Anda di halaman 1dari 7

PENENTUAN LUAS PERMUKAAN TS-30 DENGAN METODE BET DESORPSI

MENGGUNAKAN SURFACE AREA ANALYZER (SAA)


Nailir Rohmah, Ari Setiani, K. Martiyanto, M. Abdurrozaq, Viny Rohmah
Kelompok 3 Pelatihan Instrumen 2014
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Semarang, Gunungpati Semarang
Abstrak
SAA merupakan instrumen yang digunakan untuk mengkarakterisasi luas permukaan,
distribusi pori, dan desorpsi suatu material. Sampel yang digunakan merupakan TS-30.
Degassing bertujuan untuk menghilangkan pengotor yang tidak bisa hilang ketika di
oven. Sampel dimasukkan ke dalam analisis dan diberi tekanan. Setelah itu dijalankan
dengan software NovaWin sehingga diperoleh grafik. Grafik desorpsi berjalan
kebawah bukan keatas. Dari hasil perhitungan didapatkan harga luas permukaan total
(St) teoritis dan eksperimen sampel TS-30 sebesar 241.8014 m/g dan 241.8370 m/g
dengan persamaan y = 15.918x + 0.2922 dan R2 = 0,9998
Kata kunci: Surface Area Analyzer, BET, Desorpsi, Degassing
Abstract
SAA is an instrument that is used to characterize the surface area , pore distribution and
desorption of a material. The sample used was TS - 30 . Degassing aims to eliminate
impurities that can not be lost while in the oven . Samples included in the analysis and
pressurized . After that run with NovaWin software to obtain graphs . Graph desorption
walk down instead of up . From the results of the calculation, the price of the total surface
area ( St ) theoretical and experimental samples of TS - 30 amounted to 241.8014 m / g
and 241.8370 m / g by the equation y = 15.918x + 0.2922 and R2 = 0.9998
Keywords : Surface Area Analyzer , BET , Desorption , Degassing

PENDAHULUAN
Surface Area Analyzer (SAA)
merupakan salah satu alat utama
dalamkarakterisasi
materia
yang
memerlukan sampel dalam jumlah
yang kecil biasanyaberkisar 0.1 sampai
0.01 gram . Alat ini khususnya berfungsi
untuk
menentukan
luaspermukaan
material, distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas padasuatu
bahan (Gregg, 1982).
Luas permukaan merupakan luasan
yang
ditempati
satu
molekul
adsorbat/zatterlarutyang merupakan fungsi
langsung dari luas permukaan sample.
Dengan demikiandapat dikatakanbahwa

luas permukaan merupakan jumlah pori


disetiap satuan luas darisample dan
luaspermukaan
spesifiknya merupakan
luas
permukaan
per
gram.
Luaspermukaan diperngaruhi olehukuran
partikel/pori, bentuk pori dan susunan pori
dalampartikel (Martin dkk, 1993).
Proses adsorpsi dipengaruhi oleh
lima faktor yaitu:
a.karakteristik fisik dan kimiawi
adsorben (luas permukaan dan
ukuran pori)
b.karakteristik fisik dan kimiawi
adsorbat (ukuran molekul dan
polaritas molekul)
c. konsentrasi adsorbat dalam larutan.

d. karakteristik larutan (pH dan


temperatur)
e. lama adsorpsi (Jankwoska dkk,
1991).
Secara garis besar alat Surface
Area bekerja berdasarkan metode BET
(Brunauer Emmett- Teller ) yaitu adsorpsi
dan desorpsi isothermis gas nitrogen ( N2 )
oleh sampel padatan pada kondisi
temperatur nitrogen cair sebagai lapisan
tunggal (monolayer ) (Sugeng Rianto,
dkk., Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun
2007).
1. Instrumen Surface Area Analyzer
(SAA)
Alat surface area analyzer ini terdiri
dari dua bagian utama yaitu: Degasser dan
Analyzer. Degasser berfungsi untuk
memberikan perlakuan awal pada bahan
uji sebelum dianalisa. Fungsinya adalah
untuk menghilangkan gas gas yang
terjerap pada permukaan padatan dengan
cara memanaskan dalam kondisi vakum.
Biasanya degassing dilakukan selama
lebih dari 6 jam dengan suhu berkisar
antara 200 300C tergantung dari
karakteristik bahan uji. Namun jika tidak
ada waktu degassing selama 1 jam juga
sudah memenuhi yang biasanya alat
ini
dilengkapi
dengan
metode
pengecekan kesempurnaan
proses
degassing dengan menekan tombol
tertentu
pada
komputer pengendali.
Kemudian setelah dilakukan degassing
maka bahan uji dapat dianalisa. Proses
degassing dilakukan dengan cara menutup
ujung tabung berisi sampel dengan mantel
pemanas dan ujung atas dihubungkan
dengan port degas.

2. Prinsip Kerja Alat Surface Area Analyzer


(SAA)

Alat ini
prinsip
kerjanya
menggunakan mekanisme adsorpsi gas,
umumnya nitrogen, argon dan helium,
pada permukaan suatu bahan padat yang
akan dikarakterisasi pada suhu konstan
biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat
tersebut pada dasarnya hanya mengukur
jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu
permukaan padatan pada tekanan dan suhu
tertentu. Secara sederhana, jika kita
mengetahui berapa volume gas spesifik
yang dapat
diserap
oleh suatu
permukaan padatan pada suhu dan
tekanan tertentu dan kita mengetahui
secara teoritis luas permukaan dari satu
molekul gas yang diserap, maka luas
permukaan total padatan tersebut dapat
dihitung.
Tentunya telah banyak teori dan
model perhitungan yang dikembangkan
para peneliti untuk mengubah data yang
dihasilkan alat ini berupa jumlah gas yang
diserap pada berbagai tekanan dan suhu
tertentu (disebut juga isotherm) menjadi
data luas permukaan, distribusi pori,
volume pori dan lain sebagainya.
Misalnya saja untuk menghitung luas
permukaan padatan dapat digunakan BET
teori, Langmuir teori, metodet-plot, dan
lain sebagainya. Yang paling banyak
dipakai dari teori teori tersebut adalah
BET.
3. Proses Analisa
Persiapan utama dari sampel
sebelum
dianalisa
adalah
dengan
menghilangkangas gas yang terjerap
(degassing). Setelah sampel selesai
didegas, maka dapat langsung dianalisa.
Sebelum analisa tentunya perlu ditimbang

berat sampel setelah degas. Supaya benar


benar diketahui berat sampel sebenarnya
setelah dibersihkan dari gas gas yang
terjerap. Kemudian yang perlu dilakukan
sebelum menjalankan analisa biasanya
adalah mengisi kontainer pendingin
dengan gas cair. Kemudian mengeset
kondisi alalisa. Waktu analisa bisa berkisar
antara 1 jam sampai lebih dari 3 hari untuk
satu sampel. Jika hanya ingin mengetahui
luas permukaan maka kita hanya
membutuhkan 3 5 titik isotherm
sehingga proses analisa menjadi singkat.
Namun jika kita ingin mengetahui
distribusi pori khususnya material yang
mengandung pori ukuran mikro (<
20A) maka memerlukan 2 3 hari untuk
satu kali analisa dengan menggunakan gas
nitrogen sebagai adsorbennya. Volume gas
nitrogen yang diadsorpsi akan terukur
dengan hasil penurunan tekanan gas dari
serapan bagian volume gas yang diketahui.
Volume nitrogen yang diketahui (Vi)
sebelumnya dimasukkan kedalam buret B
dan dijaga pada temperatur konstan,
sehingga
dihasilkan
tekanan
kesetimbangan P dalam
buret
B.
Proses ini dinamakan white test. Pada
pengulangan pengujian dengan cuplikan
padatan, gasnitrogen sebagian akan
teradsorpsi oleh padatan dan menghasilkan
penurunan tekanandibandingkan pada
white test. Tekanan gas dalam
kesetimbangan adsorpsi ini akan menjadi
P (Sugeng Rianto, dkk., Hasil-hasil
Penelitian EBN Tahun 2007). Dari plot
kenaikan tekanan sesuai dengan volume
nitrogen yang dimasukkan kedalam bure
(white test), maka volume nitrogen yang
dimasukkan pada tekanan P , 2P , 3P dan
seterusnya dapat diketahui. Volume gas
nitrogen yang tidak diserap dapatdiketahui
dari plot antara tekanan P, P, P dan

seterusnya dan volume pada P, P, Pdan


seterusnya. Bila volume gas yang
dimasukkan diketahui, maka volume gas
yangdiadsorpsi pada bermacam - macam
tekanan kesetimbangan dapat ditentukan.
Dengan prinsip serupa volume gas yang
didesorpsi dapat dihitung pula. Diperoleh
persamaan BET:

Pa = tekanan kesetimbangan adsorpsi


Po = tekanan jenuh adsorpsi
Va = Volume gas yang diserap pada
tekanan kesetimbangan Pa
Vm = Volume gas yang diserap sebagai
lapisan tunggal
C = tetapan energi adsorpsi
Pa/Po = tekanan relatif adsorpsi
(Sugeng Rianto, dkk., 2007).
4. Komponen- komponen Instrumen
Surface Area Analyzer (SAA)
a. Pengatur Tekanan Presisi ( PR1 )
Pengatur tekanan ini digunakan
untuk menjaga agar tekanan pengisian
tabung pemasukan (R) konstan. Tekanan
ini menghasilkan perhitungan volume
nitrogen normal yang dimasukkan secara
berurutan kedalam buret pengukuran (B).
Untuk memperoleh hasil yang baik, sisi
negatif dari membran PR1 dijaga pada
tingkat kevakuman yang konstan. Untuk
mendapatkan pengaturan kembali yang
lebihcepat pada tekanan operasi digunakan
katup Rv dengan membuang tekanan
operasi yang berlebih.
b. Manometer Diferensial ( M1 )

Manometer ini berfungsi untuk


mengukur tekanan pengisian gas nitrogen,
dimanasisi negatifnya disisipkan secara

permanen kedalam rangkaian pengisap


pompa vakum. Tekanan ini digunakan
sebagai tekanan operasi alat Surface Area
Meter. Pada Manometer ini, jarum besar
menunjukkan rotasi setiap perbedaan
tekanan 100 mmHg, sedangkan jarum
kecil melaksanakan rotasi 1000 mmHg.
Tekanan diferensial paling tinggi yang
dapat dihasilkan adalah 1010 mmHg.
c. Vacuometer Presisi Pirani ( M 2 )

Vacuometer ini digunakan untuk


mengukur tekanan vakum yang disisipkan
pada rangkaian pengisap pompa vakum
dan buret sampel.
d. Tabung Pemasukan ( R )

Tabung ini mempunyai volume


sekitar 17 cm3, terdiri atas kepala katup
dan
pistonyang
dioperasikan
oleh
servomotor pneumatik. Gerakan rakitan
servo motor pistonini diperoleh dengan
pemutaran katup elektro V6 yang
dicatu dengan udara servo control pada
tekanan 3kg/cm2. Tabung ini berfungsi
untuk menetralisir volume yang ditempati
oleh sampel. Piston pada tabung ini sendiri
mempunyai diameter 25,22 mm dan
volume yang dilepas 0,499 mm3 / gerakan.
e.

Katup Elektro V1 dan V2


Dua katup ini digabungkan ke ujung
tabung pemasukan (R), berfungsi sebagai
katup pengisian dan pengosongan gas
nitrogen.
f.

Katup Elektro V3
Katup
ini
berfungsi
untuk
menghubungkan tabung pemasukan ke
rangkaian pengatur PR1 selama siklus
adsorpsi, atau ke rangkaian pompa vakum
selamasiklus desorpsi.
g.

Buret Pengukuran ( B )

Terdiri dari dua bagian : bagian atas


dengan kunci kran dan bagian bawah
tempatsampel dimasukkan, dua bagian ini
dihubungkan dengan kerucut baut
(FrostedCone). Temperatur pada buret
ini dijaga pada temperatur konstan
dengan rendaman nitrogen cair.
h. Katup Elektro V4
Katup ini disisipkan antara buret
pengukuran B dengan rangkaian pengisap
pompa vakum.
i. Katup Elektro V5
Katup
ini
digunakan
untuk
menghubungkan gas nitrogen dengan
nitrogen cair, berfungsi
untuk
mendorong nitrogen cair agar dapat
mengenangi buret pengukuran.
j. Measuring Unit

Measuring Unit adalah rangkaian


pengukur tekanan proses yang terdiri dari :
a. Sensor Tekanan
Sensor tekanan berfungsi untuk
mendeteksi perubahan tekanan gas
padasampel pada setiap siklus adsorpsi dan
desoprsi.
b. Perekam ( Recorder )
Perekam ( Recorder ) digunakan untuk
merekam dari proses yang terjadi pada
silkus adsorpsi dan desoprsi. Rekorder
ini mempunyai dua daerah batas
pengukuran yaitu 0 s/d 200 mmHg, dan0
s/d 800 mmHg.
c. Saklar Pendingin ( S )
Sakelar Pendingin digunakan untuk
mengontrol ketinggian nitrogen cair
dalamredaman pendingin (Sugeng Rianto,
dkk., 2007).
II. METODELOGI
Pada penelitian alat dan bahan yang
digunakan adalah untuk alat meliputi

timbangan digital, satu set sampel cell dan


satu set alat SAA, dan bahan yang
digunakan adalah gas nitrogen, nitrogen
cair dan sampe TS-30.
Preparasi Instrumen SAA
Kabel disambungkan menuju
sumber tegangan dan dipastikan semua
kabel dan komputer tersambung. Vakum
dinyalakan dan tekan Switch Power serta
nyalakan komputer.

Preparasi sampel
Pada preparasi sampel dilakukan
degassing yaitu menimbang sampel
0,1407 gr dan memasukkannnya dalam
sampel cell yang bersih, kemudian
menyusun sample cell dalam tempat
degassing. Heating mantle dinyalakan dan
dilakukan
pengaturan
temperatur.
Ditunggu sampai load menu degass lalu
tekan tombol ESC. Kecepatan keluarnya
gelembung
gas
N2
diatur
(3-5
gelembung/detik). metal flow tube
dimasukkan dalam sampel, dan ditunggu
hingga tidak ada uap yang keluar
kemudian putar valve dan heating mantle
dimatikan .
Analisa sampel
Sampel cell dimasukan ke dalam
batang kuarsa kemudian di setting pada
holder station dengan urutan pemasangan
o-ring, adaptor slave dan knurled retainer
ring. Nitrogen cair dituangkan kedalam
dewar dan dilakukan setting alat dan
software NovaWin dijalankan start
program dan login user Nova. ikon
operation diklik dan dan distart analisis.
dilakukan penyetingan parameter dan point
pada TAB sampel.
1. Mencetak Hasil Analisa

Klik ikon Open file yang telah


dianalisa dan cetak sebagai PDF, diberi
nama dan file simpan untuk melihat grafik
dan tabel.
2. Mematikan instrumen
Memastikan
terlebih
dahulu
bahwa sampel cell telah dilepas dan
menutup software NovaWin. Instrument
dimatikan dengan menekan tombol Switch
Power, vacum dimatikan dan katub N2
ditutup. Mematikan komputer dan semua
kabel cabut.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Relative
Pressure [P/Po]

1/[ W((Po/P) - 1) ]

5.14970e-02

1.0696e+00

7.40230e-02

1.4602e+00

9.79040e-02

1.8604e+00

1.23755e-01

2.2838e+00

1.47912e-01

2.6701e+00

1.71899e-01

3.0477e+00

1.97856e-01

3.4551e+00

2.23008e-01

3.8464e+00

2.48922e-01

4.2488e+00

2.72570e-01

4.6184e+00

2.96473e-01

4.9901e+00

Tabel 1. Multi point surface area


Slope = 15.918;
Intercept = 2.922e-01;
Surface Area = 214.837 m/g
Berdasarkan tabel 1 diperoleh grafik
hubungan antara [P/Po] sebagai sumbu x
dengan 1 / [ W((Po/P) - 1) ] sebagai sumbu
y sebagai berikut.

Grafik 1. Hubungan antara [P/Po] dengan 1 / [ W((Po/P) - 1) ]

Berat gas nitrogen (Wm )


Wm =
Wm =
Wm = 0.0617 m2/ g
Luas Permukaan Total (St)
St =
St =
St = 214.8014 m/g
S (luas permukaan spesifik)
S = St / MN2
S = 214.8014 m/g / 0.0516 g
S = 4162.817 m2/g2
PEMBAHASAN
Metode multi point ini untuk
mengetahui pengukuran luas permukaan
dari sampel TS 30. Setelah sampel
ditimbang sebanyak 0.0516, sampel

didegassing selama 30 menit pada


temperatur untuk menghilangkan gasgas
yang terserap pada permukaan padatan
dengan cara memanaskan dalam kondisi
vakum. Sebelum analisis dilakukan,
terlebih
dahulu
mengisi
kontainer
pendingin dengan nitrogen cair. Kemudian
mengeset kondisi analisis, metode yang
akan dilakukan di sini yaitu desorpsi.
Untuk mengetahui luas permukaan hanya
membutuhkan 11 titik isotherm (dinyatakan
dalam nilai p/po) sehingga proses analisis
menjadi lebih singkat. SAA akan
mengukur berapa banyak gas yang terjerap
pada tiap titik p/po yang diinputkan,
kemudian data akan dinyatakan dalam
tabel atau grafik isotherm adsorpsi.
Berdasarkan data dari alat,
diperoleh Luas Permukaan sebesar
214.837 m/g, sedangkan berdasarkan
analisis yang dilakukan terhadap sampel
sampel TS-30, maka diperoleh Luas
Permukaan Total (St) = 214.8014 m/g,
dan Luas Permukaan Spesifik 4162.817
m2/g2. Selisih keduanya sangat kecil yang
menunjukkan hasil yang diperoleh cukup
baik.

Dari data pengamatan grafik,


diperoleh persamaan y = 15.918x + 0.2922
dan R2 = 0,9998. Dari kedua luas
permukaan
eksperimen
dan
luas
permukaan spesifik dapat dihitung nilai
persen kesalahannya yaitu sebagai berikut:
% kesalahan =

x 100%

x100%

= 0.01657%
KESIMPULAN
Berdasarkan

percobaan,

dapat

disimpulkan bahwa :
1. Surface Area Analyzer dapat digunakan
untuk menentukan luas area permukaan
padatan karbon halus.
2. Fungsi

dari

nitrogen

cair

yang

digunakan adalah sebagai penyetabil


sampel

agar

tetep

berada

dalam

keadaan diam.
3. Luas permukaan karbon halus dalam
percobaan sebesar 83,48501687761743
m/g,

sedangkan

Luas

permukaan

karbon halus berdasarkan alat sebesar


83,48501687761743 m/g.
DAFTAR PUSTAKA
Gregg, S.J. and Sing, K.S.W. 1982.
Adsorpsi, Surface and Porosity, 2
ed. London : Academic Press.
Martin. A. Swarbrik, J., dan Cammarata,
A. 1993. Farmasi Fisik DasarDasar Farmasi Fisik dalam Ilmu
Farmasi. Jakarta : Universitas
Indonesia.

Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and J.


Choma. 1991. Activated Carbon.
England : Ellis Howood Limited.
Vooys, F.de. 1983. The Pore Zise
Distribution of Activated Carbon In
Activated Carbon a Fascinating
Material. Netherland : Norit N. V.