan larutan (larutan 3
dan padatan 3). Larutan 3 ditetesi KI sedikit demi sedikit dan diamati
perubahannya.
 Spot test
Spot test dilakukan dengan urutan sebagai berikut:
Ion
Prosedur
Yang diuji
Pada lempeng tetes, diteteskan larutan yang diuji, satu tetes
Co2+
Na S O 1 M, larutan NH SCN, dan 5-10 tetes aseton.
Pada kertas saring, diteteskan larutan yang diuji, satu tetes
Fe3+
NH SCN 1 M dan HCl 0,1 M
Pada tabung kecil, diteteskan larutan yang diuji dan KIO
Mn2+
jenuh, kemudian dipanaskan
Pada kertas saring, diteteskan larutan yang diuji dan
Ni2- dimetilglioksim (larutan 1% dalam etanol), kemudian
kenakan uap NH .
Pada spot plate, diteteskan larutan yang diuji, larutan kanji,
I
KNO 1 N dan HCl 0,1 N.
Pada kertas saring, diteteskan larutan yang diuji, larutan
MoO42-
NH4SCN 1 N dan SnCl (10% dalam HCl pekat).
Pada kertas saring, diteteskan larutan yang diuji, larutan
WO42-
NH4SCN 1 N, SnCl (10% dalam HCl pekat) dan HCl.
SCN dan Pada kertas saring, diteteskan larutan yang diuji dan diberi
Fe(CN) setetes Fe

Data dan Hasil Pengamatan

Tabel 1. pemisahan golongan klorida
Ion yang
Larutan diidentifikasi Keterangan
Pb Ag Hg

Ada endapan
Ion I + + + berwarna putih,
larutan tampak keruh

Tidak ada endapan,

larutan tampak
Ion II - - - bening
 Tidak ada endapan,
larutan tampak keruh
Ion III - - -

Tabel 2. uji ion I

Ion yang
Reaksi Perubahan yang terjadi
diperiksa
Terbentuk
endapan
Ag+, Hg2+,
Larutan ANU (ion I) + HCl putih (+)
Pb2+

PbCl2 + 2 KI → Tidak
PbCl2 + H2SO4 → terbentuk
Pb 2+ endapan (-)
PbCl2 +K2CrO4 →

Ag(NH3)2Cl + HNO3 → Tidak ada endapan (-)

AgCl
Ag+ Ag(NH3)2Cl + KI → AgI Tidak ada endapan (-)
Ag(NH3)2Cl + (NH4)2S → Ada endapan berwarna hitam
Ag2S (+)
Terbentuk endapan
berwarna merah
Hg2+ HgCl2 + KI → HgI2 (+)

Tabel 3. hasil spot test

Ion yang Hasil
Jenis Larutan Reagen Keterangan
diperiksa (+/−)
Na2S2O3
Tidak ada
Ion 1 NH4SCN −
perubahan
Aseton
Na2S2O3
Tidak ada
Ion 2 NH4SCN −
Co 2+
perubahan
Aseton
Na2S2O3
Ion 3 NH4SCN Biru +
Aseton
Reaksi : Co + 4SCN → Co(SCN) (biru)
 NH4SCN
Ion 1 Merah muda +
HCl
NH4SCN Tidak ada
Ion 2 −
HCl perubahan
Fe3+ Tidak ada
NH4SCN
perubahan
Ion 3 −
Tidak ada
HCl
perubahan
Reaksi : Fe + 6SCN → Fe(SCN) (merah darah)
KIO4 Tidak ada
Ion 1 −
Dipanaskan perubahan
KIO4 Larutan keruh
Ion 2 −
Dipanaskan Endapan putih
Mn2+ Larutan kuning
KIO4 _
Ion 3 muda
Dipanaskan Endapan jingga
Reaksi : 2MnSO + 5KIO + 3H O → 2HMnO (pink) +
5KIO + 2H SO
Dimetilglioksim
Ion 1 Tidak ada −
Uap NH3
perubahan
Dimetilglioksim
Ion 2 Tidak ada _
Uap NH3
perubahan
Dimetilglioksim Tidak ada
Ion 3 −
Ni2+ Uap NH3 perubahan
Reaksi :

Larutan kanji Putih keruh

Ion 1 KNO2 Putih keruh −
HCl Ada lapisan putih
Larutan kanji
Kuning dan
Ion 2 KNO2 −
I- endapan putih
HCl
Larutan kanji
Ion 3 KNO2 Biru kehitaman +
HCl
Reaksi : 2KI + 2KNO + 4HCl → 4KCl + I + 2NO + 2H O
MoO4 2-
NH4SCN
Ion 1 Merah muda +
SnCl2
Ion 2 NH4SCN Merah muda +
SnCl2
 NH4SCN Tidak ada
Ion 3 −
SnCl2 perubahan
Reaksi : 2Mo + Sn → 2Mo + Sn
2Mo + 2H O → 2MoO3+ + 4H
2MoO + 10SCN → 2MoO(SCN)
NH4SCN
Ion 1 SnCl2 −
HCl
NH4SCN
Tidak ada
Ion 2 SnCl2 −
perubahan
WO42- HCl
NH4SCN
Ion 3 SnCl2 −
HCl
Reaksi : WO + 2H + H O → H WO .H O
2H WO + Sn + 2H → Sn + W O (biru) + 3H O
Tidak ada
Ion 1 -
perubahan
Ion 2 Fe3+ Merah (ada SCN-) +
SCN- dan Biru (ada
Ion 3 +
Fe(CN)64- Fe(CN)64-)
Reaksi : 2Fe + 6SCN- → Fe[Fe(SCN) ] (merah)
4FeCl + 3K [Fe(CN) ] → Fe [Fe(CN) ] (biru) +
12KCl

Tabel 4. gambar hasil spot test

Ion yang Ion 1 Ion 2 Ion 3 Keterangan
diperiksa
+ - + 3. hitam
kebiruan

+ - - 1. bening
kemerahan

- + + 2. endapan
putih
3. endapan
jingga/coklat

- - -
 + + - 1. merah
muda
2. merah
muda

- - -

- - + 3. biru
kehitaman

- + + 2. Merah
3. biru

Pembahasan
Analisis kualitatif merupakan teknik analisis kimia yang berkaitan
dengan identifikasi zat-zat kimia; mengenali unsur atau senyawa apa
yang ada di dalam suatu sampel. (Day, RA.Jr. et al. 1998)
Pada percobaan kali ini, dilakukan pengujian secara kualitatif
terhadap ion I, II, dan III. Ketiga ion tersebut diuji dengan metode H S dan
spot test untuk diketahui logam apa saja yang terkandung dalam larutan
ion tersebut.
Pada ion I, terkandung logam golongan klorida, yaitu Ag dan Hg ,
terlihat dari adanya perubahan atau terbentuknya endapan pada saat
diberi larutan penguji. Pb tidak menunjukkan hasil positif pada
percobaan metode H S; kemungkinan, tidak terkandung ion Pb pada
larutan ion I. Sedangkan pada ion II dan III, pengujian menunjukkan hasil
negatif dengan pemberian HCl; tidak terbentuk endapan dan pengujian
tidak dilanjutkan lagi.
Spot test diujikan pada larutan ion I, II, dan III. Ketiga ion tersebut
diberi perlakuan yang sama untuk dilihat apakah terdapat logam
didalamnya atau tidak. Larutan ion I menunjukkan hasil positif pada
pengujian logam/senyawa fe dan MoO , larutan ion II menunjukkan
hasil positif pada pengujian senyawa MoO dan SCN , dan larutan ion III
menunjukkan hasil positif pada pengujian logam Co , I , dan Fe(CN) .
 Kesalahan-kesalahan yang dimungkinkan terjadi pada praktikum
ini adalah kesalahan dalam menetesi suatu larutan penguji ke larutan
yang diuji (terlalu banyak atau terlalu sedikit sehingga perubahan larutan
sulit diamati), pengunaan peralatan yang belum bersih yang
mengakibatkan larutan yang diuji terkontaminasi dan tidak bereaksi, dan
perlakuan yang tidak sesuai prosedur seperti lupa pada pemberian panas
dan larutan penguji.

Kesimpulan
Analisis kualitatif merupakan analisis kimia yang dilakukan hanya
untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu senyawa dalam suatu larutan
sampel. Analisis tersebut dapat dilakukan dengan metode H S dan Spot
Test. Ion-ion logam tertentu, yang diperkirakan ada pada larutan sampel,
herus diberi larutan penguji yang tepat untuk menunjukkan adanya
logam tersebut dengan adanya perubahan warna atau endapan. Dalam
pengujian, kesalahan harus diminimalkan agar dapat diketahui dengan
yakin bahwa larutan yang diuji itu benar-benar mengandung logam yang
diuji.

Daftar Pustaka
Day, RA. Jr.,et al. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif edisi VI. Jakarta :
Penerbit Erlangga.
Nebergall, WH., Schmidt FC, and Holtzclaw HF Jr. 1976. College
Chemistry with Qualitative Analysis 5th edition. London: DC. Heath
Company.