Anda di halaman 1dari 9

15

BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tahap Penelitian
Tahap penelitian ini meliputi penyiapan sampel hidrogel, iradiasi sempel, dan
uji karakteristik yang mencakup penetapan EDS, Fraksi Gel, FTIR, SEM, dan
Swelling.
3.1.1 Pembuatan Hidrogel
15% v/v Asam Akrilat
0,2.8,5.6,8.4,11.2 gr KOH
85 ml Aquades

Pencampuran

Kalium Akrilat
0.5 gr Kitosan

Pencampuran
Pengemasan

Iradiasi Gamma
Hidrogel Hasil Iradiasi
Pengeringan Pada Oven Vakum dengan
T=60 C Selama 24 jam
Hidrogel Kering
Di Blender

Iradiasi
Hidrogel
hasilGamma
iradiasi

16

Serbuk Hidrogel

Pengujian Karakteristik Hidrogel


Gambar 4. Diagram alir pembuatan HSA berbasis kitosan
menggunakan teknologi iradiasi gamma
3.1.2 Tahap Uji
Produk hidrogel yang diperoleh diujikan pada aquades untuk memperoleh
nilai Fraksi Gel dan Swelling.
0.1 gr Serbuk Hidrogel
Tea Bag
200 ml Aquades

Absorbsi batch 24 jam


pada suhu kamar
Hidrogel Swelling Optimum
Pengeringan Pada Oven Vakum
dengan T=60 C Selama 24 jam
Hidrogel Kering
Penimbangan

Data Berat Kering Hidrogel

Gambar 5. Pengujian Fraksi Gel

17

0.1 gr Serbuk hidrogel


100ml Aquades

Gelas Beaker

Hidrogel Basah
Penyaringan
Air
Data Volume Hidrogel
Gambar 6. Pengujian Swelling dengan Aquades
0.1 gr Serbuk hidrogel
0.9%,0.09%,0.009%w/v NaCl

Gelas Beaker

Hidrogel Basah
Penyaringan

Air
Data Volume Hidrogel
Mengulangi dengan Urea dengan
0.9%,0.09%,0.009%w/v
Gambar 7. Pengujian Swelling dengan NaCl dan Urea

18

0.1 gr Hidrogel Kering


Aquades 100 ml

Penimbangan

Wadah Gelas

Pendiaman Selama 24 jam


Gambar 8. Pengujian EDS pada Hidrogel

15 mg Hidrogel Kering

Penimbangan

Alat DTG-60 Simultaneous


DTA-TG Apparatus

Setting Temperatur 30-500


dan diamkan selama 1 jam
Gambar 9. Pengujian Degradasi pada Hidrogel
Hidrogel Kering

KBR

Penghalusan

Pencampuran

Alat FTIR IR-Prestige-21

Gambar 10. Pengujian FTIR pada Hidrogel

19

Hidrogel Kering

Perendaman

Freezer

Freeze Dryer

Analisa SEM

Gambar 11. Pengujian SEM pada Hidrogel


3.2 Prosedur Penelitian
3.2.1 Pembuatan hidrogel poli (kalium akrilat)- kitosan
Pertama membuat kalium akrilat dengan memasukkan

sejumlah 85 ml

aquades dalam wadah beaker glass 250 ml, kemudian ditambahkan 15 ml asam
akrilat yang dinetralisasi parsial dengan KOH dengan variasi berat terhadap asam
akrilat variasi persen mol KOH 0%,25%,50%,75%,dan 100% sehingga membentuk
larutan kalium akrilat. Selanjutnya dalam beaker glass berisi kalium akrilat
ditambahkan kitosan 0,5 gram kemudian dihomogenkan dengan stirrer. Campuran
larutan tersebut dikemas dalam wadah plastik. Kemudian diiradiasi dengan sinar
gamma pada dosis 5 kGy. Hasil radiasi yang berupa gel kemudian dikeluarkan dari
wadah plastik dan dikeringkan dengan menggunakan oven pada suhu 60C selama 24
jam. Setelah itu hidrogel kering di potong-potong. Hidrogel yang telah dipotong di
blender sampai ukuran partikel cukup halus.

20

3.2.2

Pengujian Karakteristik

a. Equilibrium Degree of Swelling (EDS)


Sebanyak 0,1 gr sampel hidrogel superabsorben poli (kalium akrilat-kokitosan) dimasukkan ke dalam gelas beker yang berisi 100 ml aquades lalu didiamkan
selama 24 jam. Pengujian dilakukan sebanyak 3 kali ulangan. EDS dapat dihitung
dengan menggunakan persamaan berikut:
EDS (g/g) =

..(1) [15]

Keterangan :
WS = berat hidrogel dalam keadaan pembengkakan optimum (g)
W0 = berat hidrogel awal (g)
b. Fraksi Gel
Serbuk hidrogel hasil iradiasi ditimbang dengan berat 0,01 gram (Wo),
kemudian ditempatkan dalam kantong teh (tea bag) yang direndam dalam 200 ml
aquades pada suhu ruang selama 24 jam. Kemudian dikeringkan dalam oven vacum
60C selama 24 jam hingga bobot konstan, lalu ditimbang (W1).
Fraksi gel dihitung dengan persamaan berikut :
Fraksi gel (% ) =

. (2) [ 15]

Keterangan :
W1 = Berat hidrogel setelah dikeringkan (g)
Wo = Berat hidrogel sebelum dikeringkan (g)

c. Rasio Swelling
1. HSA terhadap pengaruh waktu dalam Aquades
Pada pengujian rasio swelling, hidrogel dengan variasi 0%,25%,50%,75%,dan
100% KOH kering dalam bentuk serbuk dengan bobot 0,1 g dimasukan ke dalam
beaker glass berisi 100 ml air. Kemudian didiamkan dengan variasi waktu
30,60,90,120,150,180 s. Selanjutnya air dalam wadah yang mengandung hidrogel
disaring selama 1 jam dan hidrogel yang menyerap air didiamkan. Air yang keluar

21

dari hidrogel ditampung dalam wadah dan ditimbang. Air

yang terserap pada

hidrogel dihitung dari hasil selisih volume awal terhadap volume air yang tidak
terserap oleh hidrogel (Wk).
2. HSA terhadap pengaruh waktu dalam NaCl dan urea
Pada pengujian rasio swelling, hidrogel kering dalam bentuk serbuk dengan
bobot + 100 mg dimasukan ke dalam beaker glass berisi 100 ml larutan NaCl dengan
variasi konsentrasi 0.9%,0.09%, dan 0.009%. Kemudian didiamkan dalam waktu 1
jam. Selanjutnya garam dalam wadah yang mengandung hidrogel disaring selama 1
jam dan hidrogel yang menyerap garam didiamkan. Garam yang keluar dari hidrogel
ditampung dalam wadah dan ditimbang. Garam yang terserap pada hidrogel dihitung
dari hasil selisih volume awal terhadap volume garam yang tidak terserap oleh
hidrogel (Wk). Hal yang sama dilakukan untuk pengujian penyerapan urea.
Hasil pengujian dari masing masing waktu dapat dihitung :
Swelling ratio =

(2) [29]

............................................

Keterangan :
Wk= berat hidrogel dalam keadaan swelling (g)
Wb= berat hidrogel kering (g)
3. Uji spektrum IR hidrogel
Serbuk hidrogel digerus sampai benar-benar halus. Serbuk hidrogel digerus
dengan serbuk halus kalium bromida kering kemudian diuji spectrum infra
merahnya menggunakan spektofotometer Shimadzu Prestige-21.
4. Uji Degradasi secara termal pada hidrogel
Degradasi secara termal dari hidrogel dapat diukur menggunakan alat DTATG dengan cara melakukan penimbangan serbuk hidrogel sebanyak 15 mg
kemudian di masukkan ke dalam alat tersebut. Setelah itu temperatur di
setting dari temperatur 30 500 oC . Hasil akan keluar melalui monitor.
5. Uji SEM
Sampel hidrogel superabsorben direndam selama 24 jam hingga tercapai
kesetimbangan pengembungan lalu dibekukan selama 24 jam. Selanjutnya
sampel dikeringkan dengan alat freeze dryer pada suhu -105 C lalu dilapisi
dengan lapisan emas tipis dan dianalisis menggunakan SEM.

22

3.3 Alat dan Bahan penelitian


3.3.1 Alat
Alat yang digunakan adalah :
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.
k.

Timbangan analitik (Scaltec)


Oven (heraeus)
Iradiator Co60
Homogenaizer dan stirrer (WiseStir HSH-200)
Filter
Stopwatch
Gelas Beker 1L (pyrex)
Kaca Arloji
Spatula
Gelas ukur 25 ml, dan 1000 ml (pyrex)
Pengepres plastik (polystar 401 HM)

3.3.2 Bahan
Bahan yang digunakan adalah :
a.
b.
c.
d.
e.
f.

Aquades
Asam akrilat 99%(Merck)
KOH pellet for analysis (Merck)
Kitosan grade industry (PT. Biotech Surindo)
NaCl teknis
Urea (Merck)

3.4 Variabel Penelitian


Pada percobaaan ini terdapat variabel tetap dan bebas, variabel tetap pada
penelitian ini adalah dosis iradiasi gamma, massa kitosan,massa hidrogel untuk
absorbsi , volume asam akrilat sedangkan variabel bebasnya adalah komposisi KOH,
konsentrasi urea dan NaCl, waktu absorbsi.
3.5 Metode Pengumpulan dan Analisa Data
Analisis data pada penelitian ini dilakukan melalui 2 cara :
1. Analisa Degradasi secara termal
Analisa degradasi ini dilakukan dengan cara mengukur perubahan jumlah dan
laju dalam berat dari material sebagai fungsi dari temperatur atau waktu dalam
atmosfer yang terkontrol
2. Secara aktual

23

Data yang dianalis meliputi fraksi gel, EDS, dan swelling rasio pada HSA.
3. Analisa homogenitas dan morfologi
Analisa homogenitas dan morfologi ini dilakukan dengan cara melihat lebih
dekat struktur dari hidrogel dari alat SEM
4. Analisis gugus fungsi
Analisis perbedaan gugus fungsi dan bahan baku menjadi produk dilakukan
dengan cara membaca dari spektrum dari spektofotometer.
3.6 Jadwal Pelaksanaan Penelitian
Penelitian ini dijadwalkan selama 6 bulan dengan rincian kegiatan pada table
berikut :

Table 1. Jadwal Tahapan Penelitian


NO. Kegiatan
1.
2.
3.
4.
4.
5.

Persiapan alat + bahan


Pembuatan
hidrogel
superabsorben
Analisa sampel
Pengolahan data
Pembuatan laporan
Seminar hasil penelitian

Bulan ke1 2 3 4