BAB III

METODE PENELITIAN

III.1. Tahap Pelaksanaan

Tahap pelaksaaan dari percobaan pemanfaatan limbah penepungan ikan
lemuru sebagai bahan baku minyak ikan, adalah sebagai berikut :
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Studi Literatur
Tahap Persiapan dan Analisa awal sampel
Tahap Degumming
Tahap Netralisasi
Tahap Pemucatan
Tahap Uji Fisik, Kimia dan komposisi Minyak Ikan

III.2. Bahan yang Digunakan

a. Bahan Baku
Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak ikan
yang diperoleh dari limbah minyak ikan hasil penepungan ikan lemuru Dinas
Perikanan di Kab. Lumajang, Jawa Timur.
b. Bahan Kimia
Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

NaOH dan KOH

Zeolit

Aquades

Asam Asetat

Kloroform

KI Jenuh

Indikator amilum 1%

Indikaro Phenolptalein

Aseton

III-1

III-2
BAB III Metodologi Pembuatan
Produk

Methanol

III.3. Peralatan yang Digunakan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

Penangas

Pengaduk/Spatula

Erlenmayer

Pipet Tetes

Gelas Ukur

Hot Plat

Stirer

Oven

Neraca Analitik

Thermometer

Pipet Volume

Tissue

Buret

Corong Pisah

Beaker Glass

GC-MS

III.4. Variabel yang Dipilih

a. Variabel tetap
Temperatur Pemanasan pada proses degumming dan netralisasi

: 70o C

Temperatur Pemanasan pada proses Pemucatan

: 90oC

Konsentrasi Adsorben

: 20% Massa Berat

Konsentrasi HCl

:6N

b. Variable peubah
Konsentrasi NaOH : 16oBe, 200Be, dan 24oBe
Program Studi
DIII Teknik Kimia FTI-ITS

Variasi KOH dan NAOH dalam Proses

Netralisasi terhadap Karakteristik
Fisika,Kimia dan Komposisi Minyak Ikan
Hasil Samping Penepungan Ikan Lemuru
(Sardinella Aurita) Dinas Perikanan Kab.

III-3
BAB III Metodologi Pembuatan
Produk

Konsentrasi KOH : 16oBe, 200Be, dan 24oBe

III.5. Prosedur Pembuatan
III.5.1 Tahap Persiapam
III.5.1.1 Preparasi Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian berasal dari limbah cair proses
penepungan ikan Dinas Perikanan di kabupaten Lumajang. Limbah cair yang
terdapat dalam bak penampung diambil lapisan bagian atas (minyak).
III.5.1. 2 Uji karakteristik fisik dan kimia minyak ikan sebelum pemurnian
Uji karakterisasi pada limbah cair hasil pengalengan ikan dilakukan sebelum
proses pemurnian. Adapun karakterisasi yang akan dilakukan yaitu mengukur
kandungan asam lemak bebas, bilangan peroksida, bilangan iod, bilangan
penyabunan, dan uji titik keruh limbah pengalengan ikan. Sampel limbah cair
sebelum pemurnian juga dianalisis kandungan komponen asam lemaknya
menggunakan GC-MS.
III.5.2 Tahap Proses Pembuatan Produk
III.5.2.1 Proses Degumming
Limbah cair berupa minyak ditimbang sebanyak 300 gram dan dipanaskan
sampai suhu 70C. Kemudian dimasukkan ke dalam corong pisah dan
ditambahkan aquades hangat dengan suhu 30oC sebanyak 20% volume minyak.
Setelah itu akan terbentuk tiga lapisan yaitu minyak kotor, gum, dan air.
Kemudian minyak hasil degumming dipisahkan dari air dan gum.
III.5.2.2 Tahap Netralisasi
Minyak yang dihasilkan dari proses degumming dipanaskan sampai
suhunya 80-90C. kemudian ditambahkan alkali yang ditentukan (Tabel 3.1)
sesuai dengan perhitungan (lampiran C) lalu aduk selama 2 menit. Selanjutnya
minyak dimasukkan ke dalam corong pisah lalu ditambah dengan aquades hangat
dengan suhu 30oC sebanyak 5% dari berat minyak. Setelah terbentuk dua lapisan
pada minyak yaitu minyak hasil netralisasi dan sabun, kemudian sabun dipisahkan
dari minyak hasil netralisasi.
Program Studi
DIII Teknik Kimia FTI-ITS

Variasi KOH dan NAOH dalam Proses

Netralisasi terhadap Karakteristik
Fisika,Kimia dan Komposisi Minyak Ikan
Hasil Samping Penepungan Ikan Lemuru
(Sardinella Aurita) Dinas Perikanan Kab.

III-4
BAB III Metodologi Pembuatan
Produk

Tabel 3.1 Perlakuan Netralisasi dengan penambahan jenis dan konsntrasi Alkali
Jenis Pelarut
Konsentrasi (oBe)
16
20
NaOH
24
16
KOH
20
24
III.5.2.3 Tahap Bleaching (pemucatan)
Minyak hasil proses netralisasi dipanaskan pada suhu 100C. Kemudian
ditambahkan zeolit dengan aktivasi HCl 6 N sebanyak 20 % bobot minyak hasil
netralisasi dan diaduk selama 10 menit setelah itu diamkan selama 5 jam. Minyak
disaring dengan kertas whatman 42.
III.5.3

Uji Komposisi dan Karakteristik Fisik dan Kimia Minyak Ikan

setelah Pemurnian
III.5.3.1 Sifat Fisik warna
Uji warna di lakukan secara dengan gardner dengan parameter <14
(IFOMA)
III.5.3.2. Uji Asam Lemak Bebas (ALB) atau FFA
Sebanyak 10 gram minyak ditambahkan 25 ml alkohol 95% ke dalam
erlenmeyer 200 ml, dipanaskan di dalam penangas air selama 10 menit, kemudian
campuran tersebut ditetesi indikator PP sebanyak 2 tetes dan dititrasi dengan KOH
0.1 N hingga timbul warna pink yang tidak hilang dalam 10 detik.
%ALB =
100%
1000
ALB= Asam Lemak Bebas
A = Jumlah titrasi KOH (ml)
N = Normalitas KOH
G = gram contoh
M = Bobot molekul asam lemak dominan (Sudarmadji, 1984).

Program Studi
DIII Teknik Kimia FTI-ITS

Variasi KOH dan NAOH dalam Proses

Netralisasi terhadap Karakteristik
Fisika,Kimia dan Komposisi Minyak Ikan
Hasil Samping Penepungan Ikan Lemuru
(Sardinella Aurita) Dinas Perikanan Kab.

III-5
BAB III Metodologi Pembuatan
Produk

III.5.3.3. Uji Bilangan Peroksida

Sebanyak 5 gram minyak hasil pemurnian dilarutkan ke dalam 30 ml
larutan asam asetat glasial dan kloroform (3:2). Setelah minyak larut, kemudian
ditambahkan 0,5 ml larutan KI jenuh sambil dikocok dan didiamkan selama 2
menit di ruang gelap. Lalu diencerkan dengan aquades sebanyak 30 ml dan
ditambahkan 3 tetes indikator amilum 1%. Titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N sampai
warna biru hilang. Untuk analisis blanko dilakukan dengan metode yang sama,
dengan menggunakan aquades sebagai pengganti minyak.
= ( ) 8 100
G
S = ml titer untuk contoh
B = ml titer untuk blanko
N = normalitas untuk Na2S2O3
8 = setengah dari berat molekul oksigen
G = berat contoh

(AOAC, 1984).

III.5.3.4. Uji Bilangan Iod

Uji bilangan iod dilakukan dengan mengambil sampel sebanyak 0.5 gr
dimasukkan dalam erlenmeyer bertutup, kemudian ditambahkan 20 ml kloroform
dan 25 ml reagen Hanus serta didiamkan selama 30 menit di ruang gelap sambil
sesekali dikocok. Selanjutnya ditambahkan 10 ml KI 15% dan diencerkan dengan
100 ml aquades. Titrasi dilakukan dengan Natriumthiosulfat 0,1 N sampai warna
berubah menjadi kuning muda, kemudian ditambahkan indikator amilum 1%
sebanyak 3 tetes kemudian titrasi lagi sampai warna biru hilang. Perhitungan
bilangan iod sebagai berikut :
N Na2S2O312,691

Analisis terhadap blanko dilakukan dengan cara yang sama. Sampel diganti
Bilangan iod =

dengan akuades sebagai blanko ( Sudarmadji, 1984).

III.5.3 5. Bilangan Penyabunan
Angka penyabunan adalah banyaknya miligram KOH/NaOH yang
dibutuhkan untuk menyabunkan 1 gram minyak atau lemak. 5 gr minyak
Program Studi
DIII Teknik Kimia FTI-ITS

Variasi KOH dan NAOH dalam Proses

Netralisasi terhadap Karakteristik
Fisika,Kimia dan Komposisi Minyak Ikan
Hasil Samping Penepungan Ikan Lemuru
(Sardinella Aurita) Dinas Perikanan Kab.

III-6
BAB III Metodologi Pembuatan
Produk

dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 50 ml KOH 0,5 N.

Didihkan minyak dan KOH sampai bercampur homogen. Setelah dingin
ditambahkan 3 tetes indikator PP dan titrasi kelebihan KOH dengan larutan
standar 0,5 N HCl sampai warna merah jambu hilang. Metode ini dilakukan
terhadap blangko.
Perhitungan :
28,05( )
()
(Ketaren, 1986).
III.5.3.6. Uji Titik Keruh
Minyak murni ditambahkan dengan asam asetat, dan dipanaskan sampai
minyak larut sehingga larutan menjadi bening. Kemudian diamkan dan dicatat
temperatur dimana minyak murni mulai mengeruh, dengan standar maksimum
0,05% (Ketaren, 1986).
III.5.3.7. Uji Bilangan Asam
Bilangan asam dinyatakan dalam jumlah milligram KOH yang dibutuhkan
untuk menetralkan asam-asam lemak bebas dari satu gram minyak atau lemak.
Bilangan asam dipergunakan untuk mengukur jumlah asam lemak bebas yang
terdapat dalam minyak atau lemak.
Bilangan Asam = mL KOH x N KOH x 56.1
Gram Sampel
III.5.3.8. Uji Bilangan Anisidin
Uji ini dilakukan menggunakan GC-MS di Laboratorium Sucofindo
III.5.3.9. Uji Bilangan Totoks
Uji totoks merupakan hubungan antara bilangan peroksida dan bilangan
anisidin yang menunjukkan tingkat oksidasi lemak/minyak
2 (PV) = A x N
III.5.3.10. Uji Kadar Air
Uji Kadar Air dimana air dinyatakan sebagai pengotor. Kadarnya yang
tinggi dalam minyak dapat menyebabkan kerusakan selama penyimpanan standart
kadar air menurut FAO Maksimum 0,020%

Program Studi
DIII Teknik Kimia FTI-ITS

Variasi KOH dan NAOH dalam Proses

Netralisasi terhadap Karakteristik
Fisika,Kimia dan Komposisi Minyak Ikan
Hasil Samping Penepungan Ikan Lemuru
(Sardinella Aurita) Dinas Perikanan Kab.

III-7
BAB III Metodologi Pembuatan
Produk

III.5.3.11. Uji Kolestrol

Kolestrol merupakan bagian terbear dari fraksi tidak tersabunkan dalam
minyak ikan. Biasanya tidak bisa dihilangkan kecuali dengan pelucutan vakum
(vacuum stripping) uji ini dilakukan di Laboratorium Sucofindo
III.5.3.12. Uji Histamin
Histamin adalah kadar Alergi makanan yang dikonsumsi oleh manusia. Uji
ini dilakukan di Laboratorium Sucofindo
III.5.3.13. Uji Vitamin A dan D
Komposisi Vitamin A dan D yang tinggi mengindikasikan bahwa minyak
merupakan minyak dari hati (liver oil) bukan dari bagian daging ikan. Uji ini
menggunakan alat HCDC yang ada di Laboratorium S1 Teknik Kimia
III.5.3.14. Uji Mikrobiologi
Uji ini digunakan untuk mengetahui apakah ada mikrobiologi dalam
minyak sebagai kontaminan menggunakan media agar di cawan Petridis uji ini
dilakukan di laboratorium Teknik Bahan Makanan di D3 Teknik Kimia Lantai 3
III.5.3.15 Uji Fame (Komposisi minyak ikan) setelah Pemurnian
Untuk uji komposisi asam lemak dari minyak ikan dilakukan dengan
menggunakan GC-MS di Laboratorium Sucofindo
III.5.4 Tempat Pelaksanaan
1. Laboratorium Teknik Pengolahan Limbah di Jurusan D III Teknik
Kimia FTI ITS

Program Studi
DIII Teknik Kimia FTI-ITS

Variasi KOH dan NAOH dalam Proses

Netralisasi terhadap Karakteristik
Fisika,Kimia dan Komposisi Minyak Ikan
Hasil Samping Penepungan Ikan Lemuru
(Sardinella Aurita) Dinas Perikanan Kab.

III-8
BAB III Metodologi Pembuatan
Produk

III.6 Diagram Alir Pelaksanaan Inovasi

III.6.1 Tahap Degumming
Mulai

Menimbang 300 gram sampel

Rangkai alat pemanas, lalu panaskan hingga suhu 70 C

Masukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan aquades hangat sebanyak 20% volume

minyak

Pisahkan minyak hasil degumming dipisahkan dari pengotor air dan gum.

Program Studi
DIII Teknik Kimia FTI-ITS

Variasi KOH dan NAOH dalam Proses

Netralisasi terhadap Karakteristik
Fisika,Kimia dan Komposisi Minyak Ikan
Hasil Samping Penepungan Ikan Lemuru
(Sardinella Aurita) Dinas Perikanan Kab.

III-9
BAB III Metodologi Pembuatan
Produk

III.5.2 Tahap Netralisasi

B

Menimbang 100 gram hasil proses A

Tambahkan KOH dengan konsentrasi masing-masing 16oBe, 200Be, 24oBe dan 26oBe

Aduk selama 2 menit

Ulangi dengan mengganti KOH dengan NaOH

Masukkan dalam corong pemisah lalu ditambah aquades hangat 5% dari berat minyak

Pemisahan minyak dari sabun dan air

III.5.4 Tahap Bleaching

Program Studi
DIII Teknik Kimia FTI-ITS

Variasi KOH dan NAOH dalam Proses

Netralisasi terhadap Karakteristik
Fisika,Kimia dan Komposisi Minyak Ikan
Hasil Samping Penepungan Ikan Lemuru
(Sardinella Aurita) Dinas Perikanan Kab.

III-10
BAB III Metodologi Pembuatan
Produk
C

minyak hasil netralisasi dipanaskan pada suhu 100C.

Tambahkan zeolit dengan aktivasi HCl 6 N sebanyak 20 % bobot minyak hasil netralisasi
dan diaduk selama 5 menit

Aduk selama 10 menit lalu diamkan selama 5 jam

Penyaringan

Minyak Ikan

III.7 Diagram Blok Proses Pembuatan Produk

Program Studi
DIII Teknik Kimia FTI-ITS

Variasi KOH dan NAOH dalam Proses

Netralisasi terhadap Karakteristik
Fisika,Kimia dan Komposisi Minyak Ikan
Hasil Samping Penepungan Ikan Lemuru
(Sardinella Aurita) Dinas Perikanan Kab.

III-11
BAB III Metodologi Pembuatan
Produk

Limbah PenepunganDegumming
Ikan Lemuru

Hasil Proses Degumming

Netralisasi

Hasil Proses BleachingBilanBi

Netralisasi

Hasil Proses Bleaching

Data Uji Fisik dan Kimia Limbah Minyak

Ikan meliputi :

1. Warna
2. Bilangan Iodin
3. Bilangan Asam
4. Bilangan Peroksida
5. Bilangan Anisidin
6. Bilangan Totoks
7. Kadar Air
8. Bilangan Penyabunan
9. Asam Lemak Bebas atau FFA
10.Titik Keruh
11. Kolestrol
12. Histamin
13. Vitamin A dan D
14. Uji Mikrobiologi
15. Analisa Fame ( Komposisi Minyak )

Program Studi
DIII Teknik Kimia FTI-ITS

Variasi KOH dan NAOH dalam Proses

Netralisasi terhadap Karakteristik
Fisika,Kimia dan Komposisi Minyak Ikan
Hasil Samping Penepungan Ikan Lemuru
(Sardinella Aurita) Dinas Perikanan Kab.