Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Teknik Analisis spektrofotometri termasuk salah satu teknik

analisis instrumental disamping teknik kromatografi dan elektrolisis kimia. Teknik tersebut
memanfaatkan fenomena interaksi materi dengan gelombang elektromagnetik seperti sinar-X,
ultraviolet, cahaya tanpak dan inframerah. Fenomena interaksi bersifat spesifik baik absorbsi maupun
emisi. Interaksi tersebut menghasilkan signal-signal yang disadap sebagai analisa kualitatif dan
kuantitatif. Contoh teknik absorbsi atom (SSA) yang merupakan alat ampuh dalam analisis logam (K.
Kacaribu, 2008) SSA adalah metoda analisis yang berdasarkan pada pengukuran radiasi cahaya yang
diserap atom bebas. Analisis menggunakan alat SSA ini memiliki keuntungan dari hasil analisisnya
yang sangat peka, teliti dan cepat, pengerjaannya relatip sederhana serta tidak perlu dilakukan
pemisahan unsur logam dalam pelaksanaannya. Analisis SSA yang didasarkan pada penyerapan
energi radiasi dari sumber nyala atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar. Komponenkomponen utama yang menyusun SSA adalah sumber cahaya, atomizer, monokromator, detector, dan
penampilan data (Anderson,1987). Penggunaan SSA dalam menganalisa kandungan logam-logam,
dikarenakan dengan metode SSA unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah. 2.5. Instrumentasi
Spektrofotometri Serapan Atom A B C D E F Gambar 2.1. Sistematis Ringkas dari Alat
Spektrofotometri Serapan Atom Keterangan : A. Lampu Katoda Berongga Lampu katoda berongga
merupakan sumber sinar yang memancarkan spectrum Universitas Sumatera Utara dari unsur logam
yang akan dianalisa (setiap logam memiliki lampu khusus untuk logam tersebut) B. Chopper
Mengatur sinar yang dipancarkan C. Tungku Tempat pembakaran (untuk memecahkan larutan sampel
pada tetesan halus dan meleburkannya kedalam nyala untuk diatomkan). D. Monokromator
Mendispersi sinar yang ditransmisikan oleh atom. E. Detector Mengukur sinar yang ditranmisikan dan
memberikan signal sebagai respon terhadap terhadap sinar yang diterima. F. Meter bacaan nilai
absorbansi Gunanya untuk membaca nilai absorbansi (Haris, 1978). 2.6. Peralatan SSA 2.6.1. Sumber
radiasi Sumber radiasi yang digunakan harus memancarkan spektrum atom dari unsur yang
ditentukan. Spektrum atom yang dipancarkan harus terdiri dari garis tajam yang mempunyai setengah
lebar yang sama dengan garis serapan yang dibutuhkan oleh atomatom dalam contoh. Sumber sinar
lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hallow chatoda lamp). Untuk penetapan apa saja yang
diminta, lampu katoda berongga yang digunakan mempunyai sebuah katoda pemancar yang terbuat
dari unsur yang sama (Basset dkk 1994). 2.6.2. Nyala Nyala digunakan untuk mengubah sampel
berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Untuk
spektroskopi nyala suatu persyaratan yang penting adalah bahwa nyala dipakai hendaknya
menghasilkan temperatur lebih 2000o K. Konsentrasi atom-atom dalam bentuk gas dalam nyala, baik
Universitas Sumatera Utara dalam keadaan dasar maupun dalam keadaan tereksitasi, dipengaruhi oleh
komposisi nyala. Komposisi nyala asetilen udara sangat baik digunakan untuk lebih dari tiga puluh
unsur sedangkan komposisi nyala propana udara disukai untuk logam yang mudah diubah menjadi
uap atomik. Untuk logam seperti Aluminium (Al) dan Titanium (Ti) yang membentuk oksida
refraktori temperatur tinggi dari nyala Nitrous-asetilen sangat perlu dan sensitivitas dijumpai bila

nyala kaya akan asetilen. 2.6.3. Sistim pembakar pengabut (nebulizer) Tujuan sistim pembakarpengabut adalah untuk mengubah larutan uji menjadi atom-atom dalam bentuk gas. Fungsi pengabut
adalah menghasilkan kabut atau aerosol larutan uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik ke dalam
pipa kapiler oleh aksi semprotan udara yang ditiupkan melalui ujung kapiler, diperlakukan aliran gas
bertekanan tinggi untuk menghasilkan aerosol yang halus. (Basset dkk,1994) 2.6.4. Monokromator
Dalam spektroskopi serapan atom fungsi monokromator adalah untuk memisahkan garis resonansi
dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi. Dalam kebanyakan
instrumen komersial digunakan kisi difraksi karena sebaran yang dilakukan oleh kisi seragam dari
pada yang dilakukan oleh prisma dan akibatnya instrumen kisi dapat memelihara daya pisah yang
lebih tinggi sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih besar (Braun, RD, 1982). 2.6.5. Detektor
Detektor pada spektrofotometer absorbsi serapan atom berfungsi mengubah intensitas radiasi yang
datang menjadi arus listrik. Pada SSA yang umum dipakai sebagai detektor adalah tabung
penggandaan foton (PMT = Photo Multiplier Tube Detector) (Mulja, 1977). 2.6.6. Read out
Universitas Sumatera Utara Read out merupakan system pencatatana hasil. Hasil pembacaan dapat
berupa angka atau kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi
(Braun, R.D, 1982). 2.7. Sistim Atomisasi A. Sistim Atomisasi nyala Setiap alat SSA mencakup dua
komponen utama sistim introduksi sampel dan sumber (source) atomisasi. Untuk kebanyakan
instrument sumber atomisasi ini adalah nyala dan sampel di introduksikan dalam bentuk larutan.
Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut)
yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray). Proses atomisasi adalah proses
pengubahan sample dalam bentuk larutan menjadi spesies atom dalam nyala. Secara ideal fungsi dari
sistim atomisasi (source) adalah : 1. Mengubah sembarang jenis sampel menjadi uap atom fasagas
dengan sedikit perlakuan atau tampa perlakuan awal. 2. Melakukan seperti poin 1 untuk semua
elemen (unsur) dalam sampel pada semua level konsentrasi. 3. Agar diperoleh kondisi operasi yang
identik untuk setiap elemen dalam sampel. 4. Mendapatkan sinyal analitik sebagai fungsi sederhana
dari konsentrasi tiap-tiap elemen yakni agar gangguan dan pengaruh media sampel menjadi minimal.
5. Memberikan analisis yang teliti dan tepat. 6. Pengoperasian yang murah 7. Memudahkan operasi.
B. Sistim Atomisasi dengan Tungku Sistim nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS
dapat mengatasi kelemahan dari sistim nyala seperti, sensivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel.
Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku yaitu ; a. Tahap pengeringan atau penguapan larutan b. Tahap
pengabuan atau penghilangan senyawa-senyawa organik Universitas Sumatera Utara c. Tahap
atomisasi Gambar 2.2. Spektrofotometri Serapan Atom dan alat-alat gelas yang digunakan dalam
analisis. Gambar 2.3. Tungku Spektrofotometri Serapan Atom 2.7.1. Jenis-jenis nyala yang
Digunakan Nyala api utama yang digunakan untuk penyerapan atom dan spektrometri emisi yang
tercantum dalam Tabel 1.1. bersama-sama dengan suhu maksimal akan terbakar. Api yang paling
banyak digunakan untuk penyerapan atom adalah nyala asetilen-udara dan nitrous oksida - asetilen.
Suhu tinggi api yang terakhir ini tidak diperlukan dan bahkan mungkin merugikan bagi banyak kasus

dalam penyerapan atom karena akan menyebabkan ionisasi dari atom gas. Namun, sangat berguna
bagi elemen-elemen yang cenderung untuk membentuk oksida panas-stabil di udara-asetilen api (yang
"unsur tahan api"). Udara-asetilena dan api hidrokarbon lainnya menyerap sebagian besar radiasi pada
panjang gelombang di bawah 200 nm, dan api udara argon-hidrogen lebih disukai untuk wilayah
spektrum untuk pendeteksian maksimum. Universitas Sumatera Utara 2.7.2. Gas Pembakar Pada SSA
dipakai dua macam gas pembakar yang bersifat oksidasi dan tahan bakar. Gas pengoksidasi contohnya
udara, udara (dan O2) atau campuran O2 + N2O. Sedangkan bahan bakar adalah gas alam, propana,
butana, asetilen dan H2 atau asetilen. Gas pembakar dapat merupakan campuran seperti : - Udara
dengan asetilen (terbanyak) dipakai - N2O dengan asetilen (Mulja, M. Suharman. 1995) Tabel 1.1.
Campuran gas pembakar yang digunakan dalam analisis logam menggunakan metode SAA nyala Gas
campuran nyala Kecepatan maximum nyala Cm/detik Suhu maksimum o C Hidrogen-Oksigen
Hidrogen-Udara Propana-Udara Propana-Oksigen Asetilena-Udara Asetilena-Oksigen AsetilenaNitrous oksida Hydrogen-Argon Hydrogen-Udara - - - - 160 1130 180 - - 2677 2045 1725 2900 2300
2060 2955 1577 1577 Dalam spektrometri emisi nyala api, api panas diperlukan untuk analisis
sejumlah besar unsur, dan baik oksigen-asetilen ("asetilin") api atau api nitro oksida-asetilen
digunakan. Nyala api asetilen memiliki kecepatan pembakaran tinggi. (Cristian G. D. 1980).
Kebanyakan metode SSA menggunakan sistim gabungan ini diantara nyala dan bahan bakar dimana
system ini berfungsi, setelah larutan sampel diuapkan. Nyala yang paling banyak digunakan serapan
atom adalah udara-Asetilen yang mempunyai suhu maksimum 2000o C. Universitas Sumatera Utara
Pengesanan yang tempat diperlukan dalam menentukan gas dan udara tersebut untuk mendapatkan
gas-udara dan seterusnya memberi pengulangan penentuan yang memuaskan. 2.8. Kegunaan
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Metode SSA telah diperkenalkan oleh A.Walsh tahun 1955 dan
mengalami perkembangan yang sangat pesat. Sampai saat ini telah digunakan untuk mendeteksi
(menganalisa) hamper keseluruh unsur-unsur logam yang terdapat di tabel priodik unsur. Metode
Atomic Absorbtion Spectrofotometric banyak digunakan untuk menganalisis sampel yang terdapat
didalam bentuk bahan-bahan pencemar lingkungan (Zul Alfian 2009). Pada tahun terakhir ini SSA
semakin sensitif, canggih dan dapat digabungkan dengan computer dalam pengolahan datanya.
Investasi besar dalam peralatan-peralatan seperti SSA amat penting dalam menunjang misi
laboratirium. Maka pemanfaatanya bergantung pada kemampuan sumber daya manusia, seperti
kemampuan pemahaman teori dasar, spectrum aplikasi, ketelusuran metode analisis yang disyaratkan
pada SNI 19-17025-2000. 2.9. Faktor-faktor gangguan dalam SSA Gangguan diartikan sebagai suatu
factor kimia atau fisika yang akan mempengaruhi jumlah atom untuk analit pada keadaan standar
(ground state) sehingga akan menyebabkan bertambah atau berkurangnya bacaan nilai serapan atom
unsur yang dianalisis. Ada beberapa gangguan dalam menggunakan SSA: a. Suhu yang sesuai, suhu
gas pembakar harus sesuai dengan suhu unsur yang akan dianalisis. b. Konsentrasi sampel tidak boleh
melebihi kesensitifan dari alat detector SSA. Ini akan menyebabkan gangguan terhadap garis
spectrum dan mengakibatkan kerusakan pada alat detector SSA. c. Pengaruh peguapan pelarut dan

bahan larutan jangan sampai menurunkan suhu nyala gas pembakar, ini akan menyebabkan bacaan
nilai serapan atom menjadi rendah. Universitas Sumatera Utara Memang selain dengan metode SSA,
unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalis dengan fotometri nyala, tetapi untuk
unsur-unsur dengan ekstasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan fotometri nyala. Untuk analisis
dengan garis spectrum resonansi antara 400-800 nm, fotometri nyala sangat berguna, sedangkan
antara 200-300 nm metode SSA lebih baik dari fotometri nyala (Kopkar, S.M, 1990). 2.10.Atomisasi
menggunakan nyala dapat menganalisis seluruh logam-logam yang terdapat dalam sistim priodik
Proses yang menghasilkan atom-atom bebas (atomisasi) dalam analisis SSA ada beberapa cara yaitu:
1. Atomisasi Dengan Nyala Dalam analisis kuantitatif Metode SSA atomisasi dengan nyala, sampel
harus disiapkan berupa larutan. Beberapa cara melarut sampel : a. Sampel langsung dilarutkan dalam
pelarut yang sesuai b. Sampel dilarutkan dalam asam c. Sampel terlebih dahulu dilebur dengan pelarut
suatu basa (alkali), kemudian hasil peleburan itu dilarutkan dengan asam. 2. Atomisasi Tanpa Nyala
Dengan teknik tanpa nyala diperoleh sensitivitas pengukuran yang lebih tinggi dibandingkan teknik
nyala. Cara atomisasi tanpa nyala ini adalah hasil perkembangan yang lebih maju, meliputi atomisasi
generasi uap dan atomisasi dengan tungku suhu tinggi. 3. Atomisasi dengan cara ini terbatas untuk
unsur As,Se, Sb,dan Hg Dengan cara biasa unsur-unsur ini tidak memberikan hasil yang baik. As,Se
dan Sb biasa direduksi menjadi hidrida dalam bentuk gas. Reduktor umum dipakai yaitu SnCl2 atau
NaBH4. Khusus untuk Hg dengan cara ini tidak dibutuhkan pembentukan uap hidrida. Dengan
metode ini Hg mempunyai sensitifitas 0.001 g/ml akan memberikan ketelitian 2000 kali lebih tinggi
dari pada penetapan Hg dalam nyala asetilen. Bagai manapun atomisasi tanpa nyala hanya dapat
dilakukan untuk logam-logam dengan temperatur ( > 2000o C) (Christian, G. D., 1980).