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LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES

Seminario Prctica #4: Extraccin Lquido-Lquido


7FM1

Alumnos:
Araujo Acosta Anabella
Arriaga Moreno Janai
Arroyo Gnem Yvan
Oate Robledo Hugo
Ramrez Laguna Patricia Aurora
Profesores:
Rosa Hernndez Soto
Juan Antonio Paniagua Luna

OBJETIVOS

Objetivo General

Identificar los mecanismos bsicos de la extraccin lquido - lquido en


una columna empacada, demostrando los conceptos involucrados a
travs de la prctica realizada en el laboratorio donde explicar el
efecto de las variables de operacin permitindose colaborar en
conjunto.
Objetivos particulares
- Describir la transferencia de masa en un equilibrio lquido-lquido a
travs de una columna empacada, apreciando la importancia de
esta.
- Analizar la influencia de la altura en la columna determinando la
concentracin de la fase acuosa como una funcin de la distancia
en la extraccin.
- Comparar la eficiencia terica a travs de las correlaciones
apropiadas contra la eficiencia experimental a travs de datos
experimentales.

INTRODUCCIN

La extraccin lquido-lquido se conoce como una operacin en la cual


se puede recuperar cierto soluto de alguna solucin por medio de la
mezcla de la solucin con un solvente. El solvente utilizado debe
poseer ciertas caractersticas, como que debe ser insoluble o
limitadamente soluble en la solucin a extraer y el soluto a extraer
debe ser altamente afn por el solvente de extraccin. La extraccin
lquido-lquido se lleva a cabo en dos pasos:
1) Mezcla del solvente con la solucin a procesar.
2) Separacin de la mezcla en dos fases lquidas inmiscibles.
(Tejeda, et al, 1995)

INTRODUCCIN
Las sustancias que componen la solucin original son distribuidas de
diferente forma entre las dos fases liquidas que forman la mezcla, de
esta forma se comienza a formar un cierto grado de separacin, el cual
puede incrementar mientras mayor tiempo de contacto exista entre los
lquidos.
(Tejeda, et al, 1995)
El proceso de extraccin implica cuando menos el uso de tres tipos de
mnimo componentes: los dos componentes puros de cada una de las
dos fases y el soluto de inters. La interaccin que presentan estos
componentes o la presencia de ms solutos puede generar cierto grado
de complicacin a la operacin de separacin.
(Geankoplis, 2007)

INTRODUCCIN
En todas las operaciones de este tipo, la solucin que se va a extraer se
llama alimentacin y disolvente el lquido con el cual se pone en
contacto la alimentacin. El producto de la operacin rico en la
sustancia de inters se llama extracto; el lquido residual de donde se
separ el soluto es el refinado.
(McCabe, 2007).
Algunas veces la extraccin por disolventes se usa como alternativa a la
separacin por destilacin o evaporacin, la seleccin de destilacin o
extraccin con disolvente depende en gran parte de los costos relativos.
(Geankoplis, 2007).

INTRODUCCIN
Existen efectos con respecto a la temperatura es por eso que para un
proceso de extraccin se pretende la mayora de las veces permanecer
constante la temperatura y la presin y conocer algunas composiciones
del sistema. El efecto de la temperatura provoca que al aumentar esta
variable, tambin aumenta la solubilidad entre A y B, a temperatura
crtica de la solucin, A y B se disuelven completamente. El efecto de la
presin en el equilibrio exceptuando a presiones muy elevadas, es muy
pequeo por lo que puede ignorarse.

INTRODUCCIN
Tambin para una buena extraccin es necesario conocer bien las
caractersticas del solvente a usar. Por mencionar algunos est el grado
de selectividad, que es la efectividad del disolvente B para separar
distintos componentes de la solucin a tratar. El coeficiente de
distribucin, insolubilidad del disolvente, mientras ms insoluble ms
til. Tambin la recuperabilidad, pues es necesario recuperar el
disolvente para volver a usarse. La tensin interfacial, mientras mayor
sea sta, ms rpido ocurrir la coalescencia de las emulsiones. La
reactividad qumica tambin es de importancia ya que el disolvente
debe ser estable e inerte qumicamente. Adems su viscosidad el punto
de congelamiento y la presin de vapor deben de ser bajos para facilitar
su manejo y el disolvente no debe ser txico inflamable y de bajo costo.
(Treybal, 1998).

INTRODUCCIN
TIPOS DE EQUIPO PARA LA EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO
Los equipos diseados ponen en contacto las fases de extraccin con
alto grado de turbulencia para lograr velocidades de transferencia de
masa elevadas. Debido a este contacto las fases se separan. Existen
principalmente dos tipos de equipos de extraccin con disolvente, con
agitacin mecnica para el mezclado, y el otro mediante recipientes en
los que el mezclado se da por el propio flujo de los fluidos.
(Geankoplis, 2007).

INTRODUCCIN
Generalmente en un sistema lquido-lquido se presentan tres
componentes A, B, C, para las cuales puede representarse
coordenadas triangulares equilteras como se muestran en la figura
1. En los tres vrtices se muestra cada uno de los componentes en
su estado puro, es decir A, B, C. El punto M mostrado en la figura
representa una mezcla de los tres componentes y la distancia
perpendicular desde ese punto hasta la base AB representa la
fraccin de masa Xc de C en la mezcla en el punto M, la distancia a
la base CB representa la fraccin de masa Xa de A y la distancia a la
base AC representa la fraccin de masa Xb de B.
(Geankoplis, 2007)

10

Figura 1. Coordenadas para un diagrama triangular.

11

INTRODUCCIN
Como en el caso de los procesos de separacin de absorcin y
destilacin, las dos fases de la extraccin lquido-lquido se ponen en
contacto ntimo con una elevada turbulencia para que de esta forma
se logren altas velocidades de transferencia de masa. Despus de
este contacto ocurre una separacin de ambas fases).
En la extraccin con disolventes la influencia de las densidades
entre las dos fases en prcticamente muy pequea por lo cual
realizar la separacin resulta un poco ms complicado que en
procesos como la absorcin o la destilacin.
(Geankoplis, 2007)

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INTRODUCCIN

Figura 2. Balance de materia


En la figura 2 podemos observar un balance de materia en el cual se mezclan
dos corrientes L y V, las cuales contienen dos componentes A y C, para obtener
la corriente resultante M, que es la masa total se escribe un balance total de
masa.

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Figura 3. Equipo de extraccin lquido-lquido. Marca Generatoris.


Modelo PS-EL-024/DEL.

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Descripcin del Sistema

Especificaciones:

a) Estructura de aluminio reforzado tipo


industrial.

Dimensiones
aproximadas:

Largo: 1.20 metros

Profundidad: 0.70 metros

Altura: 1.85 metros

b) Columna de extraccin lquido-lquido


fabricada con componentes de tipo
industrial, acero inoxidable, vidrio y PTFE.

c) Columna de extraccin lquido-lquido


fabricada en vidrio borosilicato, empacada.

d) Dimetro Nominal DN de dos pulgadas.


Con tres secciones de 30 cm, altura de la
columna 90 cm.

e) Funcionamiento a contracorriente.

f) Anillos Raschin.

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Descripcin del Sistema


Partes del equipo:
1) Matraz bola de alimentacin del disolvente.
2) Bombas de pulsos elctricos.
3) Tanque de alimentacin de disolvente.
4) Matraz bola de recuperacin de refinado.
5) Electrovlvula, regulada por densidad del
lquido.
6) Columna empacada.
7) Matraz bola de recuperacin del extracto.
8) Manguera de conexin para el rea de
destilacin.
9) Tanque de alimentacin de la mezcla de
extraccin.
10) Matraz bola de alimentacin de la mezcla de
extraccin.

Figura 4. Partes principales del


equipo de extraccin lquido-lquido.
Marca Generatoris. Modelo PS-EL024/DEL.

MATERIALES Y EQUIPO
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Materiales

- 2 Vasos de precipitados
600mL
- 1 Probeta de vidrio de
250mL
- 1 Probeta de vidrio de
1000mL
- 1 Embudo de separacin
- 4 Probetas de vidrio de
10mL
- 2 Pipetas de vidrio de 10
mL
- 1 Picnmetro
- 30 tubos Eppendorf de
1.5mL
- 1 Micropipeta de 1001000L
- Puntas azules para
micropipeta
- 1 Piseta
- 1 Cronmetro
- 1 Flexmetro

Reactivos

Equipo

- 10L de agua de
garrafn.
- 1.2 L de etanol al
96%
- 0.8 L de Hexano al
98.5%
- Agua destilada

- Equipo de
extraccin lquidolquido. Marca
Generatoris. Modelo
PS-EL-024/DEL (Serie
EH-0910-188)
- Refractmetro
manual. Marca
ATAGO
- Refractmetro
digital. Marca HANNA
Instruments Inc.
- Balanza electrnica.

METODOLOGA
17

18

Clculos Previos

Primeramente se necesit realizar una mezcla etanol-hexano en un


volumen en el cual las sustancias fueran miscibles entre s. De acuerdo
al diagrama triangular proporcionado en el artculo Isobaric vapor-liquid
and vapor-liquid-liquid equilibrium data for the water-etanol-hexane
system (Figura 5) y a su curva de equilibrio la relacin mol/mol para
etanol-hexano es de 7:3. En base a esto se realizaron los clculos para
obtener la relacin V/V.

19

Figura 5. (% mol) Diagrama para agua-etanol-hexano en un


sistema ternario a 1 atm.

20

Clculos Previos

PM etanol= 46.07 g/mol

PM hexano= 86.18 g/mol

Base de clculo: 100 moles totales.

7:3 etanol-hexano:

70 moles de etanol y 30 moles de hexano.

21

Clculos Previos

22

Clculos Previos

23

Clculos Previos

24

Resultados y Observaciones

Para el disolvente se alimentaron 10 L de agua.

25

Resultados y Observaciones

Se calcul la densidad de la Mezcla de alimentacin:

26

Resultados y Observaciones

Para
comenzar el experimento, se coloc la mezcla de extraccin en el
tanque de alimentacin correspondiente al igual que el disolvente
(agua).

Se encendi primero la bomba de mezcla etanol-hexano y


posteriormente la del disolvente. Se realizaron muestreos cada 20
minutos.

Se calcul el flujo de las bombas:

27

Resultados y Discusin
Tabla 1. Valores de Brix e IR para cada muestra
Muestras

Brix

IR

Etanol-Hexano (7:3)
mol/mol

21.98

1.367

Etanol al 96%

18

1.361

Hexano

29

1.379

Extracto

3.5

1.338

Refinado

29

1.38

Estancado superior

29

1.38

Estancado inferior
(columna)

1.7

1.335

28

Resultados y Discusin

La sustancia con mayor densidad o ms pesada se coloc en la parte


superior de la columna con la ayuda de la bomba, mientras que la ms
ligera o menos densa se coloc en la parte inferior de la columna, esto
con el objetivo de que por una simple diferencia de densidades se
obtuviera la extraccin deseada a contracorriente sin mayores gastos
energticos.

Mientras se llevaba a cabo la extraccin lquido-lquido en el equipo, se


realiz una curva de calibracin etanol-hexano. Los resultados se
exponen en la Tabla 2.

29

Resultados y Discusin
Tabla 2. Valores de Brix e IR para curva de calibracin etanol-hexano.
Miscibles

mL Hexano

mL Etanol

Brix

IR

29

1.379

No

0.9

0.1

30

1.381

No

0.8

0.2

20.5

1.365

No

0.7

0.3

21.5

1.366

0.6

0.4

21.5

1.366

0.5

0.5

22.5

1.368

0.4

0.6

20.5

1.3648

0.3

0.7

20

1.364

0.2

0.8

20

1.3638

0.1

0.9

19

1.362

18

1.361

1.39

30

1.38
1.38
1.37
IR

1.37
1.36
1.36
1.35
0

20

40

60

80

100

% V etanol

Grfico 1. Curva de Calibracin etanol-hexano.

120

1.37

31

1.37
1.37

f(x) = - 0x + 1.37
R = 0.94

1.36
1.36
IR

1.36
1.36
1.36
1.36
1.36
30

40

50

60

70

80

90

100

% V etanol

Grfico 2. Curva de Calibracin etanol-hexano ajustada

110

32

Resultados y Discusin

La grfica 2 se ajust debido a que los primeros 3 puntos de la grfica 1


representan un % V/V de etanol de 0, 10, 20 y 30. Esos valores son
inmiscibles entre s de acuerdo a lo observado al momento de realizar la
curva de calibracin (Tabla 2).

En la Tabla 3 se exponen las muestras a distintas alturas de la columna


en perodos de 20 minutos.

Con la Grfica 2 se obtuvieron las concentraciones de las distintas


alturas a los distintos tiempos (% V etanol).

33
Tabla 3. Valores de Brix e IR para distintas alturas de columna
empacada.
Tiempo
(min)

Altura

Brix

IR

% V etanol

20

5.05

1.3405

36.375

0.49

1.3338

44.75

1.3325

46.375

1.3325

46.375

0.345

1.338

39.5

0.5

1.334

44.5

0.45

1.332

47.000

0.4

1.331

48.25

40

34

Resultados y Discusin
Tabla 4. Volmenes de distintas Mezclas

Sustancia

Volumen (mL)

Etanol Hexano 7:3 mol/mol

2000

Disolvente (agua)

10000

Extracto

6300

Refinado

770

Parte superior estancada

300

Parte inferior estancada


(columna)

4550

35

Resultados y Discusin

Para poder mostrar un esquema general del proceso de extraccin


lquido-lquido, se procedi a realizar un anlisis cuantitativo del
proceso, calculando las corrientes de entrada y salida y las
composiciones de cada uno de los componentes en cada una.

36

Resultados y Discusin

Realizando un balance general de masa del sistema de


extraccin lquido-lquido:

Donde:

=Corriente de entrada de la mezcla (hexano-etanol).

=Corriente de disolvente (agua).

=Corriente de refinado.

=Corriente de extracto.

37

Resultados y Discusin

Despejando
y sustituyendo para obtener el volumen de disolvente
(agua) empleado en la extraccin:

Con el fin de calcular las composiciones molares de los componentes en


cada una de las corrientes se tom en cuenta las siguientes
consideraciones:

38

Resultados y Discusin

Para etanol:

Peso molecular (PM)= 46.07g/mol (Hoja de seguridad XII. Etanol)

Densidad ()= 0.821g/mL

Pureza= 96%

Para hexano:

Peso molecular (PM)= 86.17g/mol

Densidad ()= 0.7 g/mL

Pureza= 98.5%

39

Resultados y Discusin

Para agua:

Peso molecular (PM)= 18 g/mol

Densidad ()= 1.03 g/mL

Pureza= 100%

En la corriente de Refinado () se supondr que se obtiene hexano puro ()


.

40

Resultados y Discusin

Corriente , alimentacin de la mezcla:

Para etanol:

41

Resultados y Discusin

Corriente , alimentacin de la mezcla:

Para hexano:

42

Resultados y Discusin

Corriente , alimentacin de la mezcla:

Para agua:

43

Resultados y Discusin

Calculando composiciones:

44

Resultados y Discusin

Corriente , Extracto:

Para el extracto, se necesita tener el porcentaje en volumen de etanol.


Utilizamos la Curva de calibracin obtenida en la Prctica de Destilacin
para obtener el % V de etanol del extracto.

Extracto (Tabla1)

Brix= 3.5

IR=1.338

45

Resultados y Discusin
Tabla 5. Brix e IR para distintas concentraciones de EtanolAgua.
Agua (mL) Etanol 96%
% Brix
IR
T (C)
(mL)
1

1.333

28.2

0.9

0.1

2.7

1.337

29.1

0.8

0.2

1.347

29.3

0.7

0.3

9.2

1.3475

29.4

0.6

0.4

12.5

1.352

29.4

0.5

0.5

15.5

1.357

29.4

0.4

0.6

16.5

1.358

29.4

0.3

0.7

18

1.36

29.4

0.2

0.8

19

1.362

29.4

0.1

0.9

19

1.3625

29

18.5

1.361

29.3

1.37
1.36 f(x) = 0x + 1.34
R = 0.94
1.36

46

1.35
1.35
IR

1.34
1.34
1.33
1.33
1.32
1.32
0

10

20

30

40

50

% Etanol (V/V)

Grfico 3. Curva de Calibracin Etanol-Agua

60

70

80

47

Resultados y Discusin

Con la Grfica 3 obtenemos que nuestro Extracto tiene un %V de 6.75.

Corriente , Extracto:

Para etanol:

En el Extracto medido solamente se tiene etanol y agua, esto se ve


reforzado con la Imagen 1.

48

Imagen 1. Extracto.

49

Resultados y Discusin

Corriente , Extracto:

Para agua:

50

Resultados y Discusin

Calculando composiciones:

51

Resultados y Discusin

PORCENTAJE DE EXTRACCIN.

El porcentaje de extraccin del proceso puede ser en base al etanol


extrado por el agua si es que el etanol es nuestro soluto de inters, o
del hexano obtenido en el refinado. En este caso se calcular el
porcentaje respecto al etanol.

52

Extracto (6.3 L)

Disolvente (10 L)

37 cm
42 cm
42 cm

Refinado (0.77 L)
6 cm

Alimentacin (2 L)

Figura 6. Esquema General de la Columna de Extraccin Lquido-Lquido

53

Diagrama Triangular de 2 fases

tiene un flujo de disolvente de 12.38 kg/h (), un flujo de mezcla de


Se
2.82 kg/h (). Las composiciones en fraccin msicas del disolvente y la
mezcla e alimentacin son:

El extracto contiene un %P de 5.4%. El refinado contiene solamente


Hexano.

54

Diagrama Triangular de 2 fases

Tenemos el siguiente balance general:

Balance Para agua:

Balance Para etanol:

55

Diagrama Triangular de 2 fases

56

Imagen 2. Diagrama Triangular

57

Diagrama Triangular de 2 fases


Extracto:

Volumen Extracto: 6300 mL


Volumen de etanol recuperado: 693 mL

58

Resultados y Discusin

ANLISIS DE LA INFLUENCIA DEL EMPAQUE EN LA COLUMNA DE


EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO.

Para llevar a cabo la separacin de los componentes se utiliz un


empaque compuesto por anillos Rasching los cuales son utilizados para
maximizar el rea de contacto y as obtener mayor transferencia de
masa. Este tipo de empaque an que resulta ser muy eficiente tiene
algunas desventajas las cuales se mencionan a continuacin.

59

Resultados y Discusin

Inconvenientes con los empaques.

Una de las caractersticas de los anillo Rasching es que se encuentran


dispuestos en la torre de forma desorganizada y sin ningn patrn, por lo
que la mayora de los anillos Rasching se ubicarn de tal forma que sus
ejes geomtricos estarn a diferentes ngulos respecto del eje de la torre.
Por lo que la corriente del fluido en la cama del relleno, es desviada por la
pared slida de los anillos. El flujo del lquido debe abrirse paso alrededor
de los anillos, lo que convierte a la superficie interior de los anillos en una
gran zona ineficaz para la transferencia de masa (Prez, 2009) & (Sierra,
2002).

Se llegan a presentar reas desperdiciadas, que estn secas o


parcialmente mojadas (reas en donde el contacto entre fases no puede
ocurrir), y por lo tanto no hay transferencia de masa (Rocha, 2007).

60

Resultados y Discusin

La altura del lecho empacado (la altura de la torre ocupada por los
anillos Rasching) es de suma importancia ya que si esta altura sobre
pasa los 3,05 m la eficiencia de la torre se ve reducida al igual que si la
altura del lecho empacado es muy pequea por lo que se recomienda
que la distribucin de la fase dispersa se encuentre aproximadamente
entre 1.52 a 3.05 m para generar nuevas gotculas y superficies de
transferencia de materia, debido a que con esta relacin de altura del
empaque utilizado permite un mayor espaciamiento entre los platos. Por
lo que se recomienda cambiar la altura del empaque de 1.21 m, a una
altura que se encuentre en el rango mencionado anteriormente para
aumentar la eficiencia de la torre (Perry, 2001).

61

Resultados y Discusin

Las piezas de relleno dispuesto al azar no deben ser mayores que un


octavo del dimetro de la torre para minimizar el efecto de pared que
producen los grandes espacios vacos cerca de ella (Perry, 2001).

ANLISIS DE LOS FACTORES QUE INFLUYEN EN LA EXTRACIN


LQUIDO-LQUIDO.

Para alcanzar resultados favorable en un proceso de extraccin lquidolquido es necesario mantener un especial cuidado en los siguientes
aspectos y en su efecto sobre la extraccin:

62

Resultados y Discusin

Temperatura. La solubilidad del etanol aumenta al aumentar la


temperatura y por encima de su temperatura crtica se vuelve
completamente miscible en el agua, aunque con la temperatura
ambiente se obtuvo un buen rendimiento de la torres. Sera favorable
que se tomara en cuenta la influencia de la temperatura, por lo que se
recomienda introducir las corrientes a una temperatura donde el
proceso se vea beneficiado, ya que la solubilidad del etanol aumenta a
257 g/100 mL a una temperatura de 60 C, mientras que para
temperatura ambiente esta es de 25 g/100 mL (Lamarque, 2008).

Presin. La extraccin debe realizarse por encima de la presin de


vapor de las soluciones tratadas (etanol, agua y hexano).

63

Resultados y Discusin

Velocidad de flujo. La velocidad de flujo afecta en el sentido de que al


ser utilizadas velocidades muy elevadas la columna corre el riesgo de
inundarse y la extraccin no se llevara a cabo.

Eleccin del disolvente. El soluto debe ser miscible en ste pero la


impureza o la solucin de la cual se quiere separar el soluto deben ser
inmiscibles en l (etanol-agua son miscibles, agua-hexano son
inmiscibles).

64

Resultados y Discusin

Solubilidad en el etanol. El xito de una extraccin depende de la


solubilidad relativa del compuesto a extraer en el disolvente elegido. Por
lo que se puede considerar que la concentracin del etanol se relaciona
con su solubilidad en el disolvente (agua). La solubilidad del etanol en el
agua se puede explicar, debido a que por la configuracin molecular del
etanol, se permite la formacin de puentes de hidrgeno entre las
molculas de agua y las de alcohol, este puente de hidrgeno se forma
cuando los oxgenos unidos a los hidrgenos de los alcoholes forman
uniones entre sus molculas y la del agua (Requena, 2001).

65

Resultados y Discusin

Solubilidad del hexano en agua. El hexano es un compuesto apolar


que no puede formar enlaces de hidrgeno con el agua. No obstante
unas cuantas molculas de hexano son capaces de disolverse en un
volumen muy pequeo de agua, pero no existir interaccin especfica
entre ellas y las molculas de agua, en su lugar slo existirn
atracciones dbiles entre molculas individuales de hexano y de agua,
causadas por las fuerzas de London, la energa existente en estas
interacciones dbiles entre las molculas de agua y hexano es similar a
la energa que se necesita para romper las atracciones hexano-hexano y
algunas de agua-agua (Martnez, 2005). La solubilidad del hexano en el
agua es de 0.001 g/100 mL.

66

Resultados y Discusin

Coeficiente de reparto. Para compuestos que son solubles en agua y


en los que K (coeficiente de reparto) se aproxima a 1, se est
incrementando la concentracin de soluto (etanol), para el sistema
utilizado su coeficiente de reparto es 1 (Perry, 2001).

67

Conclusiones Preliminares

Se identificaron las variables que intervienen en el proceso de


extraccin lquido-lquido, analizando su influencia se determin las
relaciones entre cada una de las corrientes y composiciones de cada
compuesto, llegando a obtener un porcentaje de extraccin de
aproximadamente del 80.75% (respecto al hexano), con lo que se
demuestra que se obtuvo una alta eficiencia en el equipo. Aunque no se
pudo analizar de manera cuantitativa los datos de Brix, al calcular los
ndices de refraccin (IR) en cada altura, es posible predecir cierto
comportamiento en la mezcla de extraccin al ascender en la columna.

68

Bibliografa

Geankoplis, C. J. (2007). Procesos de transporte y operaciones unitarias.


(4 Edicin). Compaa editorial continental. 1034 pgs.

Lamarque, Alicia & Maestri, Damin. (2008). Fundamentos tericosprcticos de qumica orgnica. Espaa: Brujas.

Martnez, Roberto; lvarez, Ma. Josefa & Rodrguez, Yunta. (2005).


Qumica: un proyecto de la American Chemical Society. Espaa: Reverte.

McCabe. W. Smith. J. (2007). Operaciones unitarias en ingeniera


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Perry, Robert; Perry, Harry; Green, Don & Maloney, James. (2001).
Manual del ingeniero qumico. Espaa: Editorial Illustred.

69

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Requena, L. (2001). Vamos a estudiar qumica orgnica. Espaa: ENEVA.

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Espaa.

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