Anda di halaman 1dari 35

SPEKTROFOTOMETRI 2

RICHARD RAYNER MULYADI 073 13
089
BREEFORD THEO KARNOVA ZEBUA
073 13 123

Tujuan
1. Menjelaskan prinsip dasar AAS
2. Menjelaskan Aplikasi dan syarat –
syarat sampel yang dapat dianalisa
dengan AAS
3. Menjelaskan bagan alat AAS
4. Menjelaskan cara analisis sampel
dengan AAS

SPEKTROSK
OPI

SPEK.
MOLEKULER

Spesi
molekuler

SPEK.
ATOMIK

Spesi
atomik

Spektroskopi Molekuler Spektroskopi Atomik Spesi: molekul Spesi: atom Metode: Spektroskopi Metode: flame AAS. elektrotermal AFS. elektrotermal AAS. cair diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia) Fase gas . UV/visible dan flame AFS. Spektroskopi inframerah. gas. Suhu rendah Suhu tinggi karena Fase padat. flame AES. dll.

Spektroskopi atom Sp e se ktr r o at ap sko om an pi i s en r o flu o tr f k e sp  Spektroskopi emisi atom .

AAS .

PRINSIP DASAR AAS .

• Interaksi antara sinar REM (biasanya sinar UV atau Vis) dengan materi (yaitu logam dalam bentuk atom dan fasa gas) • Atom akan menyerap sinar UV/VIS pada panjang gelombang tertentu dan karakteristik tergantung pada sifat unsurnya. Mis : Na = 589 nm.5 nm • Sinar pada panjang gelombang ini mempunyai energi yang cukup untuk menyebabkan ter eksitasinya elektron dari atom pada keadaan dasar ke keadaan tereksitasi • Banyaknya sinar yang diserap sebanding dengan konsentrasi atom dalam sampel . K = 766.

Aplikasi dan Sampel AAS Analisis Kuantitatif kadar total unsur logam dalam sampel tidak bergantung pada bentuk ion dalam larutan. mis: Fe2+ dan Fe3+ .

INSTRUMENTASI .

.BAGAN ALAT AAS terdiri dari 5 komponen utama. Komponen-komponen ini dikontrol oleh piranti lunak komputer.

Hollow Cathode Lamp Tabung kaca tertutup yg terdiri dari katoda dan anoda .

Tungsten Anode Analyte Hollow Cathode Glass shield Katoda berbentuk silinder berongga yg pemukaannya dilapisi dengan unsur yg sama dgn unsur yg akan dianalisa Ne or Ar Tabung lampu diisi dengan gas mulia .

Katoda berbentuk silinder berongga yg pemukaannya dilapisi dengan unsur yg sama dgn unsur yg akan dianalisa .

Diantara katoda dan anoda dipasang tegangan listrik yg tinggi (sampai 600 volt). Atom2 unsur bahan katoda mengalami eksitasi dan memancarkan sinar. Sinar dari hollow katoda memancarkan garis pancaran yg panjang gelombangnya tepat sama dengan panjang garis serapan atom sehingga terjadi serapan optimum .Gas mulia Ne atau Argon dengan tekanan rendah (10-15 torr).

.

Sampel yang akan dianalisis Harus diuraikan menjadi atom – atom netral yang masih dalam keadaan dasar .

Bi.Atomization • Flame • Electrothermal – Graphite furnace • Plasma • Hydride – As. Sb. Sn. Se. and Pb • Cold-vapor – Hg (ambient temperature vapor pressure) .

FLAME ATOMIZATION (Nyala) .

FLAME ATOMIZATION Burner head : tetesan – tetesan larutan cuplikan yg sangat halus masuk melalui burner head dan terjadi penguapan pelarut (air) dan terjadi butir – butir halus padat dari zat Primary combustion zone : terjadi penguapan pelarut lebih lanjut dan penguapan cuplikan menjadi atom2 dan terjadi proses penyerapan sinar oleh atom2 zat yg dianalisa Interzonal region : dalam daerah ini unsur bereaksi dengan oksigen menjadi oksida2 Secondary combustion zone : Oksida – oksida logam memasuki lapisan luar dan keluar melalui nyala .

FLAME ATOMIZATION .

There are three types of particles that exist in the flame: 1) Atoms 2) Ions 3) Molecules .Solid atoms are mixed with the gaseous fuel.Conversion of the liquid sample to a fine spray.Solid atoms are converted to a vapor in the flame.Nebulization . Volatilization . Desolvation .

Ti dan unsur – unsur lantanida Pemilihan jenis nyala bergantung pada temperatur penguapan atom yang dianalisis. V. K) Asetilena Udara 2300 Yang paling banyak digunakan untuk analisa kebanyakan unsur logam Asetilena N2 O 3000 Untuk analisa : Al. .FLAME ATOMIZATION Suhu yang dicapai oleh nyala tergantung pada gas – gas yang digunakan Gas Bahan bakar Gas Pengoksid asi Temperatur (C) Kegunaan Propana Udara 1800 Untuk unsur – unsur yg mudah diatomkan (Na. Si.

150°C 150° . Step Time Drying ~ 60 s Ashing ~ 60 s Atomization Temperature 50° .3000°C .600°C 2000° .ELECTROTHERMAL ATOMIZATION (ETA) Graphite Furnace • Sampel cair dialirkan pada tabung silindris grafit yang dilapisi bahan yang mencegah sampel terserap pada tabung.

ELECTROTHERMAL ATOMIZATION (ETA) Hydride Generation AAS (HGAAS) .

PERBANDINGAN FLAME DAN FURNACE AAS • • • • Flame lebih sederhana Furnace lebih sensitif Furnace memiliki lebih banyak interferensi Furnace lebih sedikit membutuhkan sampel • Perangkat Furnace lebih mahal .

1 0.0001 Cr 3 0.005 Hg 500 0.PERBANDINGAN FLAME DAN FURNACE AAS Limit deteksi (ng/mL) Element AAS Flame AAS Electrothermal Al 30 0.0002 Ni 5 0.0002 Mo 30 0.1 V 20 0.002 Sn 20 0.02 Pb 10 0.00005 Zn • Accuracy: – Relative error of flame AA is ~1–2% – Can be lowered with special precautions – Electrothermal atomization has 5–10 times higher error than flame AA .005 As 100 0.02 Cd 1 0.00002 Mn 2 0.02 Ca 1 0.01 Cu 2 0.1 2 0.002 Fe 5 0.1 Mg 0.005 Na 2 0.

INSTRUMENTASI .

selain dari garis emisi untuk analit juga mengandung garis emisi dari pengotor yang ada pada logam katoda dan gas pengisi. Spektrum emisi dari lampu katoda berongga.Monokromator Dengan mengubah sudut grating akan menghasilkan fokus pada panjang gelombang yang berbeda. . dibutuhkan monokromator untuk mengeliminasi sinar yang tidak diharapkan dan meneruskan hanya sinar yang dibutuhkan untuk analisis. Oleh karena itu.

Unsur yang dianalisis .Limit deteksi .Sensitivitas .INSTRUMENTASI Pemilihan panjang gelombang bergantung pada: .

INSTRUMENTASI .

Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron.Cara kerja detektor photomultiplier tube Detektor yang biasa digunakan ialah tabung pengganda foton (photomultiplier tube). dan bergerak menuju anoda. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. .

INSTRUMENTASI .

CARA PENGUKURAN SAMPEL .

ANALISA KUANTITATIF DENGAN AAS • Metode kurva kalibrasi • Metode perbandingan langsung • Metode standar adisi .